基于Hybrid方法的薄膜電阻率與透光率高通量檢測(cè)系統(tǒng)設(shè)計(jì)研究

任 俊，劉 禹，廖 成，何緒林，孫如昊

（1.江南大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，無錫 214122；2.中物院成都科學(xué)技術(shù)發(fā)展中心，成都 610200）

0 引言

太陽能發(fā)電具有儲(chǔ)量巨大，綠色安全，適用范圍廣的優(yōu)點(diǎn)，是可再生能源應(yīng)用的重點(diǎn)發(fā)展方向之一[1]。因此，加快研發(fā)高性能的太陽能電池薄膜材料，發(fā)展光伏發(fā)電技術(shù)，對(duì)于促進(jìn)我國經(jīng)濟(jì)發(fā)展、加強(qiáng)能源安全、解決環(huán)境污染等問題具有重大戰(zhàn)略意義[1，2]。

材料基因工程是研發(fā)高性能材料的新思想。應(yīng)用該思想研發(fā)太陽能電池薄膜材料，需制備大量試驗(yàn)樣品，提高新材料研發(fā)效率，同時(shí)對(duì)材料的光學(xué)性能和電學(xué)性能的表征效率提出了更高要求[3，4]。目前，關(guān)鍵的制約在于太陽能電池材料體系與性能（電阻率和透光率）之間關(guān)系復(fù)雜，目前尚未找到半導(dǎo)體薄膜材料多參數(shù)高通量檢測(cè)的方法，這導(dǎo)致綜合考慮多方面材料性質(zhì)、設(shè)計(jì)高性能器件缺乏定量依據(jù)，新材料研發(fā)效率較低[5，6]。因此，對(duì)太陽能電池薄膜半導(dǎo)體材料的高效率表征和分析技術(shù)是太陽能電池材料基因工程亟待解決的關(guān)鍵科學(xué)問題。

鑒于目前還沒有對(duì)太陽能電池薄膜半導(dǎo)體材料性能的高通量檢測(cè)裝備，本課題組以發(fā)展低成本光伏發(fā)電國家重大戰(zhàn)略需求為牽引，以材料基因工程思想為指導(dǎo)，融合光譜穿透分析方法、四探針雙電組合測(cè)試方法、精密運(yùn)動(dòng)控制技術(shù)，研發(fā)了具有多模組混合式特征的半導(dǎo)體薄膜高通量檢測(cè)系統(tǒng)，高效地對(duì)薄膜材料的電阻率和透光率進(jìn)行表征分析，建立太陽能電池材料基因工程的科學(xué)基礎(chǔ)，實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量太陽能吸收層材料的高效篩選，極大縮短研發(fā)周期，推動(dòng)我國薄膜電池領(lǐng)域的技術(shù)創(chuàng)新。

1 高通量檢測(cè)系統(tǒng)整體設(shè)計(jì)

高通量檢測(cè)系統(tǒng)如圖1所示，主要由雙Z軸升降滑臺(tái)模組、電阻率測(cè)試系統(tǒng)、透光率測(cè)試系統(tǒng)、XY軸平移滑臺(tái)模組和控制系統(tǒng)組成。其中，電阻率測(cè)試系統(tǒng)包含四探針檢測(cè)探頭、四路繼電器模組和Keithley2400源表；透光率測(cè)試系統(tǒng)包含光譜儀檢測(cè)探頭、氙燈光源光纖和Ocean optics HR2000光譜儀；雙Z軸升降滑臺(tái)模組包含兩組CCM S35直線滑臺(tái)模組，分別負(fù)責(zé)承載四探針檢測(cè)探頭和光譜儀檢測(cè)探頭；XY軸平移滑臺(tái)模組包含一組CCM W40二維工字臥式模塊，負(fù)責(zé)承載待測(cè)薄膜樣品陣列平臺(tái)；上下位機(jī)控制系統(tǒng)包含LabVIEW上位機(jī)控制平臺(tái)和Arduino UNO 下位機(jī)控制平臺(tái)，下位機(jī)控制平臺(tái)負(fù)責(zé)控制繼電器模組的回路切換和XY、Z1和Z2滑臺(tái)模組的運(yùn)動(dòng)，上位機(jī)控制平臺(tái)負(fù)責(zé)向下位機(jī)控制平臺(tái)、光譜儀和源表三者發(fā)送控制指令，以及接收光譜儀和源表傳回的檢測(cè)數(shù)據(jù)。

圖1 高通量檢測(cè)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)組成

基于Hybrid方法的高通量檢測(cè)系統(tǒng)控制流程，如圖2所示。首先，系統(tǒng)上電初始化完成自檢；用戶在上位機(jī)界面設(shè)置通訊參數(shù)、樣品陣列參數(shù)和數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑；將源表輸出電流、待測(cè)電壓范圍和光源信息偏移值依次輸入設(shè)置區(qū)；樣品臺(tái)在XY方向移動(dòng)，使第一個(gè)樣品單元移至四探針檢測(cè)探頭正下方位置；四探針檢測(cè)探頭下壓，測(cè)量當(dāng)前樣品激勵(lì)電流電壓數(shù)據(jù)，測(cè)量完成后，四探針探頭上升；進(jìn)入循環(huán)運(yùn)行測(cè)試流程，依次偏移樣品臺(tái)位置，檢測(cè)樣品陣列中的每一個(gè)樣品單元，直至末位樣品檢測(cè)完畢。下一步，進(jìn)入透光率測(cè)試流程，首先，樣品臺(tái)在XY方向移動(dòng)，使第一個(gè)樣品單元位于光譜儀探頭正下方；光譜儀探頭下降，測(cè)量當(dāng)前樣品透光率數(shù)據(jù)，測(cè)量完成后，光譜儀探頭上升；進(jìn)入循環(huán)運(yùn)行測(cè)試流程，依次偏移樣品臺(tái)位置，檢測(cè)樣品陣列中的每一個(gè)樣品單元，直至末位樣品檢測(cè)完畢。最后，樣品臺(tái)恢復(fù)至初始位置，關(guān)閉源表和光譜儀與上位機(jī)的VISA通訊接口，上位機(jī)分析和存儲(chǔ)采集到的樣品數(shù)據(jù)，并生成可視化的數(shù)據(jù)圖表。

圖2 高通量檢測(cè)系統(tǒng)控制流程

2 電阻率和透光率測(cè)試系統(tǒng)設(shè)計(jì)

2.1 電阻率測(cè)試系統(tǒng)設(shè)計(jì)

在電阻率測(cè)試系統(tǒng)中，如圖3所示，四探針探頭具有四枚彈簧探針P1、P2、P3、P4，其前端與薄膜樣品表面緊密接觸，其末端經(jīng)過四路光耦隔離繼電器，連接至Keithley2400源表的電流源端口I+、電流源端口I-、電壓測(cè)量端口U+和電壓測(cè)量端口U-。通過下位機(jī)Arduino UNO的數(shù)字信號(hào)輸出引腳DO2、DO3、DO4、DO5，控制四路光耦隔離繼電器的通斷，使四探針探頭切換工作于模式一或模式二，完成雙電測(cè)流程。模式一和模式二的連接組合如表1所示。

表1 雙電測(cè)四探針連接模式

圖3 薄膜電阻率測(cè)試系統(tǒng)原理

在模式一中，探針P1與探針P2之間形成電流回路，測(cè)量探針P3與探針P4之間的電壓，記為V34；在模式二中，探針P1與探針P4之間形成電流回路，測(cè)量探針P2與探針P3之間的電壓，記為V23。電壓V34與電壓V23滿足式(1)，如下：

式(1)中，Rs即為半導(dǎo)體薄膜樣品的方塊電阻阻值，結(jié)合雙電測(cè)組合法的薄層原理修正算法[7，8]，推導(dǎo)則有Rs的計(jì)算方法，如式(2)所示：

式(2)中，fa為關(guān)于雙電測(cè)組合測(cè)試電壓值的輔助函數(shù)，可通過上位機(jī)后臺(tái)調(diào)用MATLAB script解析超越方程獲得；ω為半導(dǎo)體薄膜樣品的厚度；f1和f2為電壓測(cè)量值的薄膜厚度修正函數(shù)，由無限鏡像源陣列法[8，9]推導(dǎo)得到。在本課題中，所研究的薄膜厚度約為100nm，因此，f1和f2無限趨向于1。進(jìn)一步化簡，則有電阻率的計(jì)算公式(3)，如式下：

式(3)中，ρs為半導(dǎo)體薄膜樣品的電阻率，依據(jù)樣品厚度與方塊電阻的數(shù)值乘積計(jì)算而得。

該系統(tǒng)利用四探針雙電測(cè)組合法，實(shí)現(xiàn)了對(duì)單個(gè)樣品電阻率的檢測(cè)、分析和計(jì)算功能。

2.2 透光率測(cè)試系統(tǒng)設(shè)計(jì)

在透光率測(cè)試系統(tǒng)中，如圖4剖視圖所示，由下至上依次為71LX150氙燈光源光纖，高透明光學(xué)玻璃，待測(cè)薄膜樣品，和HR2000光譜儀探頭。在對(duì)單個(gè)樣品單元測(cè)試時(shí)，光能在傳輸過程中逐漸被各類介質(zhì)吸收而衰減[10]。首先，由氙燈光源出光（波長為200nm～2500nm，全波段模擬日光）；經(jīng)光纖傳導(dǎo)，從光纖末端射出原始光信號(hào)（初始值ρ0）；然后，光信號(hào)穿透高透明光學(xué)玻璃，其能量被少量吸收耗散（耗散量Kg），到達(dá)半導(dǎo)體薄膜底面（基準(zhǔn)值N1）；在穿過薄膜樣品時(shí)，光信號(hào)能量被半導(dǎo)薄膜部分吸收（吸收量Ks）；最終，剩余光信號(hào)被光譜儀在200～1100nm波長區(qū)間掃描并采集（穿透值N2）。上位機(jī)對(duì)初始值N0、基準(zhǔn)值N1和穿透值N2進(jìn)一步分析計(jì)算，即可獲得該樣品單元的透光率數(shù)值。

圖4 薄膜透光率測(cè)試系統(tǒng)原理

在實(shí)際測(cè)試中，光譜儀掃描檢測(cè)半導(dǎo)體薄膜樣品的基準(zhǔn)值N1和穿透值N2時(shí)，實(shí)測(cè)光電信號(hào)會(huì)隨著光譜儀內(nèi)外環(huán)境條件的變化而略有偏移[11]。偏移誤差來源于設(shè)備內(nèi)部的雜散光信號(hào)、探頭入射光路的環(huán)境光漏光以及各類元器件的隨機(jī)變化的電子干擾等。因此，需要引入修正因子（即光源信息偏移量）修正樣品單元的基準(zhǔn)值N1和穿透值N2，進(jìn)而計(jì)算透過率Ts，則有：

式(4)中，sn為光源信息偏移量，在前期標(biāo)定過程中優(yōu)選賦值為980，輸入上位機(jī)程序框圖的偏移變量框格。

該系統(tǒng)利用光譜穿透分析方法，實(shí)現(xiàn)了對(duì)單個(gè)樣品的透光率檢測(cè)、分析和計(jì)算功能。

進(jìn)一步，結(jié)合下位機(jī)控制系統(tǒng)對(duì)XY軸平移滑臺(tái)和Z軸升降滑臺(tái)的精密運(yùn)動(dòng)控制，循環(huán)切換樣品單元，即可完成高通量薄膜電阻率和透光率檢測(cè)。

3 上位機(jī)設(shè)計(jì)及系統(tǒng)應(yīng)用測(cè)試

上位機(jī)軟件控制系統(tǒng)以LabVIEW虛擬儀器開發(fā)平臺(tái)為基礎(chǔ)，利用VISA接口串口通訊[12]，實(shí)現(xiàn)上位機(jī)與下位機(jī)、光譜儀和源表之間的指令收發(fā)與數(shù)據(jù)交互；同時(shí)，結(jié)合MATLAB script后臺(tái)調(diào)用解析，實(shí)現(xiàn)電阻率數(shù)據(jù)和透光率數(shù)據(jù)的分析計(jì)算；最后，利用矩陣?yán)L圖函數(shù)和3D動(dòng)態(tài)自適應(yīng)條形圖控件[13]，實(shí)現(xiàn)電阻率數(shù)據(jù)和透光率數(shù)據(jù)的可視化。

針對(duì)電阻率和透光率高通量表征需求，基于Hybrid方法編寫了設(shè)計(jì)人機(jī)交互界面，綜合集成兩部分主體內(nèi)容。

第一部分為薄膜電阻率高通量測(cè)試界面，如圖5所示，軟件交互界面分為四塊主要功能區(qū)。通訊參數(shù)設(shè)置模塊，用于建立上位機(jī)與各模塊之間數(shù)據(jù)傳輸?shù)耐ㄓ嵔涌冢粶y(cè)試參數(shù)設(shè)置模塊，用于定義待測(cè)樣品的基本信息以及配置源表的激勵(lì)電流和電壓量程；實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)顯示模塊，用于觀察當(dāng)前被測(cè)樣品單元的數(shù)據(jù)分析計(jì)算過程；數(shù)據(jù)可視化模塊，用于對(duì)樣品陣列的整體數(shù)據(jù)分析成圖，在動(dòng)態(tài)自適應(yīng)三維界面直觀根據(jù)立體柱狀圖數(shù)據(jù)篩選高質(zhì)量樣品。

圖5 薄膜電阻率測(cè)試系統(tǒng)上位機(jī)

第二部分為薄膜透光率高通量測(cè)試界面，如圖6所示，軟件交互界面分為四塊主要功能區(qū)。通訊參數(shù)設(shè)置模塊，用于選擇正確的COM端口和合適的波特率；測(cè)試參數(shù)設(shè)置模塊，用于設(shè)置光源信息偏移量和光譜數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑；基準(zhǔn)光譜測(cè)試模塊，用于預(yù)先測(cè)試氙燈穿過高透明光學(xué)玻璃后的基準(zhǔn)光譜信號(hào)；數(shù)據(jù)可視化模塊，用于對(duì)當(dāng)前樣品以及歷史記錄樣品的透過率光譜數(shù)據(jù)繪制成圖，在直觀對(duì)比中比較樣品性質(zhì)變化趨勢(shì)，高效率篩選優(yōu)質(zhì)工藝參數(shù)。

圖6 薄膜透光率測(cè)試系統(tǒng)上位機(jī)

采用本課題研制的高通量表征系統(tǒng)，測(cè)試了16×16陣列排布的256個(gè)Ba2BixSb1-xVO6體系薄膜樣品單元，電阻率和透過率檢測(cè)結(jié)果如圖7和圖8（選取1～8號(hào)和249～256號(hào)薄膜樣品的透過率曲線）所示。結(jié)果表明，薄膜樣品的方塊電阻均優(yōu)于1.0×108Ω，是較好的半導(dǎo)體材料；大部分薄膜樣品在可見光波段均有很強(qiáng)的透過性，所選取的16個(gè)典型樣品對(duì)400nm～780nm波段的吸收較少，進(jìn)一步證實(shí)該系列工藝參數(shù)下Ba2BixSb1-xVO6體系薄膜樣品的禁帶寬度較大，需進(jìn)一步提高薄膜樣品中Bi的含量，同時(shí)摻入少量Sb元素，提高薄膜樣品對(duì)可見光的吸收。將以上獲得的高通量薄膜樣品檢測(cè)數(shù)據(jù)及其制備工藝參數(shù)轉(zhuǎn)交給工藝研究團(tuán)隊(duì)，有效地指引了進(jìn)一步的分析研究方向和制造工藝優(yōu)化研究方向。

圖7 薄膜電阻率高通量測(cè)試結(jié)果

圖8 薄膜透光率高通量測(cè)試結(jié)果

4 結(jié)語

本課題有效地將薄膜的透過率測(cè)試功能和電阻率測(cè)試功能綜合集成，研制了一套基于Hybrid方法的薄膜電阻率與透光率高通量檢測(cè)系統(tǒng)。通過開展優(yōu)化四探針雙電測(cè)組合測(cè)試算法、透光率誤差修正算法、運(yùn)動(dòng)步進(jìn)脈沖精度優(yōu)化和數(shù)據(jù)可視化研究，使得該系統(tǒng)能夠?qū)崿F(xiàn)256個(gè)/批次薄膜樣品光學(xué)和電學(xué)性能的測(cè)試分析功能，且同一樣品多次測(cè)試的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性好。實(shí)現(xiàn)了高通量薄膜樣品光學(xué)性能和電學(xué)性能的測(cè)試表征，初步篩選出成份適宜、工藝質(zhì)量較高的半導(dǎo)體薄膜樣品，可繼續(xù)優(yōu)化制備性能優(yōu)秀的太陽能電池吸收層材料，極大地提高新材料研究中大數(shù)據(jù)篩選能力，縮短研發(fā)周期，推動(dòng)我國薄膜電池領(lǐng)域的技術(shù)創(chuàng)新。