高純金制備技術(shù)研究進(jìn)展

董海剛，趙家春，吳躍東，陽岸恒，裴洪營

高純金制備技術(shù)研究進(jìn)展

董海剛，趙家春，吳躍東，陽岸恒，裴洪營*

(昆明貴金屬研究所，貴研鉑業(yè)股份有限公司 稀貴金屬綜合利用新技術(shù)國家重點實驗室，昆明 650106)

高純金廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)等領(lǐng)域，且需求量越來越大。基于對30篇近期文獻(xiàn)的分析，綜述了高純金制備技術(shù)研究現(xiàn)狀，并對主要制備技術(shù)存在的優(yōu)缺點進(jìn)行了評述。電解法、化學(xué)還原法、溶劑萃取法都在相關(guān)企業(yè)得到了生產(chǎn)應(yīng)用，但在產(chǎn)品純度穩(wěn)定性、原料適應(yīng)性、生產(chǎn)周期、環(huán)境污染等方面存在著不同程度的問題。隨著電子工業(yè)技術(shù)的不斷迭代升級，未來對于金純度要求將會越來越高。因此，還需要進(jìn)一步研發(fā)高純金的制備技術(shù)，研制出更高純度的高純金產(chǎn)品。

有色金屬冶金；高純金；制備技術(shù)

高純金(Au≥99.999%)具有優(yōu)異的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、抗氧化性、抗腐蝕性等，廣泛應(yīng)用于電子技術(shù)、通訊技術(shù)、航天航空、靶材、光電子等高科技領(lǐng)域，例如金及其合金材料主要用作電子封裝用鍵合絲、內(nèi)引線材料、薄膜材料、焊合材料，晶體管和各種集成電路中的歐姆接點材料等[1-3]。2010年，我國發(fā)布了《高純金》國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了高純金的金質(zhì)量分?jǐn)?shù)(Au)不小于99.999%、雜質(zhì)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)總量不大于10×10-6，且對21種雜質(zhì)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)也進(jìn)行了限定[4]。高純金是電子行業(yè)如集成電路、半導(dǎo)體器件等的重要蒸發(fā)鍍膜基礎(chǔ)材料之一。隨著電子工業(yè)技術(shù)不斷進(jìn)步和升級，電子材料開始向多功能化、復(fù)合化、低維化和智能化方向發(fā)展，使得半導(dǎo)體器件、大規(guī)模集成電路等領(lǐng)域?qū)A(chǔ)材料金的純度要求越來越高[5-6]，需求量越來越大，具有良好的市場發(fā)展前景。因此，對于高純金制備技術(shù)也引起了廣泛關(guān)注，相關(guān)企業(yè)、行業(yè)內(nèi)科研單位都開展了高純金制備技術(shù)研究，實現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。從目前公開的文獻(xiàn)報道來看，高純金的制備技術(shù)有電解法、化學(xué)還原法和溶劑萃取法等[7-9]。

1 電解法

電解法是以粗金為陽極，高純金片或鈦板作為陰極，以由含氯金酸和游離鹽酸的水溶液作為電解液的電解過程。通電后金從陽極溶解為離子，由于Au/Au3+電極電位高于銀、銅、鉛、鐵、銻、鉍等雜質(zhì)元素，通過適當(dāng)控制電解條件，金在陰極優(yōu)先析出、沉積，而活潑金屬不析出或基本不析出，仍留于電解液中，從而實現(xiàn)粗金的提純[10]。電解過程中，陽極和陰極分別發(fā)生如下反應(yīng)(Me代表比較活潑的金屬)：

陽極：Au-3e?=Au3+(1)

Me-e?=Me+(2)

陰極：Au3++3e?=Au (3)

Me++e?=Me (4)

電解法制備高純金的關(guān)鍵是在實際生產(chǎn)操作過程中要選擇合適的電流密度、槽電壓、溫度、電解液成分、陰極板、電解電源、電解槽、生產(chǎn)環(huán)境及操作條件等，從而保證高純金產(chǎn)品質(zhì)量，提高單位時間產(chǎn)量，減少黃金的積壓。

早期有文獻(xiàn)報道以Au=99.9%的金為原料，通過二次電解才能獲得Au≥99.999%高純金[11-12]。為了適應(yīng)電子行業(yè)快速發(fā)展要求，縮短工藝流程，提高生產(chǎn)效率，相關(guān)研發(fā)人員經(jīng)過持續(xù)不斷優(yōu)化改進(jìn)各項電解工藝技術(shù)條件，能夠通過一次電解直接制備出Au≥99.999%，甚至99.9999%以上高純金。葉躍威[13]采用非對稱交流電源，對Au=95%～99%、Ag=0.8%～3.6%、Pb=0.43%～5.41%的原料采用特殊的工藝控制手段，一次性生產(chǎn)出Au≥99.999%高純金。馬賢杰等[14]采用001×14.5型樹脂和001×7型樹脂對電解液進(jìn)行凈化除雜，獲得純凈的金電解液A和B，然后以Au為99.99%金作為陽極，控制電解溫度為55℃，槽電壓為3 V分別進(jìn)行電解，得到的高純金的Au分別為99.9992%和99.99997%。楊國祥等[15]采用以99.9%金作為陽極板，以惰性材料為陰極，采用恒流恒壓電解，得到Au＞99.999%的高純金。劉學(xué)山等[16]以Au=99%金作為陽極板，鈦板為陰極，在電解液中加入添加劑(骨膠、磺酸鈉)減少雜質(zhì)金屬在陰極金中的夾雜和粘附，提高電解電流密度，強(qiáng)化了金配陰離子的擴(kuò)散速度，經(jīng)一次電解制備出Au＞99.999%的高純金。孫敬韜等[17]的研究中針對粗金中Cu、Ag、Pb等雜質(zhì)元素含量偏高的問題，電解時添加一定的硝酸鹽改善電解液的導(dǎo)電性能和金析出性能，添加鹽酸和硫酸解決鉛、銀等雜質(zhì)對電金質(zhì)量的干擾和消除陽極鈍化，電解后獲得的高純金Au≥99.999%。夏雯等[18]采用多電極電解制備高純金，以Au=99.99%金為陽極，陰極基板為TA2純鈦板，氯化金溶液為電解液，電解溫度為60℃，分別采用670 A/m2和800 A/m2的電流密度進(jìn)行電解，得到的高純金Au分別為99.999959%和99.999906%。李尚遠(yuǎn)等[19]設(shè)計出一種基于離子半滲透膜技術(shù)的黃金電解新工藝，粗金陽極溶解于電解液中，形成含有雜質(zhì)金屬陽離子和含有金配陰離子的溶液，利用半滲透膜實現(xiàn)金配陰離子與雜質(zhì)離子的分離，最后將金配陰離子溶液泵入陰極槽實現(xiàn)金的還原、析出。電解設(shè)備采用了多槽設(shè)計，單臺設(shè)備中包含陽極板槽(電解槽)及陰極板槽(還原槽)，其中電解槽中以半滲透膜分隔為金溶解槽與賤金屬還原槽。實際生產(chǎn)中，以Au=99.98%粗金為原料，通過電解，得到Au≥99.999%的高純金。

電解法設(shè)備簡單、成本低、產(chǎn)品純度穩(wěn)定，金損耗量少，但對原料要求較為苛刻，原料適應(yīng)性差，生產(chǎn)周期長，電解液、殘陽極中黃金積壓較多。據(jù)報道，目前國內(nèi)采用電解法制備高純金的企業(yè)有貴研鉑業(yè)股份有限公司、江西銅業(yè)股份有限公司貴溪冶煉廠、浙江遂昌金礦有限公司、有研億金新材料有限公司等。

2 化學(xué)還原法

化學(xué)還原法一般是將粗金用王水或鹽酸+氧化劑(硝酸、氯氣、氯酸鈉等)溶解，過濾分離出不溶物，金溶液用還原劑還原后，獲得高純金。對于化學(xué)還原法制備高純金過程要采取合適的技術(shù)有效去除金溶液中雜質(zhì)，盡量選擇不帶入雜質(zhì)的還原劑，同時嚴(yán)格調(diào)控溶液pH值、氧化還原電位防止雜質(zhì)元素還原析出，才能保證高純金的純度。通常由于原料中金含量高低不同，制備工藝有所不同，或選擇二次溶解-二次還原，或?qū)鹑芤哼M(jìn)行凈化除雜再進(jìn)行還原，最終獲得高純金。一般來說，整個過程的主要化學(xué)反應(yīng)如下，溶解過程反應(yīng)：

Au+HNO3+4HCl=HAuCl4+NO↑+2H2O (5)

或：2Au+8HCl+NaClO3=2HAuCl4+NaCl+3H2O (6)或：2Au+2HCl+3Cl2=2HAuCl4(7)

還原過程反應(yīng)：

HAuCl4+還原劑→Au↓+可溶性物質(zhì) (8)

對于金含量低的原料，通常采用一次溶解、還原僅能獲得Au=99.99%純度的金，需要經(jīng)過二次溶解-二次還原才能獲得Au≥99.999%的高純金。文獻(xiàn)[20]對多種金廢料(包括粗金、金基合金、熔煉渣等，Au=2%～99%)采用二次溶解-兩段還原制備高純金，將金廢料用鹽酸與硝酸溶解，得到的金溶液加還原劑A還原，所得的金粉用純水充分洗滌至中性，再用鹽酸與硝酸混合酸溶解，加還原劑B還原，得到的高純金產(chǎn)品中Au＞99.999%。山東黃金礦業(yè)(萊州)有限公司精煉廠采用二次王水溶解-二次還原制備高純金[21]，分別將3種粗金(Au：91.849%，95.901%，99.882%)經(jīng)粉化處理后，采用王水溶解，加入趕硝劑A趕硝，調(diào)整pH值，用還原劑B進(jìn)行一次還原，反應(yīng)溫度50℃～60℃，氧化還原電位690～720 mV，得到Au為99.99%的金粉；金粉用熱水充分洗滌至中性后，進(jìn)行二次王水溶金及二次金還原，獲得Au=99.9995%～99.9998%的高純金粉。山東招金金銀精煉有限公司采用二次氯化-二次還原化學(xué)法精煉提純工藝[22]，將粗金錠(Au：99.943%，99.946%，99.944%)進(jìn)行粉化至粒度在125目左右，采用氯氣或其他氧化劑的鹽酸環(huán)境中溶解，調(diào)節(jié)pH=0～0.5，加入還原劑Na2S2O5，控制氧化還原電位在690～700 mV，得到99.99%純度的金粉，再經(jīng)二次氯化、二次還原，即可得到Au=99.9997% ～99.9998%的高純金粉。中國專利[23]公開了一種高純金提取方法，含金物料(Au=17%～31%)溶解造液后，先用亞硫酸鈉還原，得到粗金；粗金再次進(jìn)行溶解造液，再通入二氧化硫二次還原，得到Au≥99.999%的高純金。

對于金含量較高的原料(Au＞99.9%)，經(jīng)溶解后，對金溶液進(jìn)行有效的凈化除雜處理，再選擇合適的還原劑還原，最終獲得高純金。中國專利[24]將金錠(Au＞99.95%)軋片后，采用王水溶解造液，加入硫酸、氫氧化鈉，靜置，使雜質(zhì)金屬離子充分沉淀，采用微孔濾膜過濾分離沉淀，金溶液中加入鹽酸肼還原得到金粉，再用稀硝酸+氫氟酸混合溶液煮洗、去離子水洗滌，獲得Au＞99.999%，C、S含量小于1 ×10-6的高純金。中國專利[25]提到將金原料(Au＞99.95%)采用鹽酸+氯氣溶解造液，金溶液先后通過中和沉淀、陽離子交換除雜，獲得純凈的金溶液，然后以H2O2為還原劑進(jìn)行還原，得到海綿金，再用混酸煮洗，去離子水洗滌，獲得Au＞99.999%的高純金。文獻(xiàn)[26]將Au99.99%黃金用去離子水清洗、硝酸浸泡后，用王水溶解，趕硝，稀釋，過濾分離AgCl，然后向得到的氯金酸溶液中通入SO2氣體，控制溶液溫度40℃～60℃，當(dāng)溶液電位為680～730 mV時停止通氣，最終得到Au＞99.999%的高純金。

化學(xué)還原法制備高純金工藝簡單、易操作、全流程黃金積壓少、產(chǎn)品直收率高、生產(chǎn)能力可控性及靈活性好，規(guī)?？纱罂尚。皇茉隙嗌俚南拗?；尤其對原料適應(yīng)性強(qiáng)，能夠根據(jù)原料性質(zhì)靈活選擇合適的工藝條件，例如金含量低的原料一次溶解、還原難以實現(xiàn)雜質(zhì)的有效分離，需要通過多次溶解、還原才能獲得高純金；金含量高的原料經(jīng)過溶解后，將金溶液采用合適的技術(shù)手段進(jìn)行深度凈化除雜，然后采用合適的還原劑進(jìn)行還原，得到高純金?；瘜W(xué)還原法的缺點是采用王水或鹽酸+氧化劑(氯氣、氯酸鈉等)溶解，產(chǎn)生NO、Cl2等有害氣體，需要進(jìn)行無害化處理；溶液除雜、還原過程控制要求嚴(yán)格。據(jù)報道，目前國內(nèi)采用化學(xué)還原法制備高純金的企業(yè)有山東招金金銀精煉有限公司、山東黃金礦業(yè)(萊州)有限公司精煉廠、貴研鉑業(yè)股份有限公司、中金黃金股份有限公司等。

3 溶劑萃取法

溶劑萃取法一般是利用鹽酸體系下Au3+與萃取劑生成的穩(wěn)定配合物易溶于有機(jī)溶劑的原理而實現(xiàn)金的提純，載金有機(jī)相經(jīng)反萃或直接用還原劑還原后，得到高純金。金的萃取劑很多，例如醇類、醚類、酯類、胺類、酮類和含硫萃取劑等[10]，應(yīng)用較多萃取劑主要有乙醚、二丁基卡必醇(DBC)等。以DBC萃取為例[27]，金以AuCl4-狀態(tài)存在于氯化物溶液中，利用DBC對金優(yōu)越的選擇性，通過離子締合機(jī)理，使AuCl4-從水相轉(zhuǎn)移到有機(jī)相中，雜質(zhì)留在水相，達(dá)到提純精煉的目的，再通過還原反萃，將金還原出來。整個過程發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為：

Au+HNO3+4HCl=HAuCl4+NO↑+2H2O (9)

H++DBC+H2O+AuCl4?=H+·DBC·H2O·AuCl4?(10)

2H+·DBC·H2O·AuCl4?+3Na2SO3+H2O=

2Au↓+3Na2SO4+8HCl+2DBC (11)

文獻(xiàn)[27]分別以電解粗金泥(Au=47.32%)、濕法金泥(Au=99.95%)和合質(zhì)金(Au＞99%)為原料采用萃取法制備高純金，原料通過王水溶解，室溫條件下，保持金溶液酸度2.5 mol/L(HCl)，二丁基卡必醇與水相比1:1，采用箱式萃取器5級萃取，用0.5 mol/L鹽酸洗滌，載金有機(jī)相用5%亞硫酸鈉溶液在溫度為70℃～85℃下攪拌還原，獲得Au＞99.999%高純金。文獻(xiàn)[28]提出采用氯酸鈉分金+離心萃取工藝制備高純金，粗金(Au=95.31%)經(jīng)過粉化到小于150 ～200目，采用鹽酸+氯酸鈉溶解，金溶液采用二丁基卡必醇離心萃取，萃取相比1:1.5，轉(zhuǎn)速3000 r/min，經(jīng)過四級萃取，載金有機(jī)相利用稀鹽酸四級洗滌，用亞硫酸鈉還原，得到Au=99.9996%海綿金。有專利[29]將Au=99.95%的金薄片用王水加熱溶解，趕硝，濃縮，得到的三氯化金溶液按1:1的體積比加入高純乙醚萃取，載金有機(jī)相用蒸餾水反萃，反萃液在50℃～80℃蒸發(fā)和破壞有機(jī)相，提純后的三氯化金溶液中加入草酸還原，得到Au≥99.999%高純金。專利[30]將Au=99.9%的金粉化至60目，用碘、碘化鉀和碘酸鉀溶液溶解，調(diào)節(jié)碘金酸鉀溶液pH=9.5，精密過濾器過濾，用30%N235+70%磺化煤油在離心萃取器中萃取，使碘金酸根進(jìn)入有機(jī)相，有機(jī)相用25%氫氧化鉀溶液反萃，得到Au≥99.999%高純金粉。專利[31]報道了將Au＞99%的金用王水溶解完全，不趕硝或不調(diào)pH值，將含金王水溶液在萃取器中加入等體積的純凈乙醚萃取，載金有機(jī)相在蒸餾器中加去離子水反萃取，加熱使乙醚揮發(fā)，調(diào)整反萃液pH值，用Na2SO3還原，熔煉鑄錠后得到Au=99.999%～99.9999%的高純金錠。

萃取法獲得的高純金產(chǎn)品純度高，而且其操作簡便，對原料適應(yīng)性較強(qiáng)。缺點是使用乙醚、二丁基卡必醇等萃取劑，易揮發(fā)，存在環(huán)境污染，生產(chǎn)工作條件較差，而且有機(jī)萃取劑存在易爆、易燃的問題，操作過程存在安全隱患。據(jù)報道，目前用溶劑萃取法制備高純金的企業(yè)有紫金礦業(yè)集團(tuán)黃金冶煉有限公司等。

4 結(jié)語

高純金被廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)等領(lǐng)域，且需求量越來越大。高純金制備技術(shù)主要有電解法、化學(xué)還原法、萃取法等，在純度穩(wěn)定性、原料適應(yīng)性、生產(chǎn)周期、環(huán)境污染等方面存在著一些問題。雖然現(xiàn)有的制備方法各有優(yōu)缺點，國內(nèi)相關(guān)企業(yè)結(jié)合自身實際情況，選擇合適的制備方法來生產(chǎn)高純金。作者認(rèn)為，在實際生產(chǎn)中，需要結(jié)合企業(yè)自身實際情況、根據(jù)生產(chǎn)原料來源及性質(zhì)，選擇合適的方法以及自動化程度高、環(huán)保、規(guī)?；a(chǎn)配套設(shè)備，實現(xiàn)高純金的高效清潔規(guī)?；a(chǎn)，生產(chǎn)出滿足現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)要求的高純金。預(yù)計，隨著電子工業(yè)技術(shù)不斷迭代升級以及現(xiàn)代高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的轉(zhuǎn)型升級，未來對于高純金純度的要求將會越來越高，甚至高純金的Au≥99.9999%，市場需求量也將會不斷增長。因此，今后需要進(jìn)一步研發(fā)更高純度的高純金高效清潔制備技術(shù)，研制出更高純度的高純金產(chǎn)品。

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Research progress on high purity gold preparation

DONG Hai-gang, ZHAO Jia-chun, WU Yue-dong, YANG An-heng, PEI Hong-ying*

(Kunming Institute of Precious Metals, State key Laboratory of Advanced Technology of Comprehensive Utilization of Platinum Metals, Sino-platinum Metals Co. Ltd., Kunming 650106, China)

High purity gold is widely used in electronic industry and other fields, and the demand is increasing. Based on the analysis of 30 recent literatures, the preparation technologies of high purity gold were summarized, and their advantages and disadvantages were reviewed. The electrolysis, chemical reduction and solvent extraction methods have been applied in the related enterprises, but there are different degrees of problems in product purity and stability, raw material adaptability, production period and environmental pollution issues. The requirement of gold purity will be higher and higher with the continuous iterative upgrading of electronic industrial technology in the future. Therefore, it is necessary to further develop the preparation technology of high pure gold and prepare high pure gold products with higher purity.

non-ferrous metallurgy; high purity gold? preperation technology

TF837

A

1004-0676(2022)02-0076-05

2021-07-12

云南省科技項目(202004AR040005)

董海剛，男，博士，研究員。研究方向：稀貴金屬冶金。E-mail：donghaigang0404@126.com

通信作者：裴洪營，男，工程師。研究方向：貴金屬提純加工。E-mail：phy@ipm.com.cn