基于分光計(jì)的旋光儀搭建與溶液旋光度的測(cè)量

楊子軒，王文權(quán)，王子赟，芮云軍

(南京工業(yè)大學(xué) 數(shù)理科學(xué)學(xué)院，江蘇 南京 211816)

“大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)”課程中，分光計(jì)(也稱測(cè)角儀)是光學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本儀器，常常用來精確測(cè)量入射光和出射光之間的偏轉(zhuǎn)角度(水平方向)，以此來確定透明材料的折射率、光柵常數(shù)等物理量[1,2]。對(duì)于旋光物質(zhì)的旋光度(線偏振光通過某種物質(zhì)后，振動(dòng)面將以光的傳播方向?yàn)檩S轉(zhuǎn)過一定的角度(垂直方向))，可以用旋光儀進(jìn)行測(cè)量，以此來鑒別物質(zhì)類別，分析物質(zhì)濃度、水解反應(yīng)速率等參量[3-6]。張思慧等人對(duì)蔗糖溶液濃度與折射率、旋光度關(guān)系進(jìn)行了研究[4]。為了獲得三者之間的關(guān)系，他們用不同的儀器進(jìn)行了測(cè)量。折射率的測(cè)量通過分光計(jì)完成，即測(cè)量光線通過溶液的“入射角”和“折射角”(水平方向)。而蔗糖溶液的“旋光度”(垂直方向)則通過WXG-4圓盤旋光儀進(jìn)行測(cè)量，這也是大多數(shù)研究者使用的儀器[4-6]。

同樣都是角度測(cè)量，不禁思考，能否將“垂直平面”內(nèi)入射光線偏振面的旋轉(zhuǎn)角度，也由分光計(jì)來完成。為此，對(duì)分光計(jì)進(jìn)行了改進(jìn)，加裝了傘形齒輪及溶液平臺(tái)，使之能研究溶液的旋光特性。

1 實(shí)驗(yàn)儀器搭建

光波是橫波，其傳播方向與偏振方向相互垂直。圖1是溶液旋光特性的測(cè)量光路圖。兩個(gè)偏振片中間放有旋光溶液，在檢偏器和光屏之間放有分光計(jì)。起偏器和檢偏器的偏振化方向，都在豎直平面內(nèi)。分光計(jì)的轉(zhuǎn)軸在豎直方向，刻度盤的旋轉(zhuǎn)在水平面內(nèi)。如圖1所示，當(dāng)水平入射的線偏振光經(jīng)過旋光溶液后，其偏振方向的改變(α)在豎直平面內(nèi)，但是分光計(jì)的旋轉(zhuǎn)角度(α)卻在水平面內(nèi)，兩者轉(zhuǎn)動(dòng)的平面是相互垂直的。

圖1 基于分光計(jì)的溶液旋光特性測(cè)量光路圖

借鑒汽車傳動(dòng)裝置，即傳動(dòng)軸的旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)與之垂直的輪軸的轉(zhuǎn)動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)車輪的轉(zhuǎn)動(dòng)，在檢偏器和光屏之間也設(shè)計(jì)了傳動(dòng)裝置，如圖2所示。兩個(gè)45°的扇形齒輪垂直放置，當(dāng)齒輪完全嚙合時(shí)，其中一個(gè)齒輪的旋轉(zhuǎn)將帶動(dòng)另一齒輪的轉(zhuǎn)動(dòng)，而這兩個(gè)齒輪轉(zhuǎn)動(dòng)的方向是相互垂直的。將“豎直平面”內(nèi)的轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)化為“水平面”內(nèi)的轉(zhuǎn)動(dòng)，從而將分光計(jì)改裝成“旋光儀”。水平方向轉(zhuǎn)動(dòng)的傘形齒輪與載物臺(tái)轉(zhuǎn)軸，固定在一起。另一齒輪左端貼有偏振片，作為檢偏器，其偏振化方向?qū)㈦S著齒輪的旋轉(zhuǎn)而同步變化。設(shè)計(jì)一個(gè)軸承，其內(nèi)環(huán)與扇形齒輪固定，保證扇形齒輪(檢偏器)的自由轉(zhuǎn)動(dòng)；外環(huán)與溶液平臺(tái)固定，進(jìn)而固定到分光計(jì)底座上。該平臺(tái)上可以放置水槽、起偏器，還可安裝平行光管。平臺(tái)較長，所以水槽的長度可以調(diào)節(jié)。整套改進(jìn)裝置如圖3所示。

圖2 偏振化方向變化(豎直方向)轉(zhuǎn)化為刻度盤旋轉(zhuǎn)(水平方向)的傳動(dòng)裝置

圖3 分光計(jì)改裝成旋光儀的實(shí)物圖

2 溶液旋光度與比旋光度

(1)

(2)

通常規(guī)定為20 ℃或25 ℃時(shí)，鈉光光譜中D譜線對(duì)應(yīng)的黃色光(波長為589 nm)，來進(jìn)行測(cè)量。

3 測(cè)量方法

根據(jù)上面儀器介紹，首先分光計(jì)刻度盤固定，游標(biāo)盤、載物臺(tái)轉(zhuǎn)軸、水平方向扇形齒輪三者也固定，一起水平轉(zhuǎn)動(dòng)。轉(zhuǎn)動(dòng)分光計(jì)游標(biāo)盤，將帶動(dòng)水平方向傘形齒輪、豎直方向傘形齒輪、檢偏器，四者以相同的角度“聯(lián)動(dòng)”。這樣豎直面內(nèi)的旋光度α就可以用水平面內(nèi)游標(biāo)盤的轉(zhuǎn)動(dòng)角度來測(cè)量。

采用消光法，測(cè)量溶液的旋光度，進(jìn)而計(jì)算比旋光度[8,9]。測(cè)量步驟如下：

1.溶液平臺(tái)上放置“空水槽”，轉(zhuǎn)動(dòng)分光計(jì)游標(biāo)盤，使檢偏器的偏振化方向與起偏器垂直，此時(shí)觀察到光屏上的光強(qiáng)最弱。記下分光計(jì)讀數(shù)θ1、θ2。

3.以上兩次測(cè)量的分光計(jì)讀數(shù)之差，即為線偏振光經(jīng)過待測(cè)溶液后的偏振面的旋轉(zhuǎn)角度

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

采用分析純蔗糖(廣州化學(xué)試劑廠)和分析純果糖(上海展云化工有限公司)，配置出0.05，0.10，0.15，0.20，0.25 g·mL-1的蔗糖(果糖)溶液300 mL，將配置好的溶液分別裝入長l=1.146 6 dm的水槽中，即得到待測(cè)蔗糖(果糖)溶液樣品。

4.1 不同波長λ對(duì)旋光度的影響

(3)

表1 不同光源下蔗糖溶液實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

圖4 蔗糖溶液的比旋光度與的關(guān)系

4.2 不同濃度c對(duì)旋光度的影響

表2給出了不同濃度的蔗糖溶液旋光度測(cè)量數(shù)據(jù)。采用的光源為589nm的鈉光燈和450nm激光筆,溶液長度l=1.1466dm,溫度為20 ℃。

表2 不同濃度的蔗糖和果糖溶液

可以發(fā)現(xiàn)，溶液的濃度與旋光度α成線性關(guān)系，如圖5所示。

圖5 蔗糖(右旋)和果糖(左旋)的濃度與旋光度的關(guān)系

4.3 不同溶液長度對(duì)旋光度的影響

表3 不同長度的蔗糖溶液實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

圖6 蔗糖溶液長度與旋光度的關(guān)系

4.4 不同溫度對(duì)旋光度的影響

表4給出了不同溫度下果糖溶液的旋光度測(cè)量數(shù)據(jù)。

表4 不同溫度的果糖溶液

采用589nm的鈉光燈和450nm激光筆,溶液濃度為0.2g/ml，長度為1.146 6dm。對(duì)比15、20、25 ℃時(shí)的數(shù)據(jù)，可以發(fā)現(xiàn)，隨著溫度的升高，比旋光度降低。這與于少芬等人研究結(jié)果是一致的[7]。由于溫度升高，分子熱運(yùn)動(dòng)加劇，分子結(jié)構(gòu)的“不對(duì)稱性”被破壞，所以比旋光度下降[12]。根據(jù)果糖20 ℃和25 ℃時(shí)[α]的標(biāo)準(zhǔn)值-91.9°·ml/(dm·g)和89.08°·ml/(dm·g)[7]，其實(shí)驗(yàn)誤差為1.1%和0.4%.

通過上面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可以看出，基于分光計(jì)搭建的旋光儀，溶液旋光度的測(cè)量誤差都較小，儀器誤差等級(jí)達(dá)到了2.0。較高的精度得益于分光計(jì)的精度。旋光儀采用雙游標(biāo)讀數(shù)，以消除度盤偏心差。度盤分360格，每格1°，游標(biāo)分20格，對(duì)應(yīng)刻度盤19格，用游標(biāo)直接讀數(shù)到0.05°，也就是3′。而分光計(jì)，度盤分720格，每格0.5°，游標(biāo)分30格，對(duì)應(yīng)讀盤29格，精度可達(dá)1′。

通常采用鈉光光譜中D譜線(波長為589nm)，來進(jìn)行溶液旋光特性的測(cè)量和定標(biāo)[11]。但是在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，采用其它顏色的激光(單色性非常好)作為光源，其旋光特性非常明顯。在消光過程中，光屏上可以出現(xiàn)“完全消光的暗點(diǎn)”，這非常有利于旋光度的測(cè)量，從而得到準(zhǔn)確的比旋光度。另外，從表1～4可以看出，對(duì)比589nm入射光，波長較短的450nm激光經(jīng)過溶液時(shí)，旋光度增加，使得旋光現(xiàn)象更為明顯，測(cè)量更容易。表2，3更是顯示了，短波長的激光光源，測(cè)量得到的誤差也更小。

5 結(jié) 語

本文將分光計(jì)改裝成了“旋光儀”。利用兩個(gè)垂直安裝的傘型齒輪，將偏振光振動(dòng)面經(jīng)過溶液后的偏轉(zhuǎn)角度(豎直方向)轉(zhuǎn)變?yōu)榉止庥?jì)刻度盤的旋轉(zhuǎn)角度(水平方向)，設(shè)計(jì)的溶液平臺(tái)可以對(duì)旋光溶液的長度進(jìn)行調(diào)節(jié)。改變濃度、長度、溫度、不同入射波長，測(cè)量了蔗糖和果糖溶液的旋光特性。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，較短波長(450nm)的激光進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，其旋光效應(yīng)更明顯，教學(xué)效果更好，測(cè)量誤差更小。