超導(dǎo)低電阻接頭衰減法測(cè)試過(guò)程中的擬合偏差控制

洪文哲劉華軍?劉方王其其

1.中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)研究院等離子體物理研究所,合肥,230031;

2.中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)研究生院科學(xué)島分院,合肥,230026

1 引 言

超導(dǎo)導(dǎo)體接頭制作是超導(dǎo)線帶材應(yīng)用中關(guān)鍵技術(shù)之一,由于超導(dǎo)材料長(zhǎng)度的限制,在超導(dǎo)磁體設(shè)計(jì)、制作過(guò)程中不可避免會(huì)引入超導(dǎo)導(dǎo)體接頭.由于這種有阻的接頭在磁體勵(lì)磁、運(yùn)行過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生熱擾動(dòng),可能會(huì)引起磁體的局部發(fā)熱從而導(dǎo)致磁體失超,因此接頭電阻要求盡可能小.現(xiàn)如今超導(dǎo)連接的制備工藝技術(shù)有許多,比如釬焊、冷壓焊、熔焊、擴(kuò)散焊等,除此以外對(duì)于高溫超導(dǎo)體如涂層超導(dǎo)帶材還有超聲波式焊接、點(diǎn)焊式焊接以及無(wú)阻接頭工藝—超導(dǎo)層熔融焊接等.對(duì)于超導(dǎo)連接技術(shù),無(wú)論哪種工藝都會(huì)因?yàn)槌瑢?dǎo)材料復(fù)雜的物理特性和一些特殊原因,使得連接處很難保證性能不出現(xiàn)性能衰退.下面簡(jiǎn)要介紹一下常見(jiàn)超導(dǎo)材料的連接工藝.

低溫超導(dǎo)如鈮鈦和鈮三錫線材作為合金材料,其超導(dǎo)接頭連接工藝通常采用釬焊或是冷壓焊,主要采用低溫超導(dǎo)合金焊料(Pb Bi)連接,連接處電阻可達(dá)10-12～10-13Ω.Kodama等人[1]用基底替換釬焊的方法對(duì)鈮鈦線連接,讓Sn代替基底Cu后再通過(guò)PbBi焊料將帶材連接,在4.2 K、0.7～1 T的環(huán)境下測(cè)試電阻值能小于10-13Ω.程軍勝等[2]人對(duì)不同壓力下鈮鈦超導(dǎo)體進(jìn)行連接,將超導(dǎo)芯包套材料用硝酸腐蝕后用不同壓力通過(guò)施壓的方式進(jìn)行連接.隨著壓力的增大其接頭電阻能夠降8×10-13Ω.

高溫超導(dǎo)材料如ReBCO常用的焊接方式為釬焊、超聲波焊以及超導(dǎo)層熔融焊接.釬焊與超聲波焊連接處電阻值較大,一般在納歐級(jí)別以上.瞿青云等[3]人采用Sn60Pb40焊料在250℃下對(duì)YBCO超導(dǎo)帶材進(jìn)行焊接,當(dāng)焊接長(zhǎng)3 mm增加至34 mm,接頭電阻值從90.67×10-8Ω降低至2.85×10-8Ω.陰達(dá)等人[4]針對(duì)YBCO帶材的搭接制作工藝,研究不同工藝參數(shù)對(duì)接頭電阻性能的影響,在選取Sn63Pb37焊料,對(duì)帶材表面用酒精擦拭,在略高于焊料熔點(diǎn)溫度,焊接壓力取6 MPa時(shí)可得性能相對(duì)最優(yōu)接頭,阻值達(dá)到10-8Ω量級(jí).

無(wú)阻接頭連接技術(shù)如超導(dǎo)層熔融焊接技術(shù)是通過(guò)化學(xué)方法去除涂層導(dǎo)體帶材的銅層與銀保護(hù)層,通過(guò)夾具將兩根裸露超導(dǎo)層的帶材夾緊,在一千攝氏度的爐內(nèi)利用熱輻射式焊接使超導(dǎo)層熔融連接,而后去掉夾具,使用激光熔融在接頭處打孔,以充入氧氣,保溫在六百攝氏度后獲得無(wú)阻接頭[5-7].

通常超導(dǎo)導(dǎo)體接頭電阻的測(cè)量采用四引線法,但四引線的測(cè)量受到高精度電壓表的精度限制,在制作電極時(shí)還會(huì)因電極位置存在偏差而引入系統(tǒng)誤差,這種方法一般應(yīng)用于納歐級(jí)以上接頭電阻的測(cè)量;為了測(cè)量更低阻值的接頭電阻,通常采用衰減法,通過(guò)間接測(cè)量含接頭電阻的閉環(huán)次級(jí)線圈中磁場(chǎng)的衰減曲線,進(jìn)而計(jì)算接頭電阻值.然而對(duì)于超導(dǎo)接頭,感應(yīng)電流初始的衰減主要由超導(dǎo)體內(nèi)稟特性帶來(lái)的指數(shù)電阻導(dǎo)致的,故采用指數(shù)方程擬合時(shí)無(wú)法判斷感應(yīng)電流衰減到何時(shí)指數(shù)電阻的影響可以忽略不計(jì),因此對(duì)于擬合區(qū)間的選取需要進(jìn)一步探究.

本文給出在考慮超導(dǎo)E-J特性曲線下的次級(jí)線圈中電流的實(shí)際衰減方程,對(duì)比目前廣泛采用的指數(shù)方程擬合,指出在采用指數(shù)方程擬合過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生的偏差,通過(guò)控制初始感應(yīng)電流值或選擇合適衰減時(shí)間區(qū)間可以消除這些偏差,為低電阻衰減法擬合時(shí)選取擬合區(qū)間范圍提供參考,進(jìn)一步提高衰減法測(cè)電阻的準(zhǔn)確性.

2 衰減法電阻測(cè)量基本原理

衰減法測(cè)電阻的電路圖1所示,測(cè)試系統(tǒng)由勵(lì)磁線圈和次級(jí)線圈組成,其中次級(jí)線圈是含有接頭連接工藝的閉合超導(dǎo)線圈;基于法拉第電磁感應(yīng)定律可知,當(dāng)勵(lì)磁線圈勵(lì)磁時(shí),次級(jí)線圈會(huì)感應(yīng)出相應(yīng)的感應(yīng)電流,由于次級(jí)線圈是含接頭電阻的封閉超導(dǎo)導(dǎo)體回路,感應(yīng)電流會(huì)因接頭電阻的存在而不斷損耗,通過(guò)高斯計(jì)測(cè)量感應(yīng)電流產(chǎn)生的磁場(chǎng)衰減進(jìn)而計(jì)算接頭電阻;在實(shí)際使用衰減法測(cè)量接頭電阻時(shí),應(yīng)在勵(lì)磁線圈電流降為零后才開(kāi)始測(cè)量,這是為了避免勵(lì)磁線圈中存在的勵(lì)磁電流給磁場(chǎng)測(cè)量帶來(lái)的干擾.

圖1 衰減法測(cè)電阻原理圖Fig.1 Schematic diagram of resistance measurement by attenuation method

故此時(shí)帶接頭電阻的超導(dǎo)回路便是一個(gè)簡(jiǎn)單的RL串聯(lián)電路,由基爾霍夫定律以及考慮超導(dǎo)線圈的E-J特性,可得微分方程:

式中L為感應(yīng)超導(dǎo)線圈自感,I s為感應(yīng)超導(dǎo)線圈的感應(yīng)電流,R j為超導(dǎo)接頭電阻,R n為超導(dǎo)線圈因磁通蠕動(dòng)導(dǎo)致的指數(shù)損耗電阻,V c為超導(dǎo)線圈達(dá)到臨界電流時(shí)的端電壓,I c為超導(dǎo)線圈的臨界電流.

對(duì)于指數(shù)損耗電阻R n是超導(dǎo)材料的內(nèi)稟特性;由于磁通蠕動(dòng),在T≠0 K時(shí)必然存在熱激活,使得超導(dǎo)體內(nèi)的磁通渦旋線即使在洛倫磁力小于釘扎力的情況下發(fā)生運(yùn)動(dòng),這種運(yùn)動(dòng)過(guò)程產(chǎn)生耗散,表現(xiàn)出指數(shù)形式的損耗電阻,故在超導(dǎo)線圈感應(yīng)電流的過(guò)程中,指數(shù)損耗始終存在.

通過(guò)聯(lián)立上述方程(1)、(2)可求解超導(dǎo)線圈的感應(yīng)電流隨時(shí)間的變化關(guān)系,求解過(guò)程如下:

1.等式(1)兩邊同乘I-ns:

2.簡(jiǎn)化上式方程得:

此時(shí)可以看出化簡(jiǎn)后方程為函數(shù)I1-ns關(guān)于時(shí)間t的一階非齊次線性微分方程,解出方程結(jié)果如下:

式中I0為超導(dǎo)線圈在勵(lì)磁線圈退磁結(jié)束瞬間感應(yīng)的初始感應(yīng)電流,V c=E c·l,l為超導(dǎo)線圈長(zhǎng)度,E c為超導(dǎo)臨界判據(jù).

然而上述式子在對(duì)數(shù)據(jù)擬合過(guò)程中顯得較為繁瑣,實(shí)際對(duì)測(cè)得數(shù)據(jù)擬合的方式大多都忽略了R n這一項(xiàng),故原有的微分方程以及方程的解將被以下代替:

由此可見(jiàn)在采用式(5)對(duì)數(shù)據(jù)擬合計(jì)算R j時(shí),不可避免會(huì)產(chǎn)生一定的偏差.

3 電流衰減曲線分析

在使用衰減法測(cè)量接頭電阻時(shí),為了避免在曲線擬合過(guò)程中引入指數(shù)損耗電阻R n,首要選擇使用冪函數(shù)方程(3)擬合,然而在實(shí)際實(shí)驗(yàn)過(guò)程中采用冪函數(shù)擬合需要知道帶材的臨界電流、n值以及初始感應(yīng)電流,擬合過(guò)程相對(duì)較為繁瑣.通常使用的擬合函數(shù)都為指數(shù)方程模型(5),因此指數(shù)電阻R n這一項(xiàng)包含在擬合的結(jié)果中.當(dāng)接頭電阻的量級(jí)與R n的量級(jí)相當(dāng)時(shí),無(wú)法較為準(zhǔn)確地判斷接頭電阻值;不僅如此,當(dāng)初始感應(yīng)電流較大時(shí),R n的存在會(huì)導(dǎo)致電流初始階段的衰減曲線偏離指數(shù)模型,因此為了避免R n的影響需要選取適當(dāng)?shù)臄M合區(qū)間,使得采用指數(shù)方程擬合模型與實(shí)驗(yàn)曲線偏離程度很小或是在可接受范圍內(nèi),以提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確值.

3.1 指數(shù)方程與冪函數(shù)方程的對(duì)比

當(dāng)超導(dǎo)導(dǎo)體接頭接近超導(dǎo)接頭時(shí),此時(shí)R n的影響最為顯著.故基于實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的衰減法測(cè)量系統(tǒng),對(duì)比兩種方程的差異,勵(lì)磁線圈以及樣品參數(shù)如下:

表1 勵(lì)磁線圈參數(shù)Table 1 Excitation coil parameters

表2 次級(jí)線圈樣品參數(shù)Table 2 Sample parameters of secondary coil

在R j≤10-12Ω時(shí),分別對(duì)比了不同初始感應(yīng)電流下的兩種方程衰減曲線.

圖3中給出了指數(shù)函數(shù)與冪函數(shù)差值的絕對(duì)值曲線;(a)是接頭電阻值為10-12Ω,而(b)是接頭電阻值為10-13Ω.由圖中可以看出,當(dāng)初始電流值較大時(shí),此時(shí)冪函數(shù)方程電流值在初始階段逐漸偏離指數(shù)方程,意味著初始階段電流衰減得比較明顯,這是由于初始階段R n的影響遠(yuǎn)大于R j,若采用指數(shù)方程擬合電流初始衰減階段的實(shí)驗(yàn)值,則會(huì)導(dǎo)致誤差增大.隨著電流的減小,此時(shí)R n帶來(lái)的影響將逐漸減小,但這種影響程度在初始感應(yīng)電流較大時(shí),隨時(shí)間的推進(jìn)衰減得很慢.因此對(duì)于更低阻值的接頭電阻而言,需要控制在勵(lì)磁與降磁速率,以保證初始感應(yīng)電流不會(huì)過(guò)大.

圖3 不同初始感應(yīng)電流下指數(shù)公式與冪函數(shù)公式差值的絕對(duì)值曲線Fig.3 Absolute value curve of difference between exponential formula and power function formula of different initial induced current

3.2 指數(shù)方程擬合區(qū)間的選擇

在采用指數(shù)方程作為擬合函數(shù)時(shí),為了避免擬合結(jié)果中R n項(xiàng)的影響,考慮當(dāng),即接頭電阻與指數(shù)損耗電阻的比值差兩個(gè)數(shù)量級(jí)時(shí),可以完全忽略R n值的影響.結(jié)合式(2)與(3),可得:

即時(shí)間t大于臨界值此后在曲線擬合過(guò)程中可以忽略R n的影響.而此刻超導(dǎo)線圈的電流值應(yīng)為:

由此可見(jiàn)對(duì)于擬合區(qū)間的選取會(huì)導(dǎo)致擬合偏差值不同,為了控制測(cè)得接頭電阻的偏差在5%以內(nèi),擬合區(qū)間的初始感應(yīng)電流:

綜上所述,對(duì)于任何量級(jí)的超導(dǎo)接頭,在采用衰減法測(cè)量電阻時(shí)盡可能控制次級(jí)線圈的初始感應(yīng)電流,指數(shù)方程與冪函數(shù)方程的偏差控制在5%以內(nèi)時(shí),初始感應(yīng)電流不超過(guò)此時(shí)再采用指數(shù)公式來(lái)代替冪函數(shù)公式擬合.對(duì)于初始感應(yīng)電流不容易控制在上述臨界值以下時(shí),則需讓其衰減時(shí)間長(zhǎng)于

4 衰減法測(cè)電阻實(shí)驗(yàn)

4.1 近似無(wú)接頭電阻下的測(cè)試分析

在現(xiàn)有的衰減法測(cè)量實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)中,為了進(jìn)一步說(shuō)明冪函數(shù)擬合的必要性,以及上述擬合區(qū)間的選取對(duì)擬合結(jié)果的影響,考慮構(gòu)建一個(gè)近似無(wú)接頭電阻的閉環(huán)系統(tǒng).選用上文提及的上海超導(dǎo)公司生產(chǎn)的YBCO超導(dǎo)帶材,長(zhǎng)度為300 mm,并采用線切割的方式沿著帶材中間部分切割,切割長(zhǎng)度為270 mm,使單根帶材構(gòu)成一個(gè)環(huán)狀,得到一個(gè)近似為無(wú)接頭電阻的超導(dǎo)閉環(huán)結(jié)構(gòu),如下圖4.線切割后對(duì)帶材進(jìn)行臨界電流與n值的測(cè)試,發(fā)現(xiàn)其出現(xiàn)損傷,Ic退化 為23 A,n值 為37.

圖4 切割后的超導(dǎo)閉環(huán)結(jié)構(gòu)FIG.4 Superconducting closed loop structure after cutting

降磁后,帶材內(nèi)部感應(yīng)初始臨界電流達(dá)到了20.5 A,其值達(dá)到了0.89I c.由上文分析結(jié)果知,初始階段的電流衰減不可忽略R n的影響.因此采用指數(shù)方程對(duì)整個(gè)衰減過(guò)程擬合時(shí),會(huì)出現(xiàn)無(wú)法擬合的現(xiàn)象,擬合結(jié)果如下圖5中的(a)所示;而基于上文的分析,為了減小R n的影響,擬合區(qū)間的起始位置應(yīng)選在電流值低于因此我們首先估計(jì)接頭電阻值R j≤10-10Ω,則≤16.27 A,選取感應(yīng)電流16 A為擬合起始位置采用指數(shù)方程擬合,結(jié)果如圖5(b).

由此可看出,隨著選取擬合區(qū)間初始位置(初始感應(yīng)電流值)的減小,指數(shù)方程擬合曲線應(yīng)越接近實(shí)驗(yàn)曲線;因此接頭電阻值應(yīng)遠(yuǎn)低于圖5(b)中擬合的結(jié)果.

圖5 采用指數(shù)公式擬合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Fig.5 Used exponential formula to fit experimental data

而對(duì)于此種情況我們發(fā)現(xiàn)對(duì)冪函數(shù)稍加改進(jìn)后有著良好的對(duì)應(yīng)關(guān)系,即對(duì)冪函數(shù)方程中的R j項(xiàng)取極限:

最終得:

采用上式擬合結(jié)果如圖6.

圖6 采用冪函數(shù)公式擬合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Fig.6 Uses power function formula to fit experimental data

至此可以看出,感應(yīng)電流的衰減基本上是由R n項(xiàng)造成的,進(jìn)一步說(shuō)明此超導(dǎo)閉環(huán)中不存在接頭電阻,故使用冪函數(shù)的極限形式擬合得到的良好對(duì)應(yīng)關(guān)系可以用作接頭是否達(dá)到超導(dǎo)接頭量級(jí)的判斷條件.因此對(duì)于超導(dǎo)接頭衰減法測(cè)試而言,冪函數(shù)擬合是必要的;同時(shí)也說(shuō)明了低電阻接頭測(cè)試中對(duì)擬合區(qū)間的選擇會(huì)影響指數(shù)方程擬合的結(jié)果.

4.2 焊接工藝下的接頭電阻測(cè)試分析

對(duì)于常見(jiàn)的接頭電阻,一般遠(yuǎn)大于n值電阻;而在初始感應(yīng)電流較大時(shí)R n項(xiàng)也不可忽略.故采用焊接技術(shù),用焊錫焊接了一個(gè)長(zhǎng)度為7 cm的接頭.一般而言對(duì)于搭接長(zhǎng)度有限的情況下,采用焊接技術(shù)得到的接頭電阻值在10 nΩ至100 nΩ,預(yù)估此接頭電阻在10 nΩ左右時(shí),我們由上文計(jì)算可知為了保證偏差在5%以內(nèi)時(shí),初始感應(yīng)電流應(yīng)控制在通過(guò)控制勵(lì)磁線圈降流速率,使得衰減法測(cè)量系統(tǒng)中的次級(jí)線圈在77 K液氮環(huán)境中由267 A的初始感應(yīng)電流下衰減,并分別采用冪函數(shù)方程與指數(shù)方程擬合.

由圖7冪函數(shù)擬合結(jié)果可得,擬合得出的接頭電阻值為24.809 nΩ.進(jìn)一步計(jì)算得出初始階段的R n為15.078 nΩ,可見(jiàn)初始階段電流的衰減由兩項(xiàng)共同作用.

圖7 采用冪函數(shù)公式擬合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Fig.7 Uses power function formula to fit experimental data

采用指數(shù)方程擬合得出的接頭電阻值為23.147 nΩ,相對(duì)偏差值為6.69%.而當(dāng)電流衰減到即時(shí)間達(dá)到后,取此后的數(shù)據(jù)再采用指數(shù)方程擬合得到接頭電阻值為24.80 nΩ,這與冪函數(shù)擬合的結(jié)果基本一致.

圖8 采用指數(shù)公式擬合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Fig.8 Used exponential formula to fit experimental data

對(duì)于有著較大n值的超導(dǎo)體,R n的影響會(huì)隨著電流的衰減迅速降低,因此對(duì)于接頭電阻較大的測(cè)量中,電流衰減很短的一段時(shí)間內(nèi),R n便可忽略不計(jì),此時(shí)采用指數(shù)方程擬合的結(jié)果與冪函數(shù)擬合結(jié)果基本一致;而對(duì)于n值較小的超導(dǎo)體,R n的影響在初始階段并不會(huì)隨著電流的衰減迅速降低,因此指數(shù)擬合會(huì)出現(xiàn)一定程度上的偏離.總體而言,要想將測(cè)量結(jié)果的誤差減小至5%以內(nèi),需要控制擬合區(qū)間,初始感應(yīng)電流值的選取應(yīng)控制在I0

5 結(jié) 論

本文針對(duì)超導(dǎo)導(dǎo)體接頭電阻值的衰減法測(cè)試技術(shù),指出當(dāng)前廣泛采用的指數(shù)擬合公式存在的偏差,并給出完整的電流衰減曲線方程-冪函數(shù)方程;并提出指數(shù)函數(shù)擬合的必要條件:

1.對(duì)于非超導(dǎo)接頭的衰減法測(cè)量,為了忽略指數(shù)電阻的影響,需先對(duì)接頭電阻值量級(jí)大小估算,并控制初始感應(yīng)電流值低于臨界值后再采用指數(shù)公式擬合,此時(shí)結(jié)果與冪函數(shù)擬合結(jié)果偏差可控制在5%以內(nèi),多次測(cè)量取均值后可得接頭電阻較為精確的值;對(duì)于初始感應(yīng)電流不容易控制在上述臨界值以下時(shí),則需讓其衰減時(shí)間長(zhǎng)于

2.對(duì)于超導(dǎo)接頭的衰減法測(cè)試,采用指數(shù)方程擬合時(shí)會(huì)出現(xiàn)無(wú)法擬合的現(xiàn)象,是由于電流衰減主要取決于R n項(xiàng),而指數(shù)方程不能描述這一現(xiàn)象;若采用冪函數(shù)的極限形式能夠較為完美的擬合實(shí)驗(yàn)曲 線時(shí),則可以判斷此接頭屬于超導(dǎo)接頭量級(jí).