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    草莓園土壤和草莓中鄰苯二甲酸酯污染特征

    2022-11-17 11:39楊秋菊黎小鵬莊曉梅
    綠色科技 2022年20期
    關(guān)鍵詞:塑化劑鄰苯二甲酸渦旋

    楊秋菊,陳 楠,黎小鵬,莊曉梅

    (1.中山職業(yè)技術(shù)學(xué)院,廣東 中山 528400;2.廣東省中山市三鄉(xiāng)鎮(zhèn)農(nóng)產(chǎn)品檢驗檢測站,廣東 中山 528463;3.中山市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗所,廣東 中山 528403)

    1 引言

    農(nóng)作物覆膜可以起到增溫、保濕、保土、保肥、防蟲的作用,可以顯著提高農(nóng)作物的產(chǎn)量[1~4],因此草莓也大多采用覆膜的方式種植。地膜的大量使用,導(dǎo)致了大量的地膜碎片進(jìn)入土壤中,進(jìn)而導(dǎo)致土壤受到塑化劑的污染,使土地板結(jié)、農(nóng)作物減產(chǎn),破壞生態(tài)環(huán)境[5]。鄰苯二甲酸酯類塑化劑(PAEs)是地膜中最常用的塑化劑[6]。PAEs對土壤的污染已經(jīng)引起了政府監(jiān)管部門和研究學(xué)者的重視[7]。但針對草莓園土壤和草莓中PAEs的污染情況及兩者之間關(guān)聯(lián)性的研究目前鮮有報道。

    鄰苯二甲酸酯類塑化劑的檢測方法主要有色譜法、光譜法和電化學(xué)法,土壤樣品的基質(zhì)較為復(fù)雜,色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)[8~11]是目前檢測PAEs的主要方法。因此本文采用氣相色譜-質(zhì)譜法檢測了中山市三鄉(xiāng)鎮(zhèn)9個草莓種植村落內(nèi)(分別是烏石村、平東村、大布村、雍陌村、塘敢村、古鶴村、西山村、南龍村和茅灣村)的土壤和草莓中的鄰苯二甲酸酯類有機物的殘留量進(jìn)行了檢測[12,13],了解草莓園土壤和草莓中PAEs的污染水平。福建、廣東和新疆是全國耕地土壤中鄰苯二甲酸酯含量最高的3個省區(qū)。研究結(jié)果對中山市乃至廣東省農(nóng)業(yè)土壤質(zhì)量管控和環(huán)境保護(hù)具有重要意義。

    2 儀器及材料

    乙腈,色譜純;丙酮,色譜純;正己烷,色譜純;二氯甲烷,色譜純,德國Merck公司。無水硫酸鈉,分析純;氯化鈉,分析純,廣州化學(xué)試劑廠。鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二正丁酯、鄰苯二甲酸丁基芐基酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯和鄰苯二甲酸二正辛酯,混合液體標(biāo)準(zhǔn)品,濃度為1000 μg/mL,購自壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

    分析天平,CP2102,奧豪斯儀器有限公司;渦旋振蕩器,IKAVortex2,艾卡儀器設(shè)備有限公司;冷凍離心機,A2316R,上海安戈儀器有限公司;氮吹儀,HGC-36A,天津恒奧科技有限公司;固相萃取儀,VacElutSPS24,安捷倫科技有限公司;超聲波清洗機,KQ-500E,昆山超聲波儀器有限公司;氣相液相-質(zhì)譜聯(lián)用儀,7890B-5977A,安捷倫科技有限公司。

    3 實驗方法

    3.1 土壤試樣制備

    在每個草莓園中,利用梅花形布點法進(jìn)行采樣。收集土壤樣品,并研磨成粉狀,備用。

    3.2 土壤試樣的前處理

    準(zhǔn)確稱取試樣10.00 g(精確至0.01 g)于25 mL具塞磨口離心管中,加入10 mL水、約2 g 無水硫酸鈉、10 mL二氯甲烷∶丙酮(1∶1,V/V)混合溶液,渦旋混勻,超聲提取10 min,離心,取上清液備用。再重復(fù)一次,加入10 mL混合液,渦旋混勻,超聲提取10 min,離心,取上清液,合并兩次提取液,取10.0 mL于玻璃試管中,在40 ℃氮吹濃縮至近干,加2.0 mL乙腈,渦旋混勻,待SPE凈化[14]。

    取硅膠小柱(500 mg,10 mL)連接在PSA小柱(500 mg)上,加入10 mL乙腈活化,棄去流出液;將2 mL待凈化濃縮液加入小柱,收集流出液;再用4 mL乙腈分兩次進(jìn)行洗脫,收集流出液,合并兩次收集的流出液于試管中,40 ℃氮吹至近干,正己烷準(zhǔn)確定容至1 mL,渦旋混勻,倒入樣品瓶待用,供GC-MS分析。

    3.3 草莓試樣的前處理

    準(zhǔn)確稱取混勻試樣0.5 g(精確至0.0001 g)于25 mL具塞磨口離心管中,加入100 μL同位素內(nèi)標(biāo)使用液,加入2~5 mL蒸餾水,渦旋混勻,再準(zhǔn)確加入10 mL正己烷,渦旋1 min,劇烈振搖1 min,超聲提取30 min,加入約2 g氯化鈉,1000 r/min離心5 min,取上清液,供GC-MS分析[15]。

    3.4 儀器條件

    3.4.1 氣相色譜條件

    色譜柱:HP-5石英毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);進(jìn)樣口溫度:250 ℃;程序升溫:初始柱溫60 ℃,保持1 min;以20 ℃/min升溫至220 ℃,保持1 min;再以5 ℃/min升溫至250 ℃,保持1 min;再以20 ℃/min升溫至290 ℃,保持7.5 min。載氣:高純氦,1.0 mL/min;不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量:1 μL。

    3.4.2 質(zhì)譜條件

    電子轟擊(EI)離子源,70eV;傳輸線溫度:280 ℃;離子源溫度:230 ℃;監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM);溶劑延遲:7 min。6種鄰苯二甲酸酯化合物的質(zhì)譜條件和總離子流色譜圖分別見表1和圖1。

    表1 6種鄰苯二甲酸酯類化合物的保留時間、定量離子和定性離子

    圖1 6種鄰苯二甲酸酯類化合物總離子流色譜

    4 結(jié)果與討論

    4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    以混標(biāo)溶液的濃度為橫坐標(biāo),各定量離子色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)、二次回歸方程見表2。6種PAEs在0~1.0 μg/mL濃度范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)均大于0.995,說明定量離子色譜峰的峰面積與PAEs濃度之間存在良好的數(shù)學(xué)關(guān)系,可用于定量分析。

    表2 土壤中6種PAEs的回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限、回收率及精密度

    4.2 方法檢出限

    最低檢出限按最低質(zhì)量濃度點0.02 μg/mL的響應(yīng)值與空白土壤樣品中的噪聲響應(yīng)的3倍計算,6種PAEs的方法檢出限介于0.5~6.0 μg/kg之間,能滿足土壤中微量PAEs的檢測。

    4.3 方法回收率和精密度

    在相同的實驗條件下,對6個空白土壤樣品添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2μg/g的PAEs混合標(biāo)樣,進(jìn)行加標(biāo)回收和精密度測試,6種PAEs的加標(biāo)回收率介于67.4%~101.9%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差介于4.3%~8.8%之間,說明該方法具有較好的回收率和精密度。

    4.4 土壤中鄰苯二甲酸酯類化合物的殘留狀況

    本文對中山市3鄉(xiāng)鎮(zhèn)9個草莓種植村落內(nèi)土壤中的鄰苯二甲酸酯類有機物的殘留量進(jìn)行了檢測[16~18]。檢測結(jié)果見圖2。

    草莓種植村

    由圖2可以看出,所有村落的土壤中均檢出了一定含量的鄰苯二甲酸酯類化合物,6種鄰苯二甲酸酯類化合物在土壤中的總含量在102~548 μg/kg之間,這與草莓園大量使用地膜造成土地污染相關(guān)。6種鄰苯二甲酸酯類化合物在土壤中的含量高低具有一定的規(guī)律:DBP>DEHP>DMP> DEP>DNOP>BBP,其中又主要以DBP和DEHP兩種鄰苯二甲酸酯類化合物為主,DBP在6種鄰苯二甲酸酯類化合物總含量中占比在33%~80%之間,DEHP在6種鄰苯二甲酸酯類化合物總含量中占比在18%~65%之間,這與地膜中使用的塑化劑類型有關(guān)。

    4.5 草莓中鄰苯二甲酸酯類化合物的殘留狀況

    經(jīng)過多批次樣品檢驗,草莓樣品中未檢出上述6種鄰苯二甲酸酯類化合物,說明土壤中的鄰苯二甲酸酯類化合物不易遷移到草莓果實內(nèi)[19,20]。

    5 結(jié)論

    9個村落的土壤中均檢出了鄰苯二甲酸酯類化合物,說明土壤中塑化劑的污染普遍存在,應(yīng)當(dāng)引起重視。土壤中6種不同的鄰苯二甲酸酯類化合物按殘留量大小為:DBP>DEHP>DMP>DEP>DNOP>BBP,其中DBP和DEHP的組分占比較高,是中山市草莓種植園區(qū)內(nèi)中PAEs的主要污染物,與地膜中使用塑化劑的類型有關(guān)。草莓果實中未檢出任何鄰苯二甲酸酯類化合物,說明土壤中的鄰苯二甲酸酯類塑化劑不易遷移到草莓果實中。

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