淺析空分裝置產(chǎn)品氧中氬含量超標(biāo)的原因及解決措施

譚太敏 胡 平

(河南能源集團(tuán)貴州黔?；び邢挢?zé)任公司，貴州黔西，551500)

1 引言

貴州某煤制乙二醇裝置擁有一套48000Nm3/h的大型內(nèi)壓縮空分裝置，該裝置由開(kāi)封空分設(shè)計(jì)安裝，空壓機(jī)組采用汽輪機(jī)一拖二方式驅(qū)動(dòng)，同時(shí)設(shè)計(jì)帶氬系統(tǒng)。裝置主要為煤氣化裝置提供39000Nm3/h的高壓氧氣，同時(shí)為乙二醇合成系統(tǒng)提供9000Nm3/h低壓氧氣，以及為后工序提供各個(gè)壓力等級(jí)不同的氮?dú)饧捌鋲嚎s空氣，裝置運(yùn)行時(shí)同時(shí)副產(chǎn)99.999%的高純液氮以及產(chǎn)品液氧。該裝置自投產(chǎn)以來(lái)由于精餾塔下塔至上塔的液空節(jié)流閥73HV010出現(xiàn)卡死在50%的開(kāi)度無(wú)法動(dòng)作，導(dǎo)致下塔液空液位無(wú)法建立至設(shè)計(jì)值600mm，下塔液空大量進(jìn)入主精餾塔上塔。由于該裝置提氬系統(tǒng)粗氬Ⅰ塔和精氬塔均采用來(lái)自下塔的液空作為冷源，液空節(jié)流閥73HV010卡在50%的開(kāi)度過(guò)大導(dǎo)致分配去粗氬Ⅰ塔和精氬塔的液空量減少，冷量不足，同時(shí)還有氣液夾帶現(xiàn)象造成冷箱內(nèi)管道液擊振動(dòng)伴隨著巨大風(fēng)險(xiǎn)，所以氬系統(tǒng)一直未能投運(yùn)，裝置中的氬組分沒(méi)有有效地分離出來(lái)。近期由于裝置正常運(yùn)行時(shí)氧純度在線(xiàn)分析儀表73AI003出現(xiàn)波動(dòng)，氧純度波動(dòng)，誤導(dǎo)操作人員在調(diào)節(jié)工況時(shí)導(dǎo)致富氧液空純度下降，最終工況惡化導(dǎo)致氧純度大幅下降。操作人員發(fā)現(xiàn)氧純度下降時(shí)對(duì)系統(tǒng)做出的調(diào)整方法是：(1)將如圖1中液氮去上塔節(jié)流閥V2關(guān)小4%的開(kāi)度；(2)將如圖1中液空去上塔節(jié)流閥V1開(kāi)大3%的開(kāi)度；(3)同時(shí)將如圖1中污液氮去上塔閥門(mén)V3關(guān)小4%的開(kāi)度。

裝置正常運(yùn)行穩(wěn)定后精餾工況處于一個(gè)固定狀態(tài)，一般只能對(duì)閥門(mén)做輕微調(diào)整，上述操作關(guān)小如圖1中污液氮閥V3和關(guān)小液氮節(jié)流閥V2導(dǎo)致去上塔的污液氮和液氮量減少，上塔回流比降低，下塔回流液增多導(dǎo)致液空純度降低；流經(jīng)主冷凝蒸發(fā)器氮側(cè)的量少，造成精餾塔主冷凝蒸發(fā)器熱負(fù)荷降低，主冷凝蒸發(fā)器蒸發(fā)量少上升蒸汽減少，液空純度降低含氮量高導(dǎo)致去上塔提餾段參與精餾的液空溫度低，大量的氮組分和氬組分得不到有效分離而溶解在主冷凝蒸發(fā)器的液氧中，最終造成氧純度降低，這種調(diào)節(jié)方法對(duì)于提高氧純度恰恰是相反的。

2 造成氧中氬含量超標(biāo)的原因分析

(1)首先關(guān)小如圖1中V2液氮節(jié)流閥，減少液氮去上塔的量，污液氮節(jié)流閥V3關(guān)小4%的開(kāi)度，污液氮流量從24000Nm3/h減少到14700Nm3/h，減少了9000Nm3/h的污液氮都回到了下塔，那么下塔液氮和污液氮回流量將會(huì)大大增多，回流比增大液空純度肯定會(huì)降低，與此同時(shí)液氮純度肯定會(huì)升高，液空純度降低以后液空里面氮含量增加導(dǎo)致液空溫度降低，對(duì)于上塔液空進(jìn)料口而言液空作為熱源提供給提餾段，熱源減少了從塔頂下流的回流液液氮和污液氮得不到完全蒸發(fā)而繼續(xù)下流將氬餾分冷凝后進(jìn)入主冷導(dǎo)致主冷液氧里面氬含量升高。因?yàn)闅搴脱醯姆悬c(diǎn)非常的接近(氧-182℃、氬-186℃)，很容易就溶解在氧里，而此時(shí)如圖1中液氮節(jié)流閥V2關(guān)小以后，主冷的蒸發(fā)量隨之減少，因?yàn)橐旱谥骼渲邢鄬?duì)于氧側(cè)來(lái)說(shuō)是作為熱源提供給主冷，下塔壓力是上塔的十倍，所以氮的液化溫度比上塔液氧的要高，能把主冷中的氬和氮都蒸發(fā)出去。若氬系統(tǒng)運(yùn)行，此時(shí)的氬富集區(qū)已經(jīng)往下移動(dòng)，氬餾分抽口氮含量會(huì)增加，氬系統(tǒng)會(huì)發(fā)生輕微氮塞，若處理不及時(shí)氮塞將加劇，會(huì)波及整個(gè)主塔精餾工況。

圖1 精餾塔簡(jiǎn)圖

(2)在精餾塔中液空純度和液氮純度是相互制約的，當(dāng)液空純度很高的時(shí)候說(shuō)明液氮回流液的量很少，回流液少上升蒸汽就大，大部分的氮被抽走，混合組分在下塔篩板上還沒(méi)有完全分離的液空蒸汽也隨之被抽走，所以導(dǎo)致氮純度下降，反之亦然?？刂埔嚎占兌群偷兌纫乙粋€(gè)相對(duì)平衡點(diǎn)，每一套空分裝置精餾塔在設(shè)計(jì)時(shí)產(chǎn)能和純度決定了塔高和篩板的層數(shù)，都會(huì)有一個(gè)阻力值，通過(guò)阻力判斷精餾回流比，一般氮純度度控制在2ppm時(shí)液空純度是最好的，也就是下塔阻力控制在17kPa，夜空純度約為39%左右，達(dá)到設(shè)計(jì)所需。

(3)如圖1中液空節(jié)流閥V1對(duì)于上塔的精餾工況的改變幾乎沒(méi)有太大影響，因?yàn)橐嚎者M(jìn)料口設(shè)置在上塔提餾段，下塔液空流經(jīng)過(guò)冷器回收來(lái)自上塔的反流污氮?dú)夂图兊睦淞亢蠼?jīng)節(jié)流閥減少氣化量進(jìn)入提餾段，為上塔的精餾工況提供熱源提供上升蒸汽，所以建立正常工況后一般液空節(jié)流閥V1基本不用去刻意調(diào)節(jié)，該套裝置另一個(gè)液空節(jié)流閥73HC010若能夠正常動(dòng)作，液空節(jié)流閥V1作為下塔液位調(diào)節(jié)，通常自控運(yùn)行。

(4)來(lái)自下塔的污氮調(diào)節(jié)閥V3根據(jù)設(shè)計(jì)流量24000Nm3/h來(lái)做調(diào)整，當(dāng)前負(fù)荷已經(jīng)達(dá)到裝置容量的95%，同理要維持上塔正常精餾工況污液氮去上塔的量不能低于23000Nm3/h才能維持正常精餾工況，因?yàn)檫M(jìn)料口在精餾段上部冷量變化對(duì)上塔精餾段工況影響非常大。

3 針對(duì)上述不正常工況提出如下處理措施

(1)裝置正常運(yùn)行時(shí)發(fā)現(xiàn)氧純度下降時(shí)，可通過(guò)液空純度在線(xiàn)分析儀73AI001和液氮純度在線(xiàn)分析儀73AI002以及上下塔阻力計(jì)正確判斷液空純度分析儀的準(zhǔn)確度。

(2)對(duì)于精餾塔富氧液空節(jié)流閥V1、富氧液空旁路閥73HC010、貧液空節(jié)流閥V4、液氮節(jié)流閥V2、污液氮節(jié)流閥V3，盡量不要做大幅度調(diào)整，確需調(diào)整工況，對(duì)閥門(mén)每次只能做0.5%—1%的小幅度調(diào)整，觀(guān)察30分鐘左右是否達(dá)到預(yù)期目標(biāo)后才能再次做一下步調(diào)整，尤其是液氮節(jié)流閥V2和污液氮節(jié)流閥V3，做調(diào)整后會(huì)改變上下塔的回流液，同時(shí)回流比改變后進(jìn)而打破上下塔原有的精餾工況平衡，閥門(mén)開(kāi)度大了去上塔的回流液增多，在下塔的回流液減少，氮純度高，液空純度低進(jìn)而造成氧純度低，反之亦然。若確實(shí)需要調(diào)整時(shí)，調(diào)整每一只閥門(mén)以后至少停留30分鐘左右觀(guān)察是否達(dá)到預(yù)期目標(biāo)，若發(fā)現(xiàn)與預(yù)期目標(biāo)背道而馳立即恢復(fù)其原先狀態(tài)，若接近預(yù)期目標(biāo)說(shuō)明調(diào)節(jié)方法正確可繼續(xù)進(jìn)行下一步操作，切勿大幅度調(diào)節(jié)閥門(mén)以后不管不看任由其自發(fā)變化。同時(shí)對(duì)精餾塔閥門(mén)做調(diào)整時(shí)必須現(xiàn)場(chǎng)確認(rèn)閥門(mén)閥桿是否被冰凍住，確認(rèn)能靈敏動(dòng)作。

(3)氧純度確實(shí)降低時(shí)可根據(jù)氮純度調(diào)節(jié)液氮節(jié)流閥V2進(jìn)行下塔液空純度調(diào)整，開(kāi)大液氮節(jié)流閥V2，去上塔的液氮增多，主冷熱負(fù)荷增加蒸發(fā)量也隨之增加，在主冷凝蒸發(fā)器里的易揮發(fā)組分更多地被蒸發(fā)出去，同時(shí)下塔回流液相對(duì)減少，在下塔從上到下各塔板上冷量減少，在底部液空里易揮發(fā)組分更多地逃逸出去，留下更多的氧，液空含量上升以后氧純度隨之會(huì)上升。

(4)在本裝置中設(shè)置的73HC012是在氬系統(tǒng)投運(yùn)時(shí)對(duì)上塔提餾段上升蒸汽量做調(diào)整的，調(diào)整提餾段氬聚集區(qū)上下移位，確保氬餾分抽取含氮量減少，在氬系統(tǒng)不投運(yùn)時(shí)保持8%的開(kāi)度使管道和系統(tǒng)溫度一樣以減少應(yīng)力對(duì)管道以及塔器的損傷即可。

(5)每次調(diào)整工況以后，一定注意對(duì)DCS巡盤(pán)，以觀(guān)察工況是否接近預(yù)期目標(biāo)值。

(6)如圖1中V1液空去上塔節(jié)流閥在正常操作時(shí)，可以自動(dòng)控制下塔液位，下塔液位不可太低，防止去上塔液空氣液夾帶，對(duì)管道形成液擊同時(shí)影響上塔工況和對(duì)閥門(mén)沖蝕。

(7)膨脹機(jī)減負(fù)荷時(shí)應(yīng)先開(kāi)回流閥74FIC057，再關(guān)噴嘴調(diào)節(jié)防此膨脹機(jī)喘振，要求膨脹機(jī)噴嘴閥位65%以下時(shí)回流閥74FIC057應(yīng)全開(kāi)，保證膨脹機(jī)安全穩(wěn)定運(yùn)行。

(8)本裝置污液氮V3流量設(shè)計(jì)正常工況時(shí)為24000Nm3/h，低報(bào)22000Nm3/h；下塔液空純度分析儀73AI001低報(bào)37%；下塔液空液位73LIC001高報(bào)500mm，低報(bào)200mm；氧純度分析儀73AI003低報(bào)99.7%，任何一個(gè)參數(shù)發(fā)生報(bào)警時(shí)必須立即做出正確判斷，及時(shí)調(diào)整。

4 結(jié)束語(yǔ)

裝置通過(guò)上述調(diào)整處理后，在氬系統(tǒng)未投運(yùn)前主精餾塔運(yùn)行較為穩(wěn)定，產(chǎn)品氧中未檢出氬，同時(shí)在末端合成工序均未檢出氬含量，達(dá)到了預(yù)期效果。因?yàn)闅鍤鉃槎栊詺怏w，進(jìn)入下一個(gè)工序后無(wú)論是在煤氣化裝置還是乙二醇合成工序均不能參與反應(yīng)，會(huì)積聚在催化反應(yīng)器中占據(jù)催化劑的接觸面積，使有效氣體放空裝置減產(chǎn)。

當(dāng)前空分裝置已逐步邁入大型化、自動(dòng)化時(shí)期，大型內(nèi)壓縮空分裝置相對(duì)于外壓縮小型空分裝置運(yùn)行更安全、更穩(wěn)定、更節(jié)能，內(nèi)壓縮流程采用液氧抽取經(jīng)高低壓液氧泵直接加壓后到板式換熱復(fù)熱送出，免去外壓縮裝置使用氧氣透平壓縮帶來(lái)的危險(xiǎn)；液氧泵加壓采用無(wú)油潤(rùn)滑，更安全、更高效，同時(shí)連續(xù)不斷地從主冷凝蒸發(fā)器抽取液氧降低了主冷凝蒸發(fā)器總烴和乙炔的聚集，增加了主冷凝蒸發(fā)器的安全性，使整個(gè)裝置更為安全可靠。大型空分裝置可操作彈性更強(qiáng)，負(fù)荷裕度更寬。