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    液面下負(fù)極匯流排腐蝕開裂原因及機(jī)理分析

    2022-10-29 12:07:48單穎會
    電源技術(shù) 2022年10期
    關(guān)鍵詞:匯流排酸蓄電池潤濕

    單穎會,吳 濤,陳 默,林 雙

    (淄博火炬能源有限責(zé)任公司,山東淄博 255056)

    近年來,富液式鉛酸蓄電池負(fù)極匯流排與極柱沿焊接面附近出現(xiàn)腐蝕開裂而導(dǎo)致電池失效的現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生。早期,因?yàn)楦灰菏姐U酸蓄電池失效模式多為正極板柵腐蝕或正極活性物質(zhì)脫落,并且人們認(rèn)為在富液式電池中,負(fù)極板耳、匯流排等浸沒在電解液中,受到陰極保護(hù),不會發(fā)生腐蝕。所以,對鉛酸蓄電池內(nèi)部腐蝕行為研究主要集中在正極。但是,文獻(xiàn)[1]報(bào)道在富液式鉛酸蓄電池中,若負(fù)極匯流排和板耳長期暴露在空氣中,負(fù)極匯流排距離電解液液面較遠(yuǎn)的位置也會發(fā)生腐蝕。經(jīng)研究認(rèn)為,腐蝕是“爬酸作用”引起,它會使距離電解液液面較遠(yuǎn)位置的負(fù)極匯流排表面形成潤濕膜,潤濕膜中H2SO4充足的區(qū)域,會發(fā)生Pb、H2SO4和O2生成PbSO4和H2O 的反應(yīng),遠(yuǎn)離液面的潤濕膜中無HSO4-存在,該區(qū)域?qū)l(fā)生Pb、H2O 和O2生成Pb(OH)2的反應(yīng),Pb(OH)2不穩(wěn)定受熱分解成PbO[2]。

    20 世紀(jì)70 年代末,閥控式密封鉛酸蓄電池(VRLA)隨著技術(shù)成熟而得到廣泛應(yīng)用,80 年代中期開始陸續(xù)出現(xiàn)VRLA電池負(fù)極耳及負(fù)極匯流排腐蝕(NGBC)的問題[3]。直至90 年代初期,VRLA 負(fù)極匯流排腐蝕及脫落問題才得以解決。PAVLOV 等[4]研究發(fā)現(xiàn),電極浸潤和未浸潤部分的電位不同,腐蝕速度有很大差別,在未浸潤部位,除PbSO4外還存在PbO和Pb(OH)2。

    張華等[3]通過對VRLA 電池NGBC 現(xiàn)象及其機(jī)理總結(jié),認(rèn)為負(fù)極缺少陰極保護(hù)是匯流排腐蝕的主要原因之一。上述研究負(fù)極耳或者匯流排腐蝕的案例,無論是在貧液電池還是在富液電池中,腐蝕均發(fā)生在電解液液面以上部位。由于本案例中負(fù)極匯流排腐蝕開裂發(fā)生在電解液液面以下,引起格外關(guān)注,本文對腐蝕現(xiàn)象、原因及機(jī)理進(jìn)行了闡述和分析。

    1 實(shí)驗(yàn)

    故障電池型號為6DB420H,電壓2 V,容量420 Ah,匯流排和極柱均為PbSb6.0 合金,電池在60 ℃高溫環(huán)境,放電電流84 A,放電終止電壓1.7 V,恒壓2.45 V,限流140 A 充電3 h的工況連續(xù)循環(huán)300 次突然斷電,經(jīng)解剖發(fā)現(xiàn)負(fù)極匯流排與極柱沿焊接面腐蝕開裂。

    1.1 解剖故障電池

    解剖故障電池并取下匯流排,用去離子水將匯流排和極柱沖洗干凈后吹干,觀察匯流排與極柱開裂的腐蝕面,分析腐蝕形成原因。

    1.2 XRD 檢測

    用平頭絲錐取故障電池負(fù)極匯流排與極柱縫隙及開裂面處的腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行XRD 檢測,分析腐蝕產(chǎn)物成分。

    1.3 制備金相試樣

    用故障電池匯流排制作厚度為3 mm 樣品,在拋光機(jī)上依次用600、1 000、1 500 和2 000 目水磨砂紙拋光至平整狀態(tài),將試樣取下并置于體積比為1∶1 的H2O2和冰醋酸混合溶液中浸蝕30 s,取出清洗并干燥,采用金相顯微鏡分析合金的金相結(jié)構(gòu)。

    1.4 SEM 表征及EDS 檢測

    用SEM 電鏡在2 000 倍下觀察腐蝕開裂表面,表征微觀形貌并對界面上物質(zhì)進(jìn)行能譜(EDS)分析。

    2 結(jié)果及其討論

    2.1 腐蝕行為分析

    圖1 是故障電池匯流排與極柱的腐蝕開裂情況,從圖1中可以看出,匯流排與極柱下方位置存在平滑的區(qū)域,該部位為未熔合區(qū),從未熔合區(qū)邊界上方開始腐蝕開裂,開裂面凹凸不平,腐蝕產(chǎn)物層較薄,符合應(yīng)力腐蝕開裂特征。由于匯流排下部存在未熔合區(qū)域,則匯流排與極柱接觸面下方會形成縫隙,可以推斷,腐蝕的源頭在未熔合的縫隙內(nèi)部??p隙內(nèi)腐蝕產(chǎn)物增多會產(chǎn)生楔入作用形成較大的應(yīng)力,引起應(yīng)力腐蝕開裂,最終出現(xiàn)上述腐蝕現(xiàn)象[5]。

    圖1 故障電池匯流排與極柱橫截面

    2.2 XRD 檢測結(jié)果分析

    腐蝕產(chǎn)物的XRD 檢測及分析結(jié)果見圖2 和表1。

    圖2 腐蝕產(chǎn)物XRD圖譜

    表1 XRD分析結(jié)果

    由表1 可知,腐蝕產(chǎn)物主要為PbSO4和PbO,未檢測到Sb相關(guān)產(chǎn)物,是因?yàn)楦g產(chǎn)物中Sb 含量較低,被Pb 及其腐蝕產(chǎn)物所遮蔽。鉛在含硫酸根水溶液體系中的電勢-pH 圖[6]見圖3,根據(jù)圖3 可知,Pb 轉(zhuǎn)化成PbO 需要在強(qiáng)堿性環(huán)境下完成,由此可知,縫隙內(nèi)應(yīng)該存在消耗H+和生成OH-的反應(yīng)發(fā)生。

    圖3 鉛在硫酸根離子總濃度為1 mol/L水溶液中的電勢-pH圖(25 ℃)[6]

    2.3 金相結(jié)構(gòu)表征結(jié)果分析

    鉛銻合金在凝固過程中,首先凝固的是純鉛,鉛晶體為長柱晶形態(tài)的枝晶體。隨著鉛晶體的生長,鉛不斷地消耗,其余熔融態(tài)合金將變得富銻,直到液體中的銻為共熔體成分[7]。鉛晶體停止長大,而鉛晶體周圍的富銻液體開始凝固,分布于鉛晶界位置。故障電池匯流排金相結(jié)構(gòu)表征結(jié)果見圖4。

    圖4 故障電池匯流排合金金相結(jié)構(gòu)圖

    由圖4 可知,故障電池匯流排合金的金相結(jié)構(gòu)中,鉛晶粒排列規(guī)整致密,尺寸一致性好,富銻相沿晶界分布,形成連續(xù)的蜂窩狀網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),填充飽滿無裂隙。由此可知,匯流排腐蝕開裂并非合金自身的原因。

    2.4 SEM 電鏡表征和EDS 能譜檢測結(jié)果分析

    匯流排開裂面微觀形貌見圖5,由較大的塊狀物和較小的顆粒狀物組成,塊狀物主要集中在表面位置,顆粒狀物的位置靠近腐蝕層內(nèi)部。EDS 檢測結(jié)果見圖6 和表2,由EDS檢測結(jié)果可知,腐蝕產(chǎn)物由O、S、Sb 和Pb 元素組成,符合通過XRD 對腐蝕產(chǎn)物的檢測結(jié)果。由此可知,塊狀物為PbSO4,顆粒狀物為PbO。

    圖5 開裂面微觀形貌

    圖6 EDS能譜峰

    表2 能譜分析結(jié)果 %

    2.5 腐蝕機(jī)理分析

    電池使用過程中負(fù)極產(chǎn)生的H2和正極產(chǎn)生的O2,由于匯流排和極柱的阻擋作用會吸附在縫隙處,縫隙中的電解液逐漸被混合氣體取代,縫隙內(nèi)部陰極保護(hù)作用減弱。雖然,縫隙內(nèi)處于無富余電解液狀態(tài),但通過“爬酸作用”,縫隙內(nèi)的合金表面會形成潤濕膜,此時(shí)縫隙內(nèi)合金及氣氛狀態(tài)相當(dāng)于VRLA 電池的負(fù)極板耳所處狀態(tài)。

    筆者認(rèn)為,初期縫隙中充滿以O(shè)2和H2為主的混合氣體,縫隙內(nèi)合金表面的潤濕膜中含有豐富的H2SO4,界面處將發(fā)生酸性環(huán)境下的“吸氧腐蝕”行為。

    陰極為氧氣的還原過程,陰極的反應(yīng)如下:

    由于O2與H2發(fā)生氧化還原反應(yīng)的難度較大,陽極反應(yīng)以鉛的氧化過程為主,陽極反應(yīng)如下:

    總反應(yīng)為:O2+2Pb+2H2SO4=2PbSO4+2H2O。

    由于縫隙內(nèi)合金表面生成PbSO4,阻塞作用加大了潤濕膜中H2SO4的補(bǔ)充難度,隨著H+的不斷消耗,縫隙內(nèi)合金表面潤濕膜中pH 值逐漸升高,當(dāng)合金表面的潤濕膜呈現(xiàn)中性或堿性以后,發(fā)生另外一種“吸氧腐蝕”行為。

    陰極為氧氣的還原過程,反應(yīng)如下:

    陽極為鉛的氧化過程,反應(yīng)如下:

    總反應(yīng)如下[3]:

    此反應(yīng)生成的Pb(OH)2是不穩(wěn)定產(chǎn)物,高溫環(huán)境下分解為PbO 和H2O。

    隨著縫隙內(nèi)腐蝕產(chǎn)物的不斷積累,在垂直縫隙表面方向不斷產(chǎn)生應(yīng)力,導(dǎo)致在縫隙劈尖處發(fā)生應(yīng)力腐蝕開裂。應(yīng)力腐蝕開裂作用致使縫隙延申和擴(kuò)張,縫隙中的H2SO4和O2得到補(bǔ)充,一部分H2SO4與縫隙中前期生成的PbO 反應(yīng)生成PbSO4和H2O,另一部分H2SO4參與生成PbSO4的電化學(xué)反應(yīng),O2參與生成Pb(OH)2的反應(yīng)。

    本案例中,60 ℃高溫工況以及快速充電和連續(xù)循環(huán)運(yùn)行的使用方式使蓄電池持續(xù)處于高溫狀態(tài),加速腐蝕過程的腐蝕速率。吸氧腐蝕和應(yīng)力腐蝕開裂相互促進(jìn),最終導(dǎo)致匯流排腐蝕開裂甚至與極柱脫離。

    2.6 解決措施分析

    圖7 中(a)和(b)分別是燒焊工藝和鑄焊工藝制造的鉛酸蓄電池匯流排和極柱部位。由圖7(a)可知,燒焊工藝制造的鉛酸蓄電池匯流排與極柱接觸面下部存在縫隙,主要是因?yàn)闊高^程中匯流排和極柱底部如果溫度太高,會導(dǎo)致梳子內(nèi)極耳熔化,鉛液從梳子孔流掉,底部溫度過低則鉛液直接堆落在極柱底部,熔合不良留有縫隙,燒焊工藝對操作人員技術(shù)水平要求較高。由圖7(b)可以看出,鑄焊工藝制造的鉛酸蓄電池匯流排和極柱是一個(gè)連續(xù)的整體,二者之間不存在縫隙,同時(shí)消除匯流排與極耳之間的縫隙,能有效避免因縫隙內(nèi)發(fā)生腐蝕而導(dǎo)致匯流排斷裂的情況發(fā)生。

    圖7 不同工藝匯流排和極柱圖片

    由前面分析可知,負(fù)極匯流排與極柱底部的縫隙是導(dǎo)致腐蝕開裂的主要原因,所以,采用鑄焊工藝制造鉛酸蓄電池能解決匯流排和極柱腐蝕開裂問題。

    3 結(jié)論

    本案例中負(fù)極匯流排與極柱底部的縫隙是導(dǎo)致腐蝕開裂發(fā)生的主要原因。H2、O2混合氣體取代縫隙中的電解液,使縫隙內(nèi)部失去陰極保護(hù)作用,縫隙內(nèi)發(fā)生吸氧腐蝕,腐蝕產(chǎn)物體積效應(yīng)引起應(yīng)力腐蝕開裂,兩種腐蝕相互促進(jìn)最終導(dǎo)致匯流排開裂甚至脫落。采用鑄焊工藝制造鉛酸蓄電池,能夠解決匯流排與極柱之間腐蝕開裂問題。

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