涂膜液制備條件對(duì)氧化鋁陶瓷微濾膜性能的影響

麥保祥

（萍鄉(xiāng)市金剛科技工業(yè)園有限公司禪城研發(fā)中心，佛山 528000）

1 前言

氧化鋁陶瓷微濾膜屬于無機(jī)陶瓷膜，是一種新型過濾材料。無機(jī)陶瓷膜具有耐熱性、耐酸堿性、壽命長、孔徑分布窄等優(yōu)點(diǎn)，受到了生物醫(yī)藥、石油化工、海水淡化、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域青睞［1］。氧化鋁陶瓷微濾膜的性能很大程度上取決于氧化鋁微濾膜涂膜液的穩(wěn)定性與成膜性能，因此要制備性能優(yōu)異的氧化鋁陶瓷微濾膜，涂膜液的制備至關(guān)重要［2］。

本實(shí)驗(yàn)以α-Al2O3細(xì)粉為固相，按一定比例與水、分散劑、粘合劑混合，調(diào)節(jié)到合適pH值后得到涂膜液，涂覆在最可幾孔徑為1um的支撐體表面，經(jīng)干燥、燒結(jié)后制得氧化鋁陶瓷微濾膜，探索影響微濾膜性能的主要因素及合適的水平變化范圍，得到制備氧化鋁陶瓷微濾膜的優(yōu)化方案。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)原料及設(shè)備

本實(shí)驗(yàn)采用鄭州某公司生產(chǎn)D50=0.5umα-Al2O3細(xì)粉；鹽酸,分析純；硝酸,分析純；PVA，工業(yè)級(jí)；PEG-400,分析純；葡萄糖酸鈉,分析純；PAA-NH4,分析純；強(qiáng)力電動(dòng)攪拌機(jī)，JB90—D；快速升溫箱式電爐，SJJ—17；

2.2 氧化鋁陶瓷微濾膜的制備

氧化鋁陶瓷微濾膜的制備主要分為兩個(gè)部分：（1）氧化鋁陶瓷微濾膜涂膜液的制備；（2）涂膜后氧化鋁微濾膜的干燥與燒結(jié)［3］。氧化鋁陶瓷微濾膜的具體制備流程如下：將中位粒徑=0.5umα-Al2O3細(xì)粉、粘結(jié)劑、分散劑、水混合而成并經(jīng)過pH值調(diào)試和攪拌至均勻的氧化鋁涂膜液涂覆在1um的氧化鋁支撐體上，形成氧化鋁濕膜，然后在常溫下干燥，并在1200℃下燒結(jié)，得到氧化鋁陶瓷微濾膜。

2.3 氧化鋁微濾膜涂膜液的表征方法

氧化鋁陶瓷微濾膜的最可幾孔徑測定采用南京高謙功能材料科技有限公司的PSDA孔徑分析儀測量。

氧化鋁微濾膜涂膜液的穩(wěn)定性采用沉降法測量，涂膜液沉降體積百分?jǐn)?shù)越低，穩(wěn)定性越高。

氧化鋁微濾膜涂膜液的成膜性能利用表觀等級(jí)評(píng)價(jià)，設(shè)定三種評(píng)價(jià)等級(jí)，如圖2所示：（1）有較多針孔和皺紋、（2）有少量針孔和皺紋、（3）無針孔和皺紋。等級(jí)越高，說明涂膜液的成膜性能越好。

圖1 微濾膜表觀評(píng)價(jià)等級(jí)

圖2 不同的氧化鋁含量對(duì)涂膜液沉降體積的影響

3 結(jié)果與討論

3.1 氧化鋁含量對(duì)涂膜液和微濾膜性能的影響

由表1和圖2可知，隨著氧化鋁含量的升高，涂膜液的沉降體積百分比逐漸下降，說明氧化鋁含量越高，涂膜液的穩(wěn)定性越好。但平整等級(jí)隨著氧化鋁含量的升高，平整等級(jí)先是保持在最高的等級(jí)3，無皺紋和針孔；當(dāng)氧化鋁含量為20%和25%時(shí)，平整等級(jí)下降至2，出現(xiàn)少量皺紋和針孔；當(dāng)氧化鋁含量到達(dá)30%，平整等級(jí)達(dá)到最低為1，出現(xiàn)較多的皺紋和針孔。

表1 不同的氧化鋁含量對(duì)涂膜液沉降體積和微濾膜性能的影響

由表1和圖3可知，未涂覆涂膜液的支撐體最可幾孔徑為1.00um。氧化鋁含量在0-30%時(shí)，氧化鋁含量對(duì)陶瓷微濾膜最可幾孔徑的影響可分為三個(gè)階段。氧化鋁含量在0-10%為第一階段，微濾膜的最可幾孔徑變化急劇，由1.00um降到0.29um，最可幾孔徑下降了71%；氧化鋁固含量在10%-20%為第二個(gè)階段，微濾膜的最可幾孔徑變化放緩，由0.29um降到0.13um，最可幾孔徑下降了55%；氧化鋁含量在20%-30%為第三個(gè)階段，微濾膜的最可幾孔徑變化細(xì)微，只從0.13um降到0.10um，最可幾孔徑下降了23%。綜上可知，氧化鋁含量不宜大于20%。

圖3 不同氧化鋁含量制備的氧化鋁陶瓷微濾膜的最可幾孔徑

3.2 分散劑和pH值對(duì)涂膜液性能的影響

由圖4可知，除了HNO3之外，其他4種分散劑在不同的pH值下對(duì)涂膜液的分散效果較差，涂膜液的沉降體積百分比都在30%以上。HNO3作為分散劑時(shí)，在酸性環(huán)境下分散較好，涂膜液沉降體積百分?jǐn)?shù)低于30%；在堿性環(huán)境下分散較差，涂膜液沉降體積百分?jǐn)?shù)高于50%。pH值為4時(shí)分散效果最佳，涂膜液的沉降體積僅為16.8%；由此可見，氧化鋁涂膜液在酸性條件下穩(wěn)定性較好，最佳分散劑為HNO3。

圖4 不同pH值下不同分散劑對(duì)涂膜液沉降體積的影響

3.3 粘結(jié)劑用量對(duì)涂膜液性能的影響

由表2和圖5可知，粘結(jié)劑PVA用量在1.5%-3.5%時(shí)，隨著粘結(jié)劑含量的升高，涂膜液的沉降體積百分越低，說明粘結(jié)劑含量越高，涂膜液的穩(wěn)定性越好。但從粘結(jié)劑含量對(duì)平整等級(jí)的影響來看，平整等級(jí)隨著氧化鋁含量的升高，當(dāng)粘結(jié)劑含量為2.5%時(shí)，保持在最高的等級(jí)3，無皺紋和針孔；當(dāng)粘結(jié)劑含量為3.0%時(shí)，平整等級(jí)下降至2，出現(xiàn)少量皺紋和針孔；當(dāng)氧化鋁含量到達(dá)3.5%，平整等級(jí)達(dá)到最低為1，出現(xiàn)較多的皺紋和針孔。由此可見，粘結(jié)劑含量不宜大于2.5%。

表2 不同粘合劑用量對(duì)沉降體積百分比和平整等級(jí)的影響

圖5 不同粘合劑用量對(duì)氧化鋁陶瓷微濾膜涂膜液沉降體積的影響

4 結(jié)論

氧化鋁含量越高，涂膜液越穩(wěn)定，但氧化鋁含量不宜大于20%；氧化鋁涂膜液以HNO3為分散劑時(shí)，在酸性條件（pH=4）下穩(wěn)定性較好；粘結(jié)劑含量越高，涂膜液穩(wěn)定性越好，但粘結(jié)劑含量不宜大于2.5%。