濟陽坳陷紋層狀頁巖油流動能力影響因素實驗

馬炳杰 范 菲 孫志剛 陳 挺，3

（1.中國石化勝利油田公司勘探開發(fā)研究院，山東 東營 257015；2.山東省非常規(guī)油氣勘探開發(fā)重點實驗室（籌），山東 東營 257015；3.中國石化勝利油田博士后科研工作站，山東 東營 257002）

0 引言

頁巖油是指賦存于富有機質(zhì)頁巖層系中的石油，大多數(shù)情況下無自然產(chǎn)能或低于工業(yè)石油產(chǎn)量下限，需采用特殊工藝技術(shù)措施才能在頁巖中獲得工業(yè)石油產(chǎn)量。

濟陽坳陷的牛莊、博興、渤南等多個洼陷內(nèi)發(fā)育多套優(yōu)質(zhì)烴源巖，根據(jù)熱解法計算濟陽坳陷頁巖油資源量為40多億噸［1-6］。

自2008年起，勝利油田對濟陽坳陷多口頁巖油井進行了密閉取心，基于巖心資料開展了系統(tǒng)研究，取得了大量成果。根據(jù)沉積特征將濟陽坳陷頁巖巖相分為紋層狀、層狀、塊狀3大類；從試油效果來看，夾薄層砂巖或碳酸鹽巖的泥頁巖、紋層狀泥質(zhì)灰?guī)r和灰質(zhì)泥巖是目前獲得工業(yè)油流最多的頁巖巖相［7-9］。前人［10-15］對不同區(qū)域紋層狀頁巖的儲層沉積特征、巖性特征、孔隙結(jié)構(gòu)、賦存特征等方面進行了研究并取得了大量認識，但在頁巖油流動能力方面研究相對較少，特別是基于流動實驗的研究更少。

目前，對于頁巖油滲流能力的實驗研究［16-20］，主要是以氣測滲透率參數(shù)為主，測試方法主要分為2大類：直接法和間接法。直接法主要是通過實驗手段使氣體通過頁巖巖心測試得到頁巖滲透率；間接法主要是通過經(jīng)驗公式、孔隙結(jié)構(gòu)等參數(shù)間接獲得頁巖滲透率。

本文通過建立頁巖油流動實驗流程，針對不同流體介質(zhì)、流體黏度、孔隙壓力、有效應(yīng)力、含水飽和度對頁巖油流動能力的影響，分析影響頁巖油滲流能力的關(guān)鍵因素，為頁巖油流動機理的認識和高效開發(fā)提供技術(shù)支持。

1 實驗方案設(shè)計

本文以紋層狀頁巖為研究對象。紋層是指沉積物或沉積巖中可分辨的最小或最薄原始沉積層［10］，紋層狀頁巖層理大量發(fā)育，紋層厚度小于1 mm，且層理縫高度發(fā)育，層理縫處于未充填或半充填狀態(tài)，相對而言，具有較高的滲流能力。

1.1 實驗巖心和流體

實驗巖心來自于濟陽坳陷頁巖油取心井N1井和N2井，圓柱形樣品的長度和直徑均為2.5 cm左右，參數(shù)見表1。實驗流體主要為氣體和液體，氣體為空氣，液體為黏度分別為1.27、3.02、9.94、11.86、20.00 mPa·s的模擬油。

表1 濟陽坳陷紋層狀頁巖實驗樣品參數(shù)Table 1 Parameters of laminar shale experiment samples of Jiyang Depression

1.2 實驗設(shè)備及流程

實驗設(shè)備包括高精度柱塞泵、壓力表、六通閥、巖心夾持器、水平閥、圍壓跟蹤泵、計量裝置。

實驗流程見圖1，高精度柱塞泵為紋層狀頁巖流動實驗提供動力，巖心放置在夾持器中，圍壓跟蹤泵提供圍壓保證流體只從巖心中通過，用計量裝置計量流體速度。裝置中最關(guān)鍵的是高精度柱塞泵，要能夠保證有足夠小的流速，本實驗中所采用的高精度柱塞泵最小流量為0.1 μL/min。

圖1 紋層狀頁巖流動能力實驗設(shè)備及流程示意Fig.1 Schematic diagram of flow capacity experiment equipment and process of laminar shale

頁巖油相對于致密油滲透率更低，測試難度更大，要想獲得相對精確的實驗數(shù)據(jù)，測試時間相對更長。

本文建立的頁巖油測試流程，改進了致密油測試設(shè)備的計量裝置，使其處于密封狀態(tài)，防止長時間測試導(dǎo)致流體揮發(fā)帶來的測量誤差。

1.3 實驗方案及步驟

在紋層狀頁巖油流動能力影響因素實驗中，主要考慮不同流體介質(zhì)、流體黏度、驅(qū)替壓力梯度、有效應(yīng)力、含水飽和度對頁巖油流動能力的影響。測試樣品油藏深度為3 500 m，地層壓力系數(shù)為1.4，原始油藏壓力為62.8 MPa，地下原油黏度為2.03 mPa·s。

1.3.1 不同流體介質(zhì)滲流實驗

主要是分析氣體和液體2種介質(zhì)對紋層狀頁巖滲流能力的影響。

實驗步驟為：（1）測量洗完油后的巖心長度和直徑，保持有效圍壓為2.5 MPa，測量氣測滲透率；（2）將測完氣測滲透率的巖心抽空，飽和黏度為1.27 mPa·s的模擬油；（3）保持有效圍壓為2.5 MPa，測量油測滲透率。

1.3.2 不同流體黏度滲流實驗

主要是分析不同流體黏度對紋層狀頁巖滲流能力的影響。

實驗步驟為：（1）將測完氣測滲透率的巖心抽空，飽和黏度為1.27 mPa·s的模擬油；（2）保持有效圍壓為2.5 MPa，測量油測滲透率；（3）以黏度為3.02 mPa·s的模擬油驅(qū)替，至少注入3 PV，待驅(qū)替壓力穩(wěn)定后測量該黏度下的油測滲透率；（4）分別用黏度為9.94、11.86、20.00 mPa·s的模擬油重復(fù)步驟（3），測量不同流體黏度下的油測滲透率。

1.3.3 不同驅(qū)替壓力滲流實驗

主要是分析不同驅(qū)替壓力梯度對紋層狀頁巖流動能力的影響。

1.3.4 不同有效應(yīng)力滲流實驗

主要分析不同有效應(yīng)力對紋層狀頁巖滲流能力的影響。

實驗步驟為：（1）將測完氣測滲透率的巖心抽空，飽和黏度為1.27 mPa·s的模擬油；（2）設(shè)置驅(qū)替壓力為5.0 MPa，有效圍壓為2.5 MPa，測量油測滲透率；（3）保持驅(qū)替壓力為5.0 MPa，逐步增大有效圍壓，測量不同有效圍壓下的油測滲透率。

1.3.5 不同含水飽和度下滲流實驗

主要分析不同含水飽和度下紋層狀頁巖的滲流能力。

實驗步驟為：（1）測量洗完油的頁巖樣品長度和直徑，利用氦孔儀測量孔隙度，獲得頁巖孔隙體積；（2）將頁巖巖心一端浸入質(zhì)量分數(shù)為3%的KCl溶液中進行自吸，自吸一段時間后對頁巖樣品稱質(zhì)量，計算含水飽和度；（3）分別設(shè)置有效圍壓為2.5、5.0、10.0 MPa，測量空氣滲透率；（4）重復(fù)步驟（2）—（3），測量不同含水飽和度下頁巖的氣測滲透率。

2 實驗結(jié)果及分析

2.1 流體介質(zhì)

相同的驅(qū)替壓力梯度和有效應(yīng)力下，對8塊紋層狀頁巖樣品分別用空氣和模擬油測量滲透率，并對比分析其對頁巖油滲流能力的影響，實驗結(jié)果見表2。

表2 濟陽坳陷紋層狀頁巖氣測滲透率和油測滲透率對比Table 2 Comparison of gas and oil permeability measurements of laminar shale in Jiyang Depression

通過表2可以看出，在相同的壓力條件下，紋層狀頁巖的油測滲透率遠遠小于氣體滲透率，僅為氣測滲透率的1%。頁巖氣測和油測滲透率差異大有3個原因：（1）頁巖發(fā)育大量納米級孔隙，液體分子直徑大，在頁巖中只有較大的孔喉或者層理縫參與流動，導(dǎo)致油測滲透率較??；（2）頁巖固液作用明顯，頁巖中有機質(zhì)和無機質(zhì)對液體的吸附作用強，在流動過程中形成邊界層效應(yīng)，進一步降低頁巖的流動半徑，減小液體在頁巖中的流動能力；（3）在納米孔隙介質(zhì)中，氣測滲透率受氣體分子滑脫效應(yīng)的影響，測試結(jié)果偏大。氣體、液體2種介質(zhì)獲得的滲透率差異大，說明單獨用氣測滲透率參數(shù)難以對頁巖油滲流能力進行表征，需結(jié)合油測滲透率結(jié)果進行分析。

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2.2 流體黏度

對同1塊頁巖樣品，分別測試流體黏度為1.27、3.02、9.94、11.86、20.00 mPa·s時的油測滲透率，分析不同流體黏度下頁巖油的滲流能力（圖2）。

圖2 濟陽坳陷紋層狀頁巖流體黏度與油測滲透率的關(guān)系Fig.2 Relationship between fluid viscosity and oil permeability of laminar shale in Jiyang Depression

由圖2可知，隨著流體黏度增加，頁巖滲流能力先是快速下降，之后緩慢下降。根據(jù)達西定律，頁巖流量與流體黏度的倒數(shù)呈線性關(guān)系，但滲透率作為儲層巖心的固有屬性，與流體黏度無直接關(guān)系。但從圖2中可以明顯看出，頁巖油測滲透率隨著流體黏度的增加而減小。這說明頁巖微—納米孔隙大量發(fā)育，隨著流體黏度的增加，流體分子直徑越來越大，在頁巖中能夠參與流動的孔隙越來越少，導(dǎo)致頁巖滲流能力下降。

2.3 驅(qū)替壓力梯度

對同1塊頁巖樣品，保持相同有效圍壓的條件下，分別測試不同驅(qū)替壓力梯度下的油測滲透率（表3），對比分析不同驅(qū)替壓力梯度對頁巖油滲流能力的影響，測試結(jié)果見圖3和圖4。

表3 濟陽坳陷紋層狀頁巖在不同驅(qū)替壓力梯度下的滲流能力Table 3 Flow capacity of laminar shale in Jiyang Depression under different displacement pressure gradients

圖3 濟陽坳陷紋層狀頁巖滲流速度與驅(qū)替壓力梯度的關(guān)系Fig.3 Relationship between flow velocity and displacement pressure gradient of laminar shale in Jiyang Depression

圖4 濟陽坳陷紋層狀頁巖驅(qū)替壓力梯度與油測滲透率的關(guān)系Fig.4 Relationship between displacement pressure gradient and oil permeability of laminar shale in Jiyang Depression

從圖3可以看出，在頁巖油單相滲流過程中，驅(qū)替壓力梯度與滲流速度呈非線性關(guān)系，滲流速度隨著驅(qū)替壓力梯度的減小而減小。這是由于紋層狀頁巖孔隙納米尺度孔隙比例高，孔隙直徑差異大，在低驅(qū)替壓力梯度下只有較大的孔隙或者層理縫參與滲流，隨著驅(qū)替壓力梯度的增加越來越多小孔隙參與流動，頁巖滲透率增加。同時對圖3中的曲線進行二項式擬合，可以得到紋層狀頁巖啟動壓力梯度為0.047 MPa/cm。

圖4更加直觀地表示出油測滲透率與驅(qū)替壓力梯度的關(guān)系。隨著驅(qū)替壓力梯度的增加，頁巖油測滲透率逐漸增大，說明頁巖油滲流存在非線性流動現(xiàn)象。除了隨著驅(qū)替壓力梯度的增加，參與滲流的孔隙數(shù)量增加外，根據(jù)液態(tài)烷烴在頁巖有機質(zhì)孔縫內(nèi)的分子動力學(xué)模擬結(jié)果來看［21］，頁巖中存在吸附層和邊界層，頁巖固、液間的吸附作用會對頁巖滲流產(chǎn)生影響，頁巖邊界層厚度與孔隙壓力呈反比，也就是說隨著孔隙壓力的增加，頁巖邊界層厚度減小，參與流動的孔隙半徑增加、滲透率增大。

2.4 有效應(yīng)力

對3塊不同滲透率的頁巖樣品，保持相同驅(qū)替壓力梯度，逐漸增大有效圍壓，測試不同有效應(yīng)力下的油測滲透率，分析紋層狀頁巖有效應(yīng)力與油測滲透率的關(guān)系（圖5）。

圖5 濟陽坳陷紋層狀頁巖有效應(yīng)力與油測滲透率的關(guān)系Fig.5 Relationship between effective stress and oil permeability of laminar shale in Jiyang Depression

從圖5可以看出，隨著有效應(yīng)力的增加，油測滲透率快速下降，且存在1個拐點，在拐點之前，頁巖滲透率快速下降，拐點之后頁巖油測滲透率隨有效應(yīng)力的增大放緩下降。初始滲透率值越大，紋層越發(fā)育，隨有效應(yīng)力的變化也越明顯，即紋層狀頁巖的初始滲透率越高，應(yīng)力敏感性越強。

2.5 含水飽和度

對同1塊頁巖樣品，通過頁巖自吸水改變含水飽和度，在相同含水飽和度下設(shè)置有效圍壓為2.5、5.0、10.0 MPa，分別測試不同含水飽和度、有效圍壓下的氣測滲透率，對比分析不同含水飽和度對頁巖油滲流能力的影響（圖6）。由于目前的流動實驗測試技術(shù)，難以準確表征油、水兩相的滲流規(guī)律，所以用氣測滲透率來表征含水飽和度對頁巖滲流能力的影響。

圖6 濟陽坳陷紋層狀頁巖含水飽和度與氣測滲透率的關(guān)系Fig.6 Relationship between water saturation and gas permeability of laminar shale in Jiyang Depression

從圖6可以看出，當實驗用水進入頁巖孔隙時，隨著含水飽和度的增加，頁巖氣測滲透率平緩下降；當含水飽和度超過10%時，頁巖滲透率快速下降；當含水飽和度繼續(xù)增加為25%時，頁巖滲透率又呈現(xiàn)平緩下降的趨勢。隨著含水飽和度的增加，頁巖氣測滲透率呈現(xiàn)兩端緩中間陡的臺階式特征。頁巖油的開發(fā)要借助大規(guī)模壓裂技術(shù)，壓裂液進入到頁巖儲層中通過滲吸置換作用采出頁巖油，但同時頁巖孔隙中水的進入會導(dǎo)致頁巖油滲流能力的降低。因此在頁巖油壓裂開發(fā)過程中應(yīng)當考慮含水飽和度的上升對于頁巖滲流能力降低的問題。

3 關(guān)鍵因素

通過對濟陽坳陷紋層狀頁巖開展流動實驗，對流體介質(zhì)、流體黏度、驅(qū)替壓力梯度、有效應(yīng)力、含水飽和度5個因素對頁巖油滲流能力進行了單因素分析，通過分析影響頁巖油滲流能力的關(guān)鍵因素以及影響程度，對比各影響因素下的滲透率降低率，結(jié)果見表4。從表4可以看出，根據(jù)滲透率降低率得到不同影響因素對頁巖油滲流能力的影響程度由大到小為流體介質(zhì)、有效應(yīng)力、含水飽和度、驅(qū)替壓力梯度、流體黏度。

表4 不同實驗因素對濟陽坳陷紋層狀頁巖滲透率的影響Table 4 Influence of different experimental factors on permeability of laminar shale in Jiyang Depression

流體介質(zhì)對頁巖滲透率影響最大，說明流動介質(zhì)變化頁巖的滲流能力也發(fā)生巨大改變。有效應(yīng)力和含水飽和度是影響頁巖油滲流能力非常敏感的因素，保持合理的凈上覆壓力和含水飽和度對于頁巖油的開發(fā)至關(guān)重要。驅(qū)替壓力梯度對頁巖油的流動能力相對敏感，且驅(qū)替壓力梯度與頁巖油滲流能力呈正比，高驅(qū)替壓力梯度可以得到較大的滲流能力，但在油藏實際開發(fā)過程中高驅(qū)替壓力梯度必然會導(dǎo)致較大的凈上覆壓力使有效壓力升高，使得頁巖應(yīng)力敏感性增加，因此如何保持或者設(shè)置一個合理的驅(qū)替壓力梯度，平衡驅(qū)替壓力梯度和有效應(yīng)力這2個影響因素對于頁巖油的開發(fā)是一個重點。在實際油藏中，原油黏度相對穩(wěn)定不會發(fā)生太大變化，因此流體黏度變化對頁巖油滲透率的影響也是相對固定。

4 結(jié)論

（1）紋層狀頁巖油測滲透率與氣測滲透率相差約2個數(shù)量級，由于頁巖油在儲層中以液體的形式流動，因此油測滲透率能夠更好地表征頁巖油流動能力。

（2）流體黏度的增加會降低流動實驗中的油測滲透率，但原油黏度的增加會加大流體黏滯力，增加流動阻力，在實際油藏中，原油黏度相對固定，對頁巖油測滲透率的影響也相對固定。

（3）有效應(yīng)力和含水飽和度是影響頁巖油滲流能力非常敏感的因素，保持合理的凈上覆壓力和含水飽和度對于頁巖油的開發(fā)至關(guān)重要。

（4）驅(qū)替壓力梯度與頁巖油滲流能力呈正比，但在油藏實際開發(fā)過程中高驅(qū)替壓力梯度必然會導(dǎo)致較大的凈上覆壓力使有效壓力升高，設(shè)置合理的驅(qū)替壓力梯度是頁巖油開發(fā)的重點。