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    電位滴定法測定含鐵塵泥中的氯含量

    2022-11-05 01:51:40孫詠芬
    山東冶金 2022年5期
    關(guān)鍵詞:塵泥硝酸銀含鐵

    孫詠芬

    (山東省冶金科學(xué)研究院有限公司標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心,山東 濟(jì)南 250014)

    1 前言

    含鐵塵泥是鋼鐵行業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的主要固體廢棄物之一,其產(chǎn)量大,含鐵量高,是重要的可回收利用資源。然而,含鐵塵泥在回收利用過程中,如果有害元素過高會對冶煉過程產(chǎn)生不利影響,氯元素就是其中之一,因此含鐵塵泥中氯含量的檢測至關(guān)重要。目前對于含鐵塵泥中氯含量的檢測尚無國標(biāo)方法,冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YB/T 4226.2—2018《含鐵塵泥氯離子含量的測定硝酸銀滴定法》中給出了含鐵塵泥中氯離子含量的測定方法,采用的是人工硝酸銀滴定法,終點(diǎn)判定困難,誤差較大。本方法采用自動電位滴定法,電極響應(yīng)速度快,終點(diǎn)電位突躍明顯,終點(diǎn)判斷準(zhǔn)確,提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,可以實(shí)現(xiàn)含鐵塵泥中低含量氯的測定。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 儀器

    自動電位滴定儀,Metrohm 916Ti-Touch;指示電極,216型銀電極;參比電極,217型甘汞電極。

    2.2 試劑

    氯標(biāo)液,0.100 0 mol/L;硝酸銀標(biāo)液(0.01 mol/L):稱取105~110 ℃烘干1 h 的硝酸銀3.40 g 于燒杯中加水溶解并稀釋至200 0 mL;硫酸,0.05 mol/L;氫氧化鈉,0.1 mol/L;酚酞(1 g/L),稱取0.1 g 酚酞,加入50 mL乙醇溶解,加水稀釋至100 mL。

    2.3 實(shí)驗(yàn)方法

    稱取2.500 0 g 試樣于500 mL 燒杯中,加300 mL 超純水,在玻璃棒不斷攪拌下煮沸5 min,取下冷卻至室溫,將試液轉(zhuǎn)移至250 ml 容量瓶中,用超純水多次沖洗燒杯,保證試液全部轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中,稀釋至刻度搖勻,將溶液用快速濾紙干過濾于500 ml干燒杯中,作為母液。分取100 ml母液于400 ml燒杯中,加入酚酞試液5滴,加入氫氧化鈉調(diào)至粉色,再用硫酸溶液調(diào)至恰好無色,以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液于自動電位滴定儀上滴定至終點(diǎn)V1。隨同試樣做空白試驗(yàn),空白實(shí)驗(yàn)消耗的硝酸銀的體積記錄為V0。

    2.4 校準(zhǔn)曲線的繪制

    分別移取1.000 mg/mL 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.00、2.00、5.00、10.00、20.00 mL,置于1 組400 mL 燒杯中,此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的氯含量分別為0、1.00、2.00、5.00、10.00、20.00 mg,加超純水至100 mL,加入酚酞試液3 滴,加入氫氧化鈉調(diào)至粉色,再用硫酸溶液調(diào)至恰好無色,以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液于自動電位滴定儀上滴定至終點(diǎn),記錄體積V0隨同作空白試驗(yàn),空白實(shí)驗(yàn)消耗的硝酸銀的體積記錄為V0,以氯含量(mg)為橫坐標(biāo),消耗硝酸銀的體積V(mL)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    按下式計算氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù):

    式中:m1為從工作曲線上查得的氯含量,g;V1為分取試液體積,mL;V2為試液總體積,mL;m2為試樣量,g。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 酸度的控制

    在電位滴定法測氯過程中,酸度大小對測定結(jié)果無明顯影響。但酸度愈大,滴定終點(diǎn)突躍愈小。綜合其他因素的影響,本實(shí)驗(yàn)控制被測溶液酸度近中性,調(diào)節(jié)的方法為在試液中加入3滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉調(diào)至粉色,再用硫酸溶液調(diào)至恰好無色。

    3.2 吸附實(shí)驗(yàn)

    溶液中未溶解部分對被測離子有一定吸附作用[1]。為消除此方面的影響,采用大體積的超純水(300 mL 以上),在不斷攪拌下溶解樣品,轉(zhuǎn)移至容量瓶,盡快過濾,結(jié)果令人滿意。

    3.3 空白值的穩(wěn)定性

    空白主要來自指示劑以及超純水。所用試劑中,指示劑及所用試劑只要準(zhǔn)確加入即能穩(wěn)定。而對于超純水的用量,則很難控制在固定值。試驗(yàn)表明,分取100 mL 母液后,調(diào)節(jié)酸度過程中,吹洗燒杯壁的水量控制在20 mL以內(nèi),空白基本穩(wěn)定。

    3.4 溫度對測定結(jié)果的影響

    一般溫度范圍為10~40 ℃,對測定結(jié)果無顯著影響,但終點(diǎn)電位突躍隨溫度升高而減?。?]。為保證滴定的準(zhǔn)確性,在滴定過程中,需保持滴定溫度一致,以避免溫度突然升降帶來滴定誤差。本實(shí)驗(yàn)將處理好的試樣溶液冷卻至室溫后再進(jìn)行滴定。

    3.5 方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

    對兩個含鐵塵泥標(biāo)準(zhǔn)樣品按照本方法測定氯含量,驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度,結(jié)果見表1,測定值和標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差均<±5%,符合質(zhì)量檢測要求。

    表1 測定結(jié)果及相對誤差 %

    3.6 方法精密度實(shí)驗(yàn)

    選擇兩個含鐵塵泥標(biāo)準(zhǔn)樣品,按照本方法測定其中的氯含量,進(jìn)行8 次平行測定,計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,見表2。

    表2 測定結(jié)果及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 %

    由表2 可知,RSD為1.23%和1.06%,方法的精密度較高,能夠滿足測定要求。

    4 結(jié)語

    電位滴定法測定含鐵塵泥中的氯含量,電極響應(yīng)速度快,終點(diǎn)電位突躍明顯,終點(diǎn)判斷準(zhǔn)確,提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,可以實(shí)現(xiàn)低含量氯的測定。本方法具有分析周期短,靈敏度高,穩(wěn)定性好,重現(xiàn)性好等特點(diǎn)。

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