多主元難熔高熵合金的研究進(jìn)展

秦瑞來，黃文軍，王雪姣，楊慧君，喬珺威

多主元難熔高熵合金的研究進(jìn)展

秦瑞來，黃文軍，王雪姣，楊慧君，喬珺威

（太原理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原 030024）

近年來，高熵合金(HEAs)因其新穎的設(shè)計理念和優(yōu)異的綜合力學(xué)性能成為了新材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。作為HEAs一個重要分支的難熔高熵合金（RHEAs）由于將高熔點(diǎn)難熔元素作為主要合金成分而具有優(yōu)異的高溫抗軟化性能。難熔高熵合金在高溫下具有良好的相穩(wěn)定性，有望成為新型高溫結(jié)構(gòu)材料。相比于傳統(tǒng)的高溫合金，難熔高熵合金的成分范圍更廣，密度區(qū)間更大，抗氧化性也更好。在過去的十余年中，難熔高熵合金的研究已經(jīng)取得了很大進(jìn)展。許多合金和合金體系都已經(jīng)進(jìn)行了廣泛的測試和表征，包括力學(xué)性能和氧化行為等方面，有關(guān)固溶強(qiáng)化、變形機(jī)制和氧化行為的新模型也正在出現(xiàn)并不斷完善。計算機(jī)構(gòu)建模型和模擬計算也逐漸應(yīng)用于難熔高熵合金的研究，促進(jìn)了難熔高熵合金的開發(fā)和發(fā)展。主要介紹了難熔高熵合金的成分設(shè)計，對比分析了其制備工藝和相組成，并討論了其室溫和高溫時的力學(xué)性能及高溫抗氧化性。最后總結(jié)了難熔高熵合金研究目前存在的問題和瓶頸，并對未來研究方向提出了建議。

難熔高熵合金；成分設(shè)計；制備方法；相結(jié)構(gòu)；力學(xué)性能；抗氧化性

鎳基高溫合金具有穩(wěn)定的高溫力學(xué)性能，已被廣泛應(yīng)用于噴氣發(fā)動機(jī)、發(fā)電設(shè)備和燃?xì)鉁u輪發(fā)動機(jī)的渦輪葉片及相關(guān)部件。隨著科技和社會的不斷進(jìn)步，對高溫材料的要求也越來越高。盡管鎳基高溫合金在0.6m（m為材料熔點(diǎn)）的溫度下具有穩(wěn)定的機(jī)械性能，但是由于鎳元素熔點(diǎn)的限制，在更高的工況溫度下，傳統(tǒng)鎳基高溫合金已經(jīng)不能夠滿足需求[1-2]。2004年，高熵合金概念的提出為新一代高溫材料的開發(fā)提供了新的思路。高熵合金即由5種或者5種以上主要元素，各元素之間按等原子比或者近等原子比組成，每種主元素的含量在5%～35%之間[3-4]。在高熵合金的基礎(chǔ)上，Senkov等[5]在2010年首次提出了難熔高熵合金的概念，由于其在1 600 ℃的高溫下仍能保持較高的強(qiáng)度[6]，受到了學(xué)者們的廣泛關(guān)注，成為近些年來高熵合金領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。

最先報道的2種RHEAs是基于5種難熔元素（Mo、Nb、Ta、V和W）組成的，但之后的合金從更廣泛的組合中選取了IV副族（Ti、Zr和Hf），V副族（V、Nb和Ta）和VI副族（Cr、Mo和W）的9種元素，有時還添加了非難熔金屬，如Al、Si、Co或Ni。還有一些研究的難熔多組分合金只包含4個主成分，或者含有一種濃度大于35%的元素。這些按嚴(yán)格的HEA定義來說，不屬于高熵合金，但其滿足探索復(fù)雜相空間中心區(qū)域的一般意圖。這類合金被稱為難熔復(fù)合濃縮合金（RCCAs）或難熔多主元合金[7]。難熔高熵合金目前的研究主要集中在兩個方面：一方面是提升性能，即室溫延展性的改善、抗氧化性能的提高以及加工性能的提升；另一方面是探究機(jī)理，即變形和強(qiáng)化的機(jī)理研究、熱處理和熱加工工藝的開發(fā)。

文中首先介紹了難熔高熵合金的成分設(shè)計理論，之后對難熔高熵合金的制備方法和相結(jié)構(gòu)進(jìn)行了概述，分析了難熔高熵合金在室溫和高溫下的力學(xué)性能及高溫抗氧化性，最后提出了難熔高熵合金的未來發(fā)展方向及可能面臨的挑戰(zhàn)。

1 難熔高熵合金的成分設(shè)計

式中：為氣體常數(shù)（8.314 J×K?1×mol?1）；c為第個元素的摩爾分?jǐn)?shù)。

圖1 難熔高熵合金相結(jié)構(gòu)、及的關(guān)系

Guo等[9]報道了價電子濃度(VEC)與HEAs相組成的關(guān)系，認(rèn)為當(dāng)VEC＜6.87時有利于BCC相的形成；當(dāng)VEC＞8.0時形成FCC相更穩(wěn)定；當(dāng)6.87＜VEC＜8.0時易形成FCC+BCC雙相結(jié)構(gòu)。VEC的計算公式如式（5）所示。

式中：VECi為第i個元素的價電子濃度。部分難熔高熵合金的VEC如圖2所示。

此外，通過構(gòu)建晶體模型，并基于密度泛函理論（DFT）進(jìn)行計算，也可以為難熔高熵合金的成分設(shè)計提供參考和指導(dǎo)[13]。Hu等[14]基于虛擬晶體近似（VCA）和特殊準(zhǔn)隨機(jī)超晶胞（SQS）方法建立了NbMoTaW和NbMoTaWV的晶體模型，發(fā)現(xiàn)V的加入增強(qiáng)了Mo和W原子間的相互作用力，從而改善了NbMoTaW復(fù)合材料的力學(xué)性能。Bai等[15]和Tong等[16]通過DFT計算進(jìn)一步預(yù)測了添加Ti、Zr、Cr、V、Hf、Re對NbMoTaW RHEAs力學(xué)性能的影響，并分析了不同合金元素的強(qiáng)化機(jī)制。Duan等[17]和Gan等[18]用SQS和DFT研究了HfTiZrSc1-xAlxRHEAs中Al取代Sc對其性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)，隨著Al含量的增加，合金的體模量、剪切模量和楊氏模量減小，而延展性增強(qiáng)，同時合金的熱膨脹系數(shù)也隨之增大。在仿真研究中，還有利用分子動力學(xué)和機(jī)器學(xué)習(xí)方法的研究[19-20]?；诜肿觿恿W(xué)的模擬在分析合金微觀變形機(jī)理方面更具優(yōu)勢，這些仿真方法在難熔高熵合金成分設(shè)計中的應(yīng)用仍需要進(jìn)一步的研究。

圖3 難熔高熵合金相結(jié)構(gòu)、及Ω的關(guān)系

2 難熔高熵合金的制備方法和相結(jié)構(gòu)

2.1 制備方法

難熔高熵合金的制備工藝根據(jù)混合狀態(tài)可分為3類，分別為固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài)混合，如圖4所示。

圖4 難熔高熵合金的制備工藝

電弧熔煉法是目前難熔高熵合金最常用的制備方法，感應(yīng)熔煉一般用于制備低熔點(diǎn)、易揮發(fā)的合金，在難熔高熵合金的制備中應(yīng)用較少。熔煉法主要是在真空環(huán)境或惰性氣體中進(jìn)行電弧熔煉[21]，其優(yōu)點(diǎn)是對設(shè)備和材料的要求較低，對材料的大小和形狀沒有特殊的要求。但由于各組分之間的熔點(diǎn)和密度差異較大，在凝固過程中很容易發(fā)生元素偏析和產(chǎn)生鑄造缺陷，需要在熔煉過程中多次重熔和翻轉(zhuǎn)使元素充分熔合[22]，從而使成分更加均勻。熔煉法制備的難熔高熵合金密度低、殘余應(yīng)力大，可以通過冷加工和機(jī)械熱處理等工藝進(jìn)行改善。對室溫下塑性較好的難熔高熵合金，可以用冷軋工藝增強(qiáng)其晶格畸變，從而提高合金的硬度和強(qiáng)度[23]。應(yīng)用范圍較廣的熱軋或熱壓工藝可以有效提高合金的密度，但容易產(chǎn)生脆性析出相，降低合金的塑性[6]。

粉末冶金法是通過機(jī)械球磨使合金粉末化，然后燒結(jié)固化成型[24]，常用的燒結(jié)方法有放電等離子燒結(jié)和熱壓燒結(jié)。與熔煉法相比，粉末快速熔化和凝固避免了元素偏析和孔隙等凝固缺陷，通常具有更細(xì)的組織、更高的強(qiáng)度和塑性[25-26]。但是粉末合金化的過程中很容易摻入雜質(zhì)，難以避免雜質(zhì)的影響。燒結(jié)溫度是影響合金晶粒尺寸的關(guān)鍵因素，通過控制燒結(jié)溫度可以獲得優(yōu)異的強(qiáng)塑性組合。Liu等[27]的報道中發(fā)現(xiàn)，隨著燒結(jié)溫度的升高，燒結(jié)MoNbTaTiV RHEAs的晶粒變粗。在1 600 ℃的燒結(jié)溫度下，合金的晶粒尺寸適中，室溫強(qiáng)度和塑性最佳。合金的強(qiáng)度和塑性受多種因素影響，晶粒細(xì)化并不會使合金強(qiáng)度不斷提高，需要合理地控制燒結(jié)溫度。

此外，增材制造技術(shù)工藝較為簡單，可以生產(chǎn)較為復(fù)雜的構(gòu)件，具有很高的發(fā)展?jié)摿蛻?yīng)用價值[28]。根據(jù)成形工藝的不同，可分為電化學(xué)沉積、原子層沉積、磁控濺射和激光熔覆等，磁控濺射和激光熔覆技術(shù)[29]廣泛應(yīng)用于制備RHEAs薄膜或涂層材料。磁控濺射法制備的RHEAs薄膜比鑄態(tài)和燒結(jié)態(tài)的RHEAs薄膜具有更高的硬度和耐磨性，在表面改性領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。近年來，激光熔覆的研究也在逐漸深入。Schopphoven等[30]在2017年提出了極高速激光熔覆的概念，在形成RHEAs涂層方面具有更大的優(yōu)勢。但目前這些工藝還不夠成熟，材料易產(chǎn)生裂紋，需要減少合金中的缺陷，從而實現(xiàn)更廣泛的應(yīng)用。

2.2 相結(jié)構(gòu)

目前報道的大部分難熔高熵合金為單相BCC結(jié)構(gòu)，因為難熔元素在室溫和高溫下均為BCC結(jié)構(gòu)，而Ti、Zr、Hf在室溫下為HCP結(jié)構(gòu)，高溫時會轉(zhuǎn)化為BCC結(jié)構(gòu)[7]。單相BCC結(jié)構(gòu)密度小、總能量較低，具有較高的熱力學(xué)穩(wěn)定性，可以容納較大的溶質(zhì)原子，有利于間隙強(qiáng)化。最近也有研究者制備出了單相B2結(jié)構(gòu)的RHEAs[31]和通過磁控濺射法制備的單相FCC結(jié)構(gòu)的難熔高熵復(fù)合材料[32]。

難熔高熵合金的雙相結(jié)構(gòu)有BCC1+BCC2[33]、BCC+FCC[34]、BCC+HCP[35]、BCC+B2[36]、BCC+Laves[37]、BCC+M-(C, B, Si, O, N)[38]和BCC+IC[39]等。雙相RHEAs通常以BCC和B2相為基體相，通過成分調(diào)節(jié)或熱處理誘導(dǎo)合金中第二相的出現(xiàn)。上述的前3種雙相結(jié)構(gòu)中，第二相一般能夠提高合金的室溫強(qiáng)度，但會降低合金的塑性和高溫抗氧化能力。BCC+B2雙相結(jié)構(gòu)的RHEAs具有優(yōu)異的高溫?zé)岱€(wěn)定性和強(qiáng)塑性組合。Yurchenko等[36]設(shè)計了一種具有B2+BCC雙相結(jié)構(gòu)的新型RHEAs，在拉伸過程中，B2基體的高延展性限制了BCC晶粒的斷裂，使合金在室溫到600 ℃之間都具有較強(qiáng)的應(yīng)變硬化能力。Laves相一般出現(xiàn)在含Cr的合金中，以顆粒的形式存在于BCC基體中，或者以其他形式存在于基體晶界處，可以提高合金的高溫強(qiáng)度，但會降低其室溫塑性。BCC+M-(C, B, Si, O, N)相結(jié)構(gòu)的RHEAs通常比單相具有更好的室溫強(qiáng)度和高溫強(qiáng)塑性，但室溫塑性會急劇下降。IC相與Laves相類似，可以提高合金的強(qiáng)度與硬度。

多相結(jié)構(gòu)的RHEAs報道很少，主要有：BCC+ Laves1+Laves2[40]、BCC+FCC1+FCC2[41]、BCC1+ BCC2+IC[42]、BCC+FCC+Laves[43]和BCC+Laves+ Zr5Al3[44]等。合金成分與制備工藝對相結(jié)構(gòu)都會產(chǎn)生影響。Yurchenko等[45]采用電弧熔煉法制備了AlNbTiVZrx(x = 0 ～ 1.5)合金，AlNbTiV 合金由單相B2相組成，而AlNbTiVZr0.1與AlNbTiVZr0.25合金由B2和Al5Zr3組成，當(dāng)Zr含量較高時，合金中還出現(xiàn)C14 Laves相。放電等離子燒結(jié)制備的NbMoTaWTi RHEAs具有BCC+FCC1+FCC2多相結(jié)構(gòu)[41]，而熔煉制備的RHEAs具有BCC單相結(jié)構(gòu)[46]。

與單相RHEAs相比，目前雙相和多相結(jié)構(gòu)的RHEAs并沒有明顯的優(yōu)勢。析出相可以提高合金的強(qiáng)度和硬度，但也降低了合金的室溫塑性。而難熔高熵合金在具有高強(qiáng)度的情況下，更需要室溫塑性的提升。雙相和多相結(jié)構(gòu)的RHEAs可以通過進(jìn)一步的研究來優(yōu)化不同相之間的相互作用，從而提高合金的綜合力學(xué)性能，具有很大的研究潛力。

3 難熔高熵合金的力學(xué)性能

難熔高熵合金的競爭對象是鎳基高溫合金，因此其既需要在高溫下有有效的強(qiáng)度和抗氧化性，也需要在室溫下有一定的延展性。

3.1 室溫力學(xué)性能

目前來說，由于難熔高熵合金本身在室溫下的塑性較低，再加上鑄態(tài)條件下組織的不均勻性，制備拉伸樣品的難度較大，大多數(shù)研究報道的都是難熔高熵合金的壓縮性能。圖5a顯示了一些已經(jīng)報道的難熔多主元合金室溫下的壓縮塑性和屈服強(qiáng)度。屈服強(qiáng)度主要集中在800～1 800 MPa之間，強(qiáng)度提高的同時塑性迅速降低。當(dāng)前的強(qiáng)度和塑性組合的上限如圖中虛線所示，是一條相對平滑的曲線，明顯地表現(xiàn)出塑性隨著屈服強(qiáng)度的增加而降低的趨勢。除Mo0.7NbTiVZr[47]外，所有抗壓延性≥30%的RCCAs屈服強(qiáng)度均≤1 500 MPa；所有抗壓延展性≥50%的合金，其屈服強(qiáng)度≤1 400 MPa。

等摩爾比HfNbTaTiZr及其衍生成分是目前發(fā)現(xiàn)的一個典型的具有室溫拉伸塑性的難熔高熵合金體系。圖5b對比了報道的RCCAs與常見的幾種單相BCC高溫合金的拉伸性能，其中HfNbTiZr[48]和MoNbTi[49]只在退火（A）條件下進(jìn)行研究。對比了HfNbTaTiZr在鑄態(tài)（AC）[50]、冷軋（CR）[51]、退火（A）、不同溫度下冷軋后退火（CR+A）[52]和嚴(yán)重塑性變形后退火（SPD+A）[53]時的不同性能，其余合金都是在鑄態(tài)條件下進(jìn)行研究，結(jié)果表明，伸長率隨屈服應(yīng)力的增加而減小。圖中屈服強(qiáng)度y≥1 200 MPa的合金伸長率均小于3%，而y值低于800 MPa的RCCAs伸長率都超過10%。難熔高熵合金趨勢線的上限與一些高強(qiáng)鋼[54]相似。在屈服強(qiáng)度低于1 200 MPa時，合金具有較好的拉伸延展性。在經(jīng)過冷軋熱處理后，HfNbTaTiZr合金表現(xiàn)出非常優(yōu)異的強(qiáng)度和塑性組合，拉伸屈服強(qiáng)度為1 262 MPa并具有9.7%的塑性[51]。

圖5 壓縮延展性與壓縮屈服強(qiáng)度、拉伸屈服強(qiáng)度的關(guān)系[55]

Qi等[56]的理論研究認(rèn)為，與第Ⅳ副族元素（Ti、Zr、Hf）合金化可以使第Ⅵ副族難熔金屬（Cr、Mo、W）從脆性向韌性行為轉(zhuǎn)變。這種合金化降低了合金的價電子濃度，使晶格更加不穩(wěn)定，從而使合金由解理斷裂變?yōu)榧羟袛嗔?。Sheikh等[57]基于這一理論解釋了單相BCC RCCAs的脆性和延性行為，分析了當(dāng)時的數(shù)據(jù)，認(rèn)為由第Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ副族元素制成的單相RCCAs在VEC<4.5時是韌性的，而當(dāng)VEC≥4.5時是脆性的。這一標(biāo)準(zhǔn)目前來看并不完全準(zhǔn)確，絕大部分難熔高熵合金符合這一標(biāo)準(zhǔn)，但有兩種單相合金MoNbTi（VEC=5.0）和NbTaTi[58]（VEC=4.67）的伸長率分別為4%和18.5%。雖然這兩種合金不屬于嚴(yán)格意義上的難熔高熵合金，但本課題組尚未發(fā)表的一些數(shù)據(jù)也證明了這一點(diǎn)，符合定義的難熔高熵合金在VEC＞4.5的情況下也存在一定的塑性，顯然這一準(zhǔn)則是不夠準(zhǔn)確的。

Zou等[59]研究了均勻化MoNbTaW單晶微柱的室溫壓縮性能，發(fā)現(xiàn)單晶微柱具有超高的強(qiáng)度和顯著提高的塑性，而雙晶試樣的斷裂韌性比單晶試樣低一個數(shù)量級，雙晶中存在元素偏析和晶界處的雜質(zhì)，說明減少元素偏析和間隙雜質(zhì)是提高難熔高熵合金塑性的關(guān)鍵。最近，Wang等[60]利用晶界工程解決了難熔高熵合金的氧脆問題。鑄態(tài)NbMoTaW難熔高熵合金的室溫脆性源于氧雜質(zhì)向晶界處的偏析，通過摻雜微量B和C等小原子優(yōu)先取代晶界處的氧原子，凈化了晶界并增強(qiáng)了與基體金屬原子之間的電子交互作用。合金的斷裂方式由沿晶斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)榇┚嗔?，大幅提高了其在室溫下的力學(xué)性能，在強(qiáng)度高于1 750 MPa的同時還具有超過10%的塑性。這一成果不僅有助于理解難熔高熵合金的脆化機(jī)理，而且為脆性難熔高熵合金的韌化提供了一條有效途徑。

難熔高熵合金的室溫力學(xué)性能受微觀結(jié)構(gòu)、加工工藝和應(yīng)變速率等多種因素的影響，目前已經(jīng)有相當(dāng)一部分難熔高熵合金具有室溫下的延展性，后續(xù)可以通過改善組織結(jié)構(gòu)和選擇合適的熱處理加工等方法進(jìn)一步提高其室溫性能。尤其對多相結(jié)構(gòu)來說，控制脆性相的尺寸、分布和體積分?jǐn)?shù)可以顯著提高延展性。另外，控制間隙雜質(zhì)也可以有效提高合金的室溫力學(xué)性能。

3.2 高溫力學(xué)性能

難熔高熵合金和兩種具有代表性的鎳基高溫合金的屈服應(yīng)力和比屈服應(yīng)力與溫度的關(guān)系如圖6所示?？梢钥闯?，難熔高熵合金高溫下的強(qiáng)度明顯優(yōu)于鎳基高溫合金，并且高溫下的高強(qiáng)度不僅僅是多相結(jié)構(gòu)所具有，這與鎳基高溫合金的高溫強(qiáng)度主要由析出相控制有很大的不同，具有顯著的優(yōu)勢，可以簡化合金的設(shè)計[7]。

圖6 RHEAs和2種有代表性的鎳基高溫合金的屈服應(yīng)力和比屈服應(yīng)力的溫度依賴性[7]

許多難熔高熵合金在高溫時都會由脆性斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)轫g性斷裂，在600 ℃以上時，一般表現(xiàn)出較好的塑性。單相BCC MoNbTaW和MoNbTaVW[5]這兩種合金在1 600 ℃時仍有超過400 MPa的極高的屈服強(qiáng)度，但在室溫下是脆性斷裂。通過合金化的方法，在MoNbTaW中引入Ti元素，將室溫延展性提高到了11.5%，屈服強(qiáng)度也提高至1 455 MPa[61]。這種合金在高溫下也具有穩(wěn)定的相結(jié)構(gòu)，加入Ti之后具備較高的延展性，因此更加適合高溫下的應(yīng)用。

Wang等[62]在HfNbTaTiZr合金中加入了W和Mo來改善其高溫性能，與HfNbTaTiZr合金相比，HfNbTaTiZrW和HfNbTaTiZrWMo合金具有更高的屈服強(qiáng)度，并且在1 200 ℃壓縮時沒有新相的形成，高溫?zé)岱€(wěn)定性更好。對于HfMoNbTiVZr合金，增加Mo和Zr的含量會使強(qiáng)度提高，而增加Ti的含量則會使強(qiáng)度降低。Shafiei A[63]認(rèn)為，Ti加入NbMoTaW合金中可以提高合金強(qiáng)度，而其存在于含Hf的合金中則會降低合金強(qiáng)度。

用Al代替致密的Hf或形成脆性相的Cr、V元素可以得到力學(xué)性能改善和密度降低的微觀結(jié)構(gòu)，如AlMo0.5NbTa0.5TiZr[64]具有雙相組織結(jié)構(gòu)，顯示出了良好的熱穩(wěn)定性。合金在高溫變形過程中形成了無序BCC基體相和不連續(xù)的B2析出相，兩相之間的界面可以有效限制位錯的滑移，提高合金的高溫延展性，在極端的熱環(huán)境下具有較好的性能。

3.3 高溫抗氧化性

難熔高熵合金在具有優(yōu)異高溫力學(xué)性能的同時，也需要具有較強(qiáng)的抗氧化能力。難熔元素本身抗氧化性較差，限制了難熔高熵合金的抗氧化能力，但難熔高熵合金仍具有比鎳基高溫合金更好的抗氧化能力[7]。

圖7所示為一些難熔高熵合金的固相線溫度和在1 000 ℃時的質(zhì)量變化圖，并對比了目前常用的CMSX?4高溫合金。含V的合金都表現(xiàn)出極高的質(zhì)量變化，抗氧化性較差，而Al、Cr、Ti和Si等元素則有利于提高合金的抗氧化性，說明需要合理地選擇合金元素和組合，從而形成保護(hù)性氧化膜，以提供更高的抗氧化性[7]。但有利于提高合金抗氧化性的元素熔點(diǎn)較低，會影響合金的高溫性能，需要更好地平衡高溫強(qiáng)度和抗氧化性。

Gorr等[65]分析了目前研究的RHEAs的氧化行為，將氧化機(jī)制分為了4類，抗氧化性從機(jī)制I到機(jī)制IV不斷增加。氧化機(jī)制I主要是由于氧在金屬或合金中的高溶解度，導(dǎo)致富氧區(qū)域形成廣泛的局部裂紋，最終導(dǎo)致表面的部分剝落。TiZrNbHfTa合金就是這種氧化機(jī)制的代表，其所有元素本質(zhì)上都容易溶解大量的氧氣，并且形成的簡單氧化物之間的化學(xué)反應(yīng)也會導(dǎo)致氧化物的體積變化，從而形成裂縫和氣孔等[66]。

圖7 難熔高熵合金和CMSX?4的固相線溫度和在1 000 ℃時的質(zhì)量變化[65]

氧化機(jī)制II的主要特征是氧化物的形成和快速生長，從而形成氧化物的混合物。形成的鱗片通常是高度多孔的，允許氧氣不受阻礙地向內(nèi)擴(kuò)散，擴(kuò)散的氧被合金中的氧化物生長和氧溶解所消耗。合金NbMoCrTiAl表現(xiàn)出氧化機(jī)制II的典型氧化行為[67]。氧化層通常具有平行于基底/氧化界面的層狀結(jié)構(gòu)，這樣的層狀結(jié)構(gòu)可能是基底/氧化物界面富氧合金外層重復(fù)剝落的結(jié)果。

氧化機(jī)制III是形成相對保護(hù)的氧化層，比如TaMoCrTiAl和TaMoCrTi在氧化物/金屬界面形成的CrTaO4層[68-69]。在形成連續(xù)的CrTaO4鱗片的情況下，可以有效地阻止金屬陽離子向外擴(kuò)散，降低氧化速率。簡單氧化物之間的化學(xué)反應(yīng)也可能有積極的影響，Butler等[70]報道，NbTiZrV在1 000 ℃氧化4 h和100 h后分別形成TiO2和TiNb2O7，長時間氧化后形成的復(fù)合氧化物抗氧化性能優(yōu)于初始過程的單質(zhì)氧化物。但這種類型的合金通常會有較為嚴(yán)重的內(nèi)部氧化，說明氧或氮通過氧化層向內(nèi)擴(kuò)散。

最后，根據(jù)機(jī)制IV氧化的RHEAs具有最高的抗氧化性，形成了致密的Al2O3鱗片，非常有效地阻止了擴(kuò)散。只有在合金Nb1.3Si2.4Ti2.4Al3.5Hf0.4中才觀察到這種非常具有保護(hù)性的氧化鋁鱗片[71]。這種合金中的高鋁含量應(yīng)該是形成致密氧化鋁層的決定性因素，而合金中大量的Si和Hf也支撐了氧化鋁的形成，這兩種元素都有助于形成保護(hù)性氧化層。

了解難熔高熵合金的氧化行為仍需要大量的基礎(chǔ)工作。不同合金元素及其組合對復(fù)合氧化物的形成機(jī)制、相關(guān)元素活性和內(nèi)部氧化速率的影響都需要仔細(xì)研究，不同復(fù)合氧化物的氧化保護(hù)機(jī)理和程度也有待進(jìn)一步研究。微觀結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸、化學(xué)成分、體積分?jǐn)?shù)和二次相的分布都可能對難熔高熵合金的氧化行為產(chǎn)生很大影響。

4 結(jié)語

難熔高熵合金在航空航天、國防科技、核能工業(yè)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，是未來主要的高溫應(yīng)用材料，但目前仍處于研究階段。由于其成本較高、制備工藝不夠成熟，難以普遍應(yīng)用，需要進(jìn)一步地研究來促進(jìn)其實際應(yīng)用。

1）目前還沒有系統(tǒng)的難熔高熵合金設(shè)計理論，當(dāng)前的半經(jīng)驗準(zhǔn)則可以提供參考，但其中各個參數(shù)對合金性能的影響機(jī)理尚未明確，需要進(jìn)行更加深入的研究。可以增加仿真模擬在合金成分設(shè)計中的應(yīng)用，相比較于傳統(tǒng)的試錯法，其可以從原子或電子尺度預(yù)測材料性能，大量減少時間和成本的投入。

2）難熔高熵合金的性能非常敏感地受到微觀結(jié)構(gòu)、間隙元素等因素的影響。大多數(shù)有關(guān)難熔高熵合金的報道都是在鑄態(tài)條件下進(jìn)行的，微觀組織存在晶粒尺寸不均勻、元素偏析等缺點(diǎn)，降低了合金的性能，因此當(dāng)前的數(shù)據(jù)可能代表的是難熔高熵合金性能的下限。未來應(yīng)該更加嚴(yán)格地控制微觀結(jié)構(gòu)和間質(zhì)含量，減少缺陷，通過機(jī)械加工和熱處理等工藝進(jìn)行組織優(yōu)化，從而更好地理解難熔高熵合金的變形和斷裂機(jī)理。

3）雙相和多相難熔高熵合金發(fā)展比較迅速，但相比于單相難熔高熵合金，它們的優(yōu)勢還不夠突出。析出相通常可以增強(qiáng)合金強(qiáng)度，但也會破壞基體的連續(xù)性，降低合金的塑性。當(dāng)然，也有已經(jīng)開發(fā)出的既具有室溫延展性和良好高溫強(qiáng)度的多相合金，但仍需要更多的研究來確定具有優(yōu)異性能和組織穩(wěn)定性的雙相和多相合金，探索不同相之間的強(qiáng)化機(jī)理，協(xié)同增強(qiáng)難熔高熵合金的性能，促進(jìn)合金性能的突破性進(jìn)展。

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Research Progress of Multi-principal Refractory High-entropy Alloys

QIN Rui-lai, HUANG Wen-jun, WANG Xue-jiao, YANG Hui-jun, QIAO Jun-wei

(School of Materials Science and Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, China)

In recent years, high entropy-alloys (HEAs) have become one of the research hotspots in the field of new materials due to their novel design concepts and excellent comprehensive mechanical properties. Refractory high-entropy alloys (RHEAs), as an important branch of HEAs, have excellent high-temperature softening resistance due to the use of high-melting refractory elements as the main alloying component. Refractory high-entropy alloys have good phase stability at high temperatures and are expected to be new high-temperature structural materials. Compared with traditional high-temperature alloys, refractory high-entropy alloys have wider composition ranges, larger alloy density intervals, and better oxidation resistance. Over the past decade or so, great progress has been made in research of refractory high-entropy alloys. Many alloys and alloy systems have been extensively tested and characterized, including mechanical properties and oxidation behavior, and new models regarding solid solution strengthening, deformation mechanisms and oxidation behavior are emerging and being refined. Computer-constructed models and simulations have also been gradually applied to the study of refractory high-entropy alloys, promoting the development of refractory high-entropy alloys. The composition design of refractory high-entropy alloys and comparative analysis of their preparation process and phase composition are presented, and their mechanical properties at room temperature and high temperature are discusses, as well as high-temperature oxidation resistance. Finally, the current problems and bottlenecks in the research of refractory high-entropy alloys are summarized, and suggestions for future research directions are presented.

refractory high-entropy alloy; composition design; preparation method; phase structure; mechanical properties; oxidation resistance

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.12.004

TG132.32

A

1674-6457(2022)12-0031-10

2022?10?28

國家自然科學(xué)基金（52271110）；山西省自然科學(xué)基金（20210302124043）

秦瑞來（1997—），男，碩士生，主要研究方向為難熔高熵合金。

喬珺威（1982—），男，博士，教授，主要研究方向為特種高熵合金結(jié)構(gòu)材料、塊體非晶合金的強(qiáng)韌化、新型不銹鋼等。