桂曉凱,梁柱俊
(江西銅業(yè)股份有限公司貴溪冶煉廠,江西 貴溪 335424)
某銅冶煉廠金生產(chǎn)線(xiàn)以銅陽(yáng)極泥為原料,采用“預(yù)處理脫雜-硫酸化焙燒-水浸分銅-氯化分金-金還原”的方法得到金粉[1]。在氯化分金工序過(guò)程中,金以絡(luò)合物HAuCl4形態(tài)存在于分金溶液,銀則以AgCl沉淀存在于分金渣中[2],采用壓濾機(jī)實(shí)現(xiàn)固液分離[3],為后續(xù)生產(chǎn)提供條件。實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中,壓濾機(jī)不能實(shí)現(xiàn)固液完全分離,分金渣會(huì)夾帶分金液,使得部分金液進(jìn)入渣中,造成金的流失。渣中的金最終會(huì)進(jìn)入粗銀粉,降低粗銀粉的純度[4]。因此,優(yōu)化分金壓榨工序,降低渣中金的含量,對(duì)提高金的回收率及粗銀粉的純度具有重要意義。
試驗(yàn)原料是某銅冶煉廠正常生產(chǎn)的分金渣,其主要化學(xué)成分如表1所示。
表1 分金渣的化學(xué)成分 %
試驗(yàn)設(shè)備主要有:萬(wàn)能電子天平,JA31001,天津市慶達(dá)試驗(yàn)儀器公司;電子恒速攪拌器,JHS-1/90,杭州儀表電機(jī)廠;旋片式真空泵,2XZ-4,北京永興明醫(yī)療儀表公司。
某銅冶煉廠分金工藝以銅陽(yáng)極泥中間物料蒸硒渣為原料[5],蒸硒渣經(jīng)水浸分銅后直接進(jìn)行氯化分金,得到分金渣和分金液,其工藝流程如圖1所示。
圖1 處理工藝
氯化分金工藝采用混酸介質(zhì)體系,在強(qiáng)酸性氣氛下,金與氯生成HAuCl4存在于分金溶液,銀生成氯化銀進(jìn)入渣中,從而實(shí)現(xiàn)金與銀的分離,為后續(xù)工序提純金、銀稀貴金屬提供條件。其主要化學(xué)反應(yīng)方程式如式(1)和式(2)所示。
取分金渣干重約為500g,精確至0.01g,按照試驗(yàn)要求固液比,加水至設(shè)定液位;用電子恒速攪拌器攪拌漿化;然后采用真空泵進(jìn)行固液分離,分離過(guò)程中加水漂洗;分金渣稱(chēng)量重量,分金液測(cè)量體積。試驗(yàn)結(jié)束后取分金渣進(jìn)行化驗(yàn),分析其中的元素含量。
分金渣干重約為500g,按照固液比1∶2,加水至設(shè)定液位;用電子恒速攪拌器攪拌漿化,漿化時(shí)間分別設(shè)定為5min、10min、15min、20min、25min;然后采用真空泵進(jìn)行固液分離,分離過(guò)程中加水漂洗,漂洗時(shí)間設(shè)定為15min。試驗(yàn)結(jié)后束后取樣化驗(yàn),結(jié)果如圖2所示。
圖2 分金渣中金含量隨漿化時(shí)間的變化情況
從圖2可知,隨著漿化時(shí)間的增加,分金渣中金含量呈下降趨勢(shì),但每段的下降趨勢(shì)有所不同。在5~10min內(nèi),分金渣中金含量急劇下降;10~15min內(nèi),分金渣中金含量緩慢下降;15~25min內(nèi),分金渣中金含量雖略有下降,但基本保持不變。產(chǎn)生這種響應(yīng)效果的原因是分金渣顆粒表面附著的以HAuCl4為主的溶質(zhì),可逐漸溶解進(jìn)入溶液中,該溶解行為的本質(zhì)驅(qū)動(dòng)力是分金渣顆粒表面與溶液中溶質(zhì)的濃度差,濃度差越大,溶解速度越快。在0~15min內(nèi),溶質(zhì)快速溶解,同時(shí)二者濃度差逐漸降低,在15min之后到達(dá)極限值,難以產(chǎn)生明顯的傳質(zhì)行為。從節(jié)能增效的角度上講,確定漿化時(shí)間15min為宜。
分金渣干重約為500g,漿化固液比分別設(shè)定為1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5,分別加水至設(shè)定液位;用電子恒速攪拌器攪拌漿化,漿化時(shí)間設(shè)定為5min;然后采用真空泵進(jìn)行固液分離,分離過(guò)程中加水漂洗,漂洗時(shí)間設(shè)定為15min。試驗(yàn)結(jié)束后取樣化驗(yàn),結(jié)果如圖3所示。
圖3 分金渣中金含量隨漿化固液比的變化情況
從圖3可知,隨著漿化固液比的增加,分金渣中金含量呈下降趨勢(shì),但每段的下降趨勢(shì)有所不同。在(1∶1)~(1∶2)內(nèi),分金渣中金含量急劇下降;(1∶2)~(1∶3)內(nèi),分金渣中金含量緩慢下降;(1∶3)~(1∶5)內(nèi),分金渣中金含量雖略有下降,但基本保持不變。說(shuō)明提高漿化固液比,可顯著降低分金渣中金的含量。產(chǎn)生這種響應(yīng)效果的原因有兩點(diǎn):一是提高固液比增加分金渣與溶解表面的接觸面積,可促進(jìn)溶質(zhì)的傳質(zhì)行為,提高溶解效率;二是提高固液比可降低溶液中溶質(zhì)的極限濃度,提高溶液中溶質(zhì)的容量。但當(dāng)固液比超過(guò)1∶3之后,其效果已微乎其微。從廢水零排放的角度來(lái)看,最佳漿化固液比選擇1∶3為宜。
分金渣干重約為500g,按照固液比1∶3,加水至設(shè)定液位;用電子恒速攪拌器攪拌漿化,漿化時(shí)間設(shè)定為10min;然后采用真空泵進(jìn)行固液分離,分離過(guò)程中加水漂洗,漂洗時(shí)間分別設(shè)定為5min、10min、15min、20min、25min。試驗(yàn)結(jié)束后取樣化驗(yàn),結(jié)果如圖4所示。
圖4 分金渣中金含量隨漂洗時(shí)間的變化情況
從圖4中可知,隨著漂洗時(shí)間的增加分金渣中金含量呈下降趨勢(shì),但每段的下降趨勢(shì)有所不同。在5~10min內(nèi),分金渣中金含量急劇下降;10~15min內(nèi),分金渣中金含量緩慢下降;15~25min內(nèi),分金渣中金含量雖略有下降,但基本保持不變。漂洗的本質(zhì)是利用流體在固體表面的快速流動(dòng),從而使固體表面的附著可溶物溶解。根據(jù)伯努利原理,流體的流速越快,其壓強(qiáng)越小。與濃度差一樣,壓力差同樣是溶質(zhì)傳質(zhì)行為的驅(qū)動(dòng)力之一。因此,漂洗時(shí)在濃度差與壓力差的雙重推動(dòng)力作用下,溶質(zhì)迅速溶解,但該過(guò)程同樣存在一個(gè)極限值,漂洗時(shí)間超過(guò)15min后其推動(dòng)作用基本消失。從節(jié)能增效和廢水零排放的角度上來(lái)看,最佳漂洗時(shí)間以15min為宜。
綜上所述,以漿化時(shí)間15min、固液比1∶3、漂洗時(shí)間15min為優(yōu)化后分金壓榨工序最佳試驗(yàn)條件。在該參數(shù)條件下,再次進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)束后取樣化驗(yàn),結(jié)果如表2所示。
表2 分金渣的化學(xué)成分 %
從表1和表2對(duì)比可知,分金渣中Ag、Cu、Sb、Te、Pb、Sn的含量變化不大,說(shuō)明優(yōu)化分金壓榨工序參數(shù)對(duì)它們的影響很小,并不會(huì)造成主要有價(jià)元素銀的流失,而分金渣中金含量則有比較大范圍的降低,說(shuō)明優(yōu)化分金壓榨工序參數(shù)可以降低分金渣中金含量。優(yōu)化前分金渣中金的最低含量為0.53%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能達(dá)到實(shí)際生產(chǎn)要求(金含量<0.1%),優(yōu)化后分金渣中金含量為0.047%,遠(yuǎn)低于0.1%,滿(mǎn)足實(shí)際生產(chǎn)需要。
(1)試驗(yàn)表明,優(yōu)化分金壓榨工序后,分金渣中金含量實(shí)現(xiàn)大幅度降低,且不會(huì)造成主要有價(jià)元素銀的流失,證明對(duì)傳統(tǒng)壓榨工藝的優(yōu)化改進(jìn)是可行的。
(2)研究出分金壓榨工藝的最佳條件,漿化時(shí)間為15min,漿化固液比為1∶3,漂洗時(shí)間為15min。在該參數(shù)條件下,得到的分金渣中金含量為0.047%,遠(yuǎn)低于0.1%,滿(mǎn)足實(shí)際生產(chǎn)需要。該工藝優(yōu)化效果理想,可用于實(shí)際生產(chǎn)。
(3)通過(guò)優(yōu)化分金壓榨工序,可以有效降低分金渣中金的含量,提高金的回收率,實(shí)現(xiàn)金的高效回收。同時(shí),分金渣中金含量的降低,減少了金對(duì)后續(xù)工序的影響,提高了粗銀粉的純度,對(duì)于提取金、銀等貴金屬具有重要幫助。