冷軋硅鋼板用脫脂劑的篩選

光紅兵，裴潤(rùn)奇，陳 祥，胡志強(qiáng)

（1.太原鋼鐵（集團(tuán)）有限公司先進(jìn)不銹鋼材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，太原 030003；2.山西太鋼不銹鋼股份有限公司冷軋硅鋼廠，太原 030003）

引言

冷軋硅鋼板具有優(yōu)良的電磁性、板厚差和沖壓性，被廣泛應(yīng)用于制造各種電機(jī)和變壓器的鐵芯，但其生產(chǎn)工藝復(fù)雜、工藝窗口窄，生產(chǎn)難度大，被譽(yù)為鋼鐵產(chǎn)品中的工藝品[1]。目前，冷軋硅鋼板都采用冷軋后退火再涂層的生產(chǎn)工藝，在冷軋過(guò)程中要使用軋制油，因此經(jīng)冷軋后的硅鋼板表面都粘附了一層油污，主要為油脂、硅鐵粉、松散雜物等污染物，其附著量一般為800 mg/m2～1200 mg/m2（雙面）[2]。這層油污在退火過(guò)程中會(huì)碳化，對(duì)硅鋼板表面造成污染，影響后工序涂層結(jié)合力、裝飾性和防蝕性等質(zhì)量指標(biāo)[3]，因此為確保后道退火涂層工序正常生產(chǎn)以獲得清潔表面，脫脂已成為冷軋后、退火前硅鋼板生產(chǎn)中必不可少的一環(huán)。

近年，為滿足新能源電驅(qū)進(jìn)一步降低鐵損要求，冷軋硅鋼板由原通用厚度0.65 mm、0.50 mm向0.35 mm、0.20 mm、0.18 mm薄板化方向發(fā)展。隨著冷軋不斷薄化，通常采用軋輥表面毛化技術(shù)以便軋制時(shí)不打滑和采用皂化值高的軋制油以便保證軋制時(shí)的良好潤(rùn)滑，致使冷軋硅鋼板表面粘附了更多附著牢固的油污，此時(shí)采用普通的脫脂劑已無(wú)法滿足涂層清潔要求，因此選擇性能更加優(yōu)異的脫脂劑對(duì)表面脫脂效果至關(guān)重要。對(duì)脫脂劑與現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)使用密切相關(guān)的消泡性、脫脂性、飽和吸油性三方面進(jìn)行了綜合評(píng)價(jià)[4]，對(duì)脫脂劑的科學(xué)篩選具有重要意義。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)主材料

（1）試驗(yàn)板及制備

將生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)取回平整后的冷軋硅鋼硬板（脫脂前）制成試樣尺寸為50 mm×50 mm，試樣化學(xué)成分如表1所示。從現(xiàn)場(chǎng)鋼帶上切取試樣板時(shí)，往往受支撐輥傳動(dòng)摩擦的影響，使冷硬板表面油污物附著不均勻，甚至影響到脫脂評(píng)價(jià)效果。為此，將取回的冷硬板采用乙醚、丙酮兩次清洗，得到表面潔凈的基板，再采用現(xiàn)場(chǎng)純軋制油品定時(shí)浸掛，獲得表面附油脂量相近的試樣板。

表1 鋼材試樣化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）

（2）脫脂溶液配制

脫脂劑為目前在冷軋硅鋼生產(chǎn)線應(yīng)用的市售產(chǎn)品，分別以1#、2#、3#區(qū)別標(biāo)識(shí)，1#為普通型脫脂劑，各脫脂劑原始狀態(tài)及指標(biāo)見表2。脫脂劑溶液的配制采用質(zhì)量百分比，應(yīng)用工業(yè)二級(jí)脫鹽水配制脫脂劑的最終濃度為3%堿濃度。脫脂劑分別在30℃、50℃、75℃三種溫度下進(jìn)行試驗(yàn)。

表2 脫脂劑原始狀態(tài)及指標(biāo)

1.2 試驗(yàn)方法

（1）脫脂性試驗(yàn)方法：采用浸漬+擺洗方式檢測(cè)脫脂率，要求脫脂率≥90%。過(guò)程：將已掛油的試片浸于試驗(yàn)溫度的3%脫脂劑溶液中，浸漬3 min+擺洗2 min，擺頻30次/min，往返為1次，擺距50 mm，在二級(jí)脫鹽水中浸提5次，取出試片立即在烘箱中烘干30 min～40 min，取出冷卻到室溫稱重，按式（1）計(jì)算脫脂率。

式中：P為脫脂率，%；m1為掛油前潔凈試樣片質(zhì)量，g；m2為掛油后脫脂前試樣片質(zhì)量，g；m3為脫脂后試樣片質(zhì)量，g。

（2）消泡性試驗(yàn)方法：采用具塞量筒搖擺方式檢測(cè)溶液泡沫體積，要求靜置后殘留泡沫高度≤5 mL。過(guò)程：將50 mL溶液倒入具塞量筒內(nèi)，蓋塞，在設(shè)定溫度下水浴中放置10 min取出，立即上下?lián)u動(dòng)，上下?lián)u距0.33 m，搖頻100次，搖動(dòng)完畢后，記錄初始泡沫高度，靜置3 min，觀察泡沫消失情況，并記錄殘留泡沫高度。

（3）飽和吸油性試驗(yàn)方法：采用酸化、加鹽、加熱方式使吸附的飽和油脂重新游離出來(lái)，檢測(cè)吸油量，要求飽和吸油量≥1 mL。過(guò)程：向加熱到試驗(yàn)溫度的3%脫脂液中加入過(guò)量油品，充分?jǐn)嚢韬箪o置30 min，從底部吸取油飽和的脫脂液25 mL加入帶刻度的長(zhǎng)頸瓶中，再加入一定量25%的硫酸和氯化鈉，加塞混合均勻，置于90℃水浴內(nèi)30 min，觀察瓶中溶液的狀態(tài)，并記錄上浮油層容積。

2 結(jié)果與討論

2.1 脫脂效果

表面附有油污和硅鐵粉的硅鋼帶進(jìn)入退火爐后會(huì)污染退火爐，惡化爐內(nèi)氣氛，長(zhǎng)期運(yùn)行會(huì)導(dǎo)致爐底輥結(jié)瘤[5]，退火后鋼帶表面易產(chǎn)生滲碳、黑斑及劃傷等缺陷；同時(shí)直接導(dǎo)致絕緣涂層結(jié)合力嚴(yán)重下降，產(chǎn)生涂層不勻、不規(guī)則斑跡、漏涂等表面缺陷，最終影響到硅鋼帶品質(zhì)，甚至導(dǎo)致鋼帶電磁性能時(shí)效惡化而報(bào)廢，所以冷軋硅鋼帶退火涂層前必須脫脂。

帶鋼脫脂包括化學(xué)浸洗、高壓噴淋、電解清洗、超聲波清洗、刷洗等方式，其中化學(xué)浸洗、刷洗和電解清洗為最常用脫脂方式。結(jié)合實(shí)驗(yàn)室設(shè)備條件，主要評(píng)價(jià)了三種脫脂劑在低、中、高三種溫度下分別采用化學(xué)浸洗+擺洗兩種方式相結(jié)合的脫脂性能，脫脂后檢測(cè)的脫脂率見圖1。由圖1可以看出三種脫脂劑脫脂效率，3#脫脂劑脫脂效率最高，2#脫脂劑脫脂效率次之，1#脫脂劑脫脂效率較差。三種脫脂劑脫脂效率隨溫度升高而提高，在30℃、50℃、75℃下脫脂率，3#脫脂劑分別為84%、94%、96%；2#脫脂劑分別為74%、90%、92%；1#脫脂劑分別為60%、68%、80%。特別是2#、3#脫脂劑50℃以上脫脂率達(dá)到了90%以上。試樣片表面油污中凝結(jié)的油脂在高溫下黏度變稀易乳化，同時(shí)在50℃以上時(shí)脫脂劑的有效成分與油脂化學(xué)反應(yīng)速率顯著提高，進(jìn)一步促進(jìn)了脫脂效果。

圖1 三種脫脂劑在不同溫度下的脫脂情況

2.2 消泡性能

現(xiàn)冷軋硅鋼帶脫脂工序全采用化學(xué)脫脂+電解脫脂，其中化學(xué)脫脂段采用噴淋、刷洗兩種方式，脫脂過(guò)程中會(huì)有氣體卷入脫脂劑中，產(chǎn)生大量泡沫，若起泡嚴(yán)重，脫脂劑中有效活性劑會(huì)隨泡沫溢出槽外，不但影響脫脂效果，還會(huì)污染環(huán)境，對(duì)設(shè)備和地面造成腐蝕，甚至造成設(shè)備短路等危險(xiǎn)，因此消泡性是脫脂劑的重要指標(biāo)之一。有時(shí)為了維持正常生產(chǎn)，須不斷添加暫時(shí)性的消泡劑，由此帶來(lái)成本增加和堿洗槽液性能的不穩(wěn)定，所以最理想的選擇是低泡沫脫脂劑，試驗(yàn)結(jié)果見圖2、圖3。

圖2 三種脫脂劑在不同溫度下剛搖后的起泡情況

圖3 三種脫脂劑在不同溫度下3 min后的消泡情況

由圖2和圖3可見，三種脫脂劑的起泡性和消泡性存在明顯差異。從圖2起泡性看，1#和3#隨溫度升高發(fā)泡高度越高，而2#隨溫度升高發(fā)泡高度越低；相同試驗(yàn)溫度下發(fā)泡高度對(duì)比，其中1#脫脂劑發(fā)泡最高。從圖3消泡性看，1#脫脂劑在任何溫度下隨時(shí)間延長(zhǎng)只是上層泡沫由密實(shí)細(xì)小變?yōu)橄∈璐执螅? min內(nèi)），但泡沫高度幾乎無(wú)變化，表明1#幾乎無(wú)消泡能力；2#脫脂劑隨溫度升高殘留泡沫高度越低，表明2#隨溫度升高消泡能力越強(qiáng)；3#脫脂劑低溫泡沫較低，中溫泡沫最低，高溫泡沫卻突然升高，表明3#低溫、中溫消泡能力較強(qiáng)，但高溫消泡能力變差。這可能與脫脂劑中是否添加消泡劑，且消泡劑在不同溫度下存在狀態(tài)和活性不同，直接影響到溶液的消泡能力有關(guān)。

2.3 飽和吸油性

單位脫脂劑對(duì)軋制油飽和吸附量是評(píng)價(jià)脫脂劑優(yōu)劣的另一重要工藝性指標(biāo)。鋼帶表面殘油隨帶鋼脫脂進(jìn)入脫脂劑槽液，與脫脂劑中的有效成分化學(xué)反應(yīng)或乳化結(jié)合，當(dāng)飽和后就不再具備脫脂能力。該指標(biāo)關(guān)系到帶鋼生產(chǎn)中脫脂劑的溢流強(qiáng)度或更換頻度，與噸鋼消耗脫脂劑的使用量及成本密切相關(guān)。用量分別為25 mL的1#、2#、3#脫脂劑的油品飽和吸附量測(cè)量結(jié)果見圖4。

圖4 三種脫脂劑在不同溫度下的飽和吸油情況

從圖4可見，隨溫度升高脫脂劑飽和吸油量總趨勢(shì)為增大，但3#脫脂劑高溫出現(xiàn)反常，可能與3#脫脂劑用活性劑高溫失效有關(guān)?？傊?#、3#脫脂劑飽和吸油量較大，中溫（50℃）時(shí)分別為0.9 mL、1.5 mL，1#脫脂劑的飽和吸油量最小，僅0.5 mL，為3#脫脂劑的1/3。

3 結(jié)論

（1）確定了冷軋硅鋼板用脫脂劑與生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際使用密切相關(guān)的脫脂性、消泡性、飽和吸油性的實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)方法，對(duì)脫脂劑的科學(xué)篩選至關(guān)重要；

（2）3#脫脂劑綜合性能最優(yōu)，且適合中溫脫脂使用；2#脫脂劑性能次之，可滿足高溫脫脂使用，須消耗更多熱能；1#脫脂劑各方面性能都較差，不滿足薄板清洗現(xiàn)場(chǎng)使用要求。