玉米秸稈纖維的制備及對瀝青性能影響的研究

董航寧，田 鵬，彭開興，邵 帥，張航豪

吉林建筑大學(xué) 交通科學(xué)與工程學(xué)院,長春 130118

0 引言

纖維的摻加能夠明顯改善瀝青的高低溫性能,目前路用纖維類型有聚合物纖維、礦物纖維和木質(zhì)素纖維等[1-3],但常見的路用纖維是天然木材經(jīng)過化學(xué)處理得到的,不符合國家節(jié)能環(huán)保的政策.因此,玉米秸稈纖維由于其加工制取難度小、成本低、環(huán)保的特點,被越來越多地使用于瀝青改性中.近年來,學(xué)者對于秸稈纖維改性瀝青做了相應(yīng)的研究,李巍巍[4]將棉秸稈作為瀝青改性劑,制成的棉秸稈瀝青混合料殘留穩(wěn)定度和凍融劈裂強度比均能滿足規(guī)范要求,實驗證明棉秸稈纖維可在混合料中起到穩(wěn)定作用和加筋作用.沈思彤[5]研究水稻秸稈纖維改性瀝青混合料的路用性能,結(jié)果表明水稻秸稈纖維的摻入提高了瀝青混合料的路高溫性能、抗水損害能力和低溫抗裂性.Chen Z[6]通過一系列實驗研究了纖維改性瀝青混合料的力學(xué)性能.結(jié)果表明玉米秸稈纖維在瀝青中的綜合改性效果優(yōu)于木質(zhì)素纖維.目前對于玉米秸稈制備工藝和纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)的研究較少.本文主要研究了玉米秸稈纖維的制備工藝,對纖維進行形態(tài)結(jié)構(gòu)觀察與分析,為玉米秸稈纖維在道路工程材料中的應(yīng)用提供參考.

1 原材料及纖維制備

1.1 原材料

實驗用玉米秸稈產(chǎn)自長春市東南方位距凈月潭森林公園11 km的村鎮(zhèn)毛家溝.根據(jù)凈月潭森林公園氣候環(huán)境資料可知,此地區(qū)處于溫帶半濕潤季風(fēng)氣候區(qū),最高氣溫28.32 ℃,最低氣溫-22.48 ℃,年平均降水量654.3 mm.90號石油瀝青來自長春市鵬威筑路有限公司，其相關(guān)指標(biāo)見表1.

表1 90#石油瀝青指標(biāo)Table 1 90# petroleum bitumen indicators

1.2 纖維制備

1.2.1 玉米秸稈預(yù)處理

玉米秸稈去葉并將秸稈切分適宜烘箱烘干長度分段,在105 ℃烘箱內(nèi)加熱45 min,烘干后手工剝離玉米秸稈束狀皮.將玉米秸稈束狀皮切成約10 mm±2 mm秸稈段并泡水備用.

1.2.2 玉米秸稈纖維提取

玉米秸稈纖維制取選擇機械破碎法.采用濕法[7]制備玉米秸稈纖維,將浸泡不同時間的玉米秸稈皮進行破碎,采取上海冰都電器有限公司產(chǎn)Q-300B型家用高速多功能粉碎機.轉(zhuǎn)數(shù)為34 000 r·min,將浸泡時間、破碎時間、單次粉碎量設(shè)為變量提取纖維.

1.2.3 纖維篩分

本實驗采用套篩手動篩分破碎后的纖維,根據(jù)《瀝青路面用纖維》(JT/T5-2020)絮狀木質(zhì)素纖維技術(shù)要求,路用纖維長度應(yīng)小于6 mm,通過對各個孔徑篩內(nèi)玉米秸稈纖維進行長度測量,發(fā)現(xiàn)0.28 mm篩、0.25 mm篩、0.224 mm篩、0.2 mm篩篩內(nèi)纖維和0.2 mm篩以下纖維長度滿足要求.

1.3 纖維提取率測試

將篩分好的纖維分別稱重,稱取合格纖維質(zhì)量,除以一次使用的總玉米秸稈質(zhì)量得到纖維提取率,見式(1).纖維提取率越高,則使用的制備工藝越高效.

T=Q*Q

(1)

其中,T為纖維提取率,%;Q*為合格纖維質(zhì)量,g;Q為纖維總質(zhì)量,g.

1.4 纖維結(jié)構(gòu)形態(tài)測試

采用思蒙來XSP01型光學(xué)顯微鏡和松下XG1600工業(yè)相機數(shù)碼顯微鏡分別在放大200倍和500倍的條件下觀測玉米秸稈纖維微觀結(jié)構(gòu),并對纖維微觀結(jié)構(gòu)圖像進行識別分析得到纖維表面空隙率.

1.5 纖維長度和細度測試

(1) 選取5個不同的位置處的篩好的纖維均勻的分散放置在色卡紙上制作試樣.

(2) 采用松下XG1600工業(yè)相機數(shù)碼顯微鏡進行觀測,將纖維試樣置于顯微鏡下,調(diào)整焦距使單個纖維成像清晰,選取合適的倍數(shù),利用設(shè)備配套毫米尺校正軟件長度測定基準(zhǔn).

(3) 長度小于0.2 mm細小纖維或雜質(zhì),縱裂較大的纖維碎片,重疊或者不清晰的纖維均為無效纖維.每次選取10根纖維作為一組,共20組圖像.

(4) 測定纖維長度時,在靜態(tài)圖片中選定待測纖維,沿纖維走向,用鼠標(biāo)在電腦顯示屏上標(biāo)注纖維的長度Li;測定纖維直徑時,選定待測纖維,用鼠標(biāo)在電腦顯示屏上點擊纖維的寬度方向兩個邊緣點,距離即為纖維直徑di.

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 纖維的制備

2.1.1 纖維提取率

設(shè)計不同浸泡時間條件、破碎量條件、破碎時間條件共計13組實驗,得到孔徑各篩內(nèi)纖維質(zhì)量如圖1所示.給入量超過60 g后0.4 mm孔徑篩內(nèi)纖維質(zhì)量陡增,破碎時間達到2.5 min時粉末狀纖維量最大,但0.2 mm內(nèi)孔徑篩纖維量較低,為不合理時間條件.以浸泡時間為3 h、單次破碎量為60 g、破碎時間為1 min為例,合格纖維質(zhì)量為0.28 mm篩、0.25 mm篩、0.224 mm篩、0.2 mm篩篩內(nèi)纖維和0.2 mm篩以下纖維質(zhì)量總和,為7.92 g,纖維總質(zhì)量為13.95 g,利用公式(1)可得,纖維提取率為56.77 %.

圖1 纖維篩分結(jié)果Fig.1 Fiber screening results

按照上述算法,以浸泡時間為變量,將破碎時間為1 min,一次破碎量為60 g的玉米秸稈制取纖維,計算出纖維提取率見表2.由表2和圖2可知,隨著浸泡時間增加,纖維提取率呈先增大后減小趨勢.玉米秸稈皮中的水分子具有表面張力在破碎過程中可發(fā)揮粘結(jié)作用,將細小的束狀成品纖維粘至倉壁,但水分過多不僅成品纖維粘至倉壁而且未破碎的玉米秸稈皮也粘結(jié)在倉壁,破碎刀頭無法觸及到,破碎不完全.

表2 不同浸泡時間下的纖維提取率Table 2 Fiber extraction rate of different soaking time

圖2 不同浸泡時間下的纖維提取率Fig.2 Fiber extraction rate of different soaking time

以破碎時間為變量,將浸泡時間為5 h,一次破碎量為60 g的玉米秸稈皮濕法破碎制取纖維,實驗結(jié)果見表3.由表3和圖3可知,隨著破碎時間增加,纖維提取率不斷提高,但是破碎時間過長纖維束狀品質(zhì)將受到不利影響,破碎2.5 min以上0.2篩以下纖維幾乎全部為粉末,不予使用.

圖3 不同破碎時間下的纖維提取率Fig.3 Fiber extraction rate of different crushing time

表3 不同破碎時間下的纖維提取率Table 3 Fiber extraction rate of different crushing time

以一次破碎量為變量,將浸泡時間為4 h,破碎時間為1 min的玉米秸稈皮濕法破碎制取纖維,實驗結(jié)果見表4.

由表4和圖4可知,隨著料倉給入量增加,纖維提取率先增大后減小.料倉給入量過小倉內(nèi)破碎刀轉(zhuǎn)動形成氣流會將玉米秸稈皮吹起,破碎不完全,料倉給入量過大會存在更多的未充分破碎的玉米秸稈皮.

圖4 不同破碎量的纖維提取率Fig.4 Fiber extraction rate of different crushing amount

表4 不同破碎量的纖維提取率Table 4 Fiber extraction rate of different broken amount

綜合以上分析,不斷調(diào)整3種因素適用參數(shù)并用大量實驗論證,當(dāng)浸泡時間為4.5 h,一次破碎量為60 g,破碎時間為1.5 min時,纖維提取率最高,為67.82 %.

2.1.2 纖維形態(tài)與結(jié)構(gòu)

纖維微觀結(jié)構(gòu)采用思蒙來XSP01型光學(xué)顯微鏡觀測玉米秸稈纖維,如圖5所示.由圖5(a)可以看出在放大200倍的情況下,玉米秸稈纖維整體呈現(xiàn)內(nèi)部結(jié)構(gòu)緊湊,而邊緣較薄,表面少有橫向纖維組織.有利于提高與瀝青摻拌時的吸附力和粘結(jié)力.由圖5(b)可看出,在放大500倍的條件下,可以清晰看到內(nèi)部組織呈網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),組織緊密,有利于提高秸稈纖維承載力.

(a) 放大200倍的玉米秸稈纖維 (b) 放大500倍的玉米秸稈纖維

采用松下XG1600工業(yè)相機數(shù)碼顯微鏡進行觀測,如圖6所示.圖6表明玉米秸稈纖維表面存在凹槽,縱向木質(zhì)纖維結(jié)構(gòu)之間存在細胞壁,在此結(jié)構(gòu)條件下,可存在更多的接觸面和連接點接觸流態(tài)瀝青,更好地發(fā)揮出自身吸附瀝青的能力.

圖6 電子顯微鏡下的玉米秸稈纖維Fig.6 Corn stalk fiber under electron microscope

2.1.3 纖維空隙率

通過對纖維微觀圖像進行識別(如圖7所示),由于纖維空隙過小,所以用1像素點(px)為單位求得纖維和空隙表征面積,從而得到纖維總面積和空隙面積的比例,即為纖維空隙率.

如圖7所示,纖維微觀圖像中的透光點即為纖維空隙凹槽,暗部為纖維木質(zhì)素骨架,在纖維平面圖中觀測空隙,以像素點px為單位,得到結(jié)果見表5.

圖7 纖維空隙Fig.7 Fiber gap

由表5可得,顯微鏡顯示下的纖維內(nèi)部共有14個空隙,空隙占129 571.974個像素點.計算可得纖維空隙比為18.253 %.空隙整體分布較為均勻,可以有效地避免由于結(jié)構(gòu)不均造成的應(yīng)力集中現(xiàn)象,內(nèi)部承載能力強.空隙占比相對較大,有利于更好地發(fā)揮吸附作用,與瀝青膠漿拌和時,可以更好地形成骨架,從而提高整體性能.

表5 纖維各空隙面積Table 5 Void area of fiber

2.1.4 纖維長度與細度

在篩好的纖維里面選取5個不同的位置處取約200根纖維試樣,不進行染色,將50根纖維均勻的分散放置在色卡紙上,共制作成4張試樣,試樣如圖8所示.

圖8 待測纖維試樣Fig.8 Fiber sample to be tested

采用松下XG1600工業(yè)相機數(shù)碼顯微鏡進行觀測測量.測量共計約200根纖維,部分試樣檢測結(jié)果如圖9所示.

圖9 數(shù)碼顯微鏡標(biāo)注的纖維長度和細度Fig.9 Fiber length and fineness marked by digital microscope

纖維平均長度按式(2)計算,準(zhǔn)確至0.1 mm;纖維平均直徑按式計算,準(zhǔn)確至0.1 μm.

L=∑ni=1Lin

(2)

式中,L為纖維的平均長度,mm;Li為第i根纖維長度,mm;n為測量的纖維總根數(shù).

d=∑ni=1din

(3)

式中,d為限位平均直徑,μm;di為第i根纖維的直徑,μm;n為測量的纖維總根數(shù).

由式(2)可以計算出纖維的平均實測長度是3.8 mm,由式(3)可以計算出纖維的平均實測直徑是203.3 μm.

2.2 纖維改性瀝青性能

2.2.1 針入度

對玉米秸稈纖維摻量為0 %,3 %,5 %,10 %,15 %的改性瀝青進行針入度試驗,進行3次平行試驗取平均值,試驗結(jié)果如圖10所示.

由圖10可知,隨著玉米秸稈纖維的摻量提高,玉米秸稈纖維改性瀝青針入度呈下降趨勢,0 %～3 %摻量區(qū)間針入度下降幅度最大為8.4 mm降至4.7 mm.當(dāng)摻量超過3 %時針入度下降幅度減緩,但當(dāng)玉米秸稈纖維摻量超過5 %時,改性瀝青的針入度降低到4.4 mm以下,說明瀝青的稠度過大,不利于瀝青的施工和易性,所以在實際生產(chǎn)過程中,玉米秸稈纖維的摻量宜不超過5 %.

圖10 玉米秸稈纖維改性瀝青針入度Fig.10 Penetration of corn stalk fiber modified asphalt

2.2.2 軟化點

對5組瀝青試樣進行軟化點試驗,采用環(huán)球法,將試件在5 ℃恒溫水浴中放置30 min以穩(wěn)定溫度,同時進行兩組平行試驗取平均值,結(jié)果如圖11所示.

圖11 玉米秸稈纖維改性瀝青軟化點Fig.11 Softening point of corn stalk fiber modified asphalt

由圖11可知,當(dāng)玉米秸稈纖維摻量提高,玉米秸稈纖維改性瀝青軟化點隨之升高,說明玉米秸稈纖維有效地增強了瀝青的耐高溫性能,其中,0 %～3 %摻量區(qū)間軟化點提高幅度最大,在超過3 %摻量后軟化點增幅相對平穩(wěn),但摻量為10 %和15 %時軟化點提升過高,究其原因是因為玉米秸稈纖維除發(fā)揮吸附瀝青增大粘結(jié)力作用以外,還相互搭接形成纖維骨架填充軟化點試樣,從而導(dǎo)致瀝青試樣在高溫條件下不易變軟.

2.2.3 延度

在5 ℃的試驗溫度下,將瀝青試樣按每分鐘拉伸10 cm的速度進行試驗,直至拉斷記錄斷裂長度,試驗結(jié)果,如圖12所示.

圖12 玉米秸稈纖維改性瀝青延度Fig.12 Ductility of corn stalk fiber modified asphalt

由圖12可知隨著玉米秸稈纖維摻量增加,玉米秸稈纖維改性瀝青延度先升高后降低,3 %摻量為極值點,0 %～3 %摻量區(qū)間延度呈顯著上升趨勢,說明了玉米秸稈纖維有效的吸附了瀝青形成相對致密的整體,從而提高了玉米秸稈纖維改性瀝青低溫抗拉伸性能,3 %～15 %摻量區(qū)間延度逐漸下降,說明了玉米秸稈纖維摻量過大會致使被吸附的瀝青不足,瀝青無法與纖維形成致密整體而都保留在纖維空隙之中.

2.3 纖維及其改性瀝青性能分析

將本文得出的纖維長度細度與前人研究對比,見表6.

表6 纖維指標(biāo)對比Table 6 Comparison of fiber indexes

從表6可看出，按照本文制備工藝制得的玉米秸稈纖維符合規(guī)范要求且與研究中常用纖維的指標(biāo)相契合，證明了該制備工藝的可行性，試驗數(shù)據(jù)證明3 mm ～5 mm的纖維可以更好地展現(xiàn)橋接與加筋作用。

綜合本文3個指標(biāo)數(shù)據(jù)可得,隨著玉米纖維摻量的增加,針入度下降,軟化點不斷提升,在一定摻量范圍內(nèi)對瀝青的低溫性能有提升效果,證明了玉米纖維對瀝青高低溫性能具有提升作用,Chen Z等[6]人研究了0 %,2 %,4 %摻量的玉米秸稈纖維改性瀝青,提出玉米秸稈纖維在超過2 %時將不利于改性瀝青的低溫性能.本文對其中間摻量進行延度試驗,證明3 %摻量的改性瀝青仍具有較好的改善作用,填補了其摻量空缺；且瀝青三大指標(biāo)隨摻量的變化趨勢互相契合,再次印證了用玉米秸稈提升瀝青性能的可行性.黃小夏[8]提出玉米秸稈纖維改性瀝青混合料比未改性的瀝青混合料的高溫穩(wěn)定性和低溫抗裂性明顯增強,與瀝青膠漿所表現(xiàn)出的性能相呼應(yīng),從路用角度證實了結(jié)論的正確性.

3 結(jié)論

(1) 將浸泡時間、破碎時間、一次粉碎量作為控制變量分別進行試驗得到纖維提取率.結(jié)果表明,隨著浸泡時間增加,纖維提取率先增大后減小.隨著破碎時間增加,纖維提取率不斷提高,隨著料倉給入量增加,纖維提取率先增大后減小, 當(dāng)秸稈一次破碎量為60 g時，浸泡時間為4.5 h, 破碎時間為1.5 min, 最優(yōu)提取率為67.82 %.

(2) 利用電子顯微鏡測得纖維平均長度為3.8 mm,實測纖維的直徑為203.3 μm.玉米秸稈纖維保持了玉米秸稈原有的結(jié)構(gòu)特性,表面沿生長方向凹凸不平,極大地增加了與瀝青膠漿的接觸面積,從而可以更好地發(fā)揮自身吸附瀝青性能.

(3) 通過對纖維圖像識別分析得到纖維內(nèi)部空隙面積約占總面積1/5,證明了纖維內(nèi)部空隙較大,與木質(zhì)素纖維空隙結(jié)構(gòu)相似,有利于更好地發(fā)揮吸附膠凝材料作用.

(4) 將纖維摻入到瀝青當(dāng)中,隨著摻量的增加,改性瀝青的針入度降低,軟化點提升,延度先提高后降低,說明玉米秸稈纖維可以增加瀝青的稠度,對瀝青的高溫性能具有較大程度的改善效果,對低溫性能有所提升但改善不顯著.綜合分析,玉米秸稈纖維的合理摻量為3 %,在實際應(yīng)用中,最大摻量應(yīng)不超過5 %.