雙相鋼的鐵素體晶粒尺寸控制及其對(duì)力學(xué)性能和氫擴(kuò)散性能的影響

葉 青

（1.柳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院機(jī)電工程學(xué)院,廣西 柳州 545616；2.柳州鋼鐵集團(tuán)有限公司技術(shù)中心,廣西 柳州 545616）

0 引言

高強(qiáng)度、優(yōu)韌性和良好加工性能匹配是目前鋼鐵材料研發(fā)的主要方向，傳統(tǒng)的增加鋼強(qiáng)度的方法有相變強(qiáng)化、沉淀強(qiáng)化、彌散強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化及細(xì)晶強(qiáng)化等，其中細(xì)晶強(qiáng)化在普通結(jié)構(gòu)鋼中效果最為明顯[1-2]。20 世紀(jì)末，研究者們提出了新一代鋼鐵材料，其中的核心技術(shù)就是晶粒細(xì)化，該技術(shù)主要通過(guò)形變熱處理的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)鋼高強(qiáng)度的同時(shí)，仍然保持良好的塑性和韌性，然而超細(xì)晶粒鋼的應(yīng)變硬化性能不穩(wěn)定，嚴(yán)重限制了其在結(jié)構(gòu)鋼上的應(yīng)用[3]。隨著研究的進(jìn)一步深入，發(fā)現(xiàn)硬相與軟相的復(fù)相組織可有效提高超細(xì)晶粒鋼的應(yīng)變硬化性，這主要是由于軟鐵素體和硬馬氏體應(yīng)變產(chǎn)生的高密度位錯(cuò)提高了應(yīng)變硬化性[4-6]。

常規(guī)晶粒尺寸的鐵素體-馬氏體雙相鋼的性能主要表現(xiàn)為低屈服強(qiáng)度、高抗拉強(qiáng)度和快速應(yīng)變硬化，而利用強(qiáng)塑性變形技術(shù)生產(chǎn)出來(lái)的超細(xì)晶粒雙相鋼具有高強(qiáng)度的同時(shí)，還具有良好的應(yīng)變硬化性[7]。1987 年Matsumura 等[8]研究發(fā)現(xiàn)，普通CMn 鋼通過(guò)在800 ℃多道次變形，鐵素體晶粒尺寸可細(xì)化到1～3 μm。此后Beynon[9]、W.Y.Choo[10]等發(fā)現(xiàn)了類似的現(xiàn)象，并認(rèn)為是形變誘導(dǎo)相變和鐵素體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的結(jié)果。目前對(duì)超細(xì)晶粒鋼的研究大都集中于制備工藝上，而對(duì)其顯微組織及力學(xué)性能的研究較少，且之前對(duì)于超細(xì)晶粒鐵素體-馬氏體雙相鋼的組織研究中，材料的馬氏體體積分?jǐn)?shù)不同，因此比較其晶粒度的意義不大。且隨著鐵素體-馬氏體雙相鋼強(qiáng)度提高的同時(shí)，其“氫脆”現(xiàn)象也越加明顯。

筆者主要通過(guò)熱模擬工藝在相同兩相區(qū)退火獲得大致相同的馬氏體含量，再經(jīng)不同的形變熱處理，得到不同鐵素體晶粒度的試驗(yàn)鋼，研究晶粒尺寸對(duì)鐵素體-馬氏體雙相鋼力學(xué)性能影響的同時(shí)，研究了試驗(yàn)鋼的氫擴(kuò)散行為，探討該類雙相鋼的強(qiáng)化機(jī)理及氫腐蝕行為，以期促進(jìn)該領(lǐng)域的研究和應(yīng)用。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)選用材料的主要化學(xué)成分如表1 所示。通過(guò)真空熔煉爐進(jìn)行熔煉，將鑄錠加工成尺寸為50 mm×40 mm×60 mm 板坯以備用。形變熱處理通過(guò)2.5MN 熱模擬機(jī)進(jìn)行，具體模擬工藝如圖1 所示。三種模擬工藝中的第一輪加熱和變形工藝相同，均在920 ℃保溫3 min，然后在860 ℃下進(jìn)行ε=0.3形變熱處理；接下來(lái)工藝1 中試樣直接冷卻至室溫獲得傳統(tǒng)的鐵素體-馬氏體組織，如圖1（a）所示；而工藝2 和工藝3 按照?qǐng)D1（b）和（c）分別在700 ℃和550 ℃進(jìn)行4 次ε=0.4 的形變熱處理，得到細(xì)化晶粒的鐵素體/馬氏體組織，應(yīng)變速率均為10 s-1。

表1 試樣的主要化學(xué)成分Table 1 Main chemical components of sample %

圖1 三種不同的熱模擬工藝Fig.1 Three different thermal simulation processes

將熱模擬后的試樣進(jìn)行線切割，試樣尺寸為5 mm×5 mm×5 mm，分別進(jìn)行砂紙研磨后用0.5 μm的金剛石進(jìn)行拋光，清洗吹干后通過(guò)掃描電鏡SEM 進(jìn)行顯微組織觀察，并利用Image Pro Plus(IPP)軟件對(duì)鐵素體晶粒尺寸進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。將熱模擬后的試樣經(jīng)過(guò)線切割成圓柱形拉伸試樣，其標(biāo)距長(zhǎng)度為?4 mm×20 mm，利用Instron Series IX 自動(dòng)材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，拉伸應(yīng)變速率均為0.5 mm/min。

通過(guò)電化學(xué)滲透試驗(yàn)計(jì)算表觀氫的擴(kuò)散系數(shù)，氧化反應(yīng)側(cè)（檢測(cè)側(cè)）用0.1 M NaOH 溶液進(jìn)行填充，還原反應(yīng)側(cè)（充電側(cè)）用3.5%NaCl 溶液進(jìn)行填充，pH 值為 4.0（通過(guò)CH3COOH 調(diào)節(jié)）。陰極電流為20 mA，施加在充電側(cè)，陽(yáng)極電流通過(guò)AUTOLAB PGSTAT100N 恒電位儀進(jìn)行檢測(cè)。由于熱模擬試樣較小，提前將試樣冷鑲至1 cm2圓片。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

經(jīng)過(guò)不同的熱模擬工藝后，試樣的顯微組織如圖2 所示。其中工藝1 對(duì)應(yīng)的顯微組織由鐵素體基體和凸起的馬氏體組成，經(jīng)過(guò)IPP 軟件統(tǒng)計(jì)，鐵素體晶粒尺寸為11.6 μm，馬氏體含量為31.2%（體積分?jǐn)?shù)）。而經(jīng)過(guò)多道次溫變形后，鐵素體晶粒尺寸得到細(xì)化，工藝2 和工藝3 處理后的鐵素體晶粒尺寸分別減小到2.3 μm 和1.1 μm，馬氏體的體積分?jǐn)?shù)變化不大，分別為30.7%，29.9%，如圖2（b）和（c）所示。

圖2 三種不同熱模擬工藝對(duì)應(yīng)的顯微組織Fig.2 The microstructures of samples by three different thermal simulation processes

2.2 力學(xué)性能

對(duì)三種不同晶粒尺寸的鐵素體-馬氏體雙相鋼試樣進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，所得結(jié)果見(jiàn)表2。三種不同晶粒尺寸的試樣均表現(xiàn)出連續(xù)屈服的特點(diǎn)，未發(fā)現(xiàn)明顯屈服平臺(tái)；并且隨著鐵素體晶粒尺寸的減小，雙相鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度明顯增強(qiáng)，但其均勻伸長(zhǎng)率和總伸長(zhǎng)率變化不大，如表2 所示。在同一馬氏體含量水平下，隨著鐵素體晶粒尺寸由11.6 μm 下降至2.3 μm 和1.1 μm，其抗拉強(qiáng)度由865 MPa 顯著增大至965 MPa 和1 030 MPa，屈服強(qiáng)度也顯著增加，但三者材料的屈強(qiáng)比處于同一水平。

表2 三種熱模擬工藝下的顯微組織和力學(xué)性能參數(shù)Table 2 Microstructure and mechanical properties of samples by three thermal simulation process

已有研究[10]和經(jīng)驗(yàn)表明：晶粒尺寸細(xì)化在顯著增強(qiáng)鋼鐵材料強(qiáng)度的同時(shí)，經(jīng)常會(huì)影響其韌性。通過(guò)分析表2 數(shù)據(jù)，該結(jié)論不適應(yīng)于鐵素體-馬氏體雙相鋼。隨著鐵素體晶粒尺寸的大幅度細(xì)化，材料的延伸率無(wú)明顯惡化，并有輕微的提高，這主要是由于鐵素體-馬氏體雙相鋼在拉伸過(guò)程中，隨著外加應(yīng)力的增加，鐵素體-馬氏體相界產(chǎn)生了較多的可動(dòng)位錯(cuò)，當(dāng)鐵素體晶粒尺寸變細(xì)小時(shí)，由外加應(yīng)變產(chǎn)生的可動(dòng)位錯(cuò)分布更加均勻，有助于應(yīng)力的快速增加，因此不會(huì)顯著惡化其韌性。

試驗(yàn)鋼應(yīng)變硬化率的分析如圖3 所示，隨著晶粒尺寸的減小，試樣的初始硬化率增加。當(dāng)晶粒尺寸為2.3 μm（工藝2）和1.1 μm（工藝3）時(shí)，試樣的初始應(yīng)變硬化率幾乎相同，并且隨著應(yīng)變的增加，試樣的晶粒細(xì)化影響不斷減少。而常規(guī)晶粒尺寸鋼11.6 μm 具有較低的初始應(yīng)變硬化率，且曲線中屈服明顯，其主要原因是應(yīng)變初期大量的位錯(cuò)產(chǎn)生及早期位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)。

圖3 真應(yīng)變的應(yīng)變硬化率與晶粒尺寸之間的關(guān)系Fig.3 Relationship between strain hardening rate and grain size of true strain

2.3 斷口形貌

圖4 為拉伸試樣的斷口形貌，當(dāng)鐵素體晶粒尺寸為11.6 μm時(shí)，鐵素體-馬氏體雙相鋼主要為脆性斷裂，鐵素體表現(xiàn)出解理面，少部分區(qū)域呈現(xiàn)韌窩特征。隨著鐵素體晶粒尺寸的減小，鐵素體-馬氏體雙相鋼斷口形貌向韌性轉(zhuǎn)變。當(dāng)鐵素體晶粒尺寸為2.3 μm時(shí)，如圖4(b)所示，鐵素體-馬氏體雙相鋼主要為韌性斷裂，少部分區(qū)域表現(xiàn)出解理面的脆性斷裂；而圖4(c)則表現(xiàn)出完全的韌性斷裂，此時(shí)鐵素體晶粒尺寸為1.1 μm。說(shuō)明鐵素體晶粒尺寸的細(xì)化促進(jìn)了韌性斷裂機(jī)制，這與隨著材料鐵素體尺寸的降低，材料的面縮率提高相一致。

圖5 為熱模擬試樣斷口的側(cè)面形貌，可以看出，在鐵素體晶粒尺寸為11.6 μm時(shí)，如圖5(a)，裂紋及空隙主要分布于馬氏體帶中，由此可以說(shuō)明其脆性斷裂行為主要產(chǎn)生于馬氏體帶。由于馬氏體尺寸較大且呈帶狀分布，在外加應(yīng)變的過(guò)程中，馬氏體帶周圍由于變形不均勻而產(chǎn)生局部應(yīng)力集中，馬氏體由于低韌性優(yōu)先發(fā)生開(kāi)裂。而隨著鐵素體晶粒尺寸的細(xì)化，如圖5(b)所示，工藝3 對(duì)應(yīng)試樣的馬氏體開(kāi)裂明顯減少，這是由于馬氏體帶被鐵素體隔離，有效增強(qiáng)了馬氏體的可塑性，通過(guò)鐵素體變形，使馬氏體釋放部分局部應(yīng)力中心和延遲空洞形成。

圖5 斷口側(cè)面形貌觀察Fig.5 Fracture profile

2.4 氫滲透

圖6 給出了不同晶粒尺寸試驗(yàn)鋼的氫滲透曲線，相應(yīng)的氫擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)參數(shù)見(jiàn)表3?？梢钥闯?，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，滲氫電流先迅速增大后逐漸趨于穩(wěn)定。由表3 可知，隨晶粒尺寸的減小，氫在鋼中的J∞L與Deff均減小，陰極側(cè)氫濃度增大，氫擴(kuò)散系數(shù)Deff分別為3.91×10-12、2.71×10-12、9.80×10-13m2/s。鋼中氫擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)行為與氫陷阱及鋼的氫脆敏感性密切相關(guān)。

圖6 不同晶粒尺寸試樣鋼的氫滲透曲線Fig.6 Hydrogen permeation curves of the samples with different grain size

試驗(yàn)鋼的氫擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)參數(shù)可根據(jù)滲氫曲線由式（1）～（3）求得[11]：

氫擴(kuò)散通量：

氫有效擴(kuò)散系數(shù)：

陰極側(cè)氫濃度：

式中，J∞為單位時(shí)間通過(guò)單位面積的氫原子數(shù)，mol/(cm2·s)；I∞為穩(wěn)態(tài)滲透電流，μA；L為試樣厚度，cm；F 為Faraday 常數(shù)，96 485 C/mol；A為充氫面積，cm2；tL為0.63I∞對(duì)應(yīng)的時(shí)間，s。

由表3 可知，鐵素體/馬氏體雙相鋼中，隨著晶粒尺寸的減小，其氫擴(kuò)散系數(shù)減小，氫擴(kuò)散通量減小，陰極側(cè)氫濃度升高。已有研究[12-13]表明，馬氏體相由于具有高密度位錯(cuò)，因而作為鐵素體/馬氏體雙相鋼中主要的氫陷阱。隨著馬氏體尺寸的減小，在馬氏體含量不變的情況下，鐵素體/馬氏體相界長(zhǎng)度增加給氫原子提供了更多的氫陷阱位置。在氫滲透過(guò)程中，氫陷阱捕獲點(diǎn)位置越多，氫擴(kuò)散就越慢，其擴(kuò)散系數(shù)就越小。在實(shí)際環(huán)境應(yīng)用過(guò)程中，當(dāng)外界氫濃度一定時(shí)，馬氏體尺寸較小的雙相鋼具有更多的氫捕獲位點(diǎn)，可以將氫分散，減少了氫的聚集，減輕的局部氫壓可有效防止“氫脆”現(xiàn)象的產(chǎn)生。

表3 電化學(xué)氫滲透試驗(yàn)參數(shù)Table 3 Parameters of electrochemical hydrogen permeation

3 結(jié)論

1)在同一馬氏體含量水平下，隨著鐵素體晶粒尺寸由11.6 μm 下降至2.3 μm 和1.1 μm，鐵素體-馬氏體材料的抗拉強(qiáng)度由865 MPa 顯著增大至965 MPa 和1 030 MPa，屈服強(qiáng)度也顯著增加，但三者材料的屈強(qiáng)比和延伸率處于同一水平。

2)隨著鐵素體晶粒尺寸的細(xì)化，鐵素體/馬氏體鋼變形過(guò)程中產(chǎn)生的可動(dòng)位錯(cuò)分布更均勻，因此其延伸率有輕微提高，且拉伸斷口由脆性河流花樣轉(zhuǎn)變?yōu)轫g性韌窩特征。

3)鐵素體-馬氏體鋼的脆性斷裂行為主要產(chǎn)生于馬氏體帶，隨著鐵素體晶粒的細(xì)化，馬氏體帶被鐵素體隔離，有效增強(qiáng)了馬氏體的可塑性，馬氏體開(kāi)裂明顯減少，鐵素體-馬氏體雙相鋼的韌性斷裂提高。

4)隨著晶粒尺寸的減小，鐵素體/馬氏體鋼中存在更多的氫捕獲位點(diǎn)，使氫擴(kuò)散系數(shù)降低，氫通量減小，陰極側(cè)氫濃度升高。