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    污泥-核桃殼復(fù)合活性炭制備及其吸附性能研究★

    2022-11-06 11:05:22王春芳李文靜郝曉雅郝變梅解雅娟武家玉
    山西化工 2022年7期
    關(guān)鍵詞:氯化鋅核桃殼微孔

    王春芳,李文靜,郝曉雅,郝變梅,解雅娟,武家玉

    (太原工業(yè)學(xué)院環(huán)境與安全工程系,山西 太原 030008)

    引言

    近年來,隨著城鎮(zhèn)污水廠規(guī)模的擴(kuò)大和數(shù)量的增加,剩余污泥產(chǎn)量增加。而其成分復(fù)雜,含水率高,含有大量有機(jī)物、重金屬以及大量的細(xì)菌、病毒、寄生蟲等,未經(jīng)處理就任意排放,會對環(huán)境造成嚴(yán)重危害[1]?,F(xiàn)階段污泥處理技術(shù)主要有填埋、焚燒、消化、脫水和遠(yuǎn)洋拋投等[2-5]。與傳統(tǒng)方法相比,利用剩余污泥制備活性炭技術(shù)是將污泥資源化利用的有效途徑之一,且符合國家節(jié)能減排政策。由于污泥灰分含量高而含碳量低、微孔較少、比表面積不高[6],使其應(yīng)用性差。而核桃殼具有木質(zhì)素含量高、質(zhì)地堅硬且多微孔、比表面積大、價格低廉的特點(diǎn),使用核桃殼作為增碳劑,既可以實(shí)現(xiàn)廢棄核桃殼的資源化利用,又可降低活性炭的制備成本,應(yīng)用前景非常廣闊[7]。染料廢水顏色深,COD值大,污染負(fù)荷大,常含有難被生物降解的有機(jī)染料成分,有機(jī)染料在環(huán)境中停留時間較長并具有潛在毒性,是較難處理的有機(jī)廢水之一[8]。因此,本文以城市剩余污泥為原料,核桃殼作為增碳劑,通過氯化鋅活化法,采用單因素實(shí)驗(yàn),制備出最佳吸附性能的活性炭。

    1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料、試劑及儀器

    剩余污泥取自太原市某污水處理廠;廢棄核桃殼。

    氯化鋅、鹽酸、無水硫酸銅、亞甲基藍(lán)等,均為分析純。

    電熱恒溫干燥箱、箱式電阻爐、回旋式振蕩器、電子天平等。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    分別取污泥、核桃殼為原料,在不同條件下進(jìn)行活化處理,對比不同條件下制備的活性炭的吸附性能,得到最佳制備條件。

    1.2.1 剩余污泥-核桃殼復(fù)合活性炭的制備

    首先,將從太原市某污水處理廠取得的剩余污泥,均勻攤開,在實(shí)驗(yàn)室自然風(fēng)干后,用研缽磨碎至可以用孔徑為0.105 mm 的篩子篩下,裝袋備用。其次,用粉碎機(jī)把核桃殼粉碎至可以用孔徑為0.105 mm 的篩子篩下,收集備用。再次,按一定比例稱取干污泥粉與核桃殼粉末,放入燒杯中,加入一定濃度的氯化鋅溶液,按一定浸漬比浸漬1 d,隨后于105 ℃下干燥。將處理后的樣品裝入帶蓋坩堝中,送進(jìn)馬弗爐,升溫至所需溫度,并停留一定時間,取出樣品,用鹽酸洗滌,過濾,用水濾洗至pH 接近7。最后,將制備的復(fù)合活性炭干燥,研磨,且用0.180 mm 篩子過篩,留作后續(xù)實(shí)驗(yàn)使用。

    1.2.2 亞甲基藍(lán)吸附值的測定

    稱取經(jīng)0.180 mm 篩子過篩后的干燥試樣0.100 g,于100 mL 具磨口塞的錐形瓶中,用滴定管加入適量的亞甲基藍(lán)試液,待試樣全部濕潤后,立即置于回旋式振蕩機(jī)上振蕩20 min,環(huán)境溫度為室溫,并用中速定性過濾紙進(jìn)行過濾,將濾液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)濾色液(稱取4.000 g 結(jié)晶硫酸銅溶于1 000 mL 水中)的顏色相對照,所耗用亞甲基藍(lán)試液的體積即為試樣的亞甲基藍(lán)吸附值。由式(1)可求出亞甲基藍(lán)吸附值。

    式中:A 為亞甲基藍(lán)吸附值,mg/g;B 為亞甲基藍(lán)吸附值,mL/0.1g。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 活化溫度的確定

    活化溫度對亞甲基藍(lán)吸附值的影響如下頁圖1所示。由圖1 可知,從300 ℃~450 ℃,吸附值從36 mg/g升至48 mg/g,從450 ℃~600 ℃,吸附值隨之減小。其主要原因是,低溫環(huán)境制備污泥活性炭,溫度達(dá)不到所需值,污泥不能徹底地炭化活化,不能生成有效的微孔,活性炭吸附能力不好。當(dāng)溫度逐漸升高,剩余污泥活化更充分,并且有利于污泥中的揮發(fā)分析出,氯化鋅對剩余污泥起到侵蝕、水解和脫水等作用,使之形成豐富的孔隙,活性炭吸附值提高。當(dāng)溫度過高時,活性炭碳素?zé)龤?yán)重,而使活性炭的孔隙結(jié)構(gòu)被破壞,豐富的微孔變大,活性炭吸附能力降低。此外,溫度過高會使氯化鋅蒸汽壓增大,氯化鋅含量減少,進(jìn)而使污泥活化不充分,活性炭吸附值下降。因此,活化最適溫度選擇450 ℃。

    圖1 活化溫度對亞甲基藍(lán)吸附值的影響

    2.2 活化時間的確定

    活化時間對亞甲基藍(lán)吸附值的影響如圖2 所示。從活化30 min~60 min,吸附值逐漸升高,60 min 之后,活性炭吸附值減小。在一定溫度下,活化時間過短,污泥炭化活化不充分,有效孔隙結(jié)構(gòu)較少,活性炭吸附值較低?;罨瘯r間60 min,反應(yīng)完全,吸附值最高?;罨瘯r間過長,前期反應(yīng)生成的結(jié)構(gòu)會出現(xiàn)燒結(jié)現(xiàn)象,微孔較少,有中、大孔形成,活性炭吸附值減小。因此,最佳活化時間選擇60 min。

    圖2 活化時間對亞甲基藍(lán)吸附值的影響

    2.3 浸漬比的確定

    浸漬比對亞甲基藍(lán)吸附值的影響如圖3 所示。從圖3 可知,隨著溶液體積的增加,活性炭的亞甲基藍(lán)吸附值從40.5 mg/g 升高至48 mg/g,又降至40.5 mg/g。在氯化鋅溶液為污泥質(zhì)量的1.5 倍時,活性炭的亞甲基藍(lán)吸附值最大,制備的活性炭吸附性能最好。在本文中浸漬比是指剩余污泥與氯化鋅溶液的比例。浸漬比小,氯化鋅含量少。當(dāng)浸漬比逐漸增大時,氯化鋅含量也逐漸增多,活性炭吸附值增大。但浸漬比過大時,氯化鋅含量過高,反應(yīng)快,活性炭吸附值降低,吸附性能減弱。因此,選擇最佳浸漬比1∶1.5。

    圖3 浸漬比對亞甲基藍(lán)吸附值的影響

    2.4 活化劑濃度的確定

    活化劑濃度對亞甲基藍(lán)吸附值的影響如圖4 所示。濃度從1 mol/L~5 mol/L,活性炭的亞甲基藍(lán)吸附值逐漸上升。且濃度為5 mol/L 時,活性炭吸附值最高,活性炭的吸附性能最好。這主要是利用氯化鋅的脫水縮合,并抑制制備活性炭中焦油的產(chǎn)生,加快形成碳骨架及微孔。濃度低時,氯化鋅的含量就比較少,剩余污泥不能充分活化,形成的孔隙較少,活性炭的吸附性能小。因此,選擇5 mol/L 為最適活化濃度。

    圖4 活化劑濃度對亞甲基藍(lán)吸附值的影響

    2.5 原料配比的確定

    原料配比對亞甲基藍(lán)吸附值的影響如圖5 所示。由圖5 可知,隨著核桃殼添加比的增加,活性炭的亞甲基藍(lán)吸附值上升,從20%到40%,活性炭吸附值下降,但下降趨勢不大。因?yàn)楹颂覛ず写罅磕举|(zhì)素,含碳量較高。本文研究的主要對象是剩余污泥,目的是剩余污泥的資源化。核桃殼僅作為增碳劑,根據(jù)活性炭的亞甲基藍(lán)的吸附值變化趨勢,選擇核桃殼添加比20%為最佳的原料配比。

    圖5 原料配比對亞甲基藍(lán)吸附值的影響

    3 結(jié)論

    將市政污水處理后的剩余污泥和核桃殼混合,用氯化鋅活化法制備剩余污泥-核桃殼復(fù)合活性炭。

    制備剩余污泥-核桃殼復(fù)合活性炭的最佳條件為:活化溫度為450 ℃,活化時間為60 min,活化劑濃度為5 mol/L,浸漬比為1∶1.5,核桃殼添加比為20%。在此條件下,活性炭的亞甲基藍(lán)吸附值最高,活性炭吸附性能最好。

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