• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    憂遁草葉莖中活性組分分析及其飲料制備工藝

    2022-10-17 11:10:44馮立婷
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2022年18期
    關(guān)鍵詞:三萜草葉甾醇

    馮立婷 , 王 聰

    (1. 大連工業(yè)大學(xué)儀器分析中心,遼寧 大連 116034;2. 哈爾濱工業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,黑龍江 哈爾濱 150090)

    0 引言

    憂遁草,別名鱷嘴花,為爵床科鱷嘴花屬草本植物[1];莖圓柱狀,具條紋,無毛;葉先端銳尖或漸尖,邊緣呈齒狀[2],是一種生長在靠近赤道的低海拔疏林中或灌叢內(nèi)潮濕砂質(zhì)土壤里的野生灌木狀草本植物,多分布于馬來西亞、印度尼西亞、泰國等東南亞國家及我國南部至西南部如廣東、海南、云南等地區(qū)[3]。

    近年來,研究者對憂遁草展開了一系列研究,整體上看仍然屬于剛剛起步階段。研究表明,憂遁草中含有三萜類、黃酮碳苷、植物甾醇、含硫糖苷類等生物活性成分以及豐富的必需氨基酸和微量元素[2-3],具有較高的藥用價值和食用價值[4-5]。不同種類的憂遁草提取物及其純化物具有抗氧化、抗炎癥、抗病毒、抗糖尿病、抗腫瘤等生物活性[6-7]。

    民間用新鮮的憂遁草葉片榨汁飲用,或?qū)⑵渥鳛槭卟耸秤?,不利于運(yùn)輸和貯存,且目前關(guān)于其食品開發(fā)也鮮有報道[8]。國內(nèi)市場僅有憂遁草茶葉和憂遁草粉兩種憂遁草產(chǎn)品。采用不同的有機(jī)溶劑萃取憂遁草莖葉中的活性成分,并對其進(jìn)行定量研究;在該研究基礎(chǔ)上進(jìn)行憂遁草茶飲料的開發(fā),探索其浸提工藝及其配方設(shè)計,最終產(chǎn)品不僅保留了憂遁草原料原有特色,營養(yǎng)豐富、風(fēng)味獨特純正,而且便于攜帶和保存,為憂遁草食品的進(jìn)一步開發(fā)提供理論依據(jù)和工藝參數(shù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    憂遁草原料來自云南,將植物清洗分離后于日光下自然風(fēng)干,莖葉分離,并分別用高速中藥粉碎機(jī)將莖、葉粉碎至粉末狀,用60 目篩篩分后備用。無水乙醇、正丁醇、氯仿、甲醇等,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司提供,均為分析純;木瓜蛋白酶、果膠酶,Amresco 公司提供;牛血清白蛋白,Roche公司提供;齊墩果酸、蘆丁、豆甾醇、谷甾醇為標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥90%),乙腈、乙酸為色譜純,F(xiàn)luka 公司提供。

    1.2 組分提取

    分別將憂遁草葉粉與各浸提溶劑按1∶25 的比例恒溫磁力攪拌3 h,減壓過濾得濾液,濾液經(jīng)旋蒸濃縮后冷凍干燥得到5 種提取物,即憂遁草粉水提物、甲醇提取物、乙醇提取物、氯仿提取物、正丁醇提取物的粉末[9]。

    1.3 活性成分測定方法

    根據(jù)不同的發(fā)色原理,采用比色法測定總萜類物質(zhì)的含量[10],總黃酮含量[11]及葉綠素含量[12]。反相高效液相色譜法(RP-HPLC) 測定甾醇類物質(zhì)的含量[13]。BCA 法[14]測定可溶性蛋白質(zhì)含量。

    1.4 憂遁草水提體系穩(wěn)定性影響因素研究

    1.4.1 憂遁草飲料的制作工藝

    采用如下流程進(jìn)行飲料的制作:

    憂遁草烘干全葉→篩選→粉碎→浸提(酌情加入β - 環(huán)糊精) →抽濾→離心→酶解→離心過濾→調(diào)配→灌裝殺菌→冷卻→成品→包裝。

    1.4.2 料液浸提條件對體系穩(wěn)定性的影響

    料液浸提條件(浸提溫度、浸提時間、茶水質(zhì)量比) 是決定憂遁草茶湯品質(zhì)的重要因素,浸提工藝的好壞直接影響后續(xù)茶飲料產(chǎn)品加工品質(zhì)(見表1)。根據(jù)浸提后茶湯穩(wěn)定性的變化,確定最佳浸提條件。請10 名有一定品評經(jīng)驗的感官評審員對浸提后的茶湯進(jìn)行感官評分,滿分為100 分,其中湯色25 分,香氣35 分,滋味40 分,結(jié)果取其平均值。

    茶湯浸提因素與水平設(shè)計見表1,茶湯感官評分標(biāo)準(zhǔn)[15]見表 2。

    表1 茶湯浸提因素與水平設(shè)計

    表2 茶湯感官評分標(biāo)準(zhǔn)

    1.4.3 木瓜蛋白酶對體系穩(wěn)定性的影響

    取部分茶湯,用去離子水稀釋5 倍,再用檸檬酸溶液調(diào)節(jié)至其酶最適pH 值6.0,取等量適量茶湯分裝在玻璃容器中,分別加入茶湯體積0,0.01%,0.02%,0.04%的木瓜蛋白酶并混合均勻,置于60 ℃電熱恒溫水浴鍋中,依次在0,30,60,120 min 時取樣,于90 ℃條件下保溫10 min 使酶滅活,然后以轉(zhuǎn)速8 000 r/min 離心15 min,取上清液用BCA 法測定蛋白質(zhì)濃度,并作出溶液中蛋白質(zhì)濃度隨時間變化曲線。

    1.4.4 果膠酶對茶湯穩(wěn)定性的影響

    取茶湯浸提液稀釋5 倍,用檸檬酸調(diào)節(jié)至其水解最適pH 值3.0,取等量適量茶湯分裝于玻璃容器中,分別加入0,0.02%,0.04%,0.08%的果膠酶攪拌均勻,于50 ℃條件下水解,在水解時間為1,2 h時分別取樣,用果膠物質(zhì)定性檢測方法測定茶湯中果膠物質(zhì)含量。果膠物質(zhì)定性采用酒精法[16]。

    將95%的乙醇與澄清酶解液等體積混合于50 mL試旋緊管口并翻轉(zhuǎn)輕搖,靜置15 min 后觀察。如果未出現(xiàn)凝膠狀物質(zhì),說明酶解液中的果膠物質(zhì)被分解完全,體系中已無果膠物質(zhì)存在,用符號“-”表示;如果出現(xiàn)凝膠狀物質(zhì),表明酶解液中的果膠物質(zhì)沒有被分解完全,用符號“+”表示。酶解液中凝膠狀物質(zhì)越多,其“+”個數(shù)也越多。

    1.4.5 pH 值對茶湯穩(wěn)定性的影響

    pH 值是影響茶湯色澤及茶湯穩(wěn)定性的一個主要因素,同時影響飲用口感[17]。用食用級檸檬酸及碳酸氫鈉調(diào)整茶湯pH 值,經(jīng)灌裝殺菌(121 ℃,15 min)后觀察并記錄結(jié)果。

    1.4.6 其他影響因素

    分別在茶湯中加入0,0.01%,0.02%,0.05%的維C,灌裝滅菌后避光保存,觀察其護(hù)色效果;在浸提時分別加入0,0.1%,0.2%,0.4%的β - 環(huán)糊精(β-CD),觀察其護(hù)色及對苦味的包埋效果;分別向茶湯中加入0,0.01%,0.02%,0.05%的六偏磷酸鈉,灌裝殺菌(121 ℃,15 min) 后觀察其沉淀產(chǎn)生情況。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 憂遁草原料中活性組分的含量確定

    2.1.1 萜類物質(zhì)的測定

    三萜含量標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

    圖1 三萜含量標(biāo)準(zhǔn)曲線

    由圖1 可知,標(biāo)準(zhǔn)曲線公式為:Y=0.008 08X-0.012 11,R2=0.997 49。通過測定憂遁草不同處理樣品的吸光度值計算不同溶劑提取的憂遁草葉粉末、憂遁草葉粉末浸提濃縮物及憂遁草莖粉末中三萜含量。

    憂遁草不同部位三萜含量見圖2。

    圖2 憂遁草不同部位三萜含量

    2.1.2 黃酮類物質(zhì)的測定

    黃酮含量標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖3。

    圖3 黃酮含量標(biāo)準(zhǔn)曲線

    由圖3 可知,標(biāo)準(zhǔn)曲線公式為:Y=42.947X-0.006 99,R2=0.999 3。通過測定憂遁草不同處理樣品的黃酮吸光度,計算不同溶劑提取的憂遁草葉粉末、憂遁草葉粉末浸提濃縮物及憂遁草莖粉末中黃酮含量。

    憂遁草不同部位黃酮含量見圖4。

    圖4 憂遁草不同部位黃酮含量

    2.1.3 葉綠素的測定

    計算不同溶劑提取的憂遁草葉粉末、憂遁草葉粉末浸提濃縮物及憂遁草莖粉末中葉綠素含量,換算成每千克樣品含有的毫克數(shù)(mg/kg) 表示。

    憂遁草不同部位及浸提條件下葉綠素含量見圖5。

    圖5 憂遁草不同部位及浸提條件下葉綠素含量

    2.1.4 甾醇類物質(zhì)的測定

    以吸光度(A) 為縱坐標(biāo),以甾醇含量(mg) 為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    標(biāo)準(zhǔn)品出峰時間(豆甾醇:10.468 s,谷甾醇:11.888 s) 見圖 6。

    圖6 標(biāo)準(zhǔn)品出峰時間(豆甾醇:10.468 s,谷甾醇:11.888 s)

    由圖6 可知,豆甾醇曲線為Y1=3 045X+4.383 5,R2=0.999 7;谷甾醇曲線為 Y2=24 715X+2.843 5,R2=0.999 7;將得到的豆甾醇和谷甾醇含量相加,即為樣品中甾醇類物質(zhì)總含量。

    計算出樣品中的含量X,進(jìn)而得出不同溶劑提取的憂遁草葉粉末、憂遁草葉粉末浸提濃縮物以及憂遁草莖粉末中甾醇類物質(zhì)含量X(g/100 g)。

    憂遁草不同部位及浸提條件下甾醇含量見圖7。

    圖7 憂遁草不同部位及浸提條件下甾醇含量

    2.2 溶劑種類對活性組分提取率的影響研究

    對7 種不同處理手段樣品的4 種活性成分進(jìn)行定量分析,將結(jié)果都轉(zhuǎn)化為測得的活性成分在憂遁草莖/葉直接粉碎物中的百分含量,采用蛛網(wǎng)圖[18-19]的形式的表達(dá)試驗結(jié)果。

    憂遁草不同部位及浸提條件下各活性成分含量見圖8。

    圖8 憂遁草不同部位及浸提條件下各活性成分含量

    由圖8 可知,對于同種活性成分(同種顏色),以在得到的相對活性成分含量最大值(最外圍數(shù)值)即為憂遁草葉/莖直接粉碎粉末中實際活性成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。研究發(fā)現(xiàn),對憂遁草葉粉末和憂遁草粉末浸提濃縮物而言,葉綠素在氯仿中的溶解度最大,為171.7 mg/kg,總黃酮在憂遁草葉粉末中含量最高,為2.13%,三萜類物質(zhì)含量在葉粉末中含量最大,為1.17%,總甾醇在氯仿提物中的含量最大,為1.72%。對憂遁草莖粉碎物而言,其葉綠素含量為47.98 mg/kg,含量微乎其微;總黃酮含量為0.44%,約是葉粉末含量的五分之一;三萜含量為1.13%,與葉粉末相當(dāng);甾醇含量未達(dá)到檢出限,未被檢測到。

    總體而言,憂遁草葉中活性成分含量要高于莖,說明葉更具食用價值和營養(yǎng)價值。同時,對于表格后5 列不同溶劑憂遁草葉粉末浸提物而言,水提物中三萜含量較高,乙醇提取物中黃酮及三萜含量較高,氯仿提物中葉綠素、三萜、甾醇含量較為突出,正丁醇提物三萜含量較高,而甲醇提取物中黃酮含量較高。對于不同極性的溶劑,不同活性成分在其中的最大溶解度不同。

    2.3 憂遁草浸提條件的優(yōu)化

    料液浸提條件(浸提溫度、浸提時間、茶水質(zhì)量比) 是決定憂遁草茶湯品質(zhì)的重要因素,浸提工藝的好壞直接影響后續(xù)茶飲料產(chǎn)品加工品質(zhì)。根據(jù)三因素三水平試驗及茶湯感官評價標(biāo)準(zhǔn),得到感官評價正交結(jié)果。

    茶湯感官評價正交結(jié)果見表3。

    表3 茶湯感官評價正交結(jié)果

    根據(jù)極差大小得出茶湯感官審評影響因素由大到小排序為浸提溫度、茶水質(zhì)量比、浸提時間。A3B2C1(8 號試驗) 組別在綜合得分以及均值分布上得分皆最高,因此判定此組別為最佳組合,即浸提溫度為85 ℃,浸提時間為40 min,茶水質(zhì)量比為1∶25 時茶湯的感官品質(zhì)最好。

    2.4 憂遁草水溶性提取物穩(wěn)定控制技術(shù)

    為提高溶液澄清效果,選擇木瓜蛋白酶和果膠酶,在酶最適條件下對用最佳浸提工藝浸提的茶湯進(jìn)行酶解。研究發(fā)現(xiàn),占茶湯體積0,0.01%,0.02%,0.04%的木瓜蛋白酶水解后,憂遁草浸提液中蛋白質(zhì)質(zhì)量濃度分別為 952,744.7,692.7,313 μg/mL。當(dāng)加酶量為0.04%時憂遁草浸提液中可溶性含量最少,因此確定該木瓜蛋白酶濃度為酶解濃度。茶飲料中茶多酚及其氧化物與茶汁中的蛋白質(zhì)、咖啡堿、金屬離子、果膠等發(fā)生絡(luò)合,主要是分子間的氫鍵、鹽鍵、疏水作用、電解質(zhì)、電場、溶解性等的變化,使溶液由澄清變?yōu)闇啙釥顟B(tài)[20]。此時析出的沉淀稱為“茶乳”,會影響茶飲料的感官品質(zhì)及質(zhì)量。

    用不同濃度的果膠酶作用于茶湯浸提液,對果膠含量進(jìn)行測定。結(jié)果表明,未加入果膠酶的樣品含有較多果膠,當(dāng)果膠酶質(zhì)量濃度達(dá)到0.04 g/100 mL,水浴時間為2 h 時,茶湯中果膠物質(zhì)被完全分解;隨著酶質(zhì)量濃度達(dá)到0.08 g/100 mL,水浴1 h,茶湯中果膠物質(zhì)被分解完全。從經(jīng)濟(jì)成本和茶湯品質(zhì)2 個方面綜合考慮,最終確定果膠酶質(zhì)量濃度為0.04 g/100 mL,水浴時間2 h,可將茶湯中大分子果膠分解為小分子可溶性物質(zhì),從而提高茶湯穩(wěn)定性。

    茶湯湯色及澄清度隨pH 值變化見表4。

    表4 茶湯湯色及澄清度隨pH 值變化

    若將上述表格更加形象化地表示,可以按照打分制的原則,上表中標(biāo)有“*”的項記為5 分滿分,其余項感官評價效果越差分?jǐn)?shù)越低,最低分為1 分。在每個pH 值條件下3 項累計加和,轉(zhuǎn)化成堆積條形圖的形式,得分即為最終感官評價結(jié)果。

    茶湯pH 值與感官評價總得分見圖9。

    圖9 茶湯pH 值與感官評價總得分

    結(jié)果表明,降低茶湯的pH 值可以有效防止茶湯變色,同時有利于提高茶湯的澄清穩(wěn)定性及改善茶感。當(dāng)pH 值降為5.0 時,茶湯為橙黃色,溶液澄清透明,澀味較淡,得分最高,品質(zhì)最佳。因此,選擇pH 值5.0 作為最佳護(hù)色手段。

    2.4.1 維C 對體系穩(wěn)定性的影響

    維C 作為一種食品級常用抗氧化劑,對茶湯有明顯的護(hù)色作用,而且不會影響茶飲料的風(fēng)味,作用機(jī)理為可與茶飲料中的溶氧反應(yīng)生成氧化型維C,從而避免溶氧與茶湯中的單寧等成分反應(yīng)而色澤變褐[21]。

    維C 添加量對湯色穩(wěn)定性的影響見表5。

    表5 維C 添加量對湯色穩(wěn)定性的影響

    由表5 可知,較之未添加維C 的茶湯,添加維C茶湯的色澤均有一定的改善,且添加量為0.05%的組別在第15 天依然保持良好的色澤,因此確定維C最適添加量為0.05%。另外,維C 也是一種營養(yǎng)物質(zhì),添加可以起到補(bǔ)充營養(yǎng)元素的作用。

    2.4.2 β - 環(huán)糊精對體系穩(wěn)定性的影響

    加入β - 環(huán)糊精可以包合茶湯中的葉綠素,防止兒茶素的氧化褐變,對茶湯色澤有保護(hù)作用。在茶飲料加工中,通過添加β - 環(huán)糊精,對茶湯中的揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行包埋,可降低茶湯的苦澀味,減少其對味覺神經(jīng)的刺激;同時減少香氣物質(zhì)的揮發(fā)和損失,從而達(dá)到保香護(hù)色的目的[22]。

    β - 環(huán)糊精添加量對茶湯感官品質(zhì)的影響見表6。

    表6 β - 環(huán)糊精添加量對茶湯感官品質(zhì)的影響

    通過對加入不同濃度β-CD 浸提的茶湯進(jìn)行品鑒,可以看出當(dāng)β-CD 添加量為0.2%時茶湯口感、湯色較好,適合飲用,因此選用此濃度下的β-CD 作為浸提輔助添加劑,可有效改善茶湯口感。

    2.4.3 離子螯合劑對體系穩(wěn)定性的影響

    六偏磷酸鈉為一種常用離子螯合劑,能與茶湯中多價金屬離子和堿土金屬離子絡(luò)合,從而形成可溶性金屬絡(luò)合物,有利于減少茶乳的生成[23]。研究表明,隨著六偏磷酸鈉加入量的提高,沉淀量逐漸減少,當(dāng)添加量達(dá)到0.05%時幾乎無沉淀產(chǎn)生,防沉淀效果最好。

    3 結(jié)論

    憂遁草葉綠素在氯仿中的溶解度最大,為0.0171 7%;總黃酮在憂遁草葉粉末中含量最高,為2.13%;三萜類物質(zhì)含量在葉粉末中含量最大,為1.17%;同樣,總甾醇在葉粉末中的含量也最大,為8.09%;憂遁草莖中黃酮及甾醇含量較高。憂遁草飲料最佳制作工藝為浸提時加入0.2 g/100 mL β - 環(huán)糊精,料液比1∶25,浸提溫度80 ℃,浸提時間40 min后抽濾離心(8 000 r/min,15 min) 得茶湯;然后可將所得茶湯分別用0.02%木瓜蛋白酶及0.04%果膠酶水解,優(yōu)化后的配方為25%憂遁草浸提液,0.05%維C,0.05%六偏磷酸鈉,6%白砂糖,0.1%檸檬香精,最后調(diào)節(jié)溶液pH 值5.0,進(jìn)行調(diào)配灌裝,并在高壓滅菌鍋中進(jìn)行滅菌(121 ℃,15 min)。該研究的結(jié)果可為憂遁草產(chǎn)品開發(fā)提供一定的理論和技術(shù)支撐。

    猜你喜歡
    三萜草葉甾醇
    高甾醇植物油研究現(xiàn)狀
    澤瀉原三萜、降三萜和倍半萜的分離及其抗炎活性研究
    九月,我為草葉寫下倨傲與傷痛的詩句(組章)
    鴨綠江(2021年35期)2021-04-19 12:24:04
    一片陽光躺在草葉上
    草葉
    民族音樂(2019年2期)2019-12-10 13:14:55
    草葉旗
    大灰狼(2019年9期)2019-10-20 09:24:04
    佩氏靈芝中三個新三萜
    茯苓皮總?cè)频瓮柚苽涔に嚨膬?yōu)化
    中成藥(2016年4期)2016-05-17 06:08:05
    微波輔助植物甾醇油酸酯的酶促催化合成
    UPLC-MS/MS法測定多裂翅果菊中植物甾醇的含量
    午夜福利免费观看在线| 91精品三级在线观看| 色吧在线观看| 青春草亚洲视频在线观看| 人成视频在线观看免费观看| 色网站视频免费| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 18禁国产床啪视频网站| 五月开心婷婷网| 久久99精品国语久久久| 国产成人91sexporn| 国产片内射在线| 卡戴珊不雅视频在线播放| 我要看黄色一级片免费的| 一区二区三区激情视频| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 成年动漫av网址| 久久精品国产亚洲av涩爱| 久久精品国产亚洲av高清一级| 最黄视频免费看| 女人精品久久久久毛片| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 熟妇人妻不卡中文字幕| 久久毛片免费看一区二区三区| 黄色一级大片看看| 69精品国产乱码久久久| 久久青草综合色| 久热爱精品视频在线9| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 精品国产一区二区三区四区第35| 亚洲国产日韩一区二区| 十八禁人妻一区二区| av又黄又爽大尺度在线免费看| 国产极品粉嫩免费观看在线| 久久影院123| 男女高潮啪啪啪动态图| 一级片'在线观看视频| 国产av国产精品国产| 一级a爱视频在线免费观看| 伊人久久国产一区二区| 午夜福利在线免费观看网站| 亚洲精品自拍成人| svipshipincom国产片| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 麻豆乱淫一区二区| 国产av一区二区精品久久| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 亚洲av成人精品一二三区| 青春草亚洲视频在线观看| 老司机影院成人| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 老司机影院毛片| 国产 一区精品| 欧美国产精品一级二级三级| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 久久久国产欧美日韩av| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 操美女的视频在线观看| 9191精品国产免费久久| 十八禁高潮呻吟视频| 成年人免费黄色播放视频| 亚洲av国产av综合av卡| 国产精品三级大全| 一级a爱视频在线免费观看| 欧美精品高潮呻吟av久久| videosex国产| 99久久精品国产亚洲精品| 日日摸夜夜添夜夜爱| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 日韩精品免费视频一区二区三区| 久久久久久久久久久久大奶| www.精华液| 欧美国产精品va在线观看不卡| 久久人人97超碰香蕉20202| 男女床上黄色一级片免费看| 亚洲熟女精品中文字幕| 啦啦啦在线免费观看视频4| 国产乱来视频区| 久久狼人影院| 老鸭窝网址在线观看| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 麻豆乱淫一区二区| 国产探花极品一区二区| 欧美日韩一级在线毛片| 大片免费播放器 马上看| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 久久久久久久久久久免费av| 免费不卡黄色视频| 2021少妇久久久久久久久久久| 九九爱精品视频在线观看| 亚洲精品美女久久av网站| 街头女战士在线观看网站| 丰满乱子伦码专区| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 国产精品久久久人人做人人爽| 大话2 男鬼变身卡| 欧美国产精品一级二级三级| 一边摸一边做爽爽视频免费| 人妻一区二区av| 国产精品国产三级专区第一集| 国产视频首页在线观看| 久久久久久免费高清国产稀缺| 国产不卡av网站在线观看| 男的添女的下面高潮视频| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 亚洲国产精品国产精品| 亚洲欧美一区二区三区黑人| svipshipincom国产片| 国产精品99久久99久久久不卡 | 人体艺术视频欧美日本| 成年女人毛片免费观看观看9 | 2021少妇久久久久久久久久久| 在线观看人妻少妇| 久久婷婷青草| 街头女战士在线观看网站| 两个人看的免费小视频| 如何舔出高潮| 国产男女超爽视频在线观看| 精品久久蜜臀av无| 久久久久精品性色| 免费在线观看完整版高清| 丝袜人妻中文字幕| 看免费av毛片| 精品人妻一区二区三区麻豆| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 精品一区在线观看国产| 老汉色∧v一级毛片| 国产精品二区激情视频| 一区二区av电影网| 国产精品久久久久成人av| 无遮挡黄片免费观看| 在线天堂最新版资源| 桃花免费在线播放| 黄色视频在线播放观看不卡| 欧美人与善性xxx| 亚洲美女黄色视频免费看| 综合色丁香网| 人人妻,人人澡人人爽秒播 | 亚洲国产欧美一区二区综合| 久久影院123| 亚洲成人一二三区av| 捣出白浆h1v1| 成人国语在线视频| 久久久久国产精品人妻一区二区| 91精品三级在线观看| 一区在线观看完整版| 亚洲,一卡二卡三卡| 999久久久国产精品视频| 亚洲av电影在线进入| 精品一区二区免费观看| 美女国产高潮福利片在线看| 高清视频免费观看一区二区| 日韩不卡一区二区三区视频在线| av不卡在线播放| 美女午夜性视频免费| 欧美在线一区亚洲| 青青草视频在线视频观看| 久久久久久久大尺度免费视频| 亚洲中文av在线| 精品一区二区免费观看| 国产精品99久久99久久久不卡 | 一级毛片我不卡| 欧美在线黄色| 欧美日韩福利视频一区二区| 下体分泌物呈黄色| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 男人爽女人下面视频在线观看| 亚洲成人国产一区在线观看 | 丝袜美足系列| 国产精品久久久人人做人人爽| 亚洲熟女精品中文字幕| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 18禁国产床啪视频网站| 各种免费的搞黄视频| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 国产高清不卡午夜福利| 久久影院123| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 这个男人来自地球电影免费观看 | 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 伦理电影免费视频| 精品亚洲成a人片在线观看| 欧美在线一区亚洲| 毛片一级片免费看久久久久| 宅男免费午夜| xxx大片免费视频| 一边摸一边做爽爽视频免费| 亚洲第一区二区三区不卡| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久 | av一本久久久久| 成年av动漫网址| 满18在线观看网站| 亚洲成人手机| 深夜精品福利| 亚洲国产中文字幕在线视频| av线在线观看网站| 在线观看免费日韩欧美大片| 超碰成人久久| 成人免费观看视频高清| av天堂久久9| 国产在线一区二区三区精| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 日本欧美视频一区| 99热国产这里只有精品6| 国产精品嫩草影院av在线观看| 亚洲欧美成人精品一区二区| 国产男人的电影天堂91| 久久人人97超碰香蕉20202| 美女大奶头黄色视频| av国产精品久久久久影院| 搡老岳熟女国产| 午夜av观看不卡| 日韩免费高清中文字幕av| 另类亚洲欧美激情| 亚洲成国产人片在线观看| 日韩中文字幕欧美一区二区 | 日日撸夜夜添| 国产精品蜜桃在线观看| 日韩一本色道免费dvd| 国产1区2区3区精品| 欧美黑人精品巨大| 国产精品亚洲av一区麻豆 | 亚洲国产av影院在线观看| 欧美日韩av久久| 女人久久www免费人成看片| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 伊人久久国产一区二区| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 亚洲欧美一区二区三区久久| 亚洲第一青青草原| 啦啦啦在线观看免费高清www| 飞空精品影院首页| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 熟女av电影| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 丰满饥渴人妻一区二区三| 人体艺术视频欧美日本| 久久国产亚洲av麻豆专区| 国产精品香港三级国产av潘金莲 | 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 国产精品免费大片| 无遮挡黄片免费观看| 制服诱惑二区| 亚洲一区中文字幕在线| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 精品国产一区二区久久| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 国产一区二区激情短视频 | 爱豆传媒免费全集在线观看| 自线自在国产av| 亚洲精品自拍成人| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 看免费成人av毛片| 精品第一国产精品| 人妻 亚洲 视频| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 国产精品国产三级国产专区5o| 在线天堂最新版资源| 黄色怎么调成土黄色| avwww免费| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 亚洲熟女毛片儿| 国产伦人伦偷精品视频| 99久久99久久久精品蜜桃| 亚洲第一青青草原| 欧美另类一区| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 国产国语露脸激情在线看| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 欧美最新免费一区二区三区| av在线播放精品| 亚洲人成网站在线观看播放| 国产精品亚洲av一区麻豆 | 大码成人一级视频| 国产乱人偷精品视频| 国产精品一国产av| 亚洲精品成人av观看孕妇| 你懂的网址亚洲精品在线观看| av国产精品久久久久影院| 国产午夜精品一二区理论片| 亚洲国产中文字幕在线视频| 丁香六月天网| 亚洲国产av新网站| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 欧美日韩视频精品一区| 欧美成人午夜精品| 色精品久久人妻99蜜桃| a级毛片黄视频| 女人久久www免费人成看片| 青春草亚洲视频在线观看| 欧美97在线视频| 亚洲国产av影院在线观看| 欧美亚洲日本最大视频资源| 大香蕉久久成人网| 少妇 在线观看| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 午夜日韩欧美国产| 大香蕉久久网| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 亚洲欧洲日产国产| h视频一区二区三区| 亚洲国产av新网站| 亚洲av成人不卡在线观看播放网 | av网站免费在线观看视频| 毛片一级片免费看久久久久| 美女高潮到喷水免费观看| 精品第一国产精品| 亚洲国产精品999| 国产精品 欧美亚洲| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 亚洲国产av影院在线观看| 美女视频免费永久观看网站| 午夜日本视频在线| 国产黄色视频一区二区在线观看| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 精品久久久精品久久久| 国产av精品麻豆| 国产1区2区3区精品| 十八禁网站网址无遮挡| 最近中文字幕高清免费大全6| 国产不卡av网站在线观看| 一边亲一边摸免费视频| 欧美在线黄色| 啦啦啦在线观看免费高清www| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 精品国产一区二区久久| 99久久人妻综合| 婷婷色综合大香蕉| 一边摸一边做爽爽视频免费| 免费人妻精品一区二区三区视频| 国产亚洲av高清不卡| 欧美在线一区亚洲| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 一区二区日韩欧美中文字幕| 中文字幕色久视频| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| av片东京热男人的天堂| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 亚洲国产av影院在线观看| 亚洲精品国产av蜜桃| 国产精品成人在线| 激情视频va一区二区三区| 最新的欧美精品一区二区| 97人妻天天添夜夜摸| 高清黄色对白视频在线免费看| 高清欧美精品videossex| 国产精品av久久久久免费| 色播在线永久视频| 成人亚洲欧美一区二区av| 毛片一级片免费看久久久久| 成人亚洲欧美一区二区av| 久久韩国三级中文字幕| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 天美传媒精品一区二区| 老汉色av国产亚洲站长工具| 亚洲,一卡二卡三卡| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 我的亚洲天堂| 99re6热这里在线精品视频| 国产亚洲最大av| 国产av一区二区精品久久| 色综合欧美亚洲国产小说| 三上悠亚av全集在线观看| 欧美日韩一级在线毛片| 国产深夜福利视频在线观看| 桃花免费在线播放| 免费少妇av软件| 啦啦啦在线观看免费高清www| 国产免费又黄又爽又色| 亚洲欧洲日产国产| 国产一卡二卡三卡精品 | 一级爰片在线观看| 国产男女内射视频| 赤兔流量卡办理| 黑人猛操日本美女一级片| 国产av一区二区精品久久| 男女高潮啪啪啪动态图| 亚洲第一青青草原| 免费观看性生交大片5| 九草在线视频观看| netflix在线观看网站| 99精国产麻豆久久婷婷| 国产精品熟女久久久久浪| 久久人妻熟女aⅴ| 在现免费观看毛片| 色精品久久人妻99蜜桃| 丰满饥渴人妻一区二区三| 国产精品无大码| 热re99久久精品国产66热6| 成人手机av| 999精品在线视频| av免费观看日本| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 视频区图区小说| 久久久久久久国产电影| 国产成人免费观看mmmm| 国产又爽黄色视频| 国产精品欧美亚洲77777| 亚洲视频免费观看视频| 久久99热这里只频精品6学生| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 看免费av毛片| 国产男女超爽视频在线观看| 老司机亚洲免费影院| 美女大奶头黄色视频| 亚洲五月色婷婷综合| 18在线观看网站| 热re99久久精品国产66热6| 哪个播放器可以免费观看大片| 中文字幕制服av| 精品一区二区三区四区五区乱码 | 亚洲精品一二三| 欧美久久黑人一区二区| 成年人免费黄色播放视频| 国产成人a∨麻豆精品| 最近中文字幕2019免费版| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 永久免费av网站大全| 国产精品免费视频内射| 国产精品一国产av| 丝瓜视频免费看黄片| 国产成人免费观看mmmm| 久久婷婷青草| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 老汉色av国产亚洲站长工具| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| a 毛片基地| 一个人免费看片子| √禁漫天堂资源中文www| 宅男免费午夜| 国产免费视频播放在线视频| 亚洲av电影在线进入| 一本大道久久a久久精品| 欧美精品一区二区大全| 在线观看www视频免费| 免费在线观看黄色视频的| av在线app专区| 成人三级做爰电影| 久久亚洲国产成人精品v| 亚洲 欧美一区二区三区| 青春草亚洲视频在线观看| av在线老鸭窝| 男女高潮啪啪啪动态图| 亚洲精品美女久久av网站| 好男人视频免费观看在线| 黄频高清免费视频| 久久久久国产精品人妻一区二区| 国产伦人伦偷精品视频| 99热全是精品| 国产国语露脸激情在线看| 久久久国产欧美日韩av| 丰满乱子伦码专区| 啦啦啦 在线观看视频| netflix在线观看网站| 中文字幕人妻丝袜制服| 亚洲综合精品二区| 日韩av不卡免费在线播放| 亚洲成人一二三区av| 日本wwww免费看| 国产xxxxx性猛交| 国产亚洲最大av| 看免费成人av毛片| 日日摸夜夜添夜夜爱| 久久精品国产亚洲av涩爱| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 好男人视频免费观看在线| 国产精品.久久久| 99久久综合免费| 亚洲一码二码三码区别大吗| 亚洲精品在线美女| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 青春草视频在线免费观看| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 大陆偷拍与自拍| 婷婷色综合www| 国产精品 国内视频| 欧美亚洲日本最大视频资源| 中国三级夫妇交换| 国产不卡av网站在线观看| 国产1区2区3区精品| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 久久精品久久久久久久性| 亚洲国产av新网站| 午夜免费观看性视频| 看免费av毛片| 亚洲欧美精品自产自拍| 在线观看www视频免费| 少妇人妻久久综合中文| 欧美黑人精品巨大| 高清不卡的av网站| 国产成人精品无人区| 韩国高清视频一区二区三区| 亚洲av男天堂| 国产不卡av网站在线观看| 久久韩国三级中文字幕| av网站免费在线观看视频| 老司机靠b影院| 各种免费的搞黄视频| 久久亚洲国产成人精品v| 亚洲国产欧美网| 一级片免费观看大全| 美女视频免费永久观看网站| 国产一区亚洲一区在线观看| 国产不卡av网站在线观看| 热re99久久国产66热| 久久久久久久久久久久大奶| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 一级片'在线观看视频| 久久精品国产亚洲av涩爱| 一本大道久久a久久精品| 十八禁人妻一区二区| 亚洲伊人色综图| 欧美另类一区| 国产成人精品在线电影| 少妇 在线观看| 亚洲美女视频黄频| 午夜福利一区二区在线看| 国产免费视频播放在线视频| 伊人亚洲综合成人网| 18禁动态无遮挡网站| 日韩中文字幕视频在线看片| 99国产精品免费福利视频| 午夜福利影视在线免费观看| 国产精品偷伦视频观看了| 91成人精品电影| 亚洲国产精品一区三区| 国产av码专区亚洲av| 免费黄色在线免费观看| 亚洲伊人久久精品综合| 18禁国产床啪视频网站| 午夜福利影视在线免费观看| 街头女战士在线观看网站| 无遮挡黄片免费观看| 国产一区二区 视频在线| 国产精品av久久久久免费| 青春草国产在线视频| 国产成人免费观看mmmm| 亚洲国产精品999| 婷婷色综合www| 香蕉国产在线看| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 久久久久久久精品精品| 满18在线观看网站| 亚洲国产成人一精品久久久| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 99re6热这里在线精品视频| 免费日韩欧美在线观看| av福利片在线| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 啦啦啦在线免费观看视频4| av网站免费在线观看视频| 九九爱精品视频在线观看| www.熟女人妻精品国产| 老司机影院毛片| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 成人国产av品久久久| 日韩av免费高清视频| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 亚洲一区中文字幕在线| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 咕卡用的链子| 国产一区二区三区av在线| 美女午夜性视频免费| 亚洲精品av麻豆狂野| 高清黄色对白视频在线免费看| 亚洲精品国产av蜜桃| www.熟女人妻精品国产| 国产熟女欧美一区二区| 久久久精品区二区三区| 精品午夜福利在线看| 亚洲精品美女久久av网站| 97人妻天天添夜夜摸| 精品一区二区免费观看| 深夜精品福利| 久久久久网色| 日本wwww免费看| 国产毛片在线视频| 老司机亚洲免费影院| 国产国语露脸激情在线看| kizo精华| 老司机深夜福利视频在线观看 | 午夜日本视频在线| 亚洲成人免费av在线播放| 看免费av毛片| 亚洲精品自拍成人| tube8黄色片| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 亚洲精品视频女| 少妇精品久久久久久久| 丁香六月欧美| 色精品久久人妻99蜜桃| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 精品少妇久久久久久888优播| 电影成人av| 午夜福利视频在线观看免费| 日本爱情动作片www.在线观看| 美女大奶头黄色视频| 国产亚洲精品第一综合不卡| 青青草视频在线视频观看| av网站免费在线观看视频| 精品人妻一区二区三区麻豆| 黄色怎么调成土黄色| 日韩一本色道免费dvd| 无遮挡黄片免费观看| 久久 成人 亚洲| 丝袜人妻中文字幕|