液氮-冰粒射流水滴凍結(jié)與沖蝕試驗研究

李敬彬，程 康，李根生，黃中偉，陳昭廷

（中國石油大學(xué)（北京） 油氣資源與探測國家重點實驗室，北京 102249）

0 引言

液氮是一種惰性極強(qiáng)且清潔無污染的“綠色”流體，來源廣泛。工業(yè)上利用液氮對食品直接噴淋凍結(jié)，使凍結(jié)速度和凍結(jié)質(zhì)量大大提高［1］。液氮溫度極低（-196 ℃），在噴射過程中會在巖石表面形成一定范圍的低溫沖擊區(qū)，該區(qū)域內(nèi)的巖石溫度急劇降低并迅速收縮，從而在巖石內(nèi)部和沖擊面上產(chǎn)生較大的拉應(yīng)力，促使微裂縫的產(chǎn)生和擴(kuò)展，輔助破碎巖石。對于含水巖石，在與液氮接觸的過程中巖石孔隙內(nèi)流體凍結(jié)膨脹，在巖石顆粒間形成較大的拉應(yīng)力，破壞巖石顆粒間基質(zhì)膠結(jié)并形成裂隙損傷，從而大幅降低巖石強(qiáng)度。此外，液氮進(jìn)入巖石裂縫孔隙后氣化膨脹，將在裂縫尖端形成巨大的張力作用，有效促使裂縫擴(kuò)展延伸，提高液氮射流破巖效果［2-3］。由于頁巖氣、致密氣等非常規(guī)天然氣儲層質(zhì)量較差，均需大型壓裂改造，耗水量巨大，且易污染儲層［4-6］，導(dǎo)致以水基工作液為主的鉆采技術(shù)難以滿足非常規(guī)資源高效開發(fā)的需求［7］，需尋找新型流體替代常規(guī)工作液。

隨著鉆采技術(shù)的快速發(fā)展，在20 世紀(jì)90 年代，液氮曾作為壓裂液用于頁巖和煤巖等儲層壓裂增產(chǎn)中［8-9］，探索使用液氮磨料射流進(jìn)行輔助破巖以及壓裂作業(yè)對于解決非常規(guī)天然氣開發(fā)存在的儲層傷害和水資源過度消耗等問題具有重要意義。

在液氮射流研究方面，2004年，ZONG等［10］通過數(shù)值模擬研究了低溫氮向超臨界環(huán)境的射流過程，研究了圍壓及環(huán)境溫度等因素對射流結(jié)構(gòu)和流體性質(zhì)的影響。2010年，CLARKE等［11］對此進(jìn)行了可視化研究，通過向封閉水池中進(jìn)行低溫氮射流，研究了液氮氣化膨脹增壓過程中的熱傳遞及相變過程，得到了液氮射流進(jìn)入水池之后的射流結(jié)構(gòu)變化情況。2012年，LARIBOU等［12］將低溫氮應(yīng)用于金屬表面的清洗和剝離，通過電鏡掃描，分析了金屬破壞形式及特征，得到了噴距、時間和壓力等參數(shù)對沖蝕的影響規(guī)律。2014年，NAKORYAKOV等［13］進(jìn)行了類似的液氮射流試驗，主要研究液氮射入密閉水池之后壓力的變化情況。2015年，GROSDIDIER等［14］研究了液氮射流進(jìn)行金屬硬化，結(jié)果顯示液氮射流作用下的金屬硬度增加了2倍以上。2015年，CAI等［15］人對液氮磨料射流特性進(jìn)行了數(shù)值模擬研究，與水射流進(jìn)行了對比，認(rèn)為液氮磨料射流具有更強(qiáng)的破巖沖擊效果。

在冰粒射流方面，最早的冰粒射流技術(shù)出現(xiàn)在20世紀(jì)50年代，用于汽車清洗表面拋光［16］，2007年，劉力紅等［17］利用冰塊破碎法制備冰粒，采用后混合式且利用壓縮空氣引射冰粒從而形成冰粒射流系統(tǒng)，研究各工藝參數(shù)。2009年，李德玉等［18］在對冰的物理屬性及其力學(xué)特性進(jìn)行完整探討的基礎(chǔ)上，對冰射流中冰粒的溫度提出維持在-30 ℃以下的要求。2012年，郭宗環(huán)等［19］對冰粒水射流拋光進(jìn)行試驗研究，結(jié)果表明可以達(dá)到拋光作用。2014年，李德玉等［20］針對鋁合金2A12基體開展冰射流表面脫漆試驗研究，在已知鋁合金的表面涂層的綜合強(qiáng)度為2級的情況下［21］，重點研究了在定點噴射條件下，冰射流噴射壓力和噴射時間對表面脫漆效果和基體表面形貌的影響。為此，本文提出液氮-冰粒射流新型磨料射流，即在液氮射流中泵入水滴，水滴快速凝結(jié)成冰粒，跟隨液氮形成磨料射流。該技術(shù)兼?zhèn)淞艘旱淞髋c冰粒射流的特點，具有環(huán)境友好、易控制、磨蝕性低、增強(qiáng)金屬強(qiáng)度等優(yōu)點。但作為一種新提出的射流方法，仍有諸多科學(xué)問題有待解決。本文首先研究了水滴在低溫環(huán)境凝固過程中內(nèi)部溫度與外部特征變化情況；進(jìn)而設(shè)計研發(fā)液氮-冰粒射流相關(guān)裝置，在室內(nèi)調(diào)制液氮-冰粒射流，并通過試驗驗證其沖擊性能。研究成果為液氮冰粒射流技術(shù)發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。

1 液氮-冰粒射流

液氮-冰粒射流是一種新型磨料射流［22］，其基本原理如圖1所示。在液氮泵的作用下，高壓液氮經(jīng)噴嘴形成液氮射流；同時通過水泵控制水流，經(jīng)霧化噴嘴形成水滴，在液氮射流的抽吸及攜帶加速作用下，通過混砂管水滴充分加速，由于巨大溫差的存在，水滴快速凝結(jié)成冰粒，最終形成液氮-冰粒磨料射流。與傳統(tǒng)的磨料射料相比較，克服了磨料添加困難、濃度控制困難、易損壞靶件、磨料回收困難以及污染環(huán)境的缺陷；與單相液氮射流相比較，其沖擊破碎效果較好；且冰粒硬度較低，對靶件有很好的保護(hù)作用。

圖1 液氮-冰粒射流發(fā)生裝置示意Fig.1 Schematic diagram of liquid nitrogen-ice particle jet generating device

2 水滴凝固可視化試驗

2.1 水滴在液氮中凝固過程溫度變化

為研究水滴在液氮中凝固速度及溫度變化，將0.125 mm T型熱電偶兩端焊接，采用高精度進(jìn)樣針在熱電偶端點處形成體積5 μL的水滴，盡量使熱電偶端點位于水滴中心，熱電偶另一端連接數(shù)據(jù)采集器，以采集水滴凝固過程溫度的變化。圖2示出了5 μL的水滴直接浸入液氮水滴的溫度隨時間的變化關(guān)系。從圖中可知，與水滴在過冷空氣中的凝結(jié)過程4個階段不同，在液氮中水滴凝固僅測得3個明顯的階段：預(yù)冷階段、凝固階段、冷卻階段，且水滴在液氮中凝固較快，預(yù)冷階段約為0.9 s，凝固階段約為0.6 s，凝結(jié)過程約為1.5 s。分析原因如下：（1）水滴和液氮的溫差過大，水滴未能進(jìn)入過冷狀態(tài)而直接開始結(jié)晶凝固；（2）換熱介質(zhì)不同，在冷氣中的換熱為氣液傳熱，其效率較低，在液氮中為液液傳熱，效率較高。綜上所述，水滴在液氮中能夠迅速完成凝固，可以滿足液氮-冰粒射流的要求。

圖2 水滴在液氮中冷卻凝固過程溫度隨時間的變化曲線Fig.2 Temperature variation curve of water droplets during cooling and solidification process with time in liquid nitrogen

2.2 水滴凝固過程

為研究水滴凝固過程，采用高速攝影拍攝水滴凝固過程，試驗中發(fā)現(xiàn)當(dāng)把水滴滴入液氮中時，由于靠近水滴的液氮不斷汽化，水滴會在液氮表面做無規(guī)則運(yùn)動，無法觀察水滴凝固過程，因此本文研究了低溫空氣中水滴凝固過程如圖3所示。

圖3 在低溫空氣中水滴凝固形態(tài)變化過程Fig.3 Solidification morphology change of water droplets in low temperature air

圖3（a）中水滴在預(yù)冷階段的形態(tài)，此時水滴處于純液態(tài)，清澈透明；圖3（b）中水滴外表面開始模糊，水滴表面開始結(jié)冰，形成冰殼；圖3（c）中表面冰殼逐漸形成，可明顯看到水滴表面光線被折射；圖3（d）中水滴已基本不透明，冰殼已在表面完全形成，同時水滴的頂部開始發(fā)生變形；圖3（e）中水滴進(jìn)一步凝結(jié)，其透光性進(jìn)一步變差，頂部變形加劇，發(fā)生半透明球形凸起變形；圖3（f）中水滴已完全不透明，且外形不再變化，冰粒頂部破裂，表明凝結(jié)過程結(jié)束。由于水滴凝結(jié)首先在外側(cè)形成冰殼，再逐步向內(nèi)結(jié)冰，空氣在冰中的溶解度低于在水中的溶解度，隨著水滴逐漸結(jié)冰，原本溶解在水中的氣泡被釋放出，氣泡逐漸在水滴頂部聚集，最終將冰殼撐破。此外，由于冰的密度略小于水，液體水相變凝固導(dǎo)致體積變大也會影響冰粒的外形。由此可得，在形成液氮-冰粒射流時水滴直徑不宜過大，否則會導(dǎo)致冰粒的碎裂，但考慮到體積較小的冰粒沖擊效果會變差，因此需要對冰粒的體積進(jìn)行優(yōu)選。

3 液氮-冰粒射流噴射試驗

3.1 試驗系統(tǒng)

設(shè)計研發(fā)了簡易液氮冰粒射流系統(tǒng)，其基本原理如圖4所示，主要包括：供水系統(tǒng)、供氮系統(tǒng)、噴嘴系統(tǒng)和底座系統(tǒng)4個部分。供水系統(tǒng)包括水桶、耐壓管、水泵和霧化噴嘴，其中水泵壓力為0.5～3 MPa；供氮系統(tǒng)包括自增壓液氮罐、耐壓耐低溫管線、液氮噴嘴，其中自增壓液氮罐可提供3 MPa壓力；噴嘴系統(tǒng)包括了混合裝置和固定裝置，液氮和水滴進(jìn)入噴嘴后在內(nèi)部直徑為8 mm的混合腔混合；霧化噴頭選材選用了導(dǎo)熱系數(shù)較低的聚四氟乙烯，在1 MPa下額定流量為36 L/h；噴嘴通過三腳加持裝置緊密固定與距地面一定高度的空中，可調(diào)節(jié)噴距。

圖4 液氮冰粒射流系統(tǒng)示意Fig.4 Schematic diagram of liquid nitrogen ice particle jet system

3.2 試驗靶件

為研究液氮-冰粒射流沖擊效果，選用了2種常見的試驗材料進(jìn)行試驗，同時考慮到自增壓液氮罐最高只能提供3 MPa壓力，選用了100 mm×100 mm×100 mm的聚丙烯板和鋁合金板2種材料來進(jìn)行表面除漆試驗。分別在聚丙烯板和鋁合金板表面均勻的噴涂油漆5次。在兩種材料噴涂最均勻部分用油性筆畫出1枚1元硬幣大小的圓圈（直徑25 mm）作為除漆范圍。為模擬實際情況中物體表面存在的磨損現(xiàn)象，用刀片在板材表面畫出一定體積的裂縫如圖5所示，再清除多余或黏貼不緊的油漆，制備形成試驗靶件。

圖5 液氮-冰粒射流沖擊靶件Fig.5 Liquid nitrogen-ice jet impinges on the target

3.3 試驗方案

首先，調(diào)制液氮-冰粒射流，在前期研究基礎(chǔ)上，在室內(nèi)通過不斷調(diào)整液氮參數(shù)、水滴參數(shù)等實現(xiàn)液氮-冰粒射流。然后，確定液氮入口壓力為 3 MPa，噴射距離分別取 3，5，7 cm，通過沖擊除漆驗證其沖擊效果，并設(shè)置2組純液氮射流除漆作為對照試驗組，并研究針對不同材質(zhì)靶件的除漆效果。

3.4 試驗結(jié)果

3.4.1 液氮-冰粒射流調(diào)制

在射流初期，噴嘴與環(huán)境換熱劇烈，噴嘴內(nèi)部未完全冷卻，水滴不能短時間結(jié)冰，因此首先觀察到無色透明的液氮和水滴射出；待3～5 s之后，噴嘴內(nèi)部溫度明顯降低，水滴在足夠的低溫環(huán)境下，快速冷卻并形成冰粒，噴嘴出口處可以觀察到白色固體顆粒射出，調(diào)制出液氮-冰粒射流；冰粒形成之后，射流束打在噴射樣板表面可以觀察到冰粒產(chǎn)生，同時試驗過程中可以聽到冰粒顆粒沖擊樣板的清脆聲；持續(xù)約90 s之后射流束沖擊樣板聲音逐漸降低，不再有冰粒射出，這是由于噴嘴內(nèi)部溫度過低，水滴霧化噴嘴發(fā)生堵塞，其結(jié)構(gòu)及相關(guān)參數(shù)需要進(jìn)一步優(yōu)化設(shè)計。

3.4.2 液氮-冰粒射流沖擊效果

純液氮射流作用于鋁合金板和聚丙烯板后的結(jié)果如圖6，7所示。由試驗可知，在最強(qiáng)沖擊力（液氮入口壓力3 MPa，噴射距離3 cm）作用下，連續(xù)1 min進(jìn)行噴射，劃定區(qū)域內(nèi)油漆不能完全除凈。由此可知，試驗條件下純液氮射流對樣本劃定區(qū)域內(nèi)油漆的噴除效果較差，不能完全除凈。

圖6 聚丙烯板純液氮噴射前、后對比Fig.6 Comparison of polypropylene plate before and after pure liquid nitrogen injection

圖7 鋁合金板純液氮噴射前、后對比Fig.7 Comparison of aluminum alloy plate before and after pure liquid nitrogen injection

液氮-冰粒射流3 MPa條件下除漆效果如圖 8，9所示。

圖8 聚丙烯板噴射結(jié)果示意Fig.8 Schematic diagram of polypropylene sheet injection results

圖 9 鋁合金板噴射結(jié)果示意Fig.9 Schematic diagram of aluminum alloy plate injection results

由圖可知，液氮-冰粒射流除漆效果明顯好于純液氮射流，證明了液氮-冰粒射流的可行性、有效性。同時，可以觀察到在聚丙烯板除漆較為徹底，基本上已清除絕大部分的油漆，但在鋁合金板試驗中除漆效果略差，有待進(jìn)一步研究，提高除漆效果。由此可得，液氮-冰粒射流具有較好的沖擊特性，在本文研究條件下能夠高效清除聚丙烯板和鋁合金板表面油漆。

4 結(jié)論

（1）與水滴在冷氣環(huán)境下緩慢凝結(jié)過程可分為預(yù)冷、復(fù)輝、凝固、冷卻4個階段不同，水滴在液氮中凝固內(nèi)部溫度變化分為預(yù)冷、凝固、冷卻3個階段，且水滴凝固速度。

（2）可視化試驗表明，水滴凝固時，首先在外側(cè)形成冰殼，再逐步向內(nèi)凝結(jié)，由于體積變化，冰粒局部會發(fā)生破裂，需對冰粒體積進(jìn)行優(yōu)選，避免冰粒碎裂；

（3）設(shè)計并加工了液氮-冰粒射流試驗裝置，成功調(diào)制出液氮-冰粒射流；通過靶件沖蝕試驗，證實了液氮-冰粒射流的沖擊效果顯著好于純液氮射流；且在聚丙烯聚合物上的沖擊除漆效果優(yōu)于在鋁合金板上的沖擊效果。