應用于包裝領域的明膠泡沫性能研究

MARTIN Torrejon Virginia，宋金華，宋行,4

應用于包裝領域的明膠泡沫性能研究

MARTIN Torrejon Virginia1,2，宋金華3，宋行3,4

（1. 深圳職業(yè)技術學院 傳播工程學院，廣東 深圳 518055；2. 西安交通大學 理學院，西安 710049； 3. 南方科技大學 創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)學院，廣東 深圳 518055；4. 華南理工大學 機械與汽車工程學院，廣州 511442）

制作和表征基于明膠的生物基可堆肥降解泡沫材料，并應用于包裝領域。明膠泡沫通過機械發(fā)泡和在周圍環(huán)境中干燥制成。研究明膠含量、表面活性劑含量以及發(fā)泡溫度對泡沫最大發(fā)泡倍率（MER）、收縮、密度、結構以及壓縮性能的影響。此外，研究不同明膠含量樣品的導熱率。研究的3個因素對泡沫性能和結構有顯著影響。MER值和收縮是黏度相關，并極大地影響泡沫密度、力學性能以及熱導率。增加明膠含量制造出了密度和壓縮強度更高的泡沫（由于MER值更低）。表面活性劑質量分數(shù)從0.75%增加到1.5%由于發(fā)泡性提升造成泡沫密度輕微下降。然而，進一步將表面活性劑質量分數(shù)提升至3%造成黏度顯著增加、MER值下降，從而導致泡沫密度增加。更高的發(fā)泡溫度可以得到更高的MER，但是由于液態(tài)泡沫穩(wěn)定時間更長，收縮程度更大，泡沫密度更大。明膠泡沫展現(xiàn)出作為低密度傳統(tǒng)塑料泡沫（密度小于30 kg/m3）環(huán)保替代品極具潛力的性能。研究成功實現(xiàn)了明膠泡沫的低熱導率〔0.038～0.039 W/(m·K)〕和相對較低的收縮程度。

明膠泡沫；生物泡沫；溶膠凝膠法；機械發(fā)泡；緩沖包裝

聚合物泡沫材料主要是化石燃料衍生材料，由于它們優(yōu)異的性能（例如：輕質、熱導率低、可吸收沖技能等）、成本低廉、加工性好，廣泛用于保溫和緩沖包裝應用。最常見用于包裝應用的聚合物泡沫有發(fā)泡聚苯乙烯（EPS）、發(fā)泡聚乙烯（EPE）以及聚氨酯（PU）。雖然這些材料通常都是循環(huán)使用的，但是它們的收集、分摘和清理非常困難和昂貴，因此在使用后通常被填埋[1]。

在過去幾十年中，人類在聚合物泡沫可持續(xù)替代品的發(fā)展上做出了很大的努力，比如淀粉基生物塑料[2-3]、聚乳酸（PLA）[4-5]以及不同生物聚合物復合材料[6-7]。明膠是一種通過含有膠原蛋白（多數(shù)結締組織如皮膚、骨骼和肌腱[8]中的主要結構組成）的動物組織部分水解獲得的水膠體，由于它的生物降解性、無毒性、生物相容性以及可用作制造熱可逆水凝膠[8-9]，在不同行業(yè)有著廣泛應用。

通過潔凈、低成本和低能耗的加工方法（比如機械發(fā)泡）加工生物泡沫對于其取代傳統(tǒng)塑料泡沫非常關鍵。按理想來說，最終的固態(tài)泡沫結構與機械發(fā)泡前的液態(tài)泡沫一致。液態(tài)泡沫有著通過減少氣泡數(shù)量[10]來實現(xiàn)液氣界面最小化的天然趨勢。因此當液態(tài)泡沫制備完成，泡沫體積通常隨時間變小，同時隨著氣泡平均尺寸增加，泡沫中的總界面面積減小[10]，這種現(xiàn)象被稱為液態(tài)泡沫的老化。因此，液態(tài)泡沫的結構必須首先在液態(tài)通過顆粒、蛋白質、表面活性劑或乳化劑穩(wěn)定，并且如有需要在固態(tài)通過干燥或硬化反應穩(wěn)定。

凝膠發(fā)泡是基于以下概念：當氣泡固定在凝膠網(wǎng)絡結構中，該結構可以保持并阻止泡沫破裂最常見的原因，包括排液（溶劑由于重力排至底部）、氣泡合并（氣泡膜破裂）以及粗化（從小氣泡到大氣泡的氣體擴散）。因此，使用水凝膠（如明膠）由于膠凝可以制成高度穩(wěn)定的泡沫。此外，明膠還可以通過其高分子鏈吸附在空氣和水的界面來穩(wěn)定液態(tài)泡沫，由于它們的兩親性導致的熱力學上有利的情況下，可以降低表面張力[11]。泡沫穩(wěn)定性還可以通過加入足夠高濃度的表面活性劑來提升[10]。Shyamkuwar[8]發(fā)現(xiàn)隨著十二烷基硫酸鈉（SDS）濃度增加，明膠泡沫更加穩(wěn)定并且排液速率降低。這是由于隨著表面活性劑含量增加以及明膠-SDS復合體形成造成的黏度增加[12]。Sachithahanam等[13]把明膠用作黏合劑、SDS用作發(fā)泡劑，通過發(fā)泡制作了二氧化硅–明膠–SDS氣凝膠塊，然后室溫干燥。他們證明了引入SDS降低了泡沫密度并提升了力學性能。

當液態(tài)泡沫形成，可以通過干燥或硬化反應穩(wěn)定。超臨界和冷凍干燥可以將由毛細管壓力引起的干燥收縮最小化，常壓干燥由于其環(huán)保和成本優(yōu)勢最為常用。

文中通過機械發(fā)泡制備明膠泡沫并研究其性能，研究明膠含量、表面活性劑含量以及發(fā)泡溫度對明膠泡沫發(fā)泡性、收縮、密度、壓縮性能以及結構的影響，還研究不同明膠含量樣品的熱導率。

1 實驗

1.1 原料、試劑與儀器

主要材料：B型豬皮明膠粉末，采購自Mmingredients（多塞特郡，英國）；十二烷基硫酸鈉（SDS），采購自BioFroxx（Einhausen，德國）。

主要儀器：MSM6700GB電動攪拌機，Bosch；DELTA 190–4HS環(huán)境測試箱，Design Environmental；AB204–S天平，Mettler Toledo；FESEM Zeiss Supra 35 掃描電子顯微鏡，Zeiss；H10KT萬能試驗機，Hounsfield Test Equipment Ltd；FOX200熱導率測試儀，TA Instruments。

1.2 明膠泡沫制備

樣品制備由4個步驟組成：溶液制備、發(fā)泡、澆注以及干燥（見圖1）。依據(jù)材料的物理狀態(tài)，這個過程包括4個階段：液態(tài)階段（溶液制備）、液態(tài)泡沫階段（機械發(fā)泡和澆注），、凝膠泡沫階段（泡沫澆注到干燥）以及干泡沫階段。

圖1 樣品制備流程圖

明膠水溶液在50 ℃通過磁攪拌20 min制備。當制成均相溶液，加入表面活性劑接著磁攪拌溶液10 min。然后對配制的液體在50 ℃或80 ℃（取決于實驗要求）用帶攪打配件的電動攪拌機進行發(fā)泡，直到得到最大泡沫體積。接著把液態(tài)泡沫倒進模具讓其在實驗室條件下自然干燥。當樣品干燥，脫模并根據(jù)要求切割。

1.3 實驗設計和統(tǒng)計分析

通過Minitab使用方差分析設計方法（可信區(qū)間小于95%）評估所研究因素對泡沫性能的影響，由在不同層次的三因素析因設計組成（明膠含量、表面活性劑含量以及加工溫度）。研究了3個濃度（質量分數(shù)）的明膠和表面活性劑（明膠10%、15%和20%，表面活性劑0.75%、1.5%和3%），以及2個發(fā)泡溫度50 ℃和80 ℃。

1.4 測試與表征

1.4.1 樣品及材料儲存條件

在樣品制備和表征之前，原材料和干泡沫被置于溫度為23 ℃、相對濕度為50%的環(huán)境測試箱保存48 h。

1.4.2 最大發(fā)泡倍率

最大發(fā)泡倍率（MER）是獲得的最大液態(tài)泡沫體積與原始溶液體積之比。

1.4.3 表觀密度、相對密度以及孔隙度

干泡沫的密度（）表述為10個樣品（50 mm50 mm15 mm）單位體積質量的平均值。平均質量通過使用天平稱量3次樣品后計算。樣品體積由數(shù)字卡尺測量后計算。相對密度（r）是泡沫密度（）和固體材料密度的比（s），如見式（1）。

(1)

固體泡沫孔隙度（）可通過式（2）計算。

(2)

1.4.4 收縮

泡沫干燥收縮（）通過澆注的液態(tài)泡沫體積減去干澆注泡沫體積計算。使用帶刻度的玻璃量筒測量可自由流動、直徑500～750 μm玻璃微珠的體積變化來得到干澆注泡沫體積。收縮則是通過式（3）計算。

(3)

式中：f為泡沫測量體積；m為模具容量。

1.4.5 掃描電子顯微鏡

研究使用在5 kV電壓的掃描電子顯微鏡來表征泡沫結構。在液氮冷凍后折斷樣品，以獲得沒有扭曲的斷裂面。最后使用噴涂刻蝕儀給橫截面鍍金。

1.4.6 力學性能

研究使用萬能試驗機以10 mm/min的壓縮速率壓縮泡沫樣品至50%和75%，記錄樣品的應力應變特性，并在測量樣品預先恒溫恒濕保存48 h后測量從50%應變開始的壓縮恢復（樣品厚度恢復百分比）。

1.4.7 熱導率

研究使用穩(wěn)態(tài)熱傳導ASTM C–518標準測試方法測量熱導率。放置100 mm×100 mm×15 mm尺寸的樣品使其接觸2塊不同溫度（分別為0 ℃和20 ℃）的板，并配備熱流傳感器。

2 結果與分析

2.1 最大發(fā)泡倍率（MER）

MER是一個重要泡沫屬性，直接影響其他泡沫性能，例如泡沫老化（氣泡合并、氣泡粗化和排液）以及密度。影響MER的主要參數(shù)有溶液黏度、溶液表面張力以及氣體擴散率[14]。溶液的黏度隨著明膠和SDS含量的增加而上升[15]，這會阻礙氣體的引入從而負面影響溶液的發(fā)泡性。此外，低表面張力值可以促進空氣混合到溶液中。然而，由于無表面活性劑的明膠溶液表面張力值已經(jīng)很低[15]，本研究的表面活性劑含量范圍對溶液的表面張力沒有顯著影響。因此在本研究中，影響MER的主要參數(shù)是溶液的黏度。

如表1所示，泡沫的MER值約為4.5～8.5，當明膠質量分數(shù)20%、表面活性劑質量分數(shù)3%、發(fā)泡溫度50 ℃時，MER值約為4.5；當明膠質量分數(shù)10%、表面活性劑質量分數(shù)1.5%、發(fā)泡溫度80 ℃時，MER值約為8.5。正如所料，MER趨于隨著明膠含量下降（<0.001）和發(fā)泡溫度升高（<0.001）而增加，因為溶液黏度降低從而發(fā)泡性更好。較低和較高的表面活性劑含量泡沫樣品的平均MER比中等表面活性劑含量泡沫樣品略低（<0.001）。這些結果可能是由于最佳溶液黏度和泡沫穩(wěn)定與中等含量表面活性劑達到平衡，形成的黏度比最高表面活性劑含量溶液更低，也導致了更多明膠-表面活性劑復合體的形成，這在發(fā)泡過程中會輔助泡沫的穩(wěn)定。

2.2 收縮率

明膠凝膠泡沫隨著在干燥過程中失去水分表現(xiàn)出收縮現(xiàn)象[16]。收縮與干燥過程水分遷移中凝膠鏈網(wǎng)絡的壓縮有關[17]。如表1所示，當泡沫的總收縮率為11%～34%，明膠質量分數(shù)為10%、表面活性劑質量分數(shù)為0.75和3%、發(fā)泡溫度50 ℃時，總收縮率約為11%；當明膠質量分數(shù)20%、表面活性劑質量分數(shù)0.75%、發(fā)泡溫度80 ℃時總收縮率約為34%。

所有的干泡沫樣品都表現(xiàn)出相同的干燥收縮變形方式（上表面為凹面，下表面為凸面）。除此之外，在所研究的表面活性劑含量最高時（質量分數(shù)為3%），大約三分之一的泡沫樣品形成了中部空隙。這些空隙的形成歸因于明膠–表面活性劑相互作用對明膠凝膠的阻礙，這延遲了明膠膠凝時間，繼而延遲泡沫穩(wěn)定并最終造成泡沫結構的破壞。正如以前工作中觀察到的[15]，明膠的凝膠強度隨著SDS濃度的增加而增加，達到最大值然后開始下降，并最終導致凝膠軟化。

表1 明膠含量、表面活性劑含量以及發(fā)泡溫度對明膠泡沫MER和總收縮率的影響

Tab.1 Effect of gelatine content, surfactant content and foaming temperature on MER and total shrinkage of the gelatine foams

明膠泡沫收縮率隨著表面活性劑質量分數(shù)從0.75%增加到1.5%而降低（<0.001）。溶液的黏度隨著加入低含量尤其是中等含量的表面活性劑而增加，這對泡沫穩(wěn)定有很大貢獻。

聚合物溫度是影響泡沫穩(wěn)定性的另一個參數(shù)[18]。溫度升高會降低黏度，導致泡壁變薄和塌陷。此外，較高的發(fā)泡溫度意味著較長的膠凝時間。因此，當泡沫發(fā)生老化機理，液態(tài)泡沫到凝膠泡沫轉化時間會更長。由于膠凝時間更快，且較低發(fā)泡溫度產(chǎn)出的泡沫黏度較高（泡沫穩(wěn)定更快），50 ℃發(fā)泡溫度產(chǎn)出的泡沫收縮比80 ℃的小（<0.001）。

對于明膠含量，在較低質量分數(shù)（10%）下制備的泡沫收縮程度通常略?。?0.001），這是由于它們更高的孔隙率加快了干燥過程以及凝膠泡沫穩(wěn)定。

2.3 密度

泡沫孔隙率為94.93%～98.27%，孔隙率最小的是樣品6（明膠質量分數(shù)20%、表面活性劑質量分數(shù)0.75%、發(fā)泡溫度80 ℃），最大的是樣品13（明膠質量分數(shù)10%、表面活性劑質量分數(shù)3%、發(fā)泡溫度50 ℃）。泡沫表觀密度范圍為19.60～59.70 kg/m3，表觀密度最小的是樣品7（明膠質量分數(shù)10%、表面活性劑質量分數(shù)1.5%、發(fā)泡溫度50 ℃），最大的是樣品18（明膠質量分數(shù)20%、表面活性劑質量分數(shù)3%、發(fā)泡溫度80 ℃）。MER和收縮程度嚴重影響泡沫的表觀密度。如表2所示，更高濃度的明膠由于發(fā)泡過程中MER更低，會導致泡沫密度增加以及孔隙率下降（<0.001）。

同樣地，產(chǎn)出MER更低泡沫的表面活性劑含量普遍導致密度更高（>0.001）。與表面活性劑質量分數(shù)0.75%相比，當使用質量分數(shù)為1.5%的表面活性劑，泡沫平均密度下降，并且當表面活性劑質量分數(shù)增加到3%，由于MER下降（與黏度增加有關），密度會增加。質量分數(shù)為15%和20%的明膠泡沫的密度隨著表面活性劑質量分數(shù)增加（從1.5%到3%）而顯著增加。表面活性劑質量分數(shù)的增加對質量分數(shù)為10%明膠的泡沫密度影響不大。

更高的發(fā)泡溫度通常產(chǎn)出密度稍高、孔隙率稍低的泡沫（<0.001）。如前所述，更高發(fā)泡溫度產(chǎn)出泡沫的MER高于更低發(fā)泡溫度產(chǎn)出泡沫，但是更高發(fā)泡溫度稍微提升了泡沫密度，這歸因于更高發(fā)泡溫度引起了更大的收縮程度。

表2 明膠含量、表面活性劑含量以及發(fā)泡溫度對明膠泡沫表觀密度、相對密度以及孔隙率的影響

Tab.2 Effect of gelatine content, surfactant content and foaming temperature on the apparent density, relative density and porosity of the gelatine foams

2.4 泡沫結構

圖2是明膠泡沫上表面2D泡孔形貌的光學顯微鏡圖像，明膠泡沫在澆注后立即快速膠凝固定。密度相對較高的泡沫（如20%明膠質量分數(shù)）泡孔尺寸稍小、邊緣和頂點較厚，而且閉孔比例更高。觀察到的主要泡孔形狀是橢圓形還有少量，多面體泡孔，尤其是在更高表面活性劑和明膠含量泡沫樣品中（由于MER更低）。80 ℃發(fā)泡溫度產(chǎn)出的泡沫相比于較低發(fā)泡溫度，有著相對較大的大泡孔、數(shù)量較少的閉孔以及較薄的邊緣和頂點。

圖3比較了在50 ℃發(fā)泡溫度下制得的含0.75%質量分數(shù)表面活性劑的樣品1（10%明膠質量分數(shù)）和樣品5（20%明膠質量分數(shù)）在不同的樣品位置（頂部、中部和底部）橫截面泡孔結構的掃描電鏡照片。泡沫結構由包含小孔的大開孔組成。更高的明膠和表面活性劑質量分數(shù)會導致泡沫泡孔更大、普拉托邊界更厚，并且閉孔更多。這背后的原因是黏度較高的泡沫和更低的MER減緩了泡沫老化[15]，更快穩(wěn)定了泡沫結構。典型的泡孔尺寸為0.05～0.9 mm。高的明膠質量分數(shù)（20%）的泡沫比較低明膠質量分數(shù)（10%）泡沫的泡孔尺寸稍小，分別為0.05～0.8 mm和0.1～0.9 mm，因此，泡孔尺寸通常小于1 mm，但也可以觀察到更大的泡孔尺寸（1～3.5 mm），尤其在中等表面活性劑濃度樣品中。在此只展示明膠質量分數(shù)為10%和20%的泡沫的顯微照片，因為明膠質量分數(shù)為15%的泡沫結構介于兩者之間。樣品頂部由于膠凝更快，泡沫穩(wěn)定更快，泡孔尺寸更小。

2.5 壓縮性能

靜態(tài)壓縮性能對于用于包裝應用的泡沫材料來說十分重要。如圖4所示，明膠質量分數(shù)為10%、15%、20%的泡沫從壓縮測試獲得的應力–應變曲線（平均后的）展示出彈性體行為，包括彈性區(qū)、屈服區(qū)、平臺區(qū)和致密區(qū)[14]。隨著干泡沫成分變化，預期出現(xiàn)泡沫力學性能差異，但正如普遍報道的那樣，開孔泡沫的力學性能主要由泡沫密度控制[14]。如表3所示，彈性模量和抗壓強度傾向于在更高泡沫密度變得更高，因為這些泡沫有著更厚、更結實泡壁的泡孔結構。泡沫在較低明膠含量（較低泡沫密度）時彈性壓縮模量較低，沒有明顯的屈服或破碎平臺出現(xiàn)。隨著明膠濃度增加，彈性模量上升，屈服和破碎平臺也變得更加明顯。由于泡沫結構中泡壁柔韌性降低，更高的明膠含量也會導致形狀恢復速率下降。

2.6 熱性能

這一部分討論選定配方的熱導率。熱導率范圍為0.038 1～0.039 3 W/mK，與傳統(tǒng)塑料相當，例如聚苯乙烯（0.033～0.034）和聚乙烯（0.039～0.038）。如表4所示，更高密度（更高明膠含量）導致熱導率略高。

圖2 明膠泡沫（澆注）上表面2D泡孔形貌的光學顯微鏡圖像（比例尺=1 mm）

圖3 明膠泡沫掃描電鏡圖像（比例尺=1 mm）

表3 壓縮模量，抗壓強度（在10、25以及50%應變）以及明膠泡沫的恢復率

Tab.3 Compression modulus, compression strength (at 10, 25 and 50% strains) and recovery of the gelatine foams

表4 樣品1、3、5的熱導率等信息

Tab.4 Thermal conductivity etc. of samples 1, 3 and 5

3 結語

通過機械發(fā)泡并使用SDS協(xié)助發(fā)泡過程和穩(wěn)定泡沫，成功制備了明膠泡沫。此外，研究了明膠含量、表面活性劑含量以及發(fā)泡溫度對泡沫結構和性能的影響。本研究制備了與傳統(tǒng)塑料泡沫相當?shù)牡兔芏壬锱菽?。密度最重要的影響因素有溶液的固含量、MER以及收縮率。更低的明膠含量通常使MER更高，從而產(chǎn)出更輕和孔隙率更大的泡沫。同樣地，更高的發(fā)泡溫度由于泡沫膠凝時間（泡沫穩(wěn)定時間）更長、黏度更低，也傾向于產(chǎn)出更高MER和更大收縮程度的泡沫。表面活性劑含量的增加大大增加了溶液黏度，直接影響發(fā)泡性和泡沫穩(wěn)定性。此外，使用最高表面活性劑含量會影響泡沫的完整性，導致中部空隙的形成，因此，制備明膠泡沫時，推薦使用更低的表面活性劑含量。中等SDS含量最佳因為可以將收縮率和密度最小化。所有泡沫都有由相互連接的大孔及其泡壁上的小孔組成的開孔結構。更低的固含量和黏度會產(chǎn)生更多有著更小泡孔尺寸的多面體結構和更薄的普拉托邊界。所制備泡沫的低熱導率與其對應的傳統(tǒng)塑料相當?？紫堵屎团菽芏葧p微影響泡沫熱導率，密度更低、孔隙率更高時熱導率更低。泡沫有彈性體行為，其力學性能受密度影響很大。更高密度的泡沫有著更高的彈性模量和抗壓強度。另一方面，較低的明膠含量會導致相對較差的力學性能，因此，這些配方可能需要加入可以增強泡沫泡壁的填料（例如，纖維、其他聚合物）使其適用于緩沖包裝應用。此外，下一步工作可使用增塑劑來提升泡沫的柔韌性，使其可用作軟包裝的隔熱層。

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Properties of Gelatine Foams for Packaging Applications

MARTIN Torrejon Virginia1,2, SONG Jin-hua3, SONG Hang3,4

(1. College of Communication Engineering, Shenzhen Polytechnic, Guangdong Shenzhen 518055, China; 2. College of Science, Xi'an Jiaotong University, Xi'an 710049, China; 3. School of Innovation and Entrepreneurship, Southern University of Science and Technology, Guangdong Shenzhen 518055, China; 4. College of Mechanical and Automotive Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 511442, China)

The work aims to produce and characterise biobased and compostable foams based on gelatine for packaging applications. The gelatine foams were made by mechanical foaming and drying in surrounding environment. The effects of gelatine content, surfactant content and foaming temperature on the maximum expansion ratio (MER), shrinkage, density, structure and compression properties of foams were investigated. In addition, the thermal conductivity of samples prepared with different contents of gelatine was studied. The three factors studied significantly affected the foam properties and structure. MER and shrinkage were viscosity-dependent and considerably affected the foam density, mechanical properties and thermal conductivity. An increase in gelatine content resulted in denser foams and higher compression strength due to lower MER. An increase of surfactant content from 0.75 wt.% to 1.5 wt.% caused a slight decrease in density due to an increase in foamability. However, further surfactant addition up to 3 wt.% led to denser foams due to considerable increase of viscosity and MER decrease. Higher foaming temperature led to higher MER, but because the liquid foam had a longer stability time, the shrinkage degree was larger and foam density was higher. The gelatine foams exhibit promising properties for being an environmentally friendly alternative to conventional low-density plastics foams (<30 kg/m3). The low thermal conductivity [0.038 ～ 0.039 W/(m k)] and relatively low shrinkage of gelatine foams are successfully achieved.

gelatine foam; biofoams; sol-gel; mechanical foaming; cushion packaging

TB484.3

A

1001-3563(2022)19-0134-09

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.19.015

2022–01–09

MARTIN Torrejon Virginia（1984—），女，博士，主要研究方向為凝膠泡沫材料。

宋行（1989—），男，博士，主要研究方向為凝膠泡沫材料。

責任編輯：曾鈺嬋