陶瓷磚吸水率檢測方法比較分析

楊松林

（南安市質(zhì)量計量檢測所，南安 362300）

1 前言

吸水率是陶瓷磚的一個重要性能指標(biāo)，是衡量陶瓷磚質(zhì)量優(yōu)劣的重要參數(shù)。吸水率是陶瓷磚開氣孔率的間接度量，與陶瓷磚的微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)。吸水率越大通常表明磚體的結(jié)構(gòu)孔隙越多，強度越低，反之表明結(jié)構(gòu)致密，強度越高。我國現(xiàn)行的陶瓷磚吸水率檢測方法為GB/T 3810.3-2016《陶瓷磚試驗方法第3部分：吸水率、顯氣孔率、表觀相對密度和容重的測定》[1]，該標(biāo)準(zhǔn)等同采用ISO 10545-3：1995。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了吸水率的2種檢測方法：真空法和煮沸法。

而在最新版的ISO 10545-3：2018中吸水率的測定只保留了真空法。美國標(biāo)準(zhǔn)ASTMC373-2018標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定干壓陶瓷磚的吸水率測定采用真空法，而煮沸法適用于擠壓陶瓷磚。在實際工作中，采用不同的檢測方法得出結(jié)果可能相差較大，歷年陶瓷磚質(zhì)量的監(jiān)督抽查中，發(fā)現(xiàn)的不合格項目都有吸水率這個項目。根據(jù)GB/T 4100-2015陶瓷磚產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，陶瓷磚分類是按照陶瓷磚吸水率大小進行的，不同的分類對應(yīng)不同的性能指標(biāo)。因此為提高陶瓷磚吸水率測定的準(zhǔn)確度，采用適當(dāng)?shù)臏y試方法至關(guān)重要。

2 試驗步驟

2.1 主要儀器設(shè)備

電熱鼓風(fēng)干燥箱DHG-9070B，上海培英實驗儀器有限公司。恒溫水浴鍋HH-4，金壇市華峰儀器有限公司。真空吸水率裝置CXK-A，寧夏機械研究院股份有限公司。電子天平（精度0.01g）ES225SM-DR，普利賽斯。

2.2 樣品

選取三種釉面干壓陶瓷磚，將樣品切割成100mm×100mm大小，每組5片，分別編號為產(chǎn)品A、產(chǎn)品B和產(chǎn)品C，產(chǎn)品A標(biāo)稱的吸水率及類別為0.5%＜E≤3%（BⅠb類），B為3%＜E≤6%（BⅡa類），C為6%＜E≤10%（BⅡb類）。選取一種擠壓陶瓷磚（0.5%＜E≤3%（AⅠb類）），工作尺寸為60mm×240mm，切割成60mm×200mm 5片，編為產(chǎn)品D。

2.3 試驗過程

將4組樣品放入（110士5）℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重，取出置于干燥器中冷卻至室溫。根據(jù)GB/T 3810.3-2016煮沸法測定吸水率的要求，將干燥后的樣品浸入去離子水中加熱至沸騰并保持沸騰2小時。然后關(guān)閉加熱系統(tǒng)，將樣品浸入水中自然冷卻4小時（浸水時間）以達(dá)到飽和。在此過程之后，用擰干的麂皮去除樣品表面上多余的水分，并再次測量它們的質(zhì)量。

根據(jù)ASTM C373-2018煮沸法測定吸水率要求，將上述樣品重新放入（150士5）℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重，冷卻后置于在沸水中浸泡5小時。然后關(guān)閉加熱系統(tǒng)，樣品在水中再浸泡24小時（浸水時間）以達(dá)到飽和。在此過程之后，用擰干的麂皮去除樣品表面上多余的水分，并再次測量它們的質(zhì)量。

GB/T 3810.3-2016真空法測定吸水率的樣品處理同煮沸法，上述樣品重新干燥后豎直放入真空吸水率裝置中，使磚互不接觸，抽真空至（10士1）kPa并保持30分鐘，后停止抽真空，加入足夠的水將磚覆蓋并高出5cm，讓磚浸泡15分鐘以達(dá)到飽和。用擰干的麂皮從樣品表面去除多余的水分，并再次測量它們的質(zhì)量。取水的密度為1g/cm3，吸水率E采用以下公式計算：

其中：m2表示濕磚的質(zhì)量；m1表示干燥后磚的質(zhì)量。

3 結(jié)果分析與討論

真空法測定陶瓷磚吸水率按照GB/T 3810-2016、ISO 10545-3:2018和ASTM C373-2018三本標(biāo)準(zhǔn)的要求壓力設(shè)置為10kPa，保壓30min，浸泡15min。煮沸法1按GB/T 3810-2016要求，煮沸2h，浸泡4h。煮沸法2依據(jù)ASTMC373-2018標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，煮沸4h，浸泡24h。表1為樣品A在三種不同方法下測得的吸水率數(shù)據(jù)。

表1 樣品A吸水率測試結(jié)果（%）

由表1可知，煮沸法測得的吸水率會明顯小于真空法，煮沸法1測得的吸水率比真空法小42.8%，延長樣品煮沸時間和浸泡時間有利于水的進一步浸入磚體孔隙，偏差縮小至21.4%。樣品B的數(shù)據(jù)如表2所示，趨勢基本跟樣品A一致，最大偏差為13.8%，增加煮沸和浸泡時間縮小至9.7%。這是由于樣品A為瓷質(zhì)磚，坯體成型壓力大，結(jié)構(gòu)致密，對水屬于低滲透性材料，水分注滿氣孔需要一定的條件及時間。

表2 樣品B吸水率測試結(jié)果

樣品C經(jīng)真空法測得吸水率達(dá)到11.01%，如表3所示，超出其標(biāo)稱值范圍，按GB/T 4100-2015要求屬于陶質(zhì)磚。陶質(zhì)磚由于其坯體顆粒較大，結(jié)構(gòu)相對疏松，孔隙大，磚體中孔隙大多為開口氣孔，水比較容易注滿開口氣孔。因此三種方法測得的數(shù)據(jù)相差不大，延長煮沸時間和浸泡時間對結(jié)果影響不大，最大偏差只有1.2%。

表3 樣品C吸水率測試結(jié)果

樣品D為擠壓陶瓷磚，坯體采用擠壓方式成型，圖1為本次實驗所用樣品D。由圖可以看出，該款擠壓陶瓷磚表面布滿大小不一的孔隙，顆粒粗糙，結(jié)構(gòu)疏松，在同樣條件下，水分可較快注滿其開口氣孔。該樣品采用三種方法測得的吸水率基本一致，最大偏差只有1.3%，表明其內(nèi)部氣孔較大，透水性好，水分容易注滿。如表4所示。

圖1 樣品D所用擠壓陶瓷磚

表4 樣品D吸水率測試結(jié)果

為進一步研究煮沸法測定吸水率的適用條件，通過調(diào)整煮沸時間和浸泡時間重新計算樣品吸水率，圖2為樣品A在不同煮沸時間和浸泡時間下測得的吸水率。由圖可知，延長煮沸時間至8h對吸水率基本沒影響，浸泡時間對吸水率的影響更為顯著。當(dāng)延長至48h時，測得的值已接近真空法測定的數(shù)值。樣品B調(diào)整浸泡時間至48h時，其測的值為4.61%，甚至超出真空法數(shù)值。

圖2 煮沸時間和浸泡時間對樣品A吸水率的影響

采用煮沸法時，樣品在沸騰過程中，磚體中的孔洞和通道中的空氣膨脹后部分被水分取代，停止加熱后，往往會殘留部分空氣。樣品在水中冷卻時，孔隙中剩余的空氣收縮，產(chǎn)生負(fù)壓，成為流體水浸入該孔隙的驅(qū)動力。而利用真空法時，磚體中的孔隙會發(fā)生更為有效的抽氣行為，會顯著減少孔隙內(nèi)殘留的空氣量，產(chǎn)生更大的負(fù)壓，當(dāng)水浸入磚體時，間隙會更快更容易地被水填滿。

因此，在標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定的條件下，低吸水率的陶瓷磚真空法測得吸水率明顯高于煮沸法，吸水率越低，其達(dá)到水飽和所需的時間越長，Angela Waterkemper Vieira等人利用煮沸法檢測吸水率小于0.5%的瓷質(zhì)磚，其達(dá)到飽和所需時間約為2500h，而同樣的條件下，細(xì)炻磚（3%＜E≤6%）約500h后即可達(dá)到飽和。

4 結(jié)論

通過比較陶瓷磚吸水率不同標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法，目前國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)中都明確可以采用真空法，其試驗測出的數(shù)據(jù)相對準(zhǔn)確可靠，而煮沸法則對實驗條件和樣品有一定的限制要求。吸水率越低，其煮沸法測出的吸水率值偏差越大，通過延長浸泡時間可以增加其水飽和度。煮沸法可適用于高吸水率的陶制磚及擠壓陶瓷磚，而我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3810.3-2016中只明確煮沸法適用于陶瓷磚分類和產(chǎn)品說明，同時其規(guī)定的煮沸法浸泡時間僅有4h，可能導(dǎo)致瓷磚無法達(dá)到水飽和度。因此建議對標(biāo)準(zhǔn)中的煮沸法適用對象和實驗條件做進一步修改完善，提升陶瓷磚吸水率測試的準(zhǔn)確性。