濾嘴通風率對卷煙主流煙氣有機酸釋放量的影響研究

彭 斌，顏權平，胡少東，王鵬飛，郭吉兆，聶 聰，付瑜鋒*

（1.中國煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州 450001；2.河南中煙工業(yè)有限責任公司，鄭州 450000）

隨著消費者對健康關注度的提升以及消費行為的改變，具有焦油含量低、有害成分釋放量等特點的低焦油卷煙逐漸成為新的消費熱點。低焦油卷煙的開發(fā)主要通過增加卷煙通風、提高梗絲和再造煙葉用量等技術手段來實現(xiàn)，其中卷煙通風技術是應用最廣泛和最有效的降焦技術手段。濾嘴通風是指在濾嘴圓周上有一個空氣滲透區(qū)。抽吸卷煙時，從濾嘴通風孔進入一部分空氣，對卷煙主流煙氣進行稀釋，同時改變煙支燃燒錐的空氣進入量和溫度梯度，導致煙氣的組成和濃度發(fā)生改變；主流煙氣在煙支內部的流動速度受濾嘴通風的影響而降低，有助于煙氣粒相成分的冷凝、氣相成分的擴散[1]。關于濾嘴通風參數改變影響卷煙主流煙氣中的總粒相物、焦油、煙堿、有害成分和香味成分的影響等已經開展了許多研究工作[2-13]。有機酸作為卷煙主流煙氣中重要的香味物質，不僅能平衡煙氣酸堿度，而且能改善吃味、減少刺激性，使煙氣更加醇和、舒適，對改善卷煙的香味品質具有重要作用。因此研究濾嘴通風對卷煙主流煙氣中有機酸的影響，能夠為高質量低焦油卷煙的開發(fā)提供數據支撐。本文擬采用GC-MS法分析具有不同濾嘴通風率的卷煙煙氣中的有機酸，考察濾嘴通風率對卷煙主流煙氣中有機酸釋放量的影響，建立基于濾嘴通風率的卷煙煙氣有機酸釋放量預測模型，為開發(fā)高質量低焦油卷煙提供數據支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 卷煙樣品的制備

卷制具有不同濾嘴通風率的卷煙樣品，其濾嘴通風通過在線打孔方式實現(xiàn)，卷煙樣品設計方案見表1。

表1 卷煙樣品設計方案

采用國家標準方法GB/T 22838—2009《卷煙和濾棒物理性能的測定》[14]對卷煙樣品的重量、吸阻、濾嘴通風率等進行測試，結果見表2。由表2可知，所有煙支重量基本一致，卷煙樣品符合設計要求。

表2 卷煙樣品物理參數

1.1.2 試劑與儀器

試劑：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、異丁酸、2-甲基丁酸、異戊酸、戊酸、己酸、亞油酸、油酸、亞麻酸和硬脂酸，純度均大于98.0%，加拿大TRC 公司；3-甲基戊酸、4-甲基戊酸、羥基乙酸、十六酸，純度均大于98.0%，百靈威公司；乳酸、苯甲酸、間羥基苯甲酸、反式-2-己烯酸、N，O-雙（三甲硅基）三氟乙酰胺，純度均大于98.0%，美國Sigma Aldrich 公司；二氯甲烷（色譜純），美國Acros Organics 公司。

儀器：Aglient 7890-5975 型GC-MS 儀，美國安捷倫公司；Borgwaldt M20 H 型20 孔道轉盤吸煙機，德國Borgwaldt KC GMBH 公司；KQ-700DE 型數控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；CP2245 型電子天平，德國Sartorius 公司；0.45 um 有機相濾膜，上海安譜科學儀器有限公司。

1.2 方法

將卷煙樣品置于溫度（22±1）℃、相對濕度（60±2）%的環(huán)境中平衡48 h，選擇（平均質量±0.02）g 的煙支進行測試；采用直線式吸煙機，按照ISO 標準條件抽吸卷煙；用44 mm 直徑的劍橋濾片捕集卷煙主流煙氣總粒相物，每張濾片收集4 支卷煙的總粒相物；將劍橋濾片放入50 mL 錐形瓶中，加入10 mL 二氯甲烷萃取溶液（反式-2-己烯酸內標質量濃度為40 μg/mL），超聲萃取30 min，取1 mL 萃取液加入100 μL 雙（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺，65 ℃水浴衍生40 min，冷卻至室溫后進行GC-MS 分析。

GC-MS 儀器分析條件：色譜柱為DB-5 MS 彈性石英毛細管柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm）；進樣口溫度為250 ℃；分流比為10∶1；進樣量為1 μL；程序升溫為初始溫度40 ℃，保持3 min，然后4 ℃/min 升至280 ℃保持20 min；傳輸線溫度為280 ℃；離子源溫度為280 ℃；電離方式為EI；電離能量為70 eV；質譜掃描范圍為35～450 amu；譜圖檢索為NIST98 譜庫；監(jiān)測模式為全掃描模式和選擇離子掃描模式。

2 結果與討論

2.1 分析方法表征

本文建立的GC-MS 方法共檢出20 種有機酸，并對該方法進行了方法學的表征。選擇S2 卷煙樣品，每天進行一次平行實驗，連續(xù)檢測5 d，測定方法的標準偏差，20 種有機酸的RSD 為2.1%～6.3%；并在低、中、高3個水平進行回收率實驗，回收率范圍為78.4%～105.7%，表明該方法具有良好的穩(wěn)定性及準確度，能夠準確測定卷煙主流煙氣中的有機酸。有機酸保留時間、質譜參數（定量定性離子）、標準偏差及回收率見表3。

表3 20 種有機酸保留時間、定性定量離子、標準偏差及回收率

2.2 濾嘴通風率對卷煙煙氣有機酸釋放量的影響

考察了濾嘴通風率對主流煙氣中有機酸單支釋放量和單位焦油釋放量的影響，當濾嘴通風率從3.4%增加到37.7%時，20 種有機酸的實際釋放量都明顯降低，降低幅度均超過38%，其中亞油酸的降低幅度最大，降低幅度達到69.4%；從有機酸種類來講，高級脂肪酸降低幅度顯著高于低級脂肪酸，高級脂肪酸的降低幅度均超過50%；有機酸單位焦油釋放量有一定幅度的降低，但不同有機酸單位焦油釋放量降低幅度差別較大，如己酸、3-甲基戊酸和2-甲基丁酸降低幅度均低于10%，而高級脂肪酸的降低幅度較大，均超過30%，見表4。

表4 濾嘴通風率變化對有機酸釋放量的影響

3 結論

本文開發(fā)了卷煙主流煙氣中有機酸測定的GCMS 法，測定了不同濾嘴通風率卷煙樣品主流煙氣中20 種有機酸，考察了濾嘴通風率對主流煙氣有機酸釋放量的影響。結果如下：①開發(fā)的GC-MS 分析方法準確性和重復性好，能夠滿足卷煙煙氣中有機酸釋放量的準確測定。②隨濾嘴通風率的增加，有機酸實際釋放量和單位焦油釋放量均明顯降低，分子量較小的有機酸其單支釋放量和單位焦油釋放量降低率較低，而相對分子量較大的有機酸單支釋放量和單位焦油釋放量降低率較高。