形狀記憶膨脹顆粒防砂材料性能評價

匡韶華，呂 民，楊 洪，王 磊，佟姍姍

（1.中國石油遼河油田分公司鉆采工藝研究院，遼寧盤錦 124010；2.中國石油新疆油田分公司重油開發(fā)公司，新疆克拉瑪依 834000）

地層出砂是疏松砂巖油氣藏開采過程中存在的突出生產(chǎn)問題之一。解決油氣井出砂問題的主要途徑是采取防砂措施來控制地層出砂。經(jīng)過多年的研究與應(yīng)用，已形成了機械防砂和化學(xué)防砂2大類防砂技術(shù)，包括獨立篩管防砂、礫石充填防砂、壓裂防砂、人工井壁防砂和化學(xué)固砂等多種防砂技術(shù)[1]。形狀記憶材料是一種具有形狀記憶效應(yīng)的新型智能材料，受到國內(nèi)外廣泛關(guān)注[2-3]。近些年，石油科技工作者開始探索將該材料應(yīng)用在石油工程中[4-11]，其中，利用形狀記憶高分子材料（SMP）研發(fā)的形狀記憶防砂篩管已在現(xiàn)場成功應(yīng)用[12-17]，驗證了該材料應(yīng)用于防砂技術(shù)的可行性和適應(yīng)性。該技術(shù)只需下入一趟防砂完井管柱，利用井底溫度使形狀記憶篩管膨脹充填環(huán)空，能夠以獨立篩管完井的簡單工藝實現(xiàn)礫石充填完井效果，大幅縮短了施工周期、減少了地面配套裝置。形狀記憶防砂篩管在水平井裸眼完井中具有明顯優(yōu)勢，但是在射孔套管完井中存在成本高、后期管柱打撈難度大等局限性。

為此，筆者提出了膨脹顆粒防砂技術(shù)思路：形狀記憶材料加工成具有膨脹性和滲透性的膨脹顆粒，將其填充于射孔孔道來實現(xiàn)防砂功能。采用形狀記憶聚氨酯泡沫和樹脂涂覆技術(shù)，制備了膨脹顆粒防砂材料，通過室內(nèi)試驗評價了該材料的膨脹性能、溫度影響性、抗壓強度、過流性能、擋砂性能和耐介質(zhì)性能，以期為該防砂材料的現(xiàn)場應(yīng)用提供依據(jù)。

1 膨脹顆粒防砂材料制備及防砂原理

1.1 膨脹顆粒防砂材料制備

通過對比不同形狀記憶材料的激發(fā)溫度、形狀恢復(fù)能力、耐酸堿性、加工性能和成本，優(yōu)選出形狀記憶聚氨酯泡沫作為膨脹顆粒防砂材料的原材料[13-17]。該材料具有開孔泡沫結(jié)構(gòu)及形狀記憶恢復(fù)性能好、機械強度高、激發(fā)溫度可調(diào)、孔眼尺寸可控、滲透性好等特點，阻擋地層砂的同時可允許流體通過，從而起到防砂過流作用。油田常用的地層砂多為粉砂、細(xì)砂和中砂，粒徑一般為0.05～0.50 mm，這也是防砂的主要粒徑范圍[18]。按照經(jīng)典的2/3架橋原理[19]，并考慮適度防砂原則，選用泡沫孔徑為0.05～0.35 mm的形狀記憶聚氨酯泡沫制備膨脹顆粒防砂材料。

將已發(fā)泡成型的原始態(tài)形狀記憶聚氨酯泡沫放入專用模具中，加熱到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上使其軟化，同時施加三軸壓力使其變形，冷卻后定型，得到變形態(tài)的形狀記憶聚氨酯泡沫。取出變形態(tài)的形狀記憶聚氨酯泡沫，采用切割或破碎工藝，將其加工成不同形狀和粒徑的膨脹顆粒。

通過不斷優(yōu)化防砂材料的配方、發(fā)泡工藝、顆粒形狀和顆粒粒徑，評價了多種膨脹顆粒的膨脹性能、膨脹溫度和力學(xué)強度，基于膨脹顆?！斑M(jìn)得去、出不來”（能夠順利進(jìn)入射孔孔眼，膨脹后不容易返排吐出）的原則，最終確定采用粒徑3～6 mm、形狀不規(guī)則的膨脹顆粒（如圖1）作為防砂材料，并測試了其主要技術(shù)參數(shù)：粒徑3～6 mm，密度0.98～1.10 g/cm3，膨脹系數(shù)200%，激發(fā)溫度70℃，膨脹時間4 h，適用于儲層溫度不高于90℃的油藏。

圖1 膨脹顆粒防砂材料Fig.1 Sand control material of swelling particles

為了保證膨脹顆粒防砂材料進(jìn)入射孔孔道后能夠形成完整的防砂屏障，防止膨脹顆粒防砂材料隨流體排出，借鑒樹脂涂覆砂原理[20]，在膨脹顆粒外表面包覆樹脂涂層，待膨脹顆粒完全膨脹后，樹脂涂層發(fā)生膠結(jié)固化反應(yīng)，膨脹顆粒膠結(jié)成一體，形成整體硬質(zhì)防砂屏障。測試不同樹脂與固化劑體系的膠結(jié)特性，結(jié)果表明：以酚醛樹脂為涂層材料，后期需要注入稀鹽酸固化劑；以酚醛樹脂+NL固化劑為涂層材料，對攜砂液性能影響較大；以環(huán)氧樹脂+T31固化劑為涂層材料，固化時間快、固化放熱，固化時間不易控制；以環(huán)氧樹脂+539固化劑為涂層材料，需要溫度達(dá)到120 ℃以上才能固化；以環(huán)氧樹脂+650固化劑為涂層材料，固化時間容易控制，但固結(jié)強度低；以環(huán)氧樹脂+650固化劑+113固化劑為涂層材料，固化時間易控制，固結(jié)強度高。由測試結(jié)果可知，環(huán)氧樹脂+650固化劑+113固化劑作為膨脹顆粒的涂層材料比較合適。環(huán)氧樹脂+650固化劑+113固化劑涂層的固化時間約為8 h，大于膨脹顆粒的膨脹時間，且膨脹后不影響膨脹顆粒的過流性能。

1.2 膨脹顆粒防砂材料的防砂原理

將上述方法制備的膨脹顆粒防砂材料加入攜砂液，利用泵車將其泵入射孔孔道中（見圖（2a））；然后注入熱流體，提高井底溫度，激發(fā)膨脹顆粒產(chǎn)生體積膨脹，自適應(yīng)射孔孔道結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)飽和充填。同時，膨脹顆粒外表面的樹脂涂層發(fā)生膠結(jié)固化，形成整體防砂屏障，實現(xiàn)射孔孔道有效封堵（見圖（2b）），最終形成具有滲透性和高強度的防砂層，阻止地層砂產(chǎn)出而允許地層流體通過。

圖2 膨脹顆粒防砂材料的防砂原理Fig.2 Principle of sand control by swelling particles

采用泵后加砂裝置，利用熱洗沖砂作業(yè)配套的水泥車和管柱，將其泵入射孔孔道，即可實現(xiàn)防砂，材料用量少，作業(yè)時間短，前期準(zhǔn)備工作量小，節(jié)省人力， HSE風(fēng)險低。

2 性能評價

2.1 膨脹性能

各取10 g未涂覆樹脂的膨脹顆粒分別放入60，70，80，90和100℃烘箱中，觀察其在不同溫度下的膨脹時間和膨脹情況，結(jié)果如圖3、圖4所示。

圖3 膨脹顆粒膨脹時間與溫度的關(guān)系曲線Fig.3 Relationship between the swelling time of swelling particles with temperature

圖4 膨脹顆粒膨脹前后的形貌Fig.4 Appearance of swelling particles before and after swellings

從圖3可以看出：隨著溫度升高，膨脹顆粒的膨脹速度加快；溫度60 ℃時膨脹速度緩慢，膨脹時間長達(dá)24 h；溫度70 ℃時膨脹速度速度急劇加快，出現(xiàn)拐點，對應(yīng)的膨脹時間約為4 h；溫度80～100 ℃時膨脹速度進(jìn)一步加快，但加快幅度減緩。膨脹顆粒形狀完全恢復(fù)之后，顆粒體積增大2倍，即膨脹系數(shù)為200%。從圖4可以看出，膨脹顆粒膨脹后重新恢復(fù)原始態(tài)，呈現(xiàn)出蜂窩狀開孔泡沫結(jié)構(gòu)，為膨脹顆粒的過流和擋砂提供可能。

2.2 耐溫性能

將未涂覆樹脂的膨脹顆粒放入高溫烘箱中，從50 ℃開展逐漸升溫，每個溫度下保持30 min，觀察膨脹顆粒的變化情況，并對膨脹顆粒進(jìn)行輕度碾壓，判斷其力學(xué)性能變化，確定膨脹顆粒的激發(fā)溫度和耐溫極限。膨脹顆粒在不同溫度下的變化如圖5所示。

從圖5可以看出：溫度50 ℃時膨脹顆粒無明顯變化，溫度70 ℃時開始出現(xiàn)膨脹現(xiàn)象，溫度90 ℃時膨脹充分、表現(xiàn)出高彈性；溫度120 ℃時膨脹顆粒受壓變形明顯，但是冷卻后仍保持較高強度；溫度250 ℃時未出現(xiàn)熔融現(xiàn)象，但是顏色發(fā)生明顯變化，出現(xiàn)焦化現(xiàn)象，冷卻后變脆，強度降低明顯。由此可以看出，膨脹顆粒的合理激發(fā)溫度為70 ℃，適應(yīng)儲層溫度不高于90 ℃的油藏，耐溫極限為250 ℃。

由高分子材料理論[21]可知，隨著溫度升高，高分子材料從玻璃態(tài)逐步向高彈態(tài)和黏流態(tài)轉(zhuǎn)變。形狀記憶聚氨酯材料的激發(fā)溫度即為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下，高分子聚合物處于玻璃態(tài)時，分子鏈和鏈段都不能運動，其強度高；在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上，高分子聚合物處于高彈態(tài)，分子鏈雖不能移動，但是鏈段開始運動，表現(xiàn)出高彈性，溫度繼續(xù)升高時，鏈段運動加劇，彈性增加，在壓縮狀態(tài)下容易變形。

2.3 膠結(jié)性能及充填效果

取20 g未涂覆樹脂的膨脹顆粒倒入燒杯中，加入1 g環(huán)氧樹脂與固化劑的混合液，充分?jǐn)嚢?，讓樹脂均勻涂覆在膨脹顆粒表面；將其裝入φ25.0 mm×40.0 mm的玻璃管中，輕微壓實，兩端采用金屬濾網(wǎng)封閉，置于恒溫水浴中，在溫度70 ℃下養(yǎng)護(hù)12 h。取出玻璃管，敲碎得到膨脹顆粒膠結(jié)巖心，觀察膨脹顆粒的膠結(jié)性能和填充效果，結(jié)果見圖6。

圖5 膨脹顆粒隨溫度的變化情況Fig.5 Change in swelling particles with temperature

圖6 膨脹顆粒膠結(jié)定型前后對比Fig.6 Comparison of swelling particles before and after cementation setting

從圖6可以看出：膨脹前，膨脹顆粒之間存在較大的空隙；膨脹后，在約束空間中通過顆粒間的相互擠壓作用，顆粒間的空隙基本被填滿，并且可以自適應(yīng)空間結(jié)構(gòu)。同時，膨脹后膨脹顆粒表面的樹脂涂層發(fā)生固化反應(yīng)，將膨脹顆粒膠結(jié)成一體，形成完整的擋砂屏障。由于膨脹顆粒在原始狀態(tài)下具有開孔泡沫結(jié)構(gòu)，膨脹之后，泡沫孔眼重新恢復(fù)，并且不受樹脂涂層的影響，保持連通狀態(tài)。

2.4 抗壓強度

參照樹脂涂覆砂巖心抗壓強度的測試方法[22]，將制作的膨脹顆粒防砂材料膠結(jié)巖心放置于壓力試驗機上，施加軸向壓力，直至膠結(jié)巖心發(fā)生破壞，測試其無側(cè)限抗壓強度（UCS），測得膨脹顆粒膠結(jié)巖心的無側(cè)限抗壓強度為4.5 MPa，高于遼河油田大部分出砂井的生產(chǎn)壓差（1～3 MPa），滿足樹脂涂覆砂行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（≥4 MPa）要求[23]。

2.5 過流性能

將膨脹顆粒防砂材料膠結(jié)巖心外側(cè)密封，裝入φ25.0 mm×200.0 mm玻璃管的一端，上部倒入清水，觀察清水通過膨脹顆粒膠結(jié)巖心的流動情況，可以看到清水在膨脹顆粒防砂材料膠結(jié)巖心中的流動順暢，不斷流，呈現(xiàn)出“低阻”流態(tài)。

將膨脹顆粒防砂材料膠結(jié)巖心裝入滲透率試驗儀，采用清水測試其滲透率為90 D。將20/40目石英砂裝入φ25.0 mm金屬管，兩端用金屬網(wǎng)固定，使石英砂保持壓實狀態(tài)，放入滲透率測試儀中，采用清水測試其滲透率為18.56 D。將20/40目的涂覆石英砂和涂覆陶粒制成φ25.0 mm的膠結(jié)巖心，放入滲透率測試儀中，采用清水測試其滲透率分別為10.34和30.67 D。從不同防砂材料滲透率測試結(jié)果看，膨脹顆粒防砂材料的滲透性明顯優(yōu)于涂覆石英砂和涂覆陶粒。膨脹顆粒防砂材料表現(xiàn)出優(yōu)良過流性能的根本原因在于其孔隙度高、孔眼連通性好。

2.6 擋砂性能

為了測試膨脹顆粒防砂材料對不同粒徑地層砂的擋砂效果和抗堵性能，將膨脹顆粒防砂材料膠結(jié)巖心裝入滲透率試驗儀中，在膨脹顆粒防砂材料膠結(jié)巖心前端分別填充粒徑0.250，0.212，0.150，0.120和0.106 mm的地層砂（見圖7），清水以250 m/min排量恒速驅(qū)替，記錄驅(qū)替壓差和出口端砂樣質(zhì)量，并且在每次驅(qū)替結(jié)束后，清洗膨脹顆粒防砂材料膠結(jié)巖心表面的砂粒，測其滲透率，結(jié)果見圖8、表1。

圖7 擋砂性能測試原理Fig.7 Principle of sand retention performance test

從圖8可以看出，隨著地層砂粒徑減小，驅(qū)替壓差有所增大，但是驅(qū)替壓差整體都比較平穩(wěn)，沒有出現(xiàn)驅(qū)替壓差大幅升高的現(xiàn)象。從表1可以看出：對于粒徑大于0.15 mm的地層砂，驅(qū)替時基本不出砂；對于粒徑小于等于0.15 mm的地層砂，驅(qū)替時有少量出砂，說明膨脹顆粒防砂材料膠結(jié)巖心能夠完全防住粒徑大于0.15 mm的砂粒，并允許少量粒徑小于0.15 mm的砂粒通過；對于不同粒徑的地層砂，驅(qū)替后膨脹顆粒防砂材料膠結(jié)巖心的滲透率均有所降低，但是整體降低幅度比較小，最大降低幅度只有13.9 %，說明其抗堵性能優(yōu)良。

圖8 不同粒徑地層砂的驅(qū)替壓差Fig.8 Displacement pressure difference of formation sand with different particle sizes

表1 不同粒徑地層砂的出砂量及驅(qū)替后的滲透率Table 1 Sand production of formation sand with different particle sizes and permeability after displacement

為了對比膨脹顆粒與樹脂涂覆砂的擋砂效果和抗堵性能，分別在膨脹顆粒防砂材料和涂覆砂膠結(jié)巖心的前端填充粒徑0.106～0.550 mm的地層砂，用清水以250 m/min排量恒速驅(qū)替，測試驅(qū)替壓差和出砂量。測試結(jié)果表明，膨脹顆粒防砂材料膠結(jié)巖心后端見微量出砂，而涂覆砂膠結(jié)巖心后端未見出砂。圖9為膨脹顆粒防砂材料和涂覆砂膠結(jié)巖心驅(qū)替壓差隨驅(qū)替時間的變化情況。從圖9可以看出，膨脹顆粒防砂材料膠結(jié)巖心的驅(qū)替壓差基本保持平穩(wěn)；涂覆砂砂膠結(jié)巖心的驅(qū)替壓差隨驅(qū)替時間增長不斷增大，且明顯高于膨脹顆粒防砂材料膠結(jié)巖心。因此，相比于涂覆砂，膨脹顆粒防砂材料具有更高的孔隙度和滲透率，其過流阻力更小，能夠允許少量細(xì)粉砂通過，具有更優(yōu)良的抗堵性能。

圖9 膨脹顆粒防砂材料與涂覆砂的驅(qū)替壓差Fig.9 Displacement pressure difference between sand control material of swelling particles and resin sand

2.7 耐介質(zhì)性能

在60℃下，將膨脹顆粒防砂材料膠結(jié)巖心放入不同介質(zhì)（15%鹽酸、pH值為10的堿液、柴油和油井采出水）中分別浸泡10和30 d，沖洗烘干后，測其浸泡前后的質(zhì)量，結(jié)果見表2。

表2 膨脹顆粒防砂材料在不同介質(zhì)中浸泡前后的質(zhì)量Table 2 Mass of sand control material of swelling particles before and after soaking in different media

從表2可以看出，隨著浸泡時間增長，膨脹顆粒防砂材料膠結(jié)巖心在不同介質(zhì)中浸泡后的質(zhì)量與浸泡前相差不多，可見膨脹顆粒防砂材料具有良好的耐酸、堿、油和地層水的性能。

3 結(jié)論與建議

1）提出了膨脹顆粒充填防砂技術(shù)新思路。基于形狀記憶聚氨脂泡沫和樹脂涂層技術(shù)，研制出具有膨脹性和滲透性的膨脹顆粒防砂材料，填充到射孔孔道中，可形成整體硬質(zhì)擋砂屏障。

2）室內(nèi)性能評價結(jié)果表明，膨脹顆粒防砂材料在溫度60～70 ℃時開始膨脹，適用儲層溫度不高于90 ℃的油藏；膨脹系數(shù)200%，在約束空間中膨脹膠結(jié)后可形成整體硬質(zhì)擋砂屏障，抗壓強度4.5 MPa，滲透率92 D，可阻擋粒徑大于0.15 mm的地層砂；其過流性能和抗堵塞能力要明顯高于樹脂涂覆砂；具有良好的耐酸、堿、油和地層水的性能。

3）利用膨脹顆粒防砂材料進(jìn)行防砂具有高滲透、高強度、抗堵塞、低成本、施工簡單、不留管柱等優(yōu)點。但是，采用切割和破碎工藝加工膨脹顆粒時存在加工效率低、廢料率高等問題，需要進(jìn)一步優(yōu)化膨脹顆粒的加工工藝。