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    MAP法預(yù)處理酒廠厭氧出水的研究

    2022-12-01 04:24:38彭秋菊杜穎李亞敏梁雄杜亞光
    工業(yè)安全與環(huán)保 2022年8期

    彭秋菊 杜穎 李亞敏 梁雄 杜亞光

    (1.中南民族大學(xué),武漢 430074;2.湖北金潤德環(huán)保技術(shù)有限公司,武漢 430000;3.勁牌有限公司,湖北 黃石 435000)

    0 引言

    我國白酒產(chǎn)量占全球高度酒產(chǎn)量的40%,是全球第一大產(chǎn)出國和消費(fèi)國[1]。白酒廠一般通過糧食發(fā)酵、蒸餾工藝來釀酒,糧食中的氮、磷元素一部分跟隨酒糟排出,另一部分進(jìn)入廢水,導(dǎo)致酒廠廢水中氮、磷、COD含量較高,其中(TN)>200 mg/L、(TP)>100 mg/L、(COD)>10 000 mg/L[2],增加了酒廠污水中好氧負(fù)荷,直接導(dǎo)致占地面積、投資及運(yùn)行成本增加。酒廠廢水經(jīng)過預(yù)處理和厭氧處理后,還含有較高濃度的氮和磷,通過后續(xù)的A2/O等處理后,N、P、COD負(fù)荷還是很高,且在工藝運(yùn)行過程中發(fā)現(xiàn),后續(xù)處理中有管道和曝氣盤結(jié)垢的現(xiàn)象產(chǎn)生,經(jīng)測試確定垢樣的主要成分為磷酸鈣和磷酸鎂。因此,開展高效的脫氮除磷降COD技術(shù)很有必要。

    傳統(tǒng)的石灰法去除廢水中的N、P、COD,會(huì)產(chǎn)生大量的污泥,也會(huì)大幅提升廢水硬度。而鳥糞石(磷酸銨鎂,簡稱MAP)沉淀法操作簡單、無二次污染[3],且鳥糞石由于含有氮磷元素,是很好的緩釋肥。在國內(nèi)雖已有了階段性的成果,但主要是針對磷和氮的研究,很少對COD去除和不同磷含量進(jìn)行研究。為了降低酒廠廢水處理好氧負(fù)荷,減緩曝氣盤磷酸鹽結(jié)垢,本文采用MAP法對酒廠厭氧出水進(jìn)行處理,實(shí)現(xiàn)對氮磷資源進(jìn)行回收。

    1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

    實(shí)驗(yàn)用水為某酒廠厭氧出水,其水質(zhì)指標(biāo)如表1所示。

    表1 酒廠厭氧出水水質(zhì)指標(biāo) mg/L(pH值除外)

    曝氣盤垢樣XRD分析見圖1,由圖1可知,曝氣盤垢樣成分主要為磷酸鎂和磷酸鈣。

    實(shí)驗(yàn)取300 mL某酒廠厭氧出水于燒杯中,完成MAP法脫氮除磷降COD實(shí)驗(yàn)。由表1可知,厭氧出水中氨氮的濃度大于總磷的濃度,表明氨氮過量,因此根據(jù)總磷的量來確定鎂鹽的加入量。實(shí)驗(yàn)探究鎂鹽種類、鎂磷比、反應(yīng)pH值、反應(yīng)時(shí)間、沉淀時(shí)間、初始磷濃度和加藥方式等因素的影響。測定反應(yīng)后上清液中的總磷、磷酸鹽、氨氮和COD值,計(jì)算其去除率,并將最佳反應(yīng)條件下得到的沉淀物進(jìn)行XRD分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不同鎂鹽的影響

    分別向厭氧出水中加入MgO、Mg(OH)2、MgSO4、MgCl2·6H2O,且n(Mg)∶n(P)=1∶1.4,調(diào)pH值至9.5,將燒杯置于電動(dòng)攪拌器上,以200 r/min攪拌20 min,靜置60 min,測上清液中的總磷、磷酸根、氨氮和COD含量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2。

    當(dāng)鎂磷物質(zhì)的量相同時(shí),不同鎂元素對廢水中磷去除效果為:氯化鎂>硫酸鎂>氧化鎂>氫氧化鎂,其對總磷的去除率為90.8%~99.1%,對磷酸根的去除率為91.1%~97.6%,對氨氮的去除率為36.4%~42.3%,對COD的去除率為56.6%~63.3%。磷酸銨鎂沉淀法有很好的混凝作用,可以降低廢水中COD含量。氯化鎂與硫酸鎂為可溶解性鎂鹽,使得它們對磷和氮的去除效果更好,但氯化鎂和硫酸鎂會(huì)引入Cl-和SO42-,增加系統(tǒng)鹽分,抑制微生物活性[4]和腐蝕設(shè)備。MgO對氨氮的去除效果與Mg(OH)2相似,但對總磷和磷酸鹽的去除效果優(yōu)于Mg(OH)2,因此,選用MgO作為鳥糞石沉淀法的藥劑。

    2.2 鎂磷物質(zhì)的量之比的影響

    向厭氧出水中加入不同鎂磷物質(zhì)的量之比的MgO溶液(5 g/L),調(diào)pH值至9.5,將燒杯置于電動(dòng)攪拌器上,以200 r/min攪拌20 min,靜置60 min,測上清液中的總磷、磷酸根、氨氮和COD含量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖3。

    當(dāng)鎂磷物質(zhì)的量之比小于1.2∶1時(shí),由于鎂鹽投加量不足,溶液中沒有足夠的Mg2+與NH4+及磷酸鹽發(fā)生反應(yīng),導(dǎo)致磷和氮的去除率較低。當(dāng)鎂磷物質(zhì)的量之比為1.2∶1時(shí),總磷的去除率為97.01%,磷酸鹽的去除率為95.8%,氨氮去除率約為35.5%,COD的去除率約為60.4%。當(dāng)鎂磷物質(zhì)的量之比從1.2∶1增加至2∶1時(shí),總磷去除率僅提高了不到1%,為了盡量減少加藥成本,選擇最佳鎂磷物質(zhì)的量之比為1.2∶1。

    2.3 反應(yīng)pH值的影響

    向厭氧出水中加入MgO溶液,Mg與P物質(zhì)的量之比為1.2∶1,分別將pH值調(diào)至8、8.5、9、9.5、10、10.5,將燒杯置于電動(dòng)攪拌器上,以200 r/min攪拌20 min,靜置60 min,測上清液中的總磷、磷酸根、氨氮和COD含量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖4。

    當(dāng)pH值由8增加到10.5時(shí),總磷去除率由79.3%升高至96.6%。當(dāng)pH值較低時(shí),溶液中H+濃度較大,由MgNH4PO4·6H2O生成反應(yīng)式(式(1)—式(3))可知,不利于反應(yīng)向生成鳥糞石的方向進(jìn)行;當(dāng)pH值較高時(shí),加入的鎂鹽在強(qiáng)堿性條件下更容易生成Mg2(PO4)3和Mg(OH)2,降低了溶液中Mg2+的濃度,不利于磷和氮的去除。當(dāng)pH值為9時(shí),總磷、磷酸鹽、氨氮和COD的去除率分別為96.1%、96.7%、41%和59.2%,綜合考慮,選擇最佳反應(yīng)pH值為9。

    2.4 反應(yīng)時(shí)間的影響

    向厭氧出水中加入MgO溶液,鎂磷物質(zhì)的量之比為1.2∶1,調(diào)pH值至9,將燒杯置于電動(dòng)攪拌器上,以200 r/min分別攪拌5、10、20、30、60 min,靜置60 min,測上清液中的總磷、磷酸根、氨氮和COD含量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖5。

    當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為30 min時(shí),總磷去除率為96.5%,磷酸根去除率為97.2%,氨氮去除率為40.3%,COD去除率為60.3%。延長反應(yīng)時(shí)間到60 min時(shí),總磷、磷酸鹽、氨氮和COD的去除率變化不大。由分析可知,鳥糞石沉淀反應(yīng)速度快[5],在較短的時(shí)間內(nèi)即可產(chǎn)生沉淀,取得較好的去除效果。

    2.5 沉淀時(shí)間的影響

    向厭氧出水中加入MgO溶液,鎂磷物質(zhì)的量之比為1.2∶1,調(diào)pH值至9,將燒杯置于電動(dòng)攪拌器上,以200 r/min攪拌30 min,分別靜置5、10、20、30、60、90 min,測上清液中的總磷、磷酸根、氨氮和COD含量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖6。

    隨著沉淀時(shí)間的增加,總磷、磷酸鹽、氨氮和COD的去除率呈上升趨勢,當(dāng)沉淀時(shí)間為30 min后趨于平穩(wěn),此時(shí)總磷去除率為96.4%,磷酸鹽去除率為96.9%,氨氮去除率為40.9%,COD去除率為59.5%。實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)生成的沉淀產(chǎn)物沉降性能良好,沉降速度較快,停止攪拌后,大部分沉淀產(chǎn)物在較短時(shí)間內(nèi)就會(huì)沉積在燒杯底部,靜置一段時(shí)間后即可沉淀完全。

    2.6 初始磷濃度的影響

    向6個(gè)燒杯中分別加入300 mL磷質(zhì)量濃度分別為5、10、30、60、100、140 mg/L的水樣,按照鎂磷物質(zhì)的量之比為1∶1加入相應(yīng)體積的5 g/L的MgO溶液,調(diào)pH值至9,將燒杯置于電動(dòng)攪拌器上,以200 r/min攪拌30 min,靜置30 min,測上清液中的總磷、磷酸根、氨氮和COD含量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖7。

    由圖7可知,隨著初始磷濃度的增加,總磷、磷酸鹽、氨氮和COD的去除率均有所增加。在相同的反應(yīng)條件下,初始氮磷濃度越低時(shí),氮磷和COD的去除率也越低。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,低濃度條件下用鳥糞石沉淀法脫氮除磷不經(jīng)濟(jì),且去除效果不好。因此,MAP沉淀法更適合處理高氮磷廢水。

    2.7 不同加藥方式的影響

    向厭氧出水中加入MgO溶液,鎂磷物質(zhì)的量之比為1.2∶1,反應(yīng)pH值為9,攪拌速率為200 r/min,攪拌時(shí)間為30 min,靜置沉淀時(shí)間為60 min,具體加藥方式見表2,測上清液中的總磷、磷酸根、氨氮和 COD含量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖8。

    表2 不同加藥方式

    藥劑形態(tài)影響廢水氮磷的去除,當(dāng)加入固體氧化鎂時(shí),無論是先調(diào)pH值或者后調(diào)pH值,氮磷的去除率均明顯低于加入氧化鎂溶液時(shí)的去除率。加藥速度過快,藥劑與溶液之間未能充分混合,造成離子之間不能充分接觸,N、P、COD去除率下降。根據(jù)表2和圖8得出最佳加藥方式為:先用堿液調(diào)節(jié)水樣的pH值,再緩慢滴加MgO溶液,此時(shí)氮磷的去除效果最好。

    2.8 沉淀物的X射線衍射分析

    將最佳反應(yīng)條件下所得的沉淀物做X射線衍射分析,結(jié)果見圖9。用稀鹽酸對沉淀物進(jìn)行溶解后定容[6],測定溶液中的Mg、N、P含量,通過檢測得沉淀中的鳥糞石純度為88.7%,因此,該沉淀物是比較純的鳥糞石。

    3 結(jié)論

    1)不同鎂元素對廢水中磷去除效果為:氯化鎂>硫酸鎂>氧化鎂>氫氧化鎂,由于氯化鎂和硫酸鎂會(huì)引入Cl-和SO2-4,因此,選用MgO作為鳥糞石沉淀法的鎂源。

    2)某酒廠厭氧出水用鳥糞石沉淀法脫氮除磷的最佳工藝參數(shù)為:鎂磷物質(zhì)的量之比為1.2∶1,反應(yīng)pH值為9,反應(yīng)時(shí)間為30 min,沉淀時(shí)間30 min,此時(shí)厭氧出水總磷去除率為96.4%,磷酸鹽去除率為96.9%,氨氮去除率為40.9%,COD去除率為59.5%。

    3)最佳加藥方式為:先用堿液調(diào)節(jié)水樣的pH值,再將MgO配制成一定濃度的溶液,緩慢滴加MgO溶液,在此加藥方式下,氮磷和COD的去除效果最好。

    4)由X射線衍射分析可知,通過實(shí)驗(yàn)反應(yīng)得到的沉淀是很純的鳥糞石(MgNH4PO4·6H2O),該沉淀中鳥糞石的純度為88.7%。

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