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    激發(fā)方式對(duì)再生磚微粉活性的影響與機(jī)理研究

    2022-10-08 00:49:10元成方王世博魏逸然
    關(guān)鍵詞:磨時(shí)間膠砂微粉

    元成方, 陳 陽, 王世博, 魏逸然

    (1.鄭州大學(xué) 土木工程學(xué)院,河南 鄭州 450001;2.河南城建土木結(jié)構(gòu)工程研究中心有限公司,河南 鄭州 450000)

    0 引言

    隨著我國城市化進(jìn)程不斷加快,新建筑施工和既有建筑拆除過程中產(chǎn)生大量的建筑垃圾[1]。中國每年建筑垃圾產(chǎn)量已超過35億噸,其中拆除建筑垃圾有15億噸,建筑垃圾數(shù)量巨大,種類繁雜。對(duì)建筑垃圾采用傳統(tǒng)粗放式堆放與填埋不僅大量占用土地,同時(shí)帶來粉塵、灰沙飛揚(yáng)以及堿性廢渣令土壤“失活”等一系列問題,嚴(yán)重破壞生態(tài)環(huán)境,影響社會(huì)經(jīng)濟(jì)生活[2-4]。燒結(jié)黏土磚含有大量SiO2和Al2O3,以及少量CaO2,利用廢棄燒結(jié)黏土磚制備的再生微粉具有潛在的火山灰活性,且活性隨著水化齡期的增加而增強(qiáng)[5-8]。

    為了更好地發(fā)揮再生微粉的潛在活性,實(shí)現(xiàn)建筑垃圾資源化利用,近年來研究人員對(duì)再生微粉進(jìn)行了活性激發(fā),探究不同激發(fā)方式對(duì)再生微粉活性的影響。李煒等[9]、李述俊等[10]對(duì)比了不同細(xì)度的再生磚粉對(duì)砂漿強(qiáng)度的影響,發(fā)現(xiàn)通過球磨得到的細(xì)度較高的再生磚粉具有更強(qiáng)的活性。張平等[11]通過機(jī)械球磨和化學(xué)激發(fā)劑雙重激發(fā)方式,研究了球磨時(shí)間、激發(fā)劑用量對(duì)再生微粉活性的影響。李琴等[12]、劉棟等[13]研究了不同的激發(fā)劑,在相同的條件下激發(fā)再生微粉的活性。康曉明等[14]、何健恒等[15]研究了化學(xué)激發(fā)或熱處理等方式對(duì)再生微粉活性的激發(fā)效果。

    從現(xiàn)有研究來看,盡管機(jī)械細(xì)化、熱處理和化學(xué)活化3種活化處理方法均有相關(guān)研究報(bào)道,但是尚缺乏系統(tǒng)的比對(duì)性試驗(yàn)研究,且上述方法的作用效果與機(jī)理也值得進(jìn)一步探索。本文分別采用機(jī)械激發(fā)、化學(xué)激發(fā)和高溫激發(fā)3種方式對(duì)再生微粉進(jìn)行活性激發(fā),根據(jù)活性指數(shù)對(duì)激發(fā)效果進(jìn)行評(píng)價(jià),采用SEM和XRD測試技術(shù)探明不同激發(fā)方式的作用機(jī)理,在此基礎(chǔ)上提出再生磚粉最優(yōu)激發(fā)方式。

    1 試驗(yàn)方案

    1.1 原材料

    采用河南孟電集團(tuán)水泥有限公司生產(chǎn)的P·O42.5普通硅酸鹽水泥,主要技術(shù)指標(biāo)見表1。采用鄭州市城中村拆遷所得廢棄黏土磚,主要礦物組成為SiO2、Al2O3、Fe2O3以及少量的游離CaO,其化學(xué)成分見表2。用廢棄磚制備再生磚粉,先將廢磚用顎式破碎機(jī)破碎,然后篩分得到粒徑小于0.16 mm的再生磚粉;試驗(yàn)所用砂為廈門艾思?xì)W標(biāo)準(zhǔn)砂有限公司生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)砂;試驗(yàn)用水為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的普通自來水。

    表1 水泥主要技術(shù)指標(biāo)Table 1 The main technical index of cement

    表2 再生磚粉的主要成分Table 2 The main components of recycled brick powder %

    1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    分別采用機(jī)械激發(fā)、化學(xué)激發(fā)和高溫激發(fā)3種激發(fā)方式,依據(jù)《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》(GB/T 1596—2017)對(duì)激發(fā)后的再生微粉進(jìn)行活性測試,以活性指數(shù)為評(píng)價(jià)指標(biāo),試驗(yàn)設(shè)計(jì)如表3所示。

    表3 不同激發(fā)方式下再生磚微粉活性試驗(yàn)配合比Table 3 Mixing ratio of recycled brick micropowder activity test in different excitation methods

    表3中,A組為不摻再生微粉的純水泥膠砂組;B組為將未激發(fā)的再生微粉以30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)的摻量取代水泥制備的膠砂組;C組為機(jī)械激發(fā)組,用SM500×500型球磨機(jī)對(duì)再生微粉進(jìn)行球磨,球磨時(shí)間分別為15、30、45、60 min,然后以30%的摻量取代水泥制備膠砂試件,用比表面積表征球磨后的再生微粉細(xì)度。球磨前稱量磚粉(粒徑≤7 mm),然后把稱量好的磚粉倒入球磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行研磨,速率為48轉(zhuǎn)/min,達(dá)到研磨時(shí)間后停止,靜待5 min,待粉體基本沉降后取出;D、E組為化學(xué)激發(fā)組,在再生微粉中分別加入再生微粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5%~4.5%的Ca(OH)2或3.5%~5.5%的Na2SiO3·9H2O,然后以30%的摻量取代水泥制備膠砂試件;F組為高溫激發(fā)組,考慮到能耗問題,高溫激發(fā)組最高溫度設(shè)置為800 ℃,將再生微粉放入SRJX-4-13型箱式電阻爐中分別加熱至200~800 ℃并保持2 h,自然冷卻后取出。

    1.3 試驗(yàn)方法

    每組各制作3個(gè)40 mm×40 mm×160 mm的試塊,共20組60塊。試塊成型方法參照規(guī)范《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法(ISO法)》(GB/T 17671—1999)。放入標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱24 h后脫模,脫模后放入標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱養(yǎng)護(hù)至28 d齡期。

    材料活性指數(shù)計(jì)算方法參照《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》(GB/T 1596—2017)。試件抗壓、抗折強(qiáng)度試驗(yàn)按照《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法(ISO法)》(GB/T 17671—1999)進(jìn)行。試驗(yàn)設(shè)備采用YAW-300C型水泥抗折抗壓一體試驗(yàn)機(jī)。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 機(jī)械激發(fā)對(duì)再生微粉活性的影響

    機(jī)械球磨后再生微粉的活性指數(shù)試驗(yàn)結(jié)果如表4所示。由表4可知,再生微粉30%摻量取代水泥的膠砂組(B、C1、C2、C3、C4組),其活性指數(shù)均較A組大幅下降,再生微粉的活性低于水泥。隨著球磨時(shí)間的延長,再生微粉的活性指數(shù)不斷提高,C1、C2、C3、C4組活性指數(shù)分別較B組提高了13.6%、18.6%、20.3%和20.3%,球磨有效激發(fā)了再生微粉的活性。當(dāng)球磨時(shí)間為45 min時(shí),再生微粉活性指數(shù)達(dá)到C組最大值,膠砂試件28 d抗折強(qiáng)度也達(dá)到最大值為6.2 MPa,達(dá)到A組的92.5%。隨后活性指數(shù)隨球磨時(shí)間的延長不再增大,球磨60 min時(shí)的再生微粉活性指數(shù)與45 min基本持平。

    表4 球磨對(duì)再生微粉活性指數(shù)的影響Table 4 The influence of ball milling on the activity index of regenerated micropowder

    在本試驗(yàn)研究條件下再生磚微粉的最佳球磨時(shí)間為45 min。分析原因,一方面,隨著球磨時(shí)間的延長,再生磚粉的粒徑不斷減小,當(dāng)再生磚粉的粒徑小于膠砂試件中的氣孔直徑時(shí),能夠?qū)紫哆M(jìn)行物理填充,使材料微觀結(jié)構(gòu)更加密實(shí),從而提高了膠砂試件的強(qiáng)度。當(dāng)球磨達(dá)到一定時(shí)間后,再生磚粉的粒徑基本不再變化,對(duì)孔隙的填充作用無法進(jìn)一步加強(qiáng)。另一方面,球磨時(shí)間較短時(shí),再生磚粉比表面積較小,再生微粉與水泥水化產(chǎn)物接觸面積也較小。再生微粉經(jīng)過活性激發(fā)后會(huì)存在一定數(shù)量的活性二氧化硅、活性氧化鋁等活性組分,這些活性組分與水泥水化產(chǎn)物氫氧化鈣會(huì)發(fā)生火山灰反應(yīng),生成水化硅酸鈣、水化鋁酸鈣或水化硫鋁酸鈣等反應(yīng)產(chǎn)物,化學(xué)表達(dá)式為Ca(OH)2+SiO2+H2O→C—S—H。當(dāng)再生微粉與水泥水化產(chǎn)物接觸面積較小時(shí),火山灰反應(yīng)會(huì)相對(duì)較弱,生成的C—S—H,Ca3Al2O6·xH2O和鈣礬石較少,大部分的再生微粉只起到了物理填充的作用,對(duì)膠砂試件的強(qiáng)度提升作用有限,故活性指數(shù)較低。隨著球磨時(shí)間的延長,再生微粉的粒徑減小,比表面積增大,與水泥水化產(chǎn)物接觸面積增大,火山灰反應(yīng)程度提高,生成更多C—S—H、Ca3Al2O6·xH2O和鈣礬石,對(duì)膠砂試件的強(qiáng)度提升較為明顯。但隨著球磨時(shí)間的延長,再生微粉的粒徑減小,比表面積增大,吸水性也會(huì)逐漸增強(qiáng),導(dǎo)致膠砂拌合物的流動(dòng)性降低。流動(dòng)性降低較少時(shí)對(duì)膠砂試件強(qiáng)度的影響不明顯,當(dāng)流動(dòng)度降低較多時(shí)會(huì)導(dǎo)致膠砂試件結(jié)構(gòu)不密實(shí),使強(qiáng)度降低。因此,在多個(gè)因素的綜合影響下,活性指數(shù)隨球磨時(shí)間的延長而提高,最后保持不變。

    各組膠砂試樣的微觀形貌如圖1所示。由圖1可知,A組試樣結(jié)構(gòu)最為致密,B組試樣中存在較多孔洞,結(jié)構(gòu)較疏松;經(jīng)過球磨后的C1、C2組試樣中孔洞較少,結(jié)構(gòu)致密;C3、C4組試樣的結(jié)構(gòu)更加致密??芍蚰ナ乖偕⒎鄣念w粒尺寸變小,充分地填充結(jié)構(gòu)孔隙,使結(jié)構(gòu)更加密實(shí)。水化產(chǎn)物以Ca(OH)2晶體及C—S—H凝膠為主,Ca(OH)2晶體呈片層狀分布,C—S—H凝膠呈網(wǎng)狀分布,與A組相比,摻入再生微粉的膠砂試樣中Ca(OH)2晶體明顯減少。經(jīng)球磨后,再生微粉中硅氧四面體的聚合度不斷減小,轉(zhuǎn)變成單體,可與水泥的水化產(chǎn)物Ca(OH)2發(fā)生反應(yīng),進(jìn)一步生成C—S—H凝膠。

    圖1 膠砂試樣微觀形貌Figure 1 Microstructure of mortar sample

    各組膠砂試樣的XRD測試結(jié)果如圖2所示。由圖2可知,試樣主要由SiO2、Ca(OH)2、CaCO3和C—S—H 4種物質(zhì)組成,只在B組中發(fā)現(xiàn)Ca3Al2O6晶體的衍射峰,可能是由于B組再生微粉未經(jīng)球磨,含有部分水泥砂漿,Ca3Al2O6晶體可能是二次水化產(chǎn)物。比較各組再生微粉膠砂試樣的測試結(jié)果不難發(fā)現(xiàn),球磨時(shí)間不同時(shí),膠砂試樣的衍射圖譜區(qū)別不大,所含晶體無明顯的差異。C3、C4組衍射結(jié)果十分接近。B、C1、C2、C3、C4組的衍射圖中都有很明顯的SiO2衍射峰,其中B組SiO2衍射峰最強(qiáng),C1組次之,A組最弱。A組中Ca(OH)2衍射峰最強(qiáng),B組次之,C3組最弱。這是因?yàn)?,A組中未摻加再生微粉,而球磨組膠砂試樣中的SiO2主要來自骨料中的砂和再生微粉,Ca(OH)2主要源于水泥水化。這表明經(jīng)過機(jī)械球磨激發(fā)后,部分再生微粉中的SiO2被活化,與水泥的水化產(chǎn)物Ca(OH)2發(fā)生了火山灰反應(yīng),生成了C—S—H。

    圖2 膠砂試樣XRD衍射譜圖Figure 2 XRD diffraction pattern of mortar sample

    2.2 化學(xué)激發(fā)劑對(duì)再生微粉活性的影響

    化學(xué)激發(fā)后再生微粉的活性指數(shù)試驗(yàn)結(jié)果如表5所示。由表5可知,再生微粉30%摻量取代水泥后,材料活性指數(shù)(52%~65%)均比A組大幅下降,說明再生微粉的活性低于水泥。加入適量Ca(OH)2或Na2SiO3·9H2O激發(fā)劑后,再生微粉的活性指數(shù)均有提高,D1~D5組活性指數(shù)分別較B組提高了6.8%、10.2%、5.1%、3.4%和3.4%,E1~E3組活性指數(shù)分別較B組提高了3.4%、8.5%和1.7%,說明激發(fā)劑有效激發(fā)了再生微粉的活性。然而,E4和E5組活性指數(shù)分別較B組下降了5.1%和11.9%,說明加入過量的Na2SiO3·9H2O會(huì)導(dǎo)致再生微粉活性下降。當(dāng)Ca(OH)2摻量為3.0%時(shí),再生微粉活性指數(shù)達(dá)到D組最大值,膠砂試件28 d抗折強(qiáng)度達(dá)到8.1 MPa,相比A組與B組分別提高了20.9%、76.1%。隨后再生微粉的活性指數(shù)隨Ca(OH)2摻量的增加而減小。Na2SiO3·9H2O摻量為4.0%時(shí),再生微粉活性指數(shù)達(dá)到E組最大值,此時(shí),膠砂試件28 d抗折強(qiáng)度達(dá)到8.3 MPa,相比A組與B組分別提高了23.9%、80.4%。隨后再生微粉的活性指數(shù)隨Na2SiO3·9H2O摻量的增加而減小。本文試驗(yàn)條件下再生微粉的最佳化學(xué)激發(fā)劑及摻量為3.0%的Ca(OH)2。

    表5 化學(xué)激發(fā)劑對(duì)再生微粉活性指數(shù)的影響Table 5 The influence of chemical activator on the activity index of regenerated micropowder

    分析原因,加入堿性激發(fā)劑能夠提高材料的液相堿度,使液相pH值保持在適宜的范圍內(nèi)。液相堿度的提高會(huì)促使再生微粉表面SiO2、Al2O3的化學(xué)位斷裂,更容易與活性成分發(fā)生反應(yīng),例如水泥的水化產(chǎn)物Ca(OH)2發(fā)生火山灰反應(yīng),提高C—S—H、Ca3Al2O6·xH2O和鈣礬石等水化產(chǎn)物的生成量,最終提高膠凝材料的早期水化反應(yīng)速率,達(dá)到激發(fā)再生微粉活性的目的。雖然SiO2和Al2O3化學(xué)鍵的斷裂程度和堿度直接相關(guān),但過量的強(qiáng)堿可能會(huì)導(dǎo)致骨料中的活性成分(如SiO2)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),并在骨料表面生成堿-硅酸凝膠,即堿-骨料反應(yīng)。吸水后的堿-硅酸凝膠體積遠(yuǎn)大于反應(yīng)前固體體積,大量堿-硅酸凝膠在骨料界面區(qū)積聚、膨脹,導(dǎo)致膠砂試樣內(nèi)部不均勻膨脹,內(nèi)部結(jié)構(gòu)密實(shí)性下降,影響膠砂試件的強(qiáng)度。因此,在使用堿激發(fā)時(shí)應(yīng)當(dāng)控制激發(fā)劑的用量。采用Na2SiO3·9H2O作為激發(fā)劑時(shí),Na2SiO3·9H2O在材料體系中充當(dāng)了骨架網(wǎng)絡(luò),再生微粉水化生成的C—S—H和Ca3Al2O6·xH2O等凝膠在Na2SiO3·9H2O構(gòu)建的骨架網(wǎng)絡(luò)中起到鑲嵌和填充作用,微觀上使得材料體系在結(jié)構(gòu)上更加密實(shí),宏觀上表現(xiàn)為膠砂試件強(qiáng)度得到提高。但是過量的Na2SiO3·9H2O在材料體系中充當(dāng)骨架網(wǎng)絡(luò),可能會(huì)減小再生微粉與水泥熟料的接觸面積,影響兩者之間的火山灰反應(yīng),就會(huì)減少C—S—H,Ca3Al2O6·xH2O和鈣礬石等水化產(chǎn)物的生成量,間接影響了水化反應(yīng)速率,最終導(dǎo)致膠砂強(qiáng)度降低。

    D2、E2試樣的微觀形貌如圖3所示。由圖3可知,B組、D2組和E2組均有鈣礬石(柱狀晶體)生成,B組試驗(yàn)中存在大量孔洞,結(jié)構(gòu)疏松。經(jīng)過化學(xué)激發(fā)劑激發(fā)后的E2組試樣中孔洞較少,微觀結(jié)構(gòu)較B組更為致密。D2組試樣微觀結(jié)構(gòu)相較E2組更加致密,說明D2組再生微粉的活性激發(fā)效果在化學(xué)激發(fā)組中的效果最好。

    圖3 D2、E2組SEM圖Figure 3 SEM image of group D2 and E2

    D2、E2組試樣的XRD衍射譜圖如圖4所示。由圖4可知,試樣主要由SiO2、Ca(OH)2、CaCO3和C—S—H四種物質(zhì)組成。結(jié)合圖2(b)可知,D2組中Ca(OH)2的衍射峰最強(qiáng),B組次之,E2組最弱。B組中SiO2衍射峰最強(qiáng),D2組與E2組中SiO2衍射峰幾乎相同。這是因?yàn)镈2組膠砂試件從外部摻入了Ca(OH)2,其余組試件中Ca(OH)2主要源于水泥水化,SiO2主要來自骨料中的砂和再生磚微粉。說明經(jīng)過化學(xué)激發(fā)后,部分再生微粉中的SiO2被活化,與水泥水化產(chǎn)物Ca(OH)2發(fā)生了火山灰反應(yīng),生成了C—S—H。

    圖4 D2、E2組XRD衍射譜圖Figure 4 XRD diffraction pattern of group D2 and E2

    2.3 高溫對(duì)再生微粉活性的影響

    高溫激發(fā)后再生微粉的活性指數(shù)試驗(yàn)結(jié)果如表6所示。由表6可知,再生微粉30%取代水泥的膠砂組(B、F1、F2組)活性指數(shù)較A組大幅下降,分別為A組活性指數(shù)的59%、62%和65%。隨著溫度的升高,再生微粉的活性指數(shù)提高,F(xiàn)3、F4組活性指數(shù)分別較B組提高了13.6%、20.3%。當(dāng)高溫為800 ℃時(shí),再生微粉活性指數(shù)達(dá)到最大值,膠砂試件28 d抗折強(qiáng)度達(dá)到7.7 MPa,分別較A組、B組提高了14.9%,67.4%。因此,本文試驗(yàn)條件下再生微粉的最佳高溫激發(fā)溫度為800 ℃。這是因?yàn)楦邷啬苁乖偕⒎壑性械乃a(chǎn)物發(fā)生分解,“還原”為活性較高的原始材料,特別是當(dāng)溫度達(dá)到800 ℃時(shí),不穩(wěn)定狀態(tài)的水化產(chǎn)物徹底分解。有研究[14]指出,高溫還使再生微粉中的SiO2、CaO、Fe2O3及Al2O3等氧化物含量增大,而這些也正是水泥的主要成分。

    表6 高溫對(duì)再生微粉活性指數(shù)的影響Table 6 The effect of high temperature on the activity index of regenerated micropowder

    F1、F2組試樣的微觀形貌如圖5所示。由圖5可知,經(jīng)過高溫激發(fā),膠砂試件內(nèi)部有少量的孔洞和微裂縫,但在孔洞中存在交錯(cuò)的網(wǎng)狀與針棒狀水化產(chǎn)物,其微觀結(jié)構(gòu)較為致密。高溫激發(fā)能使再生微粉中的SiO2和Al2O3等活性組分的化學(xué)鍵位發(fā)生斷裂,使一部分原本不參與水化的再生微粉發(fā)生反應(yīng)并生成大量網(wǎng)狀C—S—H凝膠,且隨著高溫溫度的提高,再生微粉中的活性組分被進(jìn)一步激發(fā),也生成了更多的C—S—H凝膠。高溫后再生微粉中原有的水化產(chǎn)物分解,然而新生成的水化產(chǎn)物有效填補(bǔ)了孔洞與微裂縫,使得膠砂試樣的微觀結(jié)構(gòu)變得致密,提高了膠砂試件的抗壓強(qiáng)度。

    圖5 F1、F2組SEM圖片F(xiàn)igure 5 SEM image of group F1 and F2

    F1、F2組試樣的XRD衍射譜圖如圖6所示。由圖6可知,材料主要由SiO2、Ca(OH)2、CaCO3和C—S—H 4種物質(zhì)組成。結(jié)合圖2(b)中B組XRD衍射譜圖,可以看出,B組中Ca(OH)2和SiO2的衍射峰最強(qiáng),F(xiàn)1組次之,F(xiàn)2組最弱。而在高溫組膠砂試件中,Ca(OH)2主要源于水泥水化,SiO2主要來自骨料中的砂和再生磚微粉。說明經(jīng)過高溫激發(fā)后,部分再生微粉中的SiO2被活化,與水泥的水化產(chǎn)物Ca(OH)2發(fā)生了火山灰反應(yīng),生成了C—S—H。圖6(b)中的C—S—H峰值高于圖6(a)也印證了這一點(diǎn)。

    圖6 F1、F2組XRD衍射譜圖Figure 6 XRD diffraction pattern of group F1 and F2

    3 結(jié)論

    (1)采用機(jī)械激發(fā)后,再生磚微粉活性指數(shù)隨球磨時(shí)間的增加呈現(xiàn)先上升后持平的趨勢。球磨時(shí)間45 min時(shí),再生磚微粉活性指數(shù)達(dá)到該組最大值71%。

    (2)采用化學(xué)激發(fā)后,再生磚微粉活性指數(shù)隨Ca(OH)2與Na2SiO3·9H2O摻量的增加均呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢,均小于純水泥膠砂組(A組)。當(dāng)Ca(OH)2摻量為3.0%時(shí),再生磚微粉活性指數(shù)達(dá)到該組最大值65%。

    (3)采用高溫激發(fā)后,再生磚微粉活性指數(shù)隨高溫溫度的增加呈現(xiàn)上升的趨勢。高溫溫度為800 ℃時(shí),再生磚微粉活性指數(shù)達(dá)到該組最大值71%。

    (4)根據(jù)各組試驗(yàn)結(jié)果分析得出,800 ℃高溫激發(fā)效果與球磨45 min機(jī)械激發(fā)效果最優(yōu),工程中考慮到激發(fā)效果、能耗、經(jīng)濟(jì)與實(shí)際操作難度,可優(yōu)先選用球磨45 min激發(fā)方式。

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