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    激光焊接TiBw/TA15復(fù)合材料組織結(jié)構(gòu)演變

    2022-10-27 02:45:52劉瑩瑩付明杰王富鑫何恩光
    材料科學(xué)與工藝 2022年5期
    關(guān)鍵詞:晶須馬氏體熱處理

    劉瑩瑩,付明杰,王富鑫,何恩光,2

    (1.中國航空制造技術(shù)研究院,北京 100024;2.高能束流加工技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100024)

    非連續(xù)增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料具有高的比強(qiáng)度、比剛度,優(yōu)異的高溫性能和持久性能[1-2],在航空航天領(lǐng)域極具應(yīng)用潛力。其中以近α型鈦合金為基體的鈦基復(fù)合材料有望進(jìn)一步提升高溫鈦合金的使用溫度[3]。陶瓷增強(qiáng)體TiB因其高的強(qiáng)度、彈性模量,低的膨脹系數(shù)以及與鈦基體良好的界面結(jié)合性能,是目前鈦基復(fù)合材料中理想的增強(qiáng)相[4-5]。選擇強(qiáng)塑性匹配良好、高溫性能以及焊接性能優(yōu)異的TA15高溫鈦合金為基體,結(jié)合TiB增強(qiáng)相有望進(jìn)一步提升其使用溫度,滿足未來高超聲速飛行器耐高溫結(jié)構(gòu)件的選材要求。

    然而,鈦基復(fù)合材料中由于增強(qiáng)相與基體間存在明顯的性能差異,焊接過程中增強(qiáng)相發(fā)生的變化、與基體間的界面結(jié)合以及對基體合金焊接性能的影響等不確定因素給復(fù)合材料的焊接性帶來一系列挑戰(zhàn)。目前,有關(guān)原位自生鈦基復(fù)合材料的研究大多集中于TiB單元增強(qiáng)、TiB+TiC二元增強(qiáng)以及TiB+TiC+Re2O3稀土相多元混雜增強(qiáng)的復(fù)合材料室溫、高溫性能[6-7],有關(guān)復(fù)合材料激光焊接的相關(guān)研究甚少。作為面向航空航天工程應(yīng)用的結(jié)構(gòu)材料,其焊接工藝適應(yīng)性研究是十分重要和必要的。因此本文以TiBw/TA15復(fù)合材料為研究對象,研究不同激光焊接功率下復(fù)合材料內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)演變及相組成變化規(guī)律,以期為復(fù)合材料的工程化應(yīng)用提供理論參考和依據(jù)。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    選用的母材為熱壓燒結(jié)法制備的網(wǎng)狀TiBw/TA15復(fù)合材料,增強(qiáng)相含量為5.0vol.%。經(jīng)α+β相區(qū)軋制后獲得1.5 mm厚的TiBw/TA15復(fù)合材料板材,采用金相法測得的復(fù)合材料相轉(zhuǎn)變溫度Tβ≈1 010 ℃。圖1為退火態(tài)母材顯微組織,可見存在兩種形態(tài)的初生α相,即等軸狀和層片狀。次生α相大部分已發(fā)生球化,僅有少部分保留變形后冷卻過程中形成的針狀形貌特征。復(fù)合材料中TiB晶須軋制后發(fā)生明顯破碎并沿軋制方向呈定向分布。

    圖1 TiBw/TA15復(fù)合材料母材顯微組織

    本文重點(diǎn)探究經(jīng)不同功率的激光焊接后TiBw/TA15復(fù)合材料的顯微組織結(jié)構(gòu)演變以及熱處理對其顯微組織的影響,共設(shè)計(jì)1 000、1 800、2 000和2 600 W 4組不同焊接功率,焊接過程未采用焊絲,焊接方向垂直于軋制方向,焊接速度為2.4 m/min,離焦量為+2 mm。激光器采用通快激光器,型號為Trudisk6002,HIGHYAG激光頭,焦距為300 mm,運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)為六自由度KUKA機(jī)械手。焊接后顯微組織分析試樣如圖2所示。顯微組織觀察采用日本OLYMPUSBX41M金相顯微鏡(OM)和美國FEI的Quanta250FEG場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)。熱處理實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)馬弗爐,表1為采用的熱處理工藝。相組成分析采用德國BRUKER公司D8ADVANCE型X射線衍射儀,采用Cu靶和石墨單色器,實(shí)驗(yàn)工作電流40 mA,工作電壓40 kV,衍射范圍20°~90°,掃描步長0.01°。

    圖2 TiBw/TA15復(fù)合材料激光焊接后的顯微組織試樣

    表1 激光焊接TiBw/TA15復(fù)合材料熱處理工藝參數(shù)

    2 結(jié)果與討論

    2.1 激光焊接TiBw/TA15復(fù)合材料的顯微組織及相組成

    TiBw/TA15復(fù)合材料的激光焊接為快速熔化與凝固的過程。圖3、圖4為復(fù)合材料經(jīng)不同功率焊接后不同位置處的微觀組織形貌。焊接后復(fù)合材料宏觀上由3部分組成:焊接接頭區(qū)(WZ)、熱影響區(qū)(HAZ)以及基體區(qū)(BM)。不同焊接功率下接頭區(qū)均表現(xiàn)為明顯的雙漏斗形形貌,但由于不同焊接功率的熱輸入不同,焊接接頭寬度有所差異,其中經(jīng)1 000 W功率焊接的復(fù)合材料焊接接頭寬度明顯較小(圖3(a))。從高倍焊縫組織中觀察發(fā)現(xiàn)(圖3(b)、(d)、(f)、(h),圖4(c)、(f)、(i)、(l)),焊接接頭區(qū)域組織細(xì)小,無明顯焊接氣孔、微裂紋等缺陷,β晶粒沿熔合線垂直方向呈明顯柱狀晶方式生長,不同方向上晶粒生長趨勢有所差異[8-9]。焊接接頭附近半熔化區(qū)金屬母材表面原始晶粒為焊接接頭內(nèi)新晶粒的形核提供了良好的非均勻形核襯底,導(dǎo)致焊縫處形成了柱狀晶[10]。

    圖3 不同激光焊接功率焊接后的TiBw/TA15復(fù)合材料焊縫顯微組織

    圖4 TiBw/TA15復(fù)合材料激光焊接后的顯微組織

    圖4(a)、(d)、(g)、(j)為不同焊接功率下復(fù)合材料遠(yuǎn)離焊縫區(qū)的母材顯微組織??梢姡覆慕M織并未表現(xiàn)出明顯的差異,與板材原始組織接近,表明遠(yuǎn)離焊接接頭區(qū)受焊接熱影響較小,復(fù)合材料母材組織仍保留為原始兩相組織形貌。

    圖4(b)、(e)、(h)、(k)為不同焊接功率焊接后復(fù)合材料的熱影響區(qū)顯微組織形貌。由于距離焊縫遠(yuǎn)近的差異,HAZ顯微組織存在明顯不均勻現(xiàn)象。焊接功率較小時(shí),熔合線兩側(cè)復(fù)合材料顯微組織差異較大,靠近焊縫區(qū)的HAZ組織受焊接熱循環(huán)影響大,組織細(xì)小,β晶內(nèi)形成了交錯(cuò)分布的針狀馬氏體相,隨著焊接功率的增加,馬氏體寬度及析出數(shù)量有所增加,這主要是由于焊接熱輸入的增加以及冷卻速率下降導(dǎo)致析出的馬氏體發(fā)生了長大粗化[11]??拷覆膮^(qū)由于受焊接熱循環(huán)影響較小,組織中僅析出有針狀馬氏體相,原始組織中TiB并未發(fā)生明顯變化,仍以軋制帶狀形態(tài)分布。

    圖5為不同焊接功率焊接后復(fù)合材料的相組成??梢?,復(fù)合材料焊縫處室溫下由α′馬氏體和TiB兩相組成。由于激光焊接溫度高,冷卻速度快,不同激光功率焊接后復(fù)合材料中基體β相來不及發(fā)生平衡轉(zhuǎn)變,以切變形式形成與α相晶體結(jié)構(gòu)相似的α′馬氏體組織,α′馬氏體相為α相的過飽和固溶體,其主體結(jié)構(gòu)與α相相同,所以在X射線衍射圖中僅表現(xiàn)為衍射峰的寬化,其衍射峰的位置與α相幾乎完全重合。X射線衍射圖中的TiB衍射峰表明激光焊接后復(fù)合材料中存在有一定量的TiB相。

    圖5 TiBw/TA15復(fù)合材料激光焊接焊縫處的相組成

    2.2 TiB相演變機(jī)制

    圖6為復(fù)合材料經(jīng)不同功率焊接后焊縫區(qū)的高倍微觀組織形貌。

    不同功率焊接后β晶粒周圍均包裹有析出相,勾勒出了β柱狀晶的形貌。焊接功率較低時(shí),β柱狀晶晶粒尺寸較小,析出相在晶界和晶內(nèi)均有析出,晶內(nèi)析出的呈細(xì)小晶須狀,晶界上呈包覆狀。此外,低焊接功率復(fù)合材料顯微組織中還觀察到沿β晶內(nèi)分布的短棒狀析出相(圖6(b))。高功率焊接時(shí),析出相沿β晶界出現(xiàn)了明顯的聚集析出現(xiàn)象(圖6(d),(h)),其形貌主要以短片狀為主。為了進(jìn)一步確定這些析出相,對圖6中A、B區(qū)域的析出相進(jìn)行EDS分析(表2為EDS測試結(jié)果),可以看出EDS區(qū)域中B原子百分比明顯較高,由于鈦合金中能穩(wěn)定存在的硼化物僅有TiB,因此結(jié)合析出物的形貌和焊縫區(qū)的相組成(圖5)初步判定晶內(nèi)、晶界析出物為不同形貌的TiB,這與前人的研究結(jié)果相一致[12-13]。

    表2 TiBw/TA15復(fù)合材料焊縫處EDS測試結(jié)果

    區(qū)別于原始基體組織中的TiB,焊縫中的TiB尺寸明顯更為細(xì)小,且其分布也有別于基體組織,顯然焊接過程對TiB產(chǎn)生了明顯的影響。為了進(jìn)一步探究焊接過程中焊縫中TiB的演變機(jī)制,結(jié)合Ti-B二元相圖[14]進(jìn)行分析。本文所研究的復(fù)合材料中B元素含量為0.9wt.%,低于Ti-B二元合金共晶點(diǎn)(1.7wt.%B)。激光焊接過程中由于高的熱輸入,焊縫處的溫度遠(yuǎn)高于TiB的熔點(diǎn)(2 200 ℃),原始復(fù)合材料中TiB增強(qiáng)相發(fā)生裂解反應(yīng):TiB→Ti+B,轉(zhuǎn)變?yōu)門i原子和B原子溶解于液相當(dāng)中。隨后快速冷卻過程中,依據(jù)Ti-B二元相圖,最先析出β相,由于B原子在鈦合金兩相當(dāng)中固溶度極低,因此在析出β相的同時(shí),原固溶于液相當(dāng)中的B原子被不斷推至固液界面前沿聚集引發(fā)成分過冷。成分過冷為不穩(wěn)定狀態(tài),會(huì)促使周圍液相當(dāng)中新的β相不斷形核,當(dāng)凝固溫度下降至1 560 ℃時(shí),剩余液相與處于β晶界處的B原子發(fā)生共晶反應(yīng),生成TiB。隨著β晶粒的長大,TiB晶須不斷遷移至兩相界面處,成簇分布,且由于激光焊接冷卻過程極快,焊接重熔后冷速高達(dá)106~108℃/s,冷卻速度明顯高于傳統(tǒng)熔鑄及粉末冶金工藝,導(dǎo)致遷移至界面處的TiB來不及發(fā)生長大粗化,因此激光焊接后焊縫處重熔形成的TiB相比于原始基體組織中的TiB尺寸更為細(xì)小。當(dāng)溫度下降至低于兩相轉(zhuǎn)變溫度時(shí),β相快速冷卻發(fā)生β→α′轉(zhuǎn)變,形成馬氏體組織。因此室溫下焊接后復(fù)合材料由晶界處包覆狀TiB和網(wǎng)籃狀馬氏體組成。

    圖7為復(fù)合材料激光焊接過程中復(fù)合材料內(nèi)部組織演變過程及晶須形成過程。結(jié)合圖3、4可以發(fā)現(xiàn),遠(yuǎn)離焊縫區(qū)的熱影響區(qū)組織由于受焊接熱輸入影響較小,復(fù)合材料組織中TiB并未發(fā)生上述轉(zhuǎn)變,仍保留為原始軋制態(tài)帶狀形貌,長徑比也未發(fā)生明顯變化。

    圖7 TiBw/TA15復(fù)合材料激光焊接過程中TiB演變機(jī)制

    2.3 熱處理對激光焊接TiBw/TA15復(fù)合材料顯微組織及相組成的影響

    圖8為2 600 W激光焊接功率焊接后復(fù)合材料經(jīng)不同熱處理工藝處理后不同位置處的顯微組織。觀察焊縫處顯微組織發(fā)現(xiàn)(圖8(c)、(f)、(i)),相比于原始態(tài),熱處理后其基體組織和增強(qiáng)相均發(fā)生了明顯的變化。650 ℃溫度下退火1 h后(圖8(c)),復(fù)合材料β晶粒內(nèi)析出細(xì)小致密且取向隨機(jī)的α片層,TiB仍以β晶界分布為主,但其形貌有別于原始態(tài),出現(xiàn)粗的TiB,這可能是因?yàn)榧す夂附涌焖倮鋮s過程中B元素在熔池中的擴(kuò)散不充分且不均勻,退火后加速析出,形成了塊狀化合物[15-16]。此外在局部還觀察到有粗化的高長徑比TiB,這可能與熱處理過程中原始態(tài)中的硼化物發(fā)生了長大,其長徑比增加有關(guān)。對比更高溫度下熱處理態(tài)復(fù)合材料焊縫組織中TiB形貌可發(fā)現(xiàn),隨著熱處理溫度的升高,塊狀硼化物逐漸向高長徑比TiB晶須轉(zhuǎn)變,在1 050 ℃溫度熱處理后,TiB發(fā)生了明顯的粗化,其長徑比也明顯高于低溫?zé)崽幚響B(tài)。除觀察到有大量高長徑比TiB外,還觀察到有塊狀硼化物中析出的細(xì)小針狀TiB。結(jié)合復(fù)合材料中TiB形成過程,推斷TiB形貌的轉(zhuǎn)變與激光焊接引起的快速冷卻過程相關(guān)。激光焊接后由于冷卻速度極快,重熔過程中發(fā)生非平衡轉(zhuǎn)變,B元素固溶度增大,在固液界面處發(fā)生聚集,導(dǎo)致局部B元素?cái)U(kuò)散不充分且不均勻,呈現(xiàn)過飽和狀態(tài),形成的TiB也來不及生長;熱處理過程中,隨著熱處理溫度的升高,這種不穩(wěn)定態(tài)硼化物逐漸向平衡態(tài)TiB晶須轉(zhuǎn)變,其長徑比也隨著固溶溫度的升高而逐漸增大。不同熱處理溫度下復(fù)合材料基體組織也發(fā)生了明顯變化,650 ℃退火后,激光焊接快速冷卻形成的α′針狀馬氏體發(fā)生分解,轉(zhuǎn)變?yōu)槠胶鈶B(tài)α片層和殘余β相。980 ℃固溶處理后,初生α相大部分轉(zhuǎn)變?yōu)閬喎€(wěn)β相,時(shí)效過程中亞穩(wěn)β相分解為次生α片層和β相。單相區(qū)1 050 ℃固溶處理后,基體中α片層發(fā)生明顯粗化,由于固溶溫度較高,α′馬氏體分解形成的α片層發(fā)生迅速長大。

    觀察不同熱處理工藝下復(fù)合材料的HAZ區(qū)和BM區(qū)組織可發(fā)現(xiàn)(圖8(a)、(d)、(g)和圖8(b)、(e)、(h)),由于受激光焊接熱影響較小,HAZ、BM區(qū)中TiB晶須熱處理過程中并未發(fā)生明顯變化,仍以軋制后的破碎帶狀分布為主,其直徑較大,長徑比較小。基體組織隨熱處理工藝變化明顯,650 ℃退火后由于退火溫度較低,基體顯微組織與原態(tài)接近。兩相區(qū)980 ℃固溶后,復(fù)合材料基體組織中初生α相(αp)部分發(fā)生球化,含量明顯減少,球狀次生αp相發(fā)生α→β相變,逐漸回溶于基體當(dāng)中;時(shí)效過程中,次生α相(αs)重新以細(xì)小針狀形式從β轉(zhuǎn)變組織中析出。單相區(qū)1 050 ℃固溶后,復(fù)合材料基體顯微組織為典型網(wǎng)籃組織,即晶內(nèi)α片層交織分布,無明顯集束特征,β晶粒尺寸細(xì)小。

    圖8 不同熱處理工藝下激光焊接TiBw/TA15復(fù)合材料的顯微組織

    圖9為不同熱處理工藝下激光焊接TiBw/TA15復(fù)合材料焊縫處的相組成??梢钥闯?,復(fù)合材料在經(jīng)過650 ℃退火以及980 ℃和1 050 ℃固溶后,在X射線衍射譜圖中均觀察到有β相衍射峰出現(xiàn),表明熱處理后基體中α′馬氏體已發(fā)生完全分解,轉(zhuǎn)變?yōu)槠胶鈶B(tài)α相和β相。熱處理后復(fù)合材料基體由α、β和TiB三相組成。

    圖9 不同熱處理工藝下激光焊接TiBw/TA15復(fù)合材料焊縫處的相組成

    通過上述分析可以看出,熱處理過程對激光焊接后復(fù)合材料的顯微組織和增強(qiáng)相均產(chǎn)生了顯著的影響,尤其是TiB增強(qiáng)相的轉(zhuǎn)變。有別于傳統(tǒng)原位法復(fù)合材料制備工藝形成的穩(wěn)態(tài)晶須增強(qiáng)相,激光焊接重熔改變了晶須生長條件,導(dǎo)致原位制備的穩(wěn)態(tài)晶須增強(qiáng)相回溶后重新形核長大,受限于極快的冷卻速度,晶須重熔后形成亞穩(wěn)狀態(tài),熱處理過程中隨著熱處理溫度的改變,這種亞穩(wěn)態(tài)增強(qiáng)相逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槠胶鈶B(tài)。為了進(jìn)一步探明熱處理過程中塊狀硼化物的轉(zhuǎn)變過程,對不同熱處理工藝下激光焊接復(fù)合材料焊縫處顯微組織進(jìn)行了進(jìn)一步觀察。從圖10(a)、(b)中可以看出,650 ℃退火后形成的塊狀硼化物中聚集了大量不同空間取向的細(xì)針納米TiBw,形成了大量的界面,導(dǎo)致系統(tǒng)界面能升高,隨熱處理溫度的升高,B原子擴(kuò)散加劇,塊狀硼化物發(fā)生分解,當(dāng)基體中B元素濃度滿足TiB化學(xué)計(jì)量比時(shí),TiB重新形核并沿[010]方向形成納米長晶須,如圖10(c)、(d)所示[17]。

    圖10 不同熱處理工藝下激光焊接TiBw/TA15復(fù)合材料焊縫處的顯微組織

    3 結(jié) 論

    1)激光焊接后TiBw/TA15復(fù)合材料由WZ區(qū)、HAZ區(qū)以及BM區(qū)3部分組成。WZ區(qū)中β柱狀晶晶粒尺寸顯著細(xì)化,晶內(nèi)析出針狀α′馬氏體,晶內(nèi)馬氏體析出數(shù)量和尺寸隨著激光焊接功率的增加而增加。由于距離焊縫遠(yuǎn)近的差異,HAZ顯微組織存在明顯不均勻現(xiàn)象。BM區(qū)組織與原始板材組織接近。

    2)激光焊接過程中,TiBw/TA15復(fù)合材料WZ區(qū)域中TiB發(fā)生了回熔,凝固過程中B原子在β晶界聚集引發(fā)成分過冷,顯著細(xì)化了β晶粒尺寸,并于β柱狀晶晶界處重新析出網(wǎng)狀TiB,尺寸細(xì)小且存在一定偏聚。遠(yuǎn)離WZ區(qū)的HAZ區(qū)受焊接熱循環(huán)影響小,TiB未發(fā)生明顯變化,仍以軋制帶狀形態(tài)分布于基體當(dāng)中。

    3)激光焊接TiBw/TA15復(fù)合材料熱處理后焊縫區(qū)域出現(xiàn)塊狀硼化物,隨熱處理溫度的升高,塊狀硼化物中析出細(xì)小納米針狀TiB;單相區(qū)1 050 ℃溫度固溶后,復(fù)合材料中部分TiB發(fā)生粗化,長徑比明顯增加;激光焊接復(fù)合材料焊縫中TiB在熱處理過程中的轉(zhuǎn)變與焊接過程中極速冷卻導(dǎo)致的局部硼元素?cái)U(kuò)散不充分和不均勻有關(guān)。

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