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    濕熱降解對(duì)魔芋葡甘聚糖凝膠特性的影響

    2022-10-17 11:10:38鄒少?gòu)?qiáng)
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2022年18期
    關(guān)鍵詞:攪拌器溶膠氫鍵

    鄒少?gòu)?qiáng)

    (福建立興食品有限公司,福建 漳州 363801)

    隨著社會(huì)的不斷發(fā)展,人們?cè)絹?lái)越重視膳食健康,對(duì)健康、低熱量食品的訴求也不斷上升。低熱量食品作為新興行業(yè)有巨大的市場(chǎng)潛力和廣闊的發(fā)展空間,其研究與開發(fā)受到營(yíng)養(yǎng)學(xué)界等領(lǐng)域的廣泛重視。可溶性膳食纖維是一種對(duì)人體健康有益的特殊營(yíng)養(yǎng)素,具有低熱量、高飽腹感,且能減少和延緩葡萄糖的吸收等優(yōu)點(diǎn),是糖尿病[1]和減脂人群[2]良好的輔助食品。

    魔芋葡甘聚糖(KGM)為高分子量多糖,由于黏度高和吸水性強(qiáng)等缺陷,且其黏度隨著溫度的升高逐漸降低,在加工過(guò)程中不利于食品保形[3],局限了魔芋的加工技術(shù),使得KGM的利用空間極低。天然高濃度KGM降解的方法主要有物理法(超聲波[4]、紅外烘烤[5])、化學(xué)法(酸法、堿法)和生物法(酶法)等。上述方法均可以使KGM得到有效降解,但具有經(jīng)濟(jì)性低或?qū)Νh(huán)境造成污染的缺陷[6]。因此,采用一種高效、便利和清潔的降解方法是KGM加工生產(chǎn)過(guò)程中的難題。

    為了保證KGM溶膠的穩(wěn)定性,通常將其制備成凝膠。多糖類凝膠具有生物降解性、生物相容性、經(jīng)濟(jì)性、可利用性強(qiáng)等諸多優(yōu)點(diǎn)[7]。一般是通過(guò)物理或化學(xué)交聯(lián)方式可制備凝膠。通過(guò)研讀國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)了解到,KGM溶膠中存在著復(fù)雜的氫鍵網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),主要有KGM分子鏈內(nèi)、KGM分子鏈和KGM分子鏈之間、KGM分子鏈和水分子之間3種類型的氫鍵相互作用[8]。有研究表明,溫度升高,分子運(yùn)動(dòng)加強(qiáng),分子鏈流動(dòng)阻力減小,KGM溶膠黏度逐漸減小[3],溶膠的剪切應(yīng)力降低,流動(dòng)性增強(qiáng)[9]。有研究表明對(duì)KGM溶膠進(jìn)行加堿熱處理脫除乙?;笮纬蓺滏I,其黏度、持水性發(fā)生顯著下降[10]。因此,常通過(guò)加堿熱處理制備穩(wěn)定的KGM凝膠。KGM在堿加熱處理?xiàng)l件下脫去乙?;瞥傻哪z穩(wěn)定性較好的原因在于:KGM脫去了部分乙?;鶊F(tuán),氫鍵作用加強(qiáng),與KGM的天然結(jié)構(gòu)存在差異。其差異體現(xiàn)在:KGM分子脫除部分乙?;鶊F(tuán),分子間的空間位阻降低而產(chǎn)生氫鍵并以乙?;摮恢脼楣?jié)點(diǎn)與相鄰分子相互作用形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)[11],從而形成凝膠。在堿加熱處理過(guò)程中,堿濃度越高,乙?;鶊F(tuán)脫除程度越大[12]。有研究表明,脫去乙酰基的KGM,具有良好的可生物降解性和安全性[13]。

    基于對(duì)國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)的研讀和總結(jié),采用可靠性、便利性和清潔性更高的非均相濕熱降解法對(duì)高濃度KGM進(jìn)行降解。在固定高溫高壓下,改變對(duì)KGM精粉的濕熱降解處理時(shí)間,探究其所制溶膠和凝膠的理化性質(zhì)的變化,分析影響凝膠穩(wěn)定性的因素,優(yōu)化KGM凝膠性能最佳降解方案,為凝膠研究和生產(chǎn)提供一定理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    KGM,湖北一致魔芋生物科技股份有限公司提供;氫氧化鈉、溴化鉀均為分析純,國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司提供。

    1.2 儀器與設(shè)備

    ME204TE/02型電子天平,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司產(chǎn)品;GI54DS型立式自動(dòng)壓力蒸汽滅菌器,致微(廈門)儀器有限公司產(chǎn)品;DJG-9035A型電熱鼓風(fēng)干燥箱,上海一恒科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品;Color Squid S000型磁力攪拌器,上海玖析科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品;R30A型電動(dòng)攪拌器,南京庚辰科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品;DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器,鞏義市予華儀器責(zé)任有限公司產(chǎn)品;RNA4500型快速黏度分析儀,深圳市三莉科技有限公司產(chǎn)品;VERTEX 70型傅里葉變換紅外光譜儀,島津儀器(蘇州)有限公司產(chǎn)品;WDW-5型微機(jī)控制電子拉力試驗(yàn)機(jī),長(zhǎng)春新特試驗(yàn)機(jī)有限公司產(chǎn)品。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 KGM樣品的制作

    試驗(yàn)采用非均相濕熱降解法[14]制備KGM樣品。稱取KGM粉末5 g置于培養(yǎng)皿中,用錫紙覆蓋培養(yǎng)皿并扎孔。將裝有KGM粉末的培養(yǎng)皿置于立式自動(dòng)壓力蒸汽滅菌器中,于121℃,0.1 MPa下處理不同時(shí)間 (分別為5,10,15,20,25,30 min)。滅菌器降溫至65℃時(shí)將KGM粉末取出,放入電熱鼓風(fēng)干燥箱于45℃下烘干2 h。

    1.3.2 KGM溶膠黏度的測(cè)定

    為測(cè)定KGM樣品溶膠的黏度性能,使用具有結(jié)合可變的剪切力和多循環(huán)的加熱/冷卻技術(shù)的快速黏度分析儀[15]。準(zhǔn)確量取20 mL蒸餾水置于快速黏度分析儀的鉛制樣品筒內(nèi),稱取7份0.1 g KGM樣品粉末(蒸煮時(shí)間分別為0,5,10,15,20,25,30 min)。將裝有蒸餾水的鉛制樣品筒置于磁力攪拌器上攪拌,并緩慢加入KGM樣品粉末,攪拌30 s至沒有結(jié)塊。將黏度分析儀的攪拌器置于樣品筒且其上端插入攪拌器接頭中,開始測(cè)試,每個(gè)KGM樣品溶膠重復(fù)測(cè)定3次。在該過(guò)程中保證磁力攪拌器攪拌溶膠的時(shí)間相同,使各個(gè)樣品誤差范圍縮小。

    1.3.3 傅立葉紅外光譜掃描

    為測(cè)定KGM樣品的分子結(jié)構(gòu),對(duì)樣品進(jìn)行傅里葉紅外光譜掃描分析[15],試驗(yàn)采用KBr壓片法。取KGM樣品(蒸煮時(shí)間分別為0,5,10,15,20,25,30 min) 與KBr按1∶5的比例置于瑪瑙研缽中混合均勻,研磨成肉眼看不到小顆粒的粉末。在該過(guò)程中應(yīng)將溴化鉀和研磨的粉末置于紅外燈下烘烤使其干燥,避免其受潮影響試驗(yàn)結(jié)果。將研磨的粉末均勻平鋪在壓片模具內(nèi),在壓片機(jī)上壓制成片,放入樣品室掃描500~4 000 cm-1波數(shù)范圍的光譜吸收值,每個(gè)KGM樣品重復(fù)測(cè)定3次。

    1.3.4 KGM凝膠的制備

    對(duì)KGM溶膠進(jìn)行加堿熱處理脫除乙酰基制備凝膠[10]。量取將40 mL蒸餾水置于250 mL燒杯中,用電動(dòng)攪拌器以轉(zhuǎn)速400 r/min進(jìn)行攪拌,緩慢加入0.6 g KGM樣品(蒸煮時(shí)間分別為0,5,10,15,20,25,30 min),攪拌1 h后,用1 mol/L NaOH溶液調(diào)pH值至11~12,攪拌2 min。將凝膠分離于2個(gè)25 mL的小燒杯中,每個(gè)小燒杯中含15 mL凝膠。在該過(guò)程中應(yīng)盡量保證每個(gè)小燒杯中的凝膠高度一致且表面平整,以達(dá)到測(cè)定凝膠強(qiáng)度的條件。將溶膠置于集熱式恒溫加熱磁力攪拌器80℃水浴加熱30 min。

    1.3.5 KGM凝膠強(qiáng)度的測(cè)定

    為測(cè)定魔芋凝膠的強(qiáng)度[16],需將制成的凝膠蓋上保鮮膜并扎孔,在室溫放置12 h以上。測(cè)量凝膠的直徑(3 mm)及高度(1.8 mm),打開電腦上的軟件測(cè)控系統(tǒng),打開試驗(yàn)機(jī)電源,選擇相應(yīng)的試驗(yàn)類型,填入試驗(yàn)環(huán)境溫度25℃、凝膠直徑和高度等相關(guān)數(shù)據(jù)。調(diào)節(jié)試驗(yàn)機(jī)下降到合適的高度,裝放好試樣,設(shè)置形變量為60%。在試驗(yàn)過(guò)程中,一次測(cè)定結(jié)束后需將試驗(yàn)力、變形、位移清零。同時(shí),需注意設(shè)定合適的升降速度,以免影響試驗(yàn)結(jié)果。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 121℃下不同濕熱降解時(shí)間對(duì)所制KGM溶膠黏度的影響

    KGM溶膠表觀流動(dòng)對(duì)比圖見圖1,不同濕熱降解時(shí)間處理下制備的溶膠的快速黏度曲線圖見圖2。

    圖1 KGM溶膠表觀流動(dòng)對(duì)比圖

    圖2 不同濕熱降解時(shí)間處理下制備的溶膠的快速黏度曲線圖

    由圖2可知,在121℃固定高溫下,KGM粉末在0~5 min濕熱降解處理范圍內(nèi),所制的溶膠黏度隨處理時(shí)間增加急劇下降,下降了34.9%。在5~10 min范圍內(nèi),溶膠黏度略有回升,使10 min濕熱降解處理下制備的溶膠黏度稍大于5 min濕熱降解處理下制備的溶膠黏度。說(shuō)明在一定熱處理時(shí)間范圍內(nèi),KGM溶膠可能存在熱穩(wěn)定性。

    在10~30 min范圍內(nèi),溶膠黏度隨濕熱降解時(shí)間增加下降了65.8%。KGM精粉在25 min和30 min濕熱降解處理下制備的溶膠明顯變稀、流動(dòng)性明顯增強(qiáng)。KGM為大分子多糖,其分子量和KGM溶膠黏度呈正相關(guān)。增加熱處理時(shí)間可以改變KGM溶膠的變形能力,其原因可能為短時(shí)濕熱降解處理的KGM分子鏈纏結(jié)較為緊密,長(zhǎng)時(shí)間熱處理導(dǎo)致KGM分子運(yùn)動(dòng)加快,分子鏈、分子鏈間及分子鏈極性基團(tuán)-OH與水分子間的氫鍵部分?jǐn)嗔?,氫鍵數(shù)目減少,KGM分子鏈、分子鏈間解纏,部分分子結(jié)構(gòu)被破壞[5]。表明隨著濕熱降解處理時(shí)長(zhǎng)的增加,不同濕熱降解時(shí)間處理下制備的KGM溶膠黏度顯著降低,降解處理時(shí)長(zhǎng)在20 min之后,溶膠都具有較低的黏度。

    2.2 121℃下不同濕熱降解時(shí)間對(duì)所制KGM凝膠壓縮強(qiáng)度的影響

    測(cè)定壓縮強(qiáng)度實(shí)物圖見圖3,不同濕熱降解時(shí)間處理下制備的凝膠壓縮強(qiáng)度柱狀圖見圖4,不同濕熱降解時(shí)間處理下制備的凝膠的應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖見圖5。

    圖3 測(cè)定壓縮強(qiáng)度實(shí)物圖

    由圖4可知,10 min濕熱降解處理KGM粉末制備的凝膠壓縮強(qiáng)度最強(qiáng),5,15,20 min壓縮強(qiáng)度大致相同。由圖5可知,在應(yīng)變10%~60%,KGM凝膠處于彈性形變階段。KGM凝膠單位面積上所承受的力為壓縮應(yīng)力,壓縮前后凝膠高度的比為壓縮應(yīng)變。由圖5可知,應(yīng)力應(yīng)變曲線關(guān)系呈現(xiàn)出非線性,當(dāng)應(yīng)變較低時(shí),應(yīng)變隨著應(yīng)力的不斷增大而緩慢增大,當(dāng)凝膠被壓縮至30%應(yīng)變后,應(yīng)力隨著應(yīng)變的增加而迅速上升,表明凝膠具有一定的彈性性能。當(dāng)壓縮應(yīng)變達(dá)到同一應(yīng)變60%時(shí),10 min濕熱降解處理KGM粉末制備的凝膠壓縮應(yīng)力值最高,壓縮強(qiáng)度最大。可能由于其分子鏈交聯(lián)密度較大,具有較好的黏彈性[17]。

    圖4 不同濕熱降解時(shí)間處理下制備的凝膠壓縮強(qiáng)度柱狀圖

    圖5 不同濕熱降解時(shí)間處理下制備的凝膠的應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖

    15,5,20 min濕熱降解處理KGM粉末制備的凝膠壓縮應(yīng)力值依次降低。其中,未經(jīng)濕熱降解處理的KGM粉末制備的凝膠的壓縮強(qiáng)度與壓縮應(yīng)力最小,其原因可能是凝膠分子鏈內(nèi)、分子鏈間、分子鏈與水之間強(qiáng)烈的相互作用,所形成的氫鍵數(shù)目較多,因此形成堅(jiān)實(shí)的凝膠。需要特別說(shuō)明的是,在經(jīng)25,30 min濕熱降解處理KGM粉末制備凝膠的過(guò)程中,其溶膠結(jié)構(gòu)松散,未形成凝膠。

    說(shuō)明隨著濕熱降解處理時(shí)長(zhǎng)的增加,不同濕熱降解時(shí)間處理下制備的KGM凝膠力學(xué)性能顯著降低。其中,具有低黏度的降解處理20 min的凝膠壓縮強(qiáng)度為25.6 kPa,具有有良好的機(jī)械性能。

    2.3 傅立葉紅外光譜分析

    不同濕熱降解時(shí)間處理的KGM粉末紅外光譜圖見圖6。

    圖6 不同濕熱降解時(shí)間處理的KGM粉末紅外光譜圖

    由圖6可知,經(jīng)不同濕熱降解時(shí)間處理下KGM的傅里葉紅外光譜曲線大致相似,在特定波長(zhǎng)范圍內(nèi)具有特征吸收峰,光譜吸收峰的位置基本一致,吸收峰相對(duì)強(qiáng)度略有差異。在4 000~2 500 cm-1區(qū)間內(nèi)的吸收峰為糖單元分子內(nèi)或分子間-OH的伸縮振動(dòng)吸收峰,表明KGM分子內(nèi)和分子間存在氫鍵。其中,未經(jīng)濕熱降解處理的KGM的特征吸收峰相對(duì)強(qiáng)度最強(qiáng),在降解處理10 min時(shí),4 000~2 500 cm-1區(qū)間內(nèi)的吸收峰強(qiáng)度較處理5 min吸收峰強(qiáng)度略強(qiáng)。說(shuō)明短時(shí)濕熱降解處理導(dǎo)致KGM分子內(nèi)和分子間氫鍵作用仍然較強(qiáng)。隨著降解時(shí)間的增加,特征吸收峰相對(duì)強(qiáng)度呈減弱趨勢(shì),可能由于長(zhǎng)時(shí)間濕熱降解時(shí)間處理下KGM粉末的分子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,KGM分子間或分子內(nèi)部分氫鍵斷裂,導(dǎo)致分子鏈的位置、排列、交聯(lián)等的發(fā)生變化,從而影響KGM的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)[5]。

    3 結(jié)論

    不同濕熱降解時(shí)間處理對(duì)KGM的理化性質(zhì)產(chǎn)生顯著影響,KGM凝膠的形變能力、機(jī)械強(qiáng)度均發(fā)生明顯變化,主要體現(xiàn)在黏度、強(qiáng)度降低。通過(guò)分析KGM溶膠的黏度、凝膠的強(qiáng)度和樣品粉末的紅外光譜圖像發(fā)現(xiàn),隨濕熱降解處理時(shí)間延長(zhǎng),其黏度下降越明顯,凝膠結(jié)構(gòu)越松散,凝膠機(jī)械性能越弱。在該試驗(yàn)設(shè)置的6個(gè)變量水平(5,10,15,20,25,30 min)中,通過(guò)對(duì)黏度、強(qiáng)度和紅外光譜分析發(fā)現(xiàn),20 min濕熱降解時(shí)間處理下制備的凝膠既具有較低的黏度,也具有優(yōu)良的穩(wěn)定性。

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