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    東門渡窯古陶瓷化學(xué)成分與燒制工藝研究

    2022-03-14 02:02:00崔名芳朱建華陳尚前
    光譜學(xué)與光譜分析 2022年3期
    關(guān)鍵詞:瓷釉瓷胎東門

    崔名芳,朱建華,胡 瑞,陳尚前

    1.安徽工業(yè)大學(xué)馬克思主義學(xué)院,安徽 馬鞍山 243000 2.安徽工業(yè)大學(xué)冶金減排與資源綜合利用教育部重點實驗室,安徽 馬鞍山 243000 3.蕪湖縣文物管理所,安徽 蕪湖 241200

    引 言

    東門渡古稱符里鎮(zhèn),《宣城縣志》中的“符里鎮(zhèn)”要下注有:“於窯旁置鐵符,斷自符以東可陶。今窯皆出鐵符之東……”[1]。三國東吳時建鎮(zhèn),位于蕪湖縣花橋鎮(zhèn)東門村,境內(nèi)的東門渡官窯,建于晚唐至北宋時期,為最早的安徽省重點文物保護單位,含蛤蟆地、康王山、營盤山、小山、窯頭山、小竹園等6處,本體面積8萬平方米。近年調(diào)查發(fā)現(xiàn)的“宣”銘窯具標(biāo)本,為國內(nèi)僅見;但從1985年春季開展文物普查至今,對東門渡“宣州官窯”的研究,僅限于發(fā)掘器物外觀的分析,而對其化學(xué)組成、燒成溫度、物相組成、顯微結(jié)構(gòu)及物理性能等制瓷工藝問題皆未開展過系統(tǒng)研究;而且,“宣州官窯”與傳統(tǒng)意義上的“官窯”內(nèi)涵存在分歧,其是否是“官搭民燒”或“設(shè)官監(jiān)窯”的產(chǎn)物,學(xué)術(shù)界也一直未能達成共識。鑒于此,利用現(xiàn)代分析技術(shù)對發(fā)掘于東門渡窯的唐宋時期瓷器殘片的化學(xué)成分、微觀結(jié)構(gòu)和物相組成等進行深入研究,并對出土瓷器的工藝水平、窯址性質(zhì)、器物用途及其與相關(guān)窯口之間的關(guān)系等問題進行探討,以理清東門渡“宣州官窯”的制瓷工藝;研究結(jié)果對客觀評價安徽古代瓷業(yè)的工藝水平、發(fā)展特點、規(guī)律及歷史地位具有重要意義;為重新發(fā)掘中國古代官窯的內(nèi)涵,探明古代窯業(yè)生產(chǎn)、功能布局,以及認識“宣州官窯”及其相關(guān)學(xué)術(shù)問題提供有益啟示。

    1 實驗部分

    1.1 樣品

    實驗樣品選自東門渡窯發(fā)掘的唐宋時期古陶瓷殘片,樣品數(shù)量共計10件,如圖1所示。從外觀上看,器型有碗、碟、罐;胎體厚重,胎質(zhì)堅硬,制作粗糙,斷面有孔隙;底足為餅型足,足底內(nèi)凹,無圈足;產(chǎn)品胎色為灰黑、鐵黑,露胎處呈鐵紅或褐色,個別施白色化妝土;器表施掛半釉,釉層厚薄不勻,釉色分醬黑、醬黃二種,剝釉現(xiàn)象嚴(yán)重。所選樣品皆素面無紋,產(chǎn)品器型別具一格,頗具地方特色。

    圖1 東門渡窯古陶瓷樣品Fig.1 Ancient porcelain samples excavated from Dongmendu Kiln

    1.2 測試與表征

    1.2.1 樣品制備

    為準(zhǔn)確觀察樣品瓷片的胎質(zhì)和釉色,及胎、釉內(nèi)部化學(xué)成分的特征,工作中對樣品進行了清理。首先,清除掉樣品表面的浮塵,用去離子水和乙醇分別超聲清洗一遍,待烘干后,拍照并詳細記錄標(biāo)本樣品切割前的宏觀特征。再將部分樣品沿橫截面切割,拉膜制成厚度為0.03 mm的薄片,以備顯微結(jié)構(gòu)觀察;然后,用陶瓷切割機從瓷片上切下約1 cm×1 cm的小塊,用去離子水和乙醇超聲清洗2次,烘干備成分測試和傅里葉紅外光譜分析;分別取胎、釉粉末約0.1 g備XRD測試和熱重分析。

    1.2.2 分析方法

    偏光顯微結(jié)構(gòu)分析使用德國萊卡偏光顯微鏡(LEICA,DM4500)。成分分析(EDXRF)采用日本島津SHIMADZU公司生產(chǎn)的XRF-1800型能量色散X射線熒光分析儀,實驗條件為:管電壓40 kV,管電流70 mA,管功率4 kVA,束斑直徑3 mm,真空光路,死時間約占25%;定量分析采用校正曲線法,參考樣為中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所研制的一套古陶瓷無損測試的13個專用系列標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)。紅外分析使用美國Thermo Fisher Scientific公司的Nicolet6700型光譜分析儀,光譜范圍為3 500~6 500 cm-1。物相組成分析采用日本瑪珂公司生產(chǎn)的MXPAHF型轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀,工作條件為CuKα輻射,電壓、電流分別為40 kV,100 mA,發(fā)射狹縫(divergence slit,DS),接收狹縫(receiving slit,RS)和散射狹縫(scattering slit,SS)依次為1°,1°和0.15 mm,衍射計量范圍為10°~70°。熱重分析采用 Nietzsch STA449F3同步熱分析儀,溫度范圍:室溫~1 650 ℃,升溫速率10~30 K·min-1,稱重解析度為0.1 μg,DSC解析度:<1 μW。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 顯微結(jié)構(gòu)

    東門渡窯瓷器樣品外施醬黃色和醬黑色釉。瓷器超薄樣品的光學(xué)顯微分析顯示,醬黃色釉樣品胎體內(nèi)含有較多的粗顆粒,應(yīng)為未精細加工的原材料顆粒[圖2(a,b)]。相比較,醬黑色樣品胎體內(nèi)大顆粒較少,胎質(zhì)較細且含有大小不等的氣泡和扁形閉口小氣孔[圖2(d,e)],這主要是由于窯爐燒制溫度較低所致。窯室的火溫較低,不能使胎體內(nèi)的氧化硅及氧化鋁充分溶解,導(dǎo)致樣品瓷胎中分子與分子之間沒有達到完全燒結(jié)到致密的程度,分子與分子之間存在一定的空隙,造成瓷器胎體內(nèi)存在大量氣泡。瓷胎中較亮的微區(qū)對應(yīng)于晶體相,結(jié)合2.4節(jié)XRD分析可以得出主要為莫來石相和未熔融的石英顆粒。

    從瓷釉顯微結(jié)構(gòu)圖看,醬黑色樣品釉內(nèi)含有粗顆粒,釉料處理不夠精細;兩種樣品釉中均含有大量圓形氣泡,窯溫的高低會影響瓷釉中液相分子的溶解程度,溫度低則溶解差,瓷胎中分子與分子之間液相填充不滿使得瓷釉表面瓷化程度較差,導(dǎo)致釉面中會有大量氣泡存在;這也表明該窯樣品釉料的耐高溫性較差[圖2(c,f)]。該批樣品的胎釉中間層發(fā)育不好,未觀察到纖維狀的硅酸鋁,應(yīng)與胎體和釉料中鋁含量較低和窯爐燒制溫度較低有關(guān)。樣品釉層有剝離現(xiàn)象,歸因于釉料在高溫下表面張力過大,浸潤性較差[2]。上述微觀結(jié)構(gòu)分析顯示該批次樣品的釉料制作工藝水平不高。

    圖2 東門渡窯古陶瓷胎和釉的光學(xué)(a,d)和偏光(b,c,e,f)顯微結(jié)構(gòu)圖(a),(b):樣品1斷裂面的光學(xué)和偏光顯微結(jié)構(gòu)圖;(c):釉面偏光圖,樣品施醬黃釉; (d),(e):樣品8斷裂面的光學(xué)和偏光顯微結(jié)構(gòu)圖;(f):釉面偏光圖,樣品施醬黑釉Fig.2 Optical (a,d)and polarizing (b,c,e,f)microscope images of sample body and glaze in Dongmendu kiln(a):Optical microstructures of the fracture surface of sample 1; (b):Polarizing microstructures of the fracture surface of sample 1; (c):Polarizing microscope image of glaze of sample 1 with sauce yellow glaze; (d):Optical microstructures of the fracture surface of sample 8; (e):Polarizing microstructures of the fracture surface of sample 8; (f):Polarizing microscope image of glaze of sample 8 with sauce black glaze

    2.2 瓷胎化學(xué)組成分析

    東門渡窯古陶瓷樣品胎體的EDXRF分析顯示(表1),Al2O3的含量在13%~17%,整體偏低;SiO2的含量在69%~76%之間,整體較高。瓷胎制作過程使用了南方高硅、低鋁的瓷土原料。著色的Fe2O3和TiO2含量較高,表明瓷胎非精煉瓷胎,與前面的顯微結(jié)構(gòu)分析一致。胎體中Fe2O3含量均在3.96%以上,高者可達7.84%,遠高于普通青瓷(~1%)[3];胎體TiO2含量在1%以上,也偏高。由于Fe2O3和TiO2在高溫下會生成FeO·TiO2和2FeO·TiO2,及Fe2O3·TiO2等化合物,所以東門渡窯瓷胎顏色為深色;同時,TiO2的含量愈高,胎體著色愈深。依據(jù)制瓷原材料通?!熬偷厝〔摹钡脑瓌t,推測其所用瓷胎原料應(yīng)為瓷石,并摻入當(dāng)?shù)厥a(chǎn)的高鐵含量的赭紅色粘土。摻入的黏土雖然改善了胎體塑性,但也引入了著色的Fe2+和Ti4+,使胎體成灰色,這與瓷器樣品的表觀一致。

    東門渡窯瓷胎中CaO含量普遍在1%以下,且胎體致密度不高,與唐和五代時期的白瓷顯著不同。以定窯和邢窯的白瓷為例,該時期的窯口為了增加瓷胎的致密度,常在胎料中加入了鈣類助熔劑,其瓷胎中CaO含量常超過2%,有的接近甚至達到釉中CaO的含量[7]。顯然,東門渡窯瓷胎中并未加入鈣類助溶劑,其制作胎體的原材料含鈣量也較低。同時,根據(jù)以往對制瓷原料的成分分析,風(fēng)化程度較淺瓷石中K2O的含量較低(<1%),風(fēng)化程度較深的含量在2%以上。而東門渡窯瓷胎中K2O含量較高,普遍在3%左右,比晚唐和五代時期的邢、定窯細白瓷含量高出一半左右[4-5],與越窯青瓷胎體中的含量接近,因此,東門渡窯瓷胎原料中應(yīng)是選用風(fēng)化程度較深的瓷石。

    東門渡窯瓷器樣品胎體中MgO的含量(0.6%~1.5%)高于南方越窯青瓷樣品[3]。對制瓷原料研究顯示,風(fēng)化程度越高的瓷石MgO含量越高[2],因此,高MgO的特性應(yīng)歸于選用了風(fēng)化程度較高的瓷石作為坯料,與上述高鉀特性一致;同時,MgO與SiO2和Al2O3反應(yīng)會生成低熔點的堇青石(2MgO·2Al2O3·5SiO2)[6],起到較強的助熔作用,進而能降低瓷器的燒成溫度。

    由此可見,東門渡窯瓷器在生產(chǎn)過程中,胎體配方選用了風(fēng)化程度較高的高鉀、高鎂含量的瓷石,并為提高胎體的可塑性摻入了當(dāng)?shù)厥a(chǎn)的赭紅色黏土。從制瓷工藝角度看,原材料篩選和胎體制作工藝皆不精細。

    2.3 瓷釉化學(xué)組成的特點

    與胎料相比,釉料的用量雖然較小,但對瓷器外觀呈色起決定性作用。分析顯示(表2),東門渡窯瓷釉中SiO2含量約42%~54%,Al2O3含量約10%~13%;釉中RO含量(主要為CaO和MgO)在19%以上,有的高達32.1%,特別是CaO的含量,普遍在16%以上;R2O含量(主要為K2O和Na2O)則多在5%以下。具有低硅、低鋁和高鈣的典型特性,可歸為石灰釉范疇及CaO-Al2O3-SiO2配方系統(tǒng)。CaO含量最高為29.85%,最低為16.88%,兩者比值為1.77,說明東門渡古陶瓷樣品釉的分布均勻性不好。主要原因應(yīng)為釉面較薄,且伴有縮釉、開裂和剝落等現(xiàn)象;以及釉料加工較粗糙,未經(jīng)淘洗或淘洗不精。與桑振等研究比較[7],由于該批樣品釉中CaO的含量整體超過15%,應(yīng)為五代以前的樣品;其釉料中引入了石灰作為熔劑,以制成高CaO的石灰釉。

    表2 東門渡古陶瓷樣品瓷釉化學(xué)組成(%)Table 2 The chemical composition of porcelain glaze of Dongmendu Kiln (Wt%)

    東門渡窯陶瓷瓷釉的另外一個典型特征是呈色不穩(wěn)定,有醬黃、醬黑或鐵褐色多種顏色,這主要是釉料中含有較高含量的呈色元素Fe2O3和TiO2。其中Fe2O3含量在4%~12.76%,普遍較高,一般古青瓷的5倍;TiO2含量在1%以上,是一般青瓷的3倍左右,這造成了這批古陶瓷瓷釉呈現(xiàn)較深的醬黃色甚至深褐色。Fe2O3和TiO2以離子狀態(tài)著色,F(xiàn)e主要以Fe3+和Fe2+兩種狀態(tài)存在于釉中,而Ti以Ti4+和Ti3+兩種價態(tài)存在,且主要為Ti4+價態(tài)。由于離子狀態(tài)的Ti對短波有較強烈的吸收能力,使釉層呈現(xiàn)棕黃色,且它能通過影響Fe的配位進而加深釉色[8]。此外,釉色變化還與窯爐內(nèi)氣氛有關(guān),根據(jù)東門渡窯發(fā)掘出樣品的釉色,除與配料有關(guān),還與東門渡窯主要采用的弱還原焰或氧化焰氣氛將Fe2O3還原成FeO燒成相關(guān)。

    東門渡窯瓷釉的K2O含量在2%~3%之間,P2O5的含量主要在1%~2%之間,MgO的含量在3%左右,整體接近越窯青瓷[3]。鑒于該批樣品釉色較深,且CaO含量較高,推測其釉料配方借鑒了越窯青瓷高鈣釉工藝,刻意增加了釉中CaO的含量。

    2.4 物相成分分析

    X射線衍射分析顯示(圖3),樣品瓷胎為多相結(jié)構(gòu),既含有莫來石等晶相,也含有一定的非晶相。特別是醬黑色樣品,在衍射角20°左右可以觀察到明顯的非晶峰包,應(yīng)為非晶SiO2。圖譜中16.5°,21.4°,26.7°,33.5°,35.5°和41.8°可歸為石英相;31.3°,36.5°,40.2°和50.4°的峰歸為莫來石相;樣品還包含少量的方石英相。一般在陶瓷坯體中,莫來石形成溫度為1 130 ℃左右,超過1 200 ℃,始逐漸發(fā)育完全;而大量方石英相要在1 200 ℃以上長時間保溫后才可能形成,且基本上是由非晶SiO2轉(zhuǎn)變而成[9]。瓷胎中含有的莫來石晶體和少量高溫型方石英,說明陶瓷樣品的燒造溫度應(yīng)該在1 000~1 200 ℃之間。醬黑色樣品瓷胎中莫來石晶體發(fā)育較好,含有較多的非晶相,表明其燒造溫度比醬黃色樣品稍高。結(jié)合顯微結(jié)構(gòu)分析和EDXRF分析,顯然東門渡窯瓷器的原料加工不夠精細、大顆粒較多,燒造溫度在1 000~1 200 ℃之間。因窯內(nèi)保溫時間不夠長,導(dǎo)致瓷胎結(jié)晶程度不高。

    圖3 東門渡窯瓷器樣品胎體X射線衍射分析圖Fig.3 X-ray diffraction about the porcelain body samples of Dongmendu kiln

    2.5 紅外光譜分析

    醬黃色和醬黑色兩種陶瓷樣品胎體的紅外光譜分析顯示(見圖4),兩類陶瓷樣品的譜圖基本相似。樣品在1 173和1 083 cm-1處有兩個強而寬的吸收峰,為Si—O—Si的反對稱伸縮振動峰;458,543,692,776和794 cm-1處為Si—O的對稱伸縮振動峰;3 450 cm-1處為—OH的伸縮振動峰。794,760和692 cm-1三個峰由于石英、長石等產(chǎn)生的Si—O(νSi—O),Si—Si(νSi—Si)和Si—Al(νSi—Al)伸縮振動的吸收峰,Si-O的彎曲振動還引起了543和458 cm-1的吸收峰。紅外光譜表明樣品胎體主要成分為硅酸鹽,含有長石和少量石英等礦物元素,且瓷石中有活性較大的氫氧化鋁,與2.2—2.4節(jié)EDXRF和XRD分析結(jié)果一致。

    圖4 東門渡窯瓷器樣品胎體紅外光譜分析圖Fig.4 FTIR spectra of about the porcelain body samples of Dongmendu kiln

    2.6 熱重分析

    為了進一步驗證樣品的燒制溫度,以及在不同溫度范圍內(nèi)發(fā)生的物理化學(xué)變化,對樣品胎體進行了熱重分析。熱重曲線不僅能顯示出樣品的燒制溫度,更能明顯地顯示該批古陶瓷樣品的適宜燒制溫度區(qū)間。圖5中TG曲線顯示古陶瓷樣品在高溫下質(zhì)量保持基本不變,即樣品沒有產(chǎn)生熱失重。DSC顯示陶瓷樣品在720~1 000 ℃的放熱峰,對應(yīng)于非晶SiO2的轉(zhuǎn)化峰。通常非晶SiO2在1 100 ℃以內(nèi)的熱處理,仍保持其非晶形態(tài),而在1 200 ℃以上形成才會結(jié)晶形成晶體。大量非晶SiO2的存在,表明該批陶瓷樣品的燒制溫度不會高于1 200 ℃,或在1 200 ℃以上保溫時間不夠。而1 150~1 200 ℃的放熱,對應(yīng)于莫來石晶體的繼續(xù)生長過程。結(jié)合胎體中一些非晶相的存在,胎釉之間莫來石晶須未發(fā)育以及器表堆釉、流釉等釉面缺陷狀況,該批古陶瓷樣品燒制溫度應(yīng)不高于1 200 ℃,與前面XRD分析結(jié)果一致。

    圖5 東門渡窯瓷器樣品胎體熱重分析圖Fig.5 Thermogravimetric analysis on the porcelain body samples of Dongmendu kiln

    3 結(jié) 論

    (1)東門渡窯古陶瓷胎體成分顯示其具有典型的高硅、低鋁特性,屬南方高硅質(zhì)青瓷,其胎體制備選用了風(fēng)化程度較深的瓷石,為提高胎體的可塑性,可能加入了當(dāng)?shù)厥a(chǎn)含鐵和鈦成分較高的赭紅色黏土。胎體中含有較多粗顆粒,原料精加工不夠;較高含量的呈色元素使胎體呈現(xiàn)較深的黃褐色甚至褐色。

    (2)東門渡窯古陶瓷瓷釉中CaO含量均超過16%,屬于石灰釉的范疇和CaO-Al2O3-SiO2配方系統(tǒng);器表釉色較深,且釉料中CaO含量較高,推測其借鑒了越窯青瓷高鈣釉配方工藝,瓷釉配方工藝水平不高或者用料不精。

    (3)對東門渡窯古陶瓷樣品的物相和熱重分析均表明,該批次樣品的燒成溫度不高或高溫保溫時間不夠,一些樣品胎體內(nèi)含有非晶相。

    (4)結(jié)合社會背景因素分析,唐末、五代時期,封建諸侯割據(jù),戰(zhàn)事頻繁,給各地物資流通造成極大困難。東門渡窯應(yīng)為唐宋宣州地方以燒造一般民間用品為主的陶瓷窯廠,就地設(shè)窯燒造器物,以期滿足國內(nèi)生活必需,整體配方工藝和燒制水平不高。

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