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    干法和濕法陶瓷隔膜對(duì)LiCoO2/C電池性能的影響

    2022-11-07 05:59:06班宵漢劉富亮唐月嬌劉江濤
    電池 2022年2期
    關(guān)鍵詞:聚烯烴涂覆隔膜

    班宵漢,劉富亮,唐月嬌,劉江濤

    (1.貴州梅嶺電源有限公司,特種化學(xué)電源國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,貴州 遵義 563003; 2.南京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,江蘇 南京 211106; 3.重慶大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,重慶 400044)

    隔膜是鋰離子電池的重要組成部分,對(duì)電池的電性能和安全性能有重要的影響[1]。徐慧銘[2]研究了聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、復(fù)合隔膜和陶瓷涂層隔膜對(duì)鋰離子電池安全性能的影響。當(dāng)隔膜均為25 μm厚時(shí),拉伸強(qiáng)度越大、熱收縮率越小,電池的安全性越高。毛繼勇等[3]研究PP隔膜孔隙率對(duì)鋰離子電池性能的影響??紫堵试黾?,會(huì)降低電池的內(nèi)阻,提升高倍率(2.0C、3.0C)放電性能,且常溫0.5C循環(huán)性能有所提高。雖然對(duì)隔膜的研究很多,但關(guān)于隔膜對(duì)鋰離子電池在更高倍率(如20.0C、50.0C)和低溫環(huán)境下的性能影響卻鮮有報(bào)道。

    目前,鋰離子電池用隔膜按生產(chǎn)工藝可分為濕法和干法聚烯烴隔膜兩大類。這兩種隔膜都存在一定的缺陷,如耐低溫性能較差、孔隙率不足和電解液難浸潤(rùn)等。在隔膜的表面涂覆一層無機(jī)氧化物(如Al2O3、SiO2和TiO2等),可改善隔膜的性能[4]。本文作者以濕法和干法聚烯烴隔膜為基底,涂覆Al2O3納米陶瓷粉末,探究以濕法和干法隔膜為基底的陶瓷隔膜對(duì)LiCoO2/C體系鋰離子電池性能的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 陶瓷涂層的制備

    以體積比為5∶95的蒸餾水和N,N-二甲基乙酰胺(上海產(chǎn),99.8%)的混合溶液為溶劑,將Al2O3粉末(上海產(chǎn),99.99%)和黏結(jié)劑聚乙烯醇(上海產(chǎn),醇解度96%~98%)按質(zhì)量比1∶1加入溶劑中分散,得到Al2O3漿料。將漿料涂覆在聚烯烴隔膜基底的一面,室溫下干燥30 min,使溶劑蒸發(fā),再將漿料涂覆在隔膜基底的另一面,室溫干燥后,轉(zhuǎn)移至真空烘箱中(真空度-0.085 MPa),在80 ℃下過夜干燥,得到陶瓷復(fù)合隔膜。以干法聚烯烴多微孔膜(16 μm厚,河南產(chǎn))和濕法聚烯烴多微孔膜(16 μm厚,河南產(chǎn))為基底的陶瓷隔膜,分別記為隔膜1、隔膜2,涂覆量分別為0.16 mg/cm2、0.19 mg/cm2。

    1.2 隔膜性能測(cè)試

    用EVO 18型掃描電子顯微鏡(德國(guó)產(chǎn))觀察隔膜的表面形貌;用Gurley-4110透氣度儀(美國(guó)產(chǎn))根據(jù)ASTM D726:1994《空氣中無孔紙的透氣性的測(cè)試方法》進(jìn)行隔膜透氣度的測(cè)試[5],測(cè)試用空氣為100 ml;隔膜的吸液率通過將隔膜浸入無水乙醇(成都產(chǎn),≥99.7%)中,在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下擱置一段時(shí)間,達(dá)到吸收平衡,取出濕隔膜,晾干表面無水乙醇稱重測(cè)得。按式(1)計(jì)算隔膜的吸液率。

    (1)

    式(1)中:W為吸液率,mg/cm2;m1為隔膜吸液后的質(zhì)量,mg;m0為隔膜吸液前的質(zhì)量,mg;S為隔膜的面積,cm2。

    將厚度為d(μm)的隔膜夾在兩塊304不銹鋼墊片(蘇州產(chǎn),Φ16.2 mm×0.5 mm)中間,滴加1 mol/L LiPF6/EC+DMC+EMC(體積比1∶1∶1,張家港產(chǎn))電解液,制成測(cè)試體系,用CHI 660E電化學(xué)工作站(上海產(chǎn))進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜(EIS)測(cè)試,頻率為10-1~105Hz,交流振幅為5 mV。隔膜的離子電導(dǎo)率σ按式(2)計(jì)算。

    (2)

    式(2)中:Rd為本體電阻,Ω;A為隔膜的有效面積,cm2。

    1.3 電池的制備

    將活性物質(zhì)鈷酸鋰(深圳產(chǎn),電池級(jí))、導(dǎo)電劑導(dǎo)電炭黑Super P(廣州產(chǎn),電池級(jí))、導(dǎo)電劑碳納米管(CNT,深圳產(chǎn),電池級(jí))、黏結(jié)劑聚偏氟乙烯(PVDF,上海產(chǎn),99.9%)按質(zhì)量比90.0∶2.5∶2.5∶5.0加入N-甲基吡咯烷酮(廣州產(chǎn),電池級(jí))中,攪拌均勻,再涂覆在18 μm厚的鋁箔(上海產(chǎn),99.9%)集流體上,在120 ℃下真空(真空度-0.085 MPa,下同)烘干12 h,然后以10 MPa的壓強(qiáng)輥壓至0.104~0.116 mm厚,最后裁切成尺寸為57 mm×57 mm 的極片(活性物質(zhì)含量為6.32 g,10片)。負(fù)極極片的制作方法類似,活性物質(zhì)為石墨(長(zhǎng)沙產(chǎn),電池級(jí)),集流體為6 μm厚的銅箔(惠州產(chǎn),99.8%),極片尺寸為57 mm×57 mm(活性物質(zhì)含量為3.23 g,11片)。按本公司的生產(chǎn)工藝制成疊片式軟包裝鋰離子電池(57 mm×57 mm,額定容量1 Ah、標(biāo)稱電壓3.7 V),注液量為(6.0±0.1)g,極耳尺寸為25 mm×15 mm。

    1.4 電池性能測(cè)試

    用CT-4032-NFA型充放電設(shè)備(深圳產(chǎn))進(jìn)行軟包裝電池的各項(xiàng)性能測(cè)試。

    化成容量:將裝配好的電池在45 ℃下擱置12 h,先以0.20C(1.00C=200 mA)恒流充電至4.2 V,轉(zhuǎn)恒壓充電至0.01C,擱置10 min;再以0.20C恒流放電至2.5 V。第3次循環(huán)的容量為化成容量。

    倍率放電性能:電池先以1.00C恒流充電至4.2 V,轉(zhuǎn)恒壓充電至0.01C;再分別以1.00C、20.00C和50.00C倍率放電至2.5 V。

    低溫性能:電池先以1.00C恒流充電至4.2 V,轉(zhuǎn)恒壓充電至0.01C;然后放置于XS-008型高低溫試驗(yàn)箱(上海產(chǎn))中,-20 ℃下保持4 h;再將電池以1.00C放電至2.5 V。

    循環(huán)性能:將電池以1.00C恒流充至4.2 V,轉(zhuǎn)恒壓充電至0.01C,再以1.00C恒流放電至2.5 V,重復(fù)300次。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 隔膜的SEM分析

    兩種隔膜的SEM圖見圖1。

    圖1 兩種隔膜的SEM圖

    從圖1可知,兩種隔膜的表面分布有Al2O3顆粒,尺寸小于500 nm,且顆粒之間存在空隙。這些空隙可以使隔膜吸收更多的電解液,加快電池在充放電過程中的離子傳輸。

    2.2 隔膜的物理性能

    鋰離子電池所用隔膜越薄,離子傳導(dǎo)性越好,因此在滿足機(jī)械強(qiáng)度的前提下,應(yīng)盡量降低隔膜厚度。孔隙率影響電化學(xué)反應(yīng)過程中的Li+傳輸,具有高孔隙率的隔膜可提供快速連續(xù)的Li+遷移通道和更高的電解液保液量,有利于提升倍率性能。在隔膜孔隙率不變的情況下,高孔隙率、低透氣度有利于降低電池內(nèi)阻和外部短路失效風(fēng)險(xiǎn)。隔膜的浸潤(rùn)性可由吸液率體現(xiàn),提高浸潤(rùn)性可改善隔膜與電解液的親和性,使隔膜與電解液的接觸面積增大,從而增加離子導(dǎo)電性。實(shí)驗(yàn)用隔膜的類型及參數(shù)見表1。

    表1 實(shí)驗(yàn)用隔膜的參數(shù)

    從表1可知,隔膜2的厚度與隔膜1相近,但孔隙率和吸液率更高,透氣度更小,因此具有更好的電性能。

    2.3 電導(dǎo)率

    兩種隔膜的EIS見圖2。

    圖2 兩種隔膜的EIS

    圖2中,曲線與實(shí)軸的交點(diǎn)代表隔膜的內(nèi)阻。隔膜1、隔膜2的內(nèi)阻分別為1.32 Ω、0.82 Ω,由式(2)計(jì)算得出離子電導(dǎo)率分別為0.731 mS/cm、1.260 mS/cm。隔膜2的離子電導(dǎo)率更大,說明濕法涂覆陶瓷隔膜更容易讓Li+通過,從而更有利于電池性能的發(fā)揮。

    2.4 倍率性能

    兩種隔膜組裝電池的1.00C、20.00C和50.00C放電數(shù)據(jù)見表2。

    從表2可知,兩種隔膜組裝的電池在1.00C時(shí)的放電容量接近,但隔膜2組裝的電池在20.00C和50.00C時(shí)的放電容量更高,與1.00C容量之比更大,分別達(dá)到97.80%和30.86%。這是因?yàn)楦裟?的孔隙率更高,擁有更多的微孔,在大電流放電的情況下,Li+更容易從負(fù)極遷移到正極,使電池具有更好的倍率性能。

    2.5 低溫性能

    在很多實(shí)際應(yīng)用場(chǎng)景下,低溫性能是鋰離子電池的一項(xiàng)重要考察指標(biāo)[6]。1.00C下,兩種隔膜組裝電池的常溫和低溫(-20 ℃)放電曲線見圖3。

    圖3 1.00 C下兩種隔膜組裝電池的常溫和低溫(-20 ℃)放電曲線

    從圖3可知,隔膜1組裝電池在低溫-20 ℃時(shí)的1.00C放電容量為常溫時(shí)的64.64%,而隔膜2組裝電池可達(dá)到80.01%,低溫性能更好。這是由于隔膜2的孔隙率更高、透氣度更小,在低溫環(huán)境下具有更好的Li+導(dǎo)通性能。

    2.6 循環(huán)性能

    1.00C下,兩種隔膜組裝電池的循環(huán)性能如圖4所示。

    圖4 1.00 C下兩種隔膜組裝電池的循環(huán)性能

    從圖4可知,以1.00C循環(huán)200次,隔膜1和隔膜2組裝電池的容量保持率分別為92.05%和94.72%;循環(huán)300次,隔膜2組裝電池的容量保持率仍有91.45%,而隔膜1僅有88.31%。隔膜2組裝電池的循環(huán)穩(wěn)定性好于隔膜1,原因是隔膜1的孔隙率較低,在循環(huán)過程中,電池內(nèi)部不斷發(fā)生副反應(yīng),隨著循環(huán)進(jìn)行,隔膜微孔發(fā)生堵塞,使電池內(nèi)阻逐漸增加,極化增大,從而降低了可逆容量。

    3 結(jié)論

    本文作者研究以濕法和干法聚烯烴隔膜為基底的陶瓷隔膜對(duì)LiCoO2/C體系鋰離子電池性能的影響。針對(duì)聚烯烴隔膜耐低溫性能較差、孔隙率不足和電解液難浸潤(rùn)等問題,制備的陶瓷隔膜具有更高的孔隙率、更小的透氣度和更高的吸液率,因此離子電導(dǎo)率更高,可以降低電池的內(nèi)阻,提高電池的倍率性能。以濕法聚烯烴隔膜為基底的陶瓷隔膜組裝的電池,具有更好的低溫性能和循環(huán)性能,以1.00C在2.5~4.2 V循環(huán)300次后,容量保持率高達(dá)91.45%。與干法聚烯烴隔膜相比,以濕法聚烯烴隔膜為基底制備的陶瓷隔膜更有利于電池性能的發(fā)揮。

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