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    高效液相色譜法在農產品質量安全檢測中的應用

    2022-11-18 14:41:59張學嘉趙娟李勇何龍源速俊華
    農業(yè)工程技術 2022年23期
    關鍵詞:檢測器色譜法獸藥

    張學嘉,趙娟,李勇,何龍源,速俊華

    (1.云南省德宏傣族景頗族自治州土壤肥料工作站,云南 德宏 678400;2.云南省梁河縣農產品質量安全監(jiān)督檢測中心,云南 梁河 679200)

    一、高效液相色譜法的應用優(yōu)勢

    高效液相色譜法(HPLC)以液體作流動相,利用不同化合物分子在色譜柱的保留能力不同,從而實現(xiàn)對多種化合物進行分離測定的色譜法,是農產品質量安全檢測中的重要方法。

    與氣相色譜法(GC)相比,液相色譜法適合分離測定不易氣化、受熱易分解、分子量大或強極性的化合物。HPLC 可以與柱前提取純化系統(tǒng)、柱后熒光衍生化反應裝置以及質譜檢測器等聯(lián)用,易實現(xiàn)分析過程的自動化。采用目前流行的超高效液相系統(tǒng)能夠大大提高分析檢測的靈敏度,縮短上機檢測時間,提高了檢測效率。

    檢測器是液相色譜儀的“眼睛”。目前,紫外吸收檢測器(UV)是農產品質量安全檢測中化學殘留測定時應用較廣泛的檢測器,靈敏度高,受流量和溫度變化影響較小,是進行化合物梯度淋洗分離測定中較理想的檢測器,但其只能檢測對紫外光有吸收性能的化合物分子。

    熒光檢測器也是液相色譜法中的常見檢測器,一般與柱后衍生反應裝置聯(lián)用。由于大多數(shù)化合物分子本身不發(fā)射熒光,衍生化反應較麻煩,增加了檢測時間,限制了其在農產品質量安全檢測領域的應用,一般可作為紫外檢測器的補充。

    二、農產品質量安全檢測的重要性

    德宏州是云南省農業(yè)大州,所產農產品有馬鈴薯、鮮食玉米、辣椒、西瓜、香蕉等,種類繁多,數(shù)量巨大,遠銷省內外,對農產品的質量安全也較高要求,加強農產品質量安全檢測意義重大。

    三、高效液相色譜法在農產品質量安全檢測中的應用

    1、農藥殘留檢測

    農藥殘留是農產品中殘留的微量農藥原體、有毒物質的總稱,由于濫用農藥、頻繁使用農藥造成,或使用了國家限用的農藥,如有機磷農藥,嚴重威脅人們健康,甚至可能導致發(fā)生各種疾病乃至中毒。

    農藥殘留檢測是農產品進入市場前的重要環(huán)節(jié),HPLC 具有較高的靈敏度,能夠同時檢測多種農藥并對其進行定性定量分析,檢測結果精準度較高,是農產品農藥殘留檢測的關鍵技術[1]。使用該方法對莓茶中多菌靈、甲霜靈、路蟲苯甲酰胺等幾種農藥殘留量進行測定,莓茶為0.1 mg/kg 時,農藥殘的平均回收率為89%~95%,農藥殘留量的定量限為0.1~0.5 mg/kg。

    2、獸藥殘留檢測

    獸藥殘留主要指用藥后蓄積或存留于畜禽機體或產品(如雞蛋、奶品、肉品等)中的原藥物或其代謝產物,包括與獸藥有關的雜質殘留。動物養(yǎng)殖中,投喂獸藥能夠保證動物健康成長,如抗菌類、抗生素類等。違規(guī)用藥時,部分藥物會分解或排出體外,但還有部分藥物依然存留在動物體內,當人們食用肉制品時,殘留獸藥會進入人體,嚴重影響身體健康。常用獸藥有四環(huán)素、青霉素等,進入人們后會出現(xiàn)過敏反應或產生耐藥性。因此,需在保證正確用藥的基礎上,加強畜禽產品質量安全檢測。

    HPLC 獸藥殘留檢測準確度較高,并且應用較為普遍,能夠準確檢測出獸藥含量。如,使用HPLC 測定小檗堿品種,只需要3 min 便能完成測定,且進樣量只有0.5μg,所獲得的峰形比較完整,具有較高分辨率,縮減了檢測時間。檢測丹參片化合物中的皂苷,只需要12 min 就可以分離4 種活性成分。用ACQUITY UPLC BEH C18 柱完成洗脫,利用質譜檢測器能夠快速檢測鰻魚中的殘留獸藥,如磺胺類藥物[2]。

    3、激素殘留檢測

    天然性激素具有一定積極作用,但過量使用會嚴重影響農產品質量安全。比較常用的激素有類固醇、氨基酸等,在禽畜養(yǎng)殖、瓜果蔬菜種植中較常應用,與其他添加物相比更易殘留在農產品中,食用后會擾亂人體正常代謝,導致人體內分泌失調。目前出臺多項政策,禁止農產品生產中添加激素,同時需加強激素殘留檢測以確保其質量安全。

    HPLC 在農產品激素殘留檢測中的應用效果較好,能夠對奶粉、肉類中的甾體激素殘留量進行精準檢測,使用有機溶劑提取樣品中的甾體激素,并通過分解過濾進行分析。有機溶劑常使用甲醇,提取后的游離甾體激素中添加適量中性鹽,并使用乙醇進行提取,不僅提取效率較高,還不會受過高雜質影響。使用UPLC-MS/MS 方法檢測雞肉中的激素藥物,乙烯檢測限度達9.5 g/kg,丙烯檢測限度達8.4 g/kg[3]。

    4、三聚氰胺檢測

    三聚氰胺是一種有機化合物,能夠用于制作餐具、塑料等有機化學品,但攝入會影響身體健康。在乳制品生產中,部分企業(yè)添加三聚氰胺以提升蛋白質含量,如三鹿奶粉事件,對嬰幼兒造成了嚴重且不可逆的傷害。

    HPLC 在乳制品三聚氰胺檢測中較常用,能夠精準、快速檢測三聚氰胺含量,檢測誤差小,精度可提升至0.005 mg/mL,并將偏差控制在4%之內,有效保障乳制品質量安全。

    5、有毒物質檢測

    部分農產品加工、儲存中可能發(fā)生化學變化,產生對人體有害的物質,應加強農產品有毒物質檢測,確保其質量安全。谷物類產品在高溫加工后會產生有毒物質,如丙烯酰胺,該物質毒性較強,嚴重時可能致癌。

    通過HPLC 的上機測定,可以分析谷物中是否產生有毒有害物質。同時,在小麥、玉米等農作物生長中極易感染單端孢霉烯族真菌,利用HPLC 也能有效檢測出其中的有毒成分。

    四、結語

    農產品質量安全檢測是加強農產品質量監(jiān)管、推動農業(yè)發(fā)展的重要基礎,高效液相色譜法在國內農產品質量安全檢測中發(fā)揮著重要作用,檢測農藥殘留、獸藥殘留、激素殘留、三聚氰胺、有毒物質時,檢測效率高、操作便捷,同時檢測效果較好,滿足了農產品質量安全檢測需求。

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