鋼渣集料微觀與表觀形貌特征試驗分析

張保衛(wèi)，鄭 新，朱富萬，鄭炳鋒,4，高壯元，吳威偉

(1. 徐州市公路事業(yè)發(fā)展中心，徐州 221006； 2. 蘇交科集團股份有限公司，南京 210019；3. 新型道路材料國家工程研究中心，南京 211112； 4. 東南大學，南京 211189)

近年來，隨著優(yōu)質(zhì)筑路材料的緊缺與價格上漲，一些工業(yè)棄渣由于具備加工后應用為筑路材料的可能性而逐漸進入工程技術(shù)人員的視野。鋼渣作為煉鋼過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)品，其物理力學參數(shù)與加工碎石較為類似，且目前已被應用在國內(nèi)的多個工程中，整體使用情況良好，尤其是其抗磨耗性能、高溫穩(wěn)定性能較加工碎石提升明顯[1-4]。然而，現(xiàn)有研究成果對鋼渣形態(tài)特征還缺少系統(tǒng)認識。本文主要采用相關(guān)圖像測量方法對鋼渣的外觀形態(tài)特征開展研究，為鋼渣在公路工程中的應用機理提供解釋與支撐。

1 原材料和試驗方法

1.1 原材料

試驗選擇鋼渣、石灰?guī)r和玄武巖三種集料，其中，鋼渣為轉(zhuǎn)爐鋼渣，產(chǎn)地為江蘇南京；石灰?guī)r產(chǎn)地為浙江諸暨；玄武巖產(chǎn)地為安徽天長。原材料如圖1所示，圖中三種原材料粒徑范圍均為9.5～13.2 mm。三種原材料的技術(shù)指標如表1所示。由表1可知，相較于石灰?guī)r和玄武巖，鋼渣密度大、吸水率大、壓碎值小、黏附性和堅固性良好。從圖1可以看出，鋼渣表面沒有較明顯的破碎面，而玄武巖和石灰?guī)r均具有兩個以上的破碎面。

(a) 鋼渣

(b) 石灰?guī)r

(c) 玄武巖圖1 原材料

表1 三種原材料的技術(shù)指標

1.2 檢測儀器和試驗方法

1.2.1 X射線衍射儀

使用布魯克D8 advance型X射線衍射儀對材料進行X射線衍射，分析其衍射譜圖，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息。

1.2.2 場發(fā)射掃描電子顯微鏡

本文采用賽默飛世爾Apreo 2C型掃描電子顯微鏡，其利用聚焦的高能電子束掃描樣品，通過光束與物質(zhì)間的相互作用激發(fā)各種物理信號，并對這些信號中的二次電子信號和被散射的電子信號進行收集、放大再成像，以表征物質(zhì)的微觀形貌。

1.2.3 壓汞試驗

采用麥克AutoPore IV9510型全自動壓汞儀測量集料的孔隙特征，通過穩(wěn)定增大儀器的壓強，將汞壓入試樣的孔隙中，以此來測定集料中的孔隙尺寸與分布情況。將汞與待測物置于真空環(huán)境中時，由于殘余的壓力太小的緣故，包圍著試樣的汞并不能進入試樣的孔隙當中。隨著壓力增大，汞開始被壓入試樣的孔隙中，結(jié)果可由電容性系統(tǒng)檢測到。減少的汞的體積表征的是樣品孔徑的尺寸。壓汞外力與相應孔徑的大小成反比關(guān)系，即施加的外力越大，能進入的孔隙孔徑越小，所以在試驗時，隨著壓力增大，汞原子先被壓入試樣的大孔，隨后分別是中孔、小孔和微孔。

1.2.4 集料圖像測量系統(tǒng)

本文采用美國PINE公司AFA2C型集料圖像測量系統(tǒng)(Aggregate-Image Measurement System，AIMS)，此系統(tǒng)主要由一套圖像獲取硬件和一臺用于運行系統(tǒng)、分析數(shù)據(jù)的電腦組成，其中獲取圖像的硬件包括照相機、光學顯微鏡、集料托盤、逆光照明系統(tǒng)和頂部照明系統(tǒng)，系統(tǒng)外觀如圖2所示，系統(tǒng)內(nèi)部如圖3所示，用于放置骨料的旋轉(zhuǎn)透明托盤和每種粒度骨料的AIMS骨料固定方向投影都帶有背光。

圖2 系統(tǒng)外觀

圖3 系統(tǒng)內(nèi)部

高精度數(shù)碼相機用于捕獲骨料的投影圖像并分析骨料的形狀和棱角。此外，AIMS使用頂視燈和可調(diào)節(jié)的放大倍數(shù)顯微鏡拍攝骨料的表面紋理圖像并分析骨料的紋理特性。AIMS評價標準如 表2 所示。

表2 AIMS評價標準

2 X射線結(jié)果分析

X射線衍射數(shù)據(jù)經(jīng)由JADE軟件處理后，得到沙鋼鋼渣的礦物組成如圖4所示。

圖4 沙鋼鋼渣的礦物組成

由圖4可知，鋼渣中含有硅酸三鈣、硅酸二鈣和氧化亞鐵等礦物。鋼渣中氧化亞鐵的衍射峰較高，鐵元素含量較高會使得鋼渣具有較高的密度和較好的力學性能。同時，鋼渣中含有一些無法識別的無規(guī)則峰和重疊峰，分析原因可能是鋼渣由熱悶法制得，制作過程中需要反復噴水，因此鋼渣中晶體成型時間較短，晶體發(fā)育不完全，導致鋼渣中的物質(zhì)組成較為復雜。

3 掃描電鏡結(jié)果分析

針對鋼渣、玄武巖和石灰?guī)r分別拍攝放大200倍和2 000倍的圖像，不同放大倍數(shù)的圖像如圖5所示。由圖5可見，在放大200倍條件下鋼渣表面已存在較多孔隙，而相比之下石灰?guī)r和玄武巖的結(jié)構(gòu)較為致密。當放大2 000倍時，鋼渣與玄武巖呈孔隙狀，石灰?guī)r仍較為致密。整體來看，巖石的孔隙結(jié)構(gòu)與其形成機理相關(guān)：石灰?guī)r是在失去水分后，長期緊壓膠結(jié)形成，內(nèi)部較為致密；而鋼渣與玄武巖則是在高溫條件下緩慢冷卻形成，會產(chǎn)生較多孔隙。此外還可看出鋼渣表面存在較多的粉體顆粒，根據(jù)水泥工藝理論，這些小顆粒具有較強的早期水化特性，在鋼渣應用于水泥穩(wěn)定碎石等結(jié)構(gòu)時會起到一定輔助作用，此外還有利于增強瀝青與集料之間的黏附效果[5]。

(a) 放大200倍的鋼渣圖像

(b) 放大2 000倍的鋼渣圖像

(c) 放大200倍的玄武巖圖像

(d) 放大2 000倍的玄武巖圖像

(e) 放大200倍的石灰?guī)r圖像

(f) 放大2 000倍的石灰?guī)r圖像圖5 不同放大倍數(shù)的圖像

為了更直觀地看出鋼渣表面粉體顆粒的分布樣貌，將鋼渣進行水洗烘干，將水洗與未水洗的樣品放大40 000倍后進行比較，放大40 000倍后的圖像如圖6所示。由圖6可以看出，水洗后的鋼渣形貌排列非常整齊，呈顏色較深的六方板狀，在轉(zhuǎn)爐鋼渣中該形貌屬于硅酸鹽相，聯(lián)系上一節(jié)的結(jié)果來看，此形貌為硅酸三鈣、硅酸二鈣等硅酸鹽相，而未水洗的鋼渣表面仍有小粒徑的粉末狀物質(zhì)出現(xiàn)。

(a) 水洗后鋼渣樣品

(b) 未水洗鋼渣樣品圖6 放大40 000倍后的圖像

4 壓汞結(jié)果分析

結(jié)合掃描電鏡的觀測結(jié)果，針對鋼渣、玄武巖開展壓汞試驗。根據(jù)高性能全自動壓汞儀的測試數(shù)據(jù)，集料的壓汞試驗過程如圖7所示，集料各個孔徑的汞增量如圖8所示。從圖7和圖8中可看出，隨著外界壓力的增大，汞的侵入量不斷增加。集料質(zhì)量和各自最大汞侵入量相乘，所得結(jié)果即是集料的總孔隙體積。鋼渣在壓力小于1 000 psia時汞侵入量占總侵入量的50%以上，且1 000 psia壓力對應的孔徑是0.15 nm，說明鋼渣孔隙直徑主要分布在大于0.15 nm范圍內(nèi)。

圖7 集料的壓汞試驗過程

圖8列出了部分壓力情況下，孔隙的直徑和該直徑孔隙所占汞總侵入量的百分比。借由上述方法可以算出集料孔隙的粒徑分布和占比情況，壓汞試驗結(jié)果如表3所示。由表3可以看出，鋼渣的總孔隙率顯著高于玄武巖，約為玄武巖的3.5倍；鋼渣的平均孔隙尺寸為0.074 μm，約為玄武巖的1.7倍；鋼渣中孔徑大于1 μm的孔隙占比達到65.24%，而玄武巖中孔徑大于1 μm的孔隙占比為45.11%。這可能是因為鋼渣和玄武巖的形成方式不同：玄武巖是天然礦物沉積形成，結(jié)構(gòu)較為致密；鋼渣的孔隙是高溫水淬冷卻之后各部分材料的收縮而形成，所以鋼渣孔隙的孔徑大部分都大于1 μm。

(a) 鋼渣

(b) 玄武巖圖8 集料各個孔徑的汞增量

表3 壓汞試驗結(jié)果

根據(jù)調(diào)研，孔徑尺寸大于0.5 μm的孔隙占比與瀝青吸收量直接相關(guān)，且呈線性關(guān)系[5]。瀝青吸收量增加能夠使瀝青混合料的穩(wěn)定性能得到一定程度的提升，但是孔隙率過大又會導致消耗的瀝青量增大，經(jīng)濟效益降低。所以，要選擇孔隙率適中的材料作為瀝青混合料的集料。

5 AIMS結(jié)果分析

5.1 棱角性分析

棱角性分析通過梯度響應方向改變量的平均值表征，計算公式為

(1)

式中，θ為集料圖像邊緣點的梯度向量角度；n為集料圖像邊緣點的總數(shù)量；i為集料圖像邊緣的第i個點。

不同粒徑鋼渣、石灰?guī)r和玄武巖的棱角性指數(shù)如表4所示。從表4可以看出，在兩種粒徑規(guī)格條件下，鋼渣的棱角性指數(shù)均明顯高于石灰?guī)r和玄武巖，平均高約20%。

表4 不同粒徑鋼渣、石灰?guī)r和玄武巖的棱角性指數(shù)

不同粒徑集料的棱角性指數(shù)分布如圖9所示，從圖9可以看出：不同粒徑范圍的鋼渣棱角性主要分布在中棱角性和高棱角性，所占比例約為90%，部分分布在極高棱角性，而石灰?guī)r和玄武巖棱角性主要分布在中棱角性；鋼渣在中棱角性的分布比石灰?guī)r和玄武巖低，但是在高棱角性部分，鋼渣的占比是石灰?guī)r、玄武巖的三倍左右。較高的棱角性指數(shù)能夠增強集料之間的嵌擠作用，提高瀝青混合料的高溫穩(wěn)定性能，但是隨著棱角性指數(shù)的增加，瀝青更容易從集料的棱角處剝落，對集料與瀝青的黏附不利，會導致混合的水穩(wěn)定性能降低。在施工過程中，過高的棱角性指數(shù)會導致白點的出現(xiàn)。

圖9 不同粒徑集料的棱角性指數(shù)分布

5.2 表面紋理分析

集料圖像測量系統(tǒng)通過小波分析法獲取粗集料表面紋理信息，計算公式為

(2)

式中，D為分解函數(shù)；N為一張圖像中細節(jié)系數(shù)的總數(shù)量；i為第i張高精度圖像；j為小波指數(shù)；x、y為轉(zhuǎn)換域中細節(jié)系數(shù)的橫、縱坐標。

不同粒徑鋼渣、石灰?guī)r和玄武巖的表面紋理指標平均值如表5所示，不同粒徑鋼渣、石灰?guī)r和玄武巖的表面紋理分布如圖10所示。由表5和圖10可以看出，石灰?guī)r的表面紋理指標主要分布在光滑區(qū)域，4.75～9.5 mm和9.5～12.5 mm粒徑的石灰?guī)r光滑區(qū)域的占比分別為78.5%和86%，在粗糙區(qū)域的占比分別為2.5%和5.8%；而在同等粒徑下，鋼渣的表面紋理指標平均值在石灰?guī)r和玄武巖之間，略低于玄武巖，但相較石灰?guī)r提升明顯；而鋼渣和玄武巖的表面紋理指標分布很相似，在光滑、粗糙、非常粗糙區(qū)域都有分布，其中有60%左右分布在粗糙區(qū)域。這說明鋼渣和玄武巖均具有較高的表面紋理指數(shù)，集料的表面紋理指數(shù)越高，越能增加集料與瀝青之間的接觸面積，增強集料的黏附性能，從而提升瀝青混合料的抗水損性能[6]。

表5 不同粒徑鋼渣、石灰?guī)r和玄武巖的表面紋理指標平均值

圖10 不同粒徑鋼渣、石灰?guī)r和玄武巖的表面紋理分布

5.3 球度分析

球度指標由集料的長軸長、次軸長與短軸長(長度、寬度、高度)計算得到，計算公式為

(3)

式中，ds為短軸長；dl為次軸長；dL為長軸長。

由AIMS軟件得到的不同粒徑鋼渣、石灰?guī)r和玄武巖的球度平均值如表6所示。從表6可看出，鋼渣集料的球度明顯高于石灰?guī)r與玄武巖，且粒徑越大，球度指標越高。

表6 不同粒徑鋼渣、石灰?guī)r和玄武巖的球度平均值

不同粒徑鋼渣、石灰?guī)r和玄武巖的集料球度分布如圖11所示，從圖11中可看出，在兩個粒徑下，鋼渣、石灰?guī)r和玄武巖的球度分布都主要集中在中球度和高球度區(qū)域，但是同等粒徑下鋼渣集料的球度均大于石灰?guī)r和玄武巖， 9.5～12.5 mm粒徑范圍內(nèi)，鋼渣集料的球度比石灰?guī)r和玄武巖大15%以上，9.5～12.5 mm的鋼渣低球度在低球度區(qū)域沒有出現(xiàn)，取而代之的是占全體20%左右的極高球度，這也是該粒徑下鋼渣球度的平均值比玄武巖大很多的原因。

圖11 不同粒徑鋼渣、石灰?guī)r和玄武巖的集料球度分布

集料的球度指標越大，其三維長度越接近，形狀就越接近球體。王志祥等[6]通過SBS改性瀝青和集料之間的黏附性試驗，發(fā)現(xiàn)隨集料球度的增大，集料會更加圓潤，集料和瀝青間的黏附性增強，集料間的嵌擠作用先增強后減弱，所以集料的球度為0.65～0.75時，瀝青混合料的水穩(wěn)定性最佳。結(jié)合本文所得試驗結(jié)果來看，鋼渣集料的球度均為0.65～0.75，所制成的瀝青混合料水穩(wěn)定性優(yōu)于同粒徑下的石灰?guī)r和玄武巖集料，尤其是在9.5～12.5 mm粒徑下更為明顯。

6 結(jié)論

(1) 在放大200倍與2 000倍條件下，鋼渣內(nèi)部孔隙豐富，而石灰?guī)r與玄武巖則更為致密。此外，鋼渣表面存在較多的粉體顆粒，有助于增強早期水化效果，以提升水穩(wěn)定性以及瀝青與集料之間的黏附效果。

(2) 鋼渣的總孔隙率顯著高于玄武巖，約為玄武巖的3.5倍；鋼渣的平均空隙尺寸為0.074 μm，約為玄武巖的1.7倍；此外鋼渣中孔徑>1 μm的孔隙占比達到65.24%。

(3) 鋼渣的棱角性整體比石灰?guī)r和玄武巖集料高約20%，鋼渣的表面紋理指標介于石灰?guī)r和玄武巖之間，鋼渣的球度指標優(yōu)于石灰?guī)r和玄武巖集料。綜上，鋼渣作為集料時能夠形成更加良好的嵌擠效果與表面構(gòu)造，并提供比石灰?guī)r更良好的黏結(jié)界面。