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    咪唑啉Gemini型陽(yáng)離子柔軟劑的合成及應(yīng)用

    2023-01-03 03:34:56李新志
    印染助劑 2022年11期
    關(guān)鍵詞:柔軟劑手感親水性

    李新志

    (高寶化工國(guó)際有限公司,廣東東莞 523587)

    紡織品后整理柔軟劑主要分為硅油類(lèi)柔軟劑和非硅類(lèi)柔軟劑。最近幾年,由于環(huán)保法規(guī)對(duì)硅油中D4、D5 和D6 的限制,很多面料廠家減少了對(duì)硅油產(chǎn)品的使用。陽(yáng)離子柔軟劑是非硅產(chǎn)品中手感最好的一類(lèi),帶有較多的正電荷,而大部分纖維帶負(fù)電荷,正負(fù)電荷的相互作用使陽(yáng)離子柔軟劑與纖維能夠較好地結(jié)合,親水性的陽(yáng)離子基團(tuán)與纖維結(jié)合,長(zhǎng)鏈?zhǔn)杷鶊F(tuán)朝外定向排列,相比陰離子、非離子以及弱陽(yáng)離子柔軟劑,疏水基團(tuán)排列更加規(guī)整有序,很好地降低了界面張力,纖維增大表面積所需的功減少,纖維更容易伸展,織物表現(xiàn)出更好的手感。疏水基團(tuán)的定向排列同樣能夠降低纖維的摩擦系數(shù),因此手感也會(huì)更加突出[1-5]。

    Gemini(雙子)型陽(yáng)離子柔軟劑通過(guò)聯(lián)結(jié)基將2個(gè)帶有長(zhǎng)鏈烷基的親水季銨鹽連接在一起,長(zhǎng)鏈烷基一般以16~20 個(gè)碳原子為主,季銨鹽部分包括長(zhǎng)鏈烷基叔胺類(lèi)季銨鹽和咪唑啉、吡啶、三氮唑、三嗪等雜環(huán)類(lèi)季銨鹽。Gemini 型陽(yáng)離子柔軟劑單個(gè)分子中含有2 個(gè)陽(yáng)離子基團(tuán),離子性更強(qiáng),在纖維表面排列更加緊密整齊,與纖維的吸附性也更好,相比單鏈的柔軟劑,手感更好,耐洗性也有很大提高[6-10]。

    目前市售的以硬脂酸為原料合成的脂肪酸類(lèi)柔軟劑中,親水性最好的是非離子軟片,但是該類(lèi)柔軟劑手感較差。本實(shí)驗(yàn)選擇硬脂酸、羥乙基乙二胺、1,3-二氯丙醇作為原料,合成了一種咪唑啉Gemini 型陽(yáng)離子柔軟劑,該柔軟劑引入3 個(gè)羥基和2 個(gè)陽(yáng)離子基團(tuán),具有較好的耐鹽、耐堿、耐硬水穩(wěn)定性;加工后的織物親水性與非離子軟片整理的織物相當(dāng),蓬松度和耐洗性比常規(guī)陽(yáng)離子軟片整理的織物要好,能夠顯著提升織物的撕裂強(qiáng)力,但是會(huì)對(duì)織物的拉伸強(qiáng)力和頂破強(qiáng)力造成影響。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 材料與儀器

    織物:淺藍(lán)棉雙面布(40s/2),滌/棉牛仔布(棉80%,滌綸18%,氨綸2%),滌/棉羅紋布(65/35,40s/2),粉紅色毛巾(32s/2)。

    試劑:硬脂酸(工業(yè)級(jí),如皋雙馬化工有限公司),羥乙基乙二胺[工業(yè)級(jí),諾力昂化學(xué)品(嘉興)有限公司],平平加O-25(工業(yè)級(jí),佳化化學(xué)股份有限公司),1,3-二氯丙醇、冰醋酸、硫酸鈉、碳酸鈉、氯化鎂(分析純,西隴化工股份有限公司),陽(yáng)離子軟片、非離子軟片(市售)。

    儀器:DN-B 型數(shù)字白度儀(北京佳航博創(chuàng)科技有限公司),YG(B)026HC 電子織物強(qiáng)力機(jī)(溫州市大榮紡織儀器有限公司),Hoffen-10 傅里葉變換紅外光譜儀(天津市嘉鑫海機(jī)械設(shè)備有限公司),電動(dòng)攪拌器(常州市偉嘉儀器制造有限公司),羅氏泡沫儀(北京海富達(dá)科技有限公司)。

    1.2 Gemini型陽(yáng)離子柔軟劑的合成

    在四口燒瓶中加入一定量硬脂酸,升溫至80 ℃使之熔融,慢慢滴加羥乙基乙二胺,在規(guī)定時(shí)間內(nèi)加完,滴加過(guò)程中不斷放熱,溫度上升,加入催化劑,緩慢升溫至150 ℃反應(yīng)4 h,升溫至240 ℃保溫5 h,降溫至80 ℃,測(cè)試酸值達(dá)到規(guī)定范圍,加入一定量溶劑,慢慢加入1,3-二氯丙醇,在規(guī)定時(shí)間內(nèi)加完,80~85 ℃保溫反應(yīng)3 h,加入一定量平平加O-25,再加入冰醋酸和消泡劑,攪拌30 min,得到最終產(chǎn)品DIGCS。反應(yīng)式如下:

    1.3 柔軟整理工藝

    浸漬[10%的陽(yáng)離子柔軟劑水溶液5%(omf),40 ℃,30 min]→脫水→預(yù)烘(120 ℃,60 s)→定形(170 ℃,60 s)。

    1.4 測(cè)試

    1.4.1 手感

    采用閉目觸摸法,由5 位以上專(zhuān)業(yè)應(yīng)用人員進(jìn)行評(píng)級(jí)(空白定為1 級(jí),手感最好定為5 級(jí)),取平均值,分?jǐn)?shù)越高手感越好[11-12]。

    1.4.2 耐洗性

    參考GB/T 8629—2017《紡織品試驗(yàn)用家庭洗滌和干燥程序》對(duì)處理后的織物進(jìn)行洗滌和干燥,測(cè)試洗滌后的性能。

    1.4.3 親水性

    滴水法:參考AATCC 79—2000《紡織品的吸水性測(cè)定》對(duì)靜態(tài)吸水時(shí)間進(jìn)行測(cè)定。

    沉降法:參考FZ/T 62006—2004《毛巾》,裁剪5 cm×5 cm 大小的織物3 塊,測(cè)試織物從接觸水面到完全浸濕所需的時(shí)間,計(jì)算平均值。

    1.4.4 白度

    使用數(shù)字白度儀,先用白板校準(zhǔn),然后將整理前后的織物試樣分別折疊4 層進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試5 次,取平均值。白度越高,黃變?cè)叫 ?/p>

    1.4.5 泡沫性

    配制0.25%的陽(yáng)離子柔軟劑溶液400 mL,置于恒溫水浴鍋中,升溫至40 ℃;將泡沫儀預(yù)熱升溫至40 ℃,先用清水清洗,再用溶液清洗;取50 mL溶液沿壁慢慢倒入泡沫儀中,后移取200 mL 溶液垂直滴落,放完溶液讀取泡沫高度,并同時(shí)按下秒表計(jì)時(shí);5 min后,再一次讀取泡沫高度。

    1.4.6 水溶性

    使用攪拌器,在70 ℃下攪拌30 min,再開(kāi)稀成10%的水溶液,取樣確認(rèn)陽(yáng)離子柔軟劑在水中的分散情況,如果水中有顆粒出現(xiàn),表明水溶性差,該溫度下無(wú)法溶解。

    1.4.7 耐鹽、耐堿、耐硬水穩(wěn)定性

    先將10%的陽(yáng)離子柔軟劑開(kāi)稀液配制成30 g/L的溶液,稱(chēng)取15 g,滴加5%硫酸鈉(耐鹽)、碳酸鈉(耐堿)或氯化鎂(耐硬水)溶液,攪拌均勻,后補(bǔ)加水至50 g,密封靜置24 h,觀察乳液的分層、絮凝、沉淀情況。如果不分層、無(wú)絮凝和沉淀現(xiàn)象,則表明乳液的穩(wěn)定性好。

    1.4.8 織物強(qiáng)力

    采用電子織物強(qiáng)力機(jī),參考GB/T 3923.1—2013《紡織品織物拉伸性能第1 部分:斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定(條樣法)》測(cè)試織物拉伸強(qiáng)力;參考GB/T 3917.1—2009《紡織品 織物撕破性能 第1 部分:沖擊擺錘法撕破強(qiáng)力的測(cè)定》測(cè)試撕裂強(qiáng)力;參考GB/T 19976—2005《紡織品 頂破強(qiáng)力的測(cè)定鋼球法》測(cè)試頂破強(qiáng)力。

    1.4.9 紅外光譜

    陽(yáng)離子柔軟劑烘干后用傅里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行測(cè)定。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 紅外譜圖

    由圖1 可知,3 288.12 cm-1處為—OH 的伸縮振動(dòng)吸收峰;2 923.33、2 853.23 cm-1處為甲基和亞甲基的伸縮振動(dòng)峰;1 605.00 cm-1處為咪唑啉環(huán)中吸收峰;1 467.03、1 354.73 cm-1處為甲基和亞甲基的彎曲振動(dòng)吸收峰;1 299.65 cm-1處為C—N 伸縮振動(dòng)吸收峰;1 080.06 cm-1處為C—O 伸縮振動(dòng)吸收峰;948.45 cm-1處為季銨鹽的特征吸收峰;720.28 cm-1處為烷基長(zhǎng)鏈的特征吸收峰。證明合成了目標(biāo)產(chǎn)物。

    圖1 DIGCS 紅外光譜圖

    2.2 手感

    由表1 可知,DIGCS 在棉針織面料和毛巾上的蓬松度均比常規(guī)陽(yáng)離子軟片和非離子軟片好,在毛巾上的柔軟度也相對(duì)較好。在平滑度方面,常規(guī)陽(yáng)離子軟片最好。DIGCS 和常規(guī)陽(yáng)離子軟片的手感比非離子軟片好,主要是由于陽(yáng)離子基團(tuán)與纖維的負(fù)電荷更加能夠形成定向吸附,使疏水碳鏈更加整齊地排列在纖維表面,更能降低表面張力,手感更好。從4 種面料的耐洗性數(shù)據(jù)可以看出,DIGCS 的耐洗性明顯好于常規(guī)陽(yáng)離子軟片和非離子軟片,原因是該類(lèi)型的柔軟劑具有2 個(gè)陽(yáng)離子基團(tuán),與纖維的作用力更強(qiáng),不容易從纖維表面脫落;而常規(guī)陽(yáng)離子軟片只有一個(gè)陽(yáng)離子基團(tuán),非離子軟片僅依靠作用力較弱的氫鍵和范德華力與纖維接觸,最容易脫落。

    表1 洗前與洗后手感對(duì)比

    2.3 水溶性與泡沫性

    由表2 可知,DIGCS 同其他類(lèi)型柔軟劑一樣都比較容易化料,而且化料后的水溶液具有較好的抑泡性和消泡性,市售陽(yáng)離子軟片泡沫相對(duì)較高。低泡沫性可以保證在液流染色機(jī)中使用時(shí),不會(huì)造成泡沫過(guò)多而停機(jī),在使用定形機(jī)時(shí),不會(huì)出現(xiàn)泡沫過(guò)多,導(dǎo)致溢出及布面沾污。

    表2 水溶性和泡沫性對(duì)比

    2.4 親水性和白度

    由表3 可知,DIGCS 與市售常規(guī)陽(yáng)離子軟片相比親水性大幅提升。

    表3 親水性、白度對(duì)比

    市售常規(guī)軟片主要包括陽(yáng)離子型、弱陽(yáng)離子型、非離子型、陰離子型,在這4 類(lèi)軟片中,具有親水性的是非離子軟片和陰離子軟片,由于陰離子軟片手感較差,市面使用較少,除非個(gè)別特殊要求;對(duì)有親水要求的面料一般選擇非離子軟片。DIGCS 雖然是陽(yáng)離子型產(chǎn)品但是具有很好的親水性,接近非離子軟片,可能是由于產(chǎn)品結(jié)構(gòu)中引入了2 個(gè)親水的陽(yáng)離子基團(tuán)和3 個(gè)羥基,與市售的陽(yáng)離子軟片相比,親水性有較大提升。在白度方面,由于該類(lèi)柔軟劑屬于陽(yáng)離子型,同市售陽(yáng)離子軟片產(chǎn)品一樣,加工后的布面白度相對(duì)較差,不適合用于白色或淺色面料,非離子軟片白度最好。

    2.5 耐鹽、耐堿、耐硬水穩(wěn)定性

    在棉及其混紡織物染整加工中,特別是前處理和染色工序會(huì)用到較多的鹽和堿,尤其是染中深色布,雖然染色完會(huì)經(jīng)過(guò)水洗、酸中和、皂洗等工序,大部分的鹽和堿會(huì)被洗掉,但是布面上仍然會(huì)有少部分殘留,而且不同的染廠,皂洗的工藝和程度不同,存在很大變數(shù)。在后整理加工過(guò)程中,布面上的雜質(zhì)會(huì)不斷被帶入處理液中,加工的織物越多,引入雜質(zhì)的量就越多。這些雜質(zhì)會(huì)影響產(chǎn)品的穩(wěn)定性,造成產(chǎn)品絮凝或者漂油,布面容易出現(xiàn)軟油斑。這就要求產(chǎn)品具有較好的耐鹽、耐堿穩(wěn)定性。同樣,水質(zhì)的好壞對(duì)產(chǎn)品的穩(wěn)定性也有較大影響,染廠加工用水來(lái)源不同,水的硬度會(huì)有較大差異,并且不同的季節(jié)和時(shí)間段,水質(zhì)也會(huì)有差異,所以,為了保證產(chǎn)品長(zhǎng)期使用的穩(wěn)定性,不影響加工織物的品質(zhì),產(chǎn)品需要能夠耐硬水。由表4 可知,DIGCS 相對(duì)于市售的陽(yáng)離子軟片來(lái)說(shuō)具有較好的耐鹽、耐堿和耐硬水穩(wěn)定性,適合染廠復(fù)雜的應(yīng)用環(huán)境,不會(huì)帶來(lái)由于雜質(zhì)較多造成產(chǎn)品破乳的軟油斑問(wèn)題。

    表4 耐鹽、耐堿、耐硬水穩(wěn)定性對(duì)比

    2.6 織物強(qiáng)力

    由表5 可知,經(jīng)4 種柔軟劑處理后,撕裂強(qiáng)力均有所提升,拉伸強(qiáng)力和頂破強(qiáng)力都有所下降,DIGCS在撕裂強(qiáng)力方面比非離子軟片好,比常規(guī)陽(yáng)離子軟片差,主要是由于面料的撕裂強(qiáng)力與紗線間的摩擦阻力成反比,摩擦阻力大,紗線間不易滑動(dòng),受力紗線根數(shù)減少,撕裂強(qiáng)力下降,常規(guī)陽(yáng)離子軟片處理后的織物滑度最好,摩擦阻力最小,DIGCS 次之,非離子軟片處理后的織物滑度最差,摩擦阻力最大,撕裂強(qiáng)力最差。拉伸強(qiáng)力和頂破強(qiáng)力與織物紗線間的抱合力成正比,常規(guī)陽(yáng)離子軟片處理后的織物抱合力下降最大,DIGCS 次之,非離子軟片對(duì)紗線抱合力的影響最小[13],拉伸強(qiáng)力和頂破強(qiáng)力也最好。

    表5 織物強(qiáng)力對(duì)比

    3 結(jié)論

    (1)具有雙咪唑啉結(jié)構(gòu)的Gemini 型陽(yáng)離子柔軟劑DIGCS,親水性比常規(guī)的陽(yáng)離子軟片提升很多,接近非離子軟片的親水性,解決了陽(yáng)離子軟片親水性差的問(wèn)題。

    (2)DIGCS 在3 種針織面料和毛巾上均表現(xiàn)出很好的蓬松度,更適合目前市場(chǎng)普遍對(duì)織物蓬松度手感風(fēng)格的要求。

    (3)DIGCS 經(jīng)過(guò)5 次水洗后,仍能保留一定的手感,在4 種面料上,均比常規(guī)的陽(yáng)離子軟片和非離子軟片效果好,可以作為具有耐洗性脂肪酸類(lèi)柔軟劑的替代產(chǎn)品。

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