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    番茄紅素的提取工藝優(yōu)化及應(yīng)用

    2022-10-17 02:45:04范芳芳魏寧果
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2022年17期
    關(guān)鍵詞:圣女硫酸鈉番茄紅素

    范芳芳,魏寧果,鄒 力,安 瑜,靳 迪

    (1. 陜西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,陜西 西安 710048;2. 西安培華學(xué)院,陜西 西安 710125)

    番茄紅素是一種廣泛存在于植物性食品中并呈現(xiàn)紅色或深紅色的類胡蘿卜素[1],分子式為C40H56,分子結(jié)構(gòu)是有11 個(gè)共軛和2 個(gè)非共軛的碳- 碳雙鍵組成的非環(huán)狀平面共軛多烯[2](見圖1[3])。根據(jù)結(jié)構(gòu)式可知,番茄紅素為脂溶性物質(zhì),穩(wěn)定性差,容易發(fā)生順反異構(gòu)反應(yīng)和氧化降解[4],對(duì)光、熱、氧、酸、金屬離子等比較敏感[5]。研究發(fā)現(xiàn),番茄紅素具有較強(qiáng)的抗氧化性能力,能夠降低癌癥[6]和心血管[7]等疾病的發(fā)病率。同時(shí),作為營養(yǎng)強(qiáng)化劑和天然色素[8],番茄紅素在保健食品、化妝品和醫(yī)藥行業(yè)越來越受到重視[9]。

    研究發(fā)現(xiàn),在各類水果中,番茄中番茄紅素含量相對(duì)較高[10]。我國是番茄生產(chǎn)大國,資源極為豐富,研究番茄中番茄紅素的提取,對(duì)于延長番茄產(chǎn)業(yè)鏈、提高番茄科技附加值、開發(fā)天然抗氧化劑具有重要的實(shí)際意義[11]。番茄紅素常見的提取技術(shù)有溶劑提取法[12]、超聲波輔助提取法[13]、超臨界流體萃取法[14]和高壓脈沖電場(chǎng)輔助提取法[15]等,每種方法各有優(yōu)缺點(diǎn)[16]。在NY/T 1651—2008[17]的基礎(chǔ)上采用有機(jī)溶劑- 水- 無機(jī)鹽雙水相體系液液萃取,氮吹富集,定量后采用高效液相色譜法進(jìn)行分析測(cè)定的方法,整個(gè)試驗(yàn)過程采用單因素分析結(jié)合正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)的方法進(jìn)行研究。

    番茄紅素的結(jié)構(gòu)式[3]見圖1。

    圖1 番茄紅素的結(jié)構(gòu)式

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    番茄,購自當(dāng)?shù)剞r(nóng)貿(mào)市場(chǎng)和超市,為紅色自然成熟番茄。

    番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)品:BePure-23764;二氯甲烷和丙酮為色譜純,品牌為Tedia;無水硫酸鈉為分析純,天津市天力化學(xué)試劑有限公司提供。

    1.2 儀器與設(shè)備

    1260 型高效液相色譜儀- 二極管檢測(cè)器,美國安捷倫公司產(chǎn)品;BAS224S 型電子分析天平,塞多利斯科學(xué)儀器北京公司產(chǎn)品;RE-2000A 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海亞榮生化儀器廠產(chǎn)品;KQ-500E 型超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司產(chǎn)品;SK-680C1-A型榨汁機(jī),湛江市家用電器工業(yè)公司產(chǎn)品。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 番茄預(yù)處理

    新鮮番茄洗凈去蒂、去皮,按照四分法取樣后放入榨汁機(jī)搗碎成勻漿。將勻漿試樣放入聚乙烯品中于-20~-16 ℃條件下保存。

    1.3.2 番茄中番茄紅素溶劑提取工藝

    (1) 工藝流程。番茄勻漿→提取溶劑→無水硫酸鈉→超聲提取→濃縮→定容→測(cè)定。

    (2) 參數(shù)工藝。番茄勻漿5.0 g,體積比1∶1 的石油醚- 丙酮溶液為提取劑,超聲功率280 W,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后定容體積10 mL,其余按照試驗(yàn)設(shè)定條件進(jìn)行。

    1.3.3 溶劑提取工藝單因素試驗(yàn)

    參考文獻(xiàn)[18-20],設(shè)計(jì)表1 的單因素試驗(yàn)方案,研究料液比、無水硫酸鈉用量、超聲時(shí)間和超聲溫度對(duì)番茄中番茄紅素提取率的影響。

    單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)見表1。

    表1 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    1.3.4 超聲- 微波輔助提取番茄紅素的正交試驗(yàn)

    根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果,選擇對(duì)番茄中番茄紅素提取率影響較大的料液比、超聲時(shí)間、超聲溫度和無水硫酸鈉用量為因素,設(shè)計(jì)四因素三水平正交試驗(yàn)。

    L(934)正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見表2。

    表2 L9(34)正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)

    1.3.5 番茄紅素含量的測(cè)定

    以番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)品為對(duì)照,采用高效液相色譜-二極管檢測(cè)器測(cè)定提取液中番茄紅素含量,計(jì)算番茄紅素提取率。

    (1) 番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。參考NY/T1651—2008 的方法。精確稱取番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)品1.0 mg,用二氯甲烷配制質(zhì)量濃度為100 mg/L 的番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸取番茄紅素標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05,0.10,1.00,2.00,4.00,6.00 mL,分別置于10 mL 比色管中,用二氯甲烷定容至刻度,在最大吸收波長472 nm處進(jìn)行上機(jī)測(cè)定。以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為:A=3.607C-0.287,R2=0.996。番茄紅素質(zhì)量濃度為0.5~60.0 μg/mL時(shí)與其峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    (2) 番茄紅素含量的測(cè)定。將試驗(yàn)得到的番茄紅素提取液稀釋一定倍數(shù)后,按1.3.5(1) 中方法測(cè)定并計(jì)算質(zhì)量濃度,再按下式計(jì)算番茄紅素含量。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 料液比對(duì)番茄紅素含量的影響

    料液比對(duì)番茄紅素含量的影響見圖1。

    圖1 料液比對(duì)番茄紅素含量的影響

    研究了料液比為 1∶2~1∶16(g∶mL) 對(duì)番茄紅素含量的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn)隨著料液比的增大,番茄紅素的含量增大,當(dāng)料液比為1∶8 時(shí)達(dá)到最大,隨后逐漸降低。這是由于提取溶劑的含量越大,越有利于番茄紅素的溶出,但是樣品基質(zhì)中番茄紅素的含量是一定的,過量的提取溶劑不僅浪費(fèi)資源,而且在后續(xù)氮吹等操作中損失會(huì)更多,所以料液比選為 1∶8 (g∶mL)。

    2.2 超聲時(shí)間對(duì)番茄紅素含量的影響

    超聲時(shí)間對(duì)番茄紅素提取含量的影響見圖2。

    圖2 超聲時(shí)間對(duì)番茄紅素含量的影響

    研究了超聲時(shí)間為0~60min 對(duì)番茄紅素含量的影響,結(jié)果表明隨著超聲時(shí)間的增大,番茄紅素的含量增大,當(dāng)超聲時(shí)間為30 min 時(shí),達(dá)到最大,隨后降低。這是由于超聲時(shí)間越長,越有利于溶劑對(duì)番茄紅素的提取,但是由于番茄紅素的不穩(wěn)定性,過長的超聲時(shí)間可能導(dǎo)致其的結(jié)構(gòu)被破壞,所以最優(yōu)超聲時(shí)間為30 min。

    2.3 超聲溫度對(duì)番茄紅素含量的影響

    研究了超聲溫度為10~60 ℃對(duì)番茄紅素含量的影響,結(jié)果表明隨著超聲溫度的增大,番茄紅素的含量增大,當(dāng)超聲溫度為40 ℃時(shí),達(dá)到最大,隨后急劇降低。

    這是由于適宜的溫度有利于溶劑對(duì)番茄紅素的提取,但是過高的溫度會(huì)破壞番茄紅素的分子結(jié)構(gòu),所以最優(yōu)超聲時(shí)間為40 ℃。

    超聲溫度對(duì)番茄紅素含量的影響見圖3。

    圖3 超聲溫度對(duì)番茄紅素含量的影響

    2.4 無水硫酸鈉的含量對(duì)番茄紅素含量的影響

    研究了無水硫酸鈉的含量為0~6 g 對(duì)番茄紅素含量的影響,結(jié)果表明無水硫酸鈉用量為1 g 時(shí),番茄紅素的含量達(dá)到45.687 mg/kg,繼續(xù)加大無水硫酸鈉的含量,番茄紅素的含量先降低再逐步增大,當(dāng)無水硫酸鈉用量為5 g 時(shí),番茄紅素的含量為45.658 mg/kg,再繼續(xù)增加無水硫酸鈉的用量至6 g,番茄紅素的含量基本保持不變。

    無水硫酸鈉用量對(duì)番茄紅素含量的影響見圖4。

    圖4 無水硫酸鈉用量對(duì)番茄紅素含量的影響

    這是由于無水硫酸鈉用量為1 g 時(shí),水- 有機(jī)相所形成的雙水相達(dá)到平衡,分子力的作用使番茄紅素更多地溶解于有機(jī)相,隨著無水硫酸鈉的含量增加,該雙水相平衡被打破,無水硫酸鈉對(duì)水分的吸附形式變?yōu)槠浣Y(jié)晶水合物的形成,隨著無水硫酸鈉用量的增加,水分越來越少,番茄紅素的含量逐漸增大,當(dāng)無水硫酸鈉用量大于6 g 時(shí),樣品中的水分幾乎被去除,番茄紅素的含量基本保持不變。

    2.5 正交試驗(yàn)

    正交試驗(yàn)結(jié)果見表3。

    表3 正交試驗(yàn)結(jié)果

    由表3 可知,各因素影響番茄紅素含量的大小順序?yàn)榱弦罕龋境暅囟龋緹o水硫酸鈉用量>超聲時(shí)間。有機(jī)溶劑- 水- 無機(jī)鹽提取番茄中番茄紅素的最佳工藝條件為A2B2C2D2,即超聲時(shí)間30 min,料液比1∶8,超聲溫度40 ℃,無水硫酸鈉用量為1 g。按照正交試驗(yàn)確定的最佳提取工藝條件進(jìn)行3 次平行試驗(yàn),測(cè)得番茄中番茄紅素含量分別為43.56,42.88,44.30 mg/kg,平均為43.58 mg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD 為0.58%,表明該提取工藝穩(wěn)定可靠、重現(xiàn)性好。

    2.6 加標(biāo)回收試驗(yàn)

    試驗(yàn)將番茄紅素儲(chǔ)備液分別加入番茄樣品中1,2,3 mL,加入質(zhì)量濃度分別為 2.5,5.0,7.5 μg/mL,分別進(jìn)行7 次重復(fù)性測(cè)試。

    不同質(zhì)量濃度下加標(biāo)回收率情況見表4。

    表4 不同質(zhì)量濃度下加標(biāo)回收率情況

    由表4 可知,不同質(zhì)量濃度的加標(biāo)回收率均為78.65%~84.22%,番茄紅素含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2。

    2.7 不同原料的處理結(jié)果對(duì)比

    在市場(chǎng)分別采購自然成熟的紅色番茄、紅色圣女果、粉色圣女果和黃色圣女果各7 批次進(jìn)行試驗(yàn)。

    不同種類水果中番茄紅素的含量見圖5。

    圖5 不同種類水果中番茄紅素的含量

    由圖5 可知,自然成熟的紅色番茄和紅色圣女果中番茄紅素的含量為32.55~54.82 mg/kg,二者之間并無含量高低的明顯差異。粉色圣女果中番茄紅素的含量為8.7~13.45 mg/kg,明顯低于以上2 種紅色水果。黃色圣女果中番茄紅素的含量最低,為0~4.36 mg/kg。

    番茄紅素為一種天然深紅色素,其含量越大,相應(yīng)的水果所呈現(xiàn)的紅色越深。

    同品種之間的個(gè)體差異可能跟其成熟度和生長環(huán)境(如光照、水分、土壤中重金屬的種類含量)等有關(guān)。由于時(shí)間有限,試驗(yàn)所選取的樣本量比較少且產(chǎn)地為陜西及其周邊省份,顯著性不夠突出,后續(xù)工作中可以通過擴(kuò)大不同區(qū)域的樣本量進(jìn)行更加深入的研究。

    3 結(jié)論

    在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用正交試驗(yàn)對(duì)番茄中番茄紅素進(jìn)行有機(jī)溶劑- 水- 無機(jī)鹽液液浸提-氮吹富集工藝進(jìn)行了優(yōu)化,得到提取番茄中番茄紅素的最佳工藝條件為:以體積比1∶1 的石油醚- 丙酮溶液為提取劑,料液比1∶8(g∶mL),超聲溫度40 ℃,超聲時(shí)間30 min,無水硫酸鈉用量為1 g。在該工藝條件下,番茄中番茄紅素不同濃度的回收率在80%左右。該工藝具有精密度高、穩(wěn)定性好、回收率高、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)。

    在最佳工藝條件下,試驗(yàn)進(jìn)一步對(duì)不同種類的番茄和圣女果中番茄紅素的含量進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明,自然成熟的番茄品種中番茄紅素的含量高低可以根據(jù)果實(shí)顏色初步判斷,顏色越深,含量可能也越高。隨著人們對(duì)番茄紅素的逐步認(rèn)識(shí),近年來各種番茄嫁接品種層出不窮,打著“富含番茄紅素”旗號(hào)迷惑消費(fèi)者,試驗(yàn)不僅為番茄中番茄紅素的提取提供了簡單穩(wěn)定的操作工藝,而且能夠幫助消費(fèi)者在魚龍混雜的廣告中辨認(rèn)并購買所需要的產(chǎn)品。

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