強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料實(shí)驗(yàn)研究

陳 彬，金 勇，張 偉（通信作者），狄明利，陳俊生

（1中海石油<中國(guó)>有限公司深圳分公司 廣東 深圳 518054）

（2中海油田服務(wù)股份有限公司 河北 燕郊 065201）

（3中海油田服務(wù)股份有限公司 廣東 深圳 518054）

（4中海油田服務(wù)股份有限公司 天津 300459）

0 引言

隨著復(fù)雜地層鉆井液漏失問(wèn)題的日益突出，高效防漏堵漏材料研發(fā)成為快速高效處理井漏的關(guān)鍵[1-3]。傳統(tǒng)的架橋堵漏材料（果殼、核桃殼、石灰石、貝殼、云母片、纖維等）不具備自適應(yīng)特性；吸水膨脹類堵漏材料雖降低了對(duì)漏失通道尺度的依賴性，但膨脹時(shí)間控制難，且該類堵漏材料吸水膨脹后強(qiáng)度普遍較低，封堵承壓能力不足；化學(xué)凝膠堵漏劑具有良好的自適應(yīng)效果，但現(xiàn)場(chǎng)施工工藝復(fù)雜，施工風(fēng)險(xiǎn)高[4-6]。因此，為了提高堵漏材料對(duì)地層的自適應(yīng)能力，增加堵漏材料在裂縫中的滯留能力，提高堵漏材料致密承壓封堵能力，擬開展強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料研究。

1 強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料研制

1.1 原材料

聚醚多元醇EP-3600，山東藍(lán)星東大有限公司；硅烷偶聯(lián)劑KH-550，南京辰工有機(jī)硅材料有限公司；多苯基多亞甲基多異氰酸酯，山東摩爾化工有限公司；正戊烷，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；三乙醇胺，廣州卓越化工有限公司；辛酸亞錫，山東國(guó)化化學(xué)有限公司；二甲基硅油，濟(jì)南贏?；び邢薰?；超細(xì)碳酸鈣（8000目），浙江群豐鈣業(yè)有限公司。

1.2 強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料制備

室溫下按2:8質(zhì)量比將水與無(wú)水乙醇配制成乙醇溶液，滴入硅烷偶聯(lián)劑KH-550制備2%質(zhì)量濃度的KH-550溶液，充分?jǐn)嚢韬箪o置水解2 h，將25 g超細(xì)碳酸鈣加入到100 mL上述KH-550溶液中，攪拌混合均勻后75 ℃加熱2 h，干燥，粉碎后得到硅烷偶聯(lián)劑改性超細(xì)碳酸鈣。

在一定量的聚醚多元醇EP-3600中加入硅烷偶聯(lián)劑改性超細(xì)碳酸鈣，攪拌均勻后加入一定量的正戊烷、三乙醇胺、辛酸亞錫、二甲基硅油等輔料，充分?jǐn)嚢杈鶆?，再與多亞甲基多苯基多異氰酸酯進(jìn)行充分混合攪拌。待混合物發(fā)白時(shí)，將其倒入預(yù)制模具中，放入70 ℃烘箱中熟化6 h，即可得到強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料。

2 強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料性能表征

強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料的性能表征方法包括：分散性能測(cè)試、壓縮回彈性能測(cè)試、抗拉強(qiáng)度測(cè)試、摩擦系數(shù)測(cè)試以及抗溫性能測(cè)試，并與其他五種網(wǎng)狀聚氨酯泡沫類材料進(jìn)行性能對(duì)比，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下。

2.1 分散性能

堵漏材料在鉆井液中應(yīng)具有良好的分散性，避免在配漿罐或環(huán)空井筒中放生漂浮、沉降或團(tuán)聚，影響堵漏作業(yè)效果[7-8]。因此，采用分散度法評(píng)價(jià)強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料的分散性能，分散性能的好壞與分散度的大小成正比關(guān)系。強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料分散度按式（1）計(jì)算。

式中，f為分散度，%；V1為開始沉降時(shí)試液的體積，mL；V2為24 h后試液上部清液的體積，mL。

取一定質(zhì)量各種網(wǎng)孔材料，分別加入500 mL水中，充分?jǐn)嚢?0 min后，倒入500 mL量筒中，靜置24 h，觀察各種網(wǎng)孔材料的分散情況，結(jié)果如圖1所示。

圖1 分散性能

由圖1結(jié)果可知，強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料的分散度為92%，其余5種網(wǎng)狀聚氨酯泡沫類材料的分散度均低于80%。對(duì)比實(shí)驗(yàn)表明，強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料具有良好的分散性能。

2.2 壓縮回彈性能

網(wǎng)孔材料應(yīng)具有良好的壓縮回彈特性，有利于在井底壓差作用下，發(fā)揮自轉(zhuǎn)向性，進(jìn)入不同開度裂縫自適應(yīng)堵漏[9-12]，以網(wǎng)孔材料的50%壓縮永久變形率為指標(biāo)，表征網(wǎng)孔材料的壓縮回彈性能，參照國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6669—2008《軟質(zhì)泡沫聚合物材料壓縮永久變形的測(cè)定》，測(cè)量網(wǎng)孔材料的50%壓縮永久變形率，結(jié)果如圖2所示。

圖2 壓縮回彈性能

由圖2結(jié)果可知，強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料的50%壓縮永久變形率僅為5%，其余5種網(wǎng)狀聚氨酯泡沫類材料的50%壓縮永久變形率均大于10%。對(duì)比實(shí)驗(yàn)表明，強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料具有良好的壓縮回彈性能。

2.3 抗拉強(qiáng)度

網(wǎng)孔材料應(yīng)具有較高的抗拉強(qiáng)度，有利于抵抗井下多種應(yīng)力耦合作用，形成較高強(qiáng)度致密承壓封堵層，增強(qiáng)封堵層剪切強(qiáng)度[13]。參照國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6344—2008《軟質(zhì)泡沫聚合物材料拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定》，測(cè)試網(wǎng)孔材料的抗拉強(qiáng)度，其結(jié)果如圖3所示。

圖3 抗拉強(qiáng)度

由圖3結(jié)果可知，強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料的抗拉強(qiáng)度為166 kPa，其余5種網(wǎng)狀聚氨酯泡沫類材料的抗拉強(qiáng)度均低于150 kPa。對(duì)比實(shí)驗(yàn)表明，強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料具有較高抗拉強(qiáng)度。

2.4 摩擦系數(shù)

當(dāng)堵漏材料表面光滑時(shí)，在裂縫閉合應(yīng)力作用下發(fā)生擠壓構(gòu)成力鏈，即使在非常小的剪切應(yīng)力作用下，力鏈也很容易發(fā)生斷裂[14]。而當(dāng)堵漏材料表面粗糙時(shí)，有助于形成強(qiáng)力鏈網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，封堵層具有較強(qiáng)的抗剪切能力。另外，當(dāng)堵漏材料具有較高的摩擦系數(shù)時(shí)，有助于增加封堵層與裂縫壁面之間的摩擦力，從而有利于在裂縫端口形成封堵層，越有利于裂縫的閉合及抑制裂縫尖端的擴(kuò)展。因此，要求網(wǎng)孔材料有較大的摩擦系數(shù)。

由圖4所示，強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料的摩擦系數(shù)為0.7，其余5種網(wǎng)狀聚氨酯泡沫類材料的摩擦系數(shù)均低于0.5。對(duì)比實(shí)驗(yàn)表明，強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料具有較高的摩擦系數(shù)。

圖4 摩擦系數(shù)

2.5 抗溫性能

以網(wǎng)孔材料一定溫度老化后的質(zhì)量保留率和抗拉強(qiáng)度保持率為指標(biāo)，實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)其抗溫能力。取一定質(zhì)量的網(wǎng)孔材料加入350 mL鉆井液中，150 ℃老化后過(guò)篩（10目）、洗滌、烘干，測(cè)量網(wǎng)孔材料老化后的質(zhì)量和抗拉強(qiáng)度，網(wǎng)孔材料的質(zhì)量保留率及抗拉強(qiáng)度保持率分別按下式計(jì)算。

式中，α為質(zhì)量保留率，%；M1為熱滾前堵漏材料的質(zhì)量，g；M2為熱滾后堵漏材料的質(zhì)量，g。

式中，β為抗拉強(qiáng)度保持率，%；T1為熱滾前堵漏材料的抗拉強(qiáng)度，kPa；T2為熱滾后堵漏材料的抗拉強(qiáng)度，kPa。

由圖5和圖6所示，強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料的質(zhì)量保留率及抗拉強(qiáng)度保持率分別為94.5%和89.5%，其余5種網(wǎng)狀聚氨酯泡沫類材料的質(zhì)量保留率均低于85%，抗拉強(qiáng)度保持率均低于50%。對(duì)比實(shí)驗(yàn)表明，強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料抗溫性能可達(dá)150 ℃。

圖5 質(zhì)量保留率

圖6 抗拉強(qiáng)度保持率

綜上所述，所研制的強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料抗溫能力可達(dá)150 ℃，具有良好的分散性能、壓縮回彈性能，摩擦系數(shù)較大，抗拉強(qiáng)度較高。

3 強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料封堵性能評(píng)價(jià)

基于所研選的強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料，復(fù)配橋接堵漏材料，通過(guò)井筒壓力恢復(fù)速率實(shí)驗(yàn)和堵漏效果評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料封堵性能。

3.1 井筒壓力恢復(fù)速率評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)

不同堵漏材料所形成的封堵層其井筒壓力恢復(fù)速率是不同的。井筒壓力（實(shí)驗(yàn)壓力）恢復(fù)速率快，說(shuō)明封堵層形成所用時(shí)間較短，所形成的封堵層較為致密，可使井筒壓力迅速恢復(fù)，可評(píng)價(jià)堵漏材料瞬時(shí)堵漏效果。因此，通過(guò)高溫高壓堵漏儀實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)不同堵漏材料的井筒壓力恢復(fù)速率，評(píng)價(jià)不同堵漏材料的瞬時(shí)堵漏效果。

各堵漏漿配方如表1所示。

表1 堵漏漿配方

各配方井筒壓力恢復(fù)速率曲線（實(shí)驗(yàn)壓力10 MPa）如圖7所示。

圖7 井筒壓力恢復(fù)速率曲線（實(shí)驗(yàn)壓力10 MPa）

由圖7可知，單獨(dú)使用橋接堵漏材料時(shí)井筒壓力恢復(fù)時(shí)間較長(zhǎng)為420 s，橋接堵漏材料與強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料復(fù)配使用時(shí)井筒壓力恢復(fù)時(shí)間顯著縮短為140 s，井筒壓力恢復(fù)速率最快，封堵層最為致密，堵漏效果最好。

3.2 堵漏效果評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)

表2為強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料堵漏效果評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知：?jiǎn)为?dú)使用橋接堵漏材料無(wú)法有效封堵5～10 mm裂縫及10～15 mm裂縫，加壓2 MPa情況下，全部漏失，壓力無(wú)法維持；而加入強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料后可有效封堵5～10 mm裂縫及10～15 mm裂縫裂縫，承壓能力可達(dá)20 MPa，加壓過(guò)程中無(wú)壓力突破現(xiàn)象，漏失量均較低。堵漏效果評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，加入強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料，可顯著提高堵漏材料在裂縫中滯留能力，有助于形成致密封堵層。

表2 堵漏效果評(píng)價(jià)結(jié)果

4 結(jié)論

本文研制了一種強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料，所研制的強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料抗溫能力可達(dá)150 ℃，具有良好的分散性能、壓縮回彈性能和耐堿性能，摩擦系數(shù)較大，抗拉強(qiáng)度較高?；谒兄频膹?qiáng)力網(wǎng)堵漏材料，開展了井筒壓力恢復(fù)速率實(shí)驗(yàn)和堵漏效果評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)強(qiáng)力網(wǎng)堵漏材料可變形擠入裂縫與其他顆粒材料共同架橋，增大與堵漏材料裂縫壁面的摩擦力，顯著提高堵漏材料在裂縫中的滯留能力，有效提高堵漏成功率。