電子束選區(qū)熔化制備TiAl 合金葉片熱沖擊失效機(jī)理

高潤奇, 彭 徽, 郭洪波, 周朝輝, 鄧陽丕

（1．北京航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 北京 100191；2．北京航空航天大學(xué) 前沿科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新研究院, 北京 100191；3．長沙新材料產(chǎn)業(yè)研究院有限公司, 長沙 410000）

TiAl 基金屬間化合物，又稱TiAl 合金（γ-TiAl合金），具有密度低、比強(qiáng)度高的優(yōu)點，在600～900 ℃范圍內(nèi)γ-TiAl 合金的比強(qiáng)度是同溫度下的傳統(tǒng)鎳基高溫合金的2 倍左右，并且具有優(yōu)秀的高溫抗氧化和抗蠕變性能，是極具潛力的航空航天輕質(zhì)高溫結(jié)構(gòu)材料[1-3]。TiAl 合金的研發(fā)始于20 世紀(jì)80 年代，經(jīng)過了近40 年的研究已經(jīng)發(fā)展出了數(shù)代TiAl合金，如4822 合金（Ti-48Nb-2Cr-2Nb）、TNB 合金（Ti-46Al-9Nb）和TNM 合金（Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.1B）等[4-6]。目前，TiAl 合金在汽車工業(yè)和航空航天工業(yè)中已經(jīng)獲得了一定的商業(yè)應(yīng)用，如三菱公司已經(jīng)將該合金應(yīng)用到賽車渦輪增壓器中，世界三大主要發(fā)動機(jī)制造商也分別在最新一代的航空發(fā)動機(jī)中應(yīng)用了該類合金[7-8]。但是，由于TiAl 合金在室溫下可開動的滑移系少且交滑移難以發(fā)生導(dǎo)致的本征脆性，使得TiAl 合金的機(jī)械加工極其困難，這是限制TiAl 合金進(jìn)一步的應(yīng)用的主要問題[9]。為了進(jìn)一步擴(kuò)大TiAl 合金的工業(yè)應(yīng)用，迫切需要使用新型加工手段對TiAl 合金的復(fù)雜結(jié)構(gòu)件成形開展研究。

近年來，增材制造（additive manufacture，AM）逐漸被廣泛地應(yīng)用于金屬部件的快速制造及批量生產(chǎn)[10]。其中，電子束選區(qū)熔化（selective electron beam melting，SEBM）是一種利用高能電子束為熱源的金屬粉末床增材制造技術(shù)。同利用激光為熱源的（selective laser melting，SLM）相比，SEBM 可在較高的預(yù)熱溫度（600～1100 ℃）下完成零件成形，能夠顯著地降低增材制造過程中產(chǎn)生的熱應(yīng)力，因此尤其適用于TiAl 合金等低室溫塑性金屬間化合物材料的制造[11-13]。目前，美國GE 公司采用SEBM 技術(shù)制備的4822TiAl 合金低壓渦輪葉片已在GE9X 引擎中獲得應(yīng)用并通過FAA 適航認(rèn)證。

開展TiAl 合金的SEBM 制備技術(shù)、后處理技術(shù)及性能表征評價研究已經(jīng)成為國際上該領(lǐng)域的研究熱點。Murr 等[14]首先驗證了SEBM 制備塊體TiAl 合金的可行性。隨后國內(nèi)外也開展了針對SEBM 成型TiAl 合金的制備參數(shù)對微觀組織、室溫力學(xué)性能、高溫力學(xué)性能等的影響的一系列研究[15-19]。目前，已經(jīng)實現(xiàn)了4822 合金、TNB 合金以及TNM 合金等主流合金牌號TiAl 合金的SEBM成形，經(jīng)過熱等靜壓（hot isostatic pressing， HIP）及后續(xù)熱處理的樣品力學(xué)性能已達(dá)到或超過相應(yīng)牌號的鑄造合金[18,20-21]。

針對增材制造TiAl 合金部件級別的測試仍然缺乏系統(tǒng)研究報道。目前，大部分已有公開文獻(xiàn)均局限于簡單樣品的制備工藝、微觀組織和力學(xué)性能評價研究，缺乏對TiAl 合金復(fù)雜結(jié)構(gòu)件的性能測試。在先進(jìn)航空發(fā)動機(jī)中，TiAl 合金的一個重要應(yīng)用方向是航空發(fā)動機(jī)的低壓渦輪/導(dǎo)向葉片。SEBM 制備的TiAl 合金葉片除需要滿足其室溫和高溫力學(xué)性能裝機(jī)要求外，還需要具有良好的抗熱沖擊性能，能夠承受啟停過程的冷熱交變載荷，即熱沖擊性能也是需要考核的一項性能。而在SEBM 制備的葉片的熱沖擊失效機(jī)理方面幾乎沒有報道。關(guān)于TiAl 合金葉片部件的熱沖擊性能評價也鮮見報道。

本研究采用SEBM 制備Ti-48Al-2Cr-2Nb 合金低壓渦輪導(dǎo)向葉片模擬件，并對比研究合金熱處理前后的室溫拉伸性能；在700 ℃對葉片進(jìn)行熱沖擊性能評價，結(jié)合900 ℃加速熱沖擊實驗研究葉片部件熱沖擊條件下的失效機(jī)理。

1 實驗材料及方法

1.1 原料粉末

圖1 為電子束選區(qū)熔化增材制造所使用的Ar 氣霧化Ti-48Al-2Cr-2Nb 預(yù)合金粉末。通過激光粒度儀（Bettersize2600）測得粉末粒徑分布圖如1（a）所示，其中D10、D50 和D90 分別為51.30 μm，91.95 μm 和159.0 μm，平均直徑為99.33 μm。粉末形貌如圖1（b）所示，從圖中可以看到原料粉末整體球形度良好，部分粉末表面存在衛(wèi)星粉。通過ICPAES 測得的粉末化學(xué)成分為Ti-48.61Al-1.97Cr-1.98Nb。

1.2 葉片及隨爐試棒制備

圖2 為采用A2XX 電子束選區(qū)熔化增材制造設(shè)備制備的TiAl 合金低壓渦輪導(dǎo)向葉片模擬件及隨爐試棒。葉片徑向長度70 mm，隨爐試棒為10 mm×10 mm×70 mm 的長方體。如圖2（a）所示，4 個葉片連同環(huán)繞葉片擺放的5 根隨爐試棒一同成形在直徑155 mm，厚15 mm 的不銹鋼基板上。在葉片上下緣板處添加了如圖2（a）中紅色和藍(lán)色所示的片狀支撐以增加緣板處的散熱能力并減小緣板在成型過程中的變形。制備過程在真空下進(jìn)行，總耗時1073 min，其中成形階段耗時606 min。成型過程的粉床預(yù)熱溫度為1030 ℃，關(guān)于SEBM 成形過程的細(xì)節(jié)可以參考文獻(xiàn)[18,22]。去除粉床包裹的葉片模擬件如圖2（b）所示，目視檢查無裂紋、無鼓包。將兩根隨爐試棒在1260 ℃，150 MPa 下熱等靜壓處理4 h，隨后在1300 ℃下真空熱處理2 h。

1.3 性能測試及表征

從制備態(tài)和熱處理態(tài)的隨爐試棒中分別取出M6 標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，試樣總長47 mm，其中標(biāo)距段長15 mm，試樣表面經(jīng)機(jī)械加工后拋光。使用WDW-100C 電子萬能試驗機(jī)以0.2 mm/min 的恒定位移速度對室溫拉伸性能進(jìn)行測試，加載方向平行于SEBM 的生長方向，記錄夾頭位移和載荷。使用SUPRA55 掃描電鏡對斷口形貌進(jìn)行表征。

參照Q/AVIC 06016.1-2013 中所介紹的熱沖擊實驗流程對TiAl 葉片模擬件的熱沖擊性能進(jìn)行評價。將經(jīng)過溫度校準(zhǔn)的管式爐升溫至指定溫度并保溫30 min，將TiAl 葉片模擬件緩慢推入管式爐均溫區(qū)，保溫10 min。隨后，將葉片從管式爐中迅速取出，并投入室溫純凈水中進(jìn)行水淬。待葉片冷卻完全后，取出葉片并吹干，目視檢查葉片結(jié)構(gòu)是否完整。

將TiAl 葉片模擬件沿著垂直于徑向方向分別在葉片中部以及接近上下緣板處切開，并使用DM4000 光學(xué)和掃描電鏡對截面進(jìn)行表征。采用Image-Pro Plus 圖像處理軟件對截面氣孔率進(jìn)行統(tǒng)計。將熱沖擊失效后的葉片模擬件沿著裂紋掰開，對其斷裂面進(jìn)行表征。將熱沖擊失效后的葉片模擬件鑲嵌研磨后對裂紋的擴(kuò)展情況進(jìn)行觀察。

2 結(jié)果與討論

2.1 SEBM 制備TiAl 合金的室溫拉伸性能

圖3 為SEBM 制備TiAl 合金制備態(tài)樣品室溫拉伸試棒及其斷口。圖3（a）為進(jìn)行測試的拉伸試棒示意圖。測試的3 根制備態(tài)拉伸試樣在室溫拉伸過程中均未產(chǎn)生屈服即發(fā)生斷裂，抗拉強(qiáng)度分別為488 MPa、436 MPa、366 MPa，平均抗拉強(qiáng)度為（430.0±50.0） MPa。從圖3（b）、（c）、（d）所示的三根試樣斷口可以發(fā)現(xiàn)，斷面平整，無剪切唇出現(xiàn)，在紅色虛線所示的試樣內(nèi)部未熔合缺陷附近有明顯的撕裂棱，這說明裂紋均起源于試樣內(nèi)部的未熔合缺陷。如圖3（e）所示，在高倍下裂紋源區(qū)的主要斷裂模式是穿晶斷裂。

制備態(tài)試樣的室溫抗拉強(qiáng)度存在較大的分散性，并且隨著未熔合缺陷的增多，抗拉強(qiáng)度下降。這說明成形缺陷（如圖3（e）中黃色虛線所表示的未熔合缺陷）對于SEBM 制備態(tài)TiAl 合金的抗拉強(qiáng)度影響較大。這是由于未熔合缺陷的邊界處在拉伸載荷下會發(fā)生應(yīng)力集中，易導(dǎo)致裂紋在缺陷附近萌生。并且TiAl 合金在室溫下韌性較差，萌生的裂紋在拉伸載荷的作用下快速擴(kuò)展導(dǎo)致試樣的斷裂。

圖4 為SEBM 制備TiAl 合金熱處理態(tài)樣品室溫拉伸斷口及應(yīng)力應(yīng)變曲線。熱處理態(tài)試樣的抗拉強(qiáng)度較制備態(tài)提升了18.3%，平均抗拉強(qiáng)度為（508.5±6.5） MPa，斷后伸長率為1.13%。如圖4（a）所示，熱處理態(tài)試樣斷面平整，無剪切唇出現(xiàn)。圖4（b）所示的源區(qū)形貌顯示熱處理態(tài)的斷裂模式為穿晶斷裂，熱處理前后斷裂模式?jīng)]有發(fā)生改變。與圖3(b)、（c）、(d)中制備態(tài)試樣的斷口相比，熱處理態(tài)試樣的斷口上未發(fā)現(xiàn)未熔合缺陷，這說明通過熱等靜壓工藝可以消除在SEBM 過程中形成的未熔合缺陷。圖4（c）和（d）分別為通過夾頭位移計算的制備態(tài)和熱處理態(tài)試樣拉伸過程中的應(yīng)力應(yīng)變曲線。制備態(tài)試樣的抗拉強(qiáng)度分散性大并且沒有屈服。熱處理態(tài)試樣抗拉強(qiáng)度的一致性較高并且出現(xiàn)了明顯的屈服，平均屈服強(qiáng)度為（405.0±7.9）MPa。經(jīng)過熱處理后，由于未熔合缺陷的消失，抑制了在外加載荷下的裂紋萌生，使得室溫抗拉強(qiáng)度和塑性有了較大的提升。

2.2 TiAl 合金葉片模擬件組織

圖5 為SEBM 制備的TiAl 合金葉片模擬件的截面形貌，葉片模擬件去除支撐后質(zhì)量為15.39 g，使用排水法測得密度為3.98 g/cm3。按圖5（a）中紅線所示將葉片模擬件的葉身按照垂直于生長方向切開，觀察葉身截面，圖5（b）為相應(yīng)的3 個截面的光鏡照片。圖5（b）中紅色圓圈所圈出的是通過光學(xué)顯微鏡觀察確定的氣孔位置，使用圖像法進(jìn)行統(tǒng)計，三個葉片截面總像素為32823532，其中氣孔像素數(shù)為86088，氣孔率為0.26%。這些氣孔大都分布在葉片邊緣的位置，這是由于在成形過程邊框部分所使用的熔化方式和熔化參數(shù)與實體部分不同。在邊框處的能量輸入會比實體部分的能量輸入要低，較低的能量輸入會使熔池深度和熔池壽命減小，減少了粉末中夾雜氣體溢出的時間，導(dǎo)致葉身邊緣存在較多的氣孔。

圖6 為TiAl 合金葉片模擬件的截面微觀組織，其中圖6（a）所示為在背散射模式（BSE）下觀察的葉片模擬件截面2 中心部的顯微組織，從圖中可見微觀組織分布均勻。圖6（b）為圖6（a）中紅色線框所示區(qū)域的高倍顯微組織，從圖中可以看出葉片截面組織由α2/γ 片層團(tuán)和片層團(tuán)間分布的γ 相（深色襯度）晶粒和B2 相（白色襯度）晶粒組成。使用圖像法確定的葉片的相組成為85.8%的γ 相、9.5%的α2相和4.7%的B2 相。其中，B2 相以等軸晶粒形式存在，α2相主要以α2/γ 片層團(tuán)的形式存在，少量以等軸晶形式分布在B2 晶粒附近。

使用EDS 確定的葉片截面中心部的元素組成為Ti-44.93Al-2.06Cr-1.88Nb，與粉末的原始組成相比Al 元素?fù)p失了3.68%。葉片顯微組織中較高的B2 相含量可能是由于Al 元素?fù)p失導(dǎo)致的。B2 相是高溫β 相在快速凝固過程保留到室溫發(fā)生有序化后形成的，而Al 元素含量的降低將會使得高溫下β 相穩(wěn)定的溫度范圍擴(kuò)大，進(jìn)而在凝固過程中生成更多的β 相。這些β 相中的一部分在后續(xù)的固態(tài)相變中轉(zhuǎn)變?yōu)棣?相，進(jìn)一步分解為α2相和γ 相形成α2/γ 片層團(tuán)和片層團(tuán)間分布的γ 相；而一部分未轉(zhuǎn)變?yōu)棣?相的β 相經(jīng)過有序化形成亞穩(wěn)態(tài)的B2 相。

2.3 TiAl 合金葉片模擬件的熱沖擊失效機(jī)理

圖7 為葉片模擬件在700 ℃熱沖擊過程中的宏觀照片。經(jīng)過120 次水淬熱沖擊后，葉片結(jié)構(gòu)完整，目視無裂紋出現(xiàn)，葉片由金屬色轉(zhuǎn)變?yōu)榛宜{(lán)色。將該葉片繼續(xù)在900 ℃進(jìn)行加速熱沖擊。經(jīng)過6 次熱沖擊后，葉片葉身部分出現(xiàn)了一條垂直于徑向方向的裂紋，并且葉片由圖7 所示的灰藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S褐色。這說明在700 ℃進(jìn)行熱沖擊的過程中，葉片僅發(fā)生了輕微的氧化，而在900 ℃的熱沖擊過程中葉片發(fā)生了比較嚴(yán)重的氧化。這與文獻(xiàn)報道的TiAl 合金在700 ℃靜態(tài)氧化時僅發(fā)生輕微氧化，而在900 ℃下在氧化增重顯著并生成以TiO2為主的氧化膜的結(jié)果一致[23-24]。

葉片模擬件表面裂紋起源于葉身的尾緣并沿著水平方向葉尖擴(kuò)展。圖8 為將葉片沿著裂紋掰開后觀察到的裂紋斷裂面。從圖中可以看到在裂紋前緣附近存在大量氧化物（圖8 中箭頭所指區(qū)域），但是與附著在表面的氧化膜不同，裂紋前緣處的氧化膜為顆粒狀的氧化物。這與文獻(xiàn)報道的TiAl 合金在900 ℃下的初期氧化行為一致，說明該處僅發(fā)生了初期氧化，生成了顆粒狀A(yù)l2O3[25]。

將失效的葉片沿著平行于徑向方向鑲嵌后研磨，觀察裂紋的萌生和延伸情況。圖9 為通過掃描電子顯微鏡觀察的裂紋擴(kuò)展情況。圖9（a）為裂紋在葉尖處的掃描電鏡圖，從圖中可以看到在葉片模擬件中，表面存在沿著SEBM 生長方向的起伏，這些起伏是由于在每一層熔化的過程中都會有少量粉末黏附在熔池上并一同凝固造成的。圖9（a）中紅框所示位置即為2 個明顯的波谷，在這些波谷處均出現(xiàn)了向內(nèi)擴(kuò)展形成裂紋的趨勢。圖9（b）為裂紋在中部的放大圖，從圖中可以看到在紅色虛線框所示的位置出現(xiàn)了裂紋的分叉，分叉角度大約為65 度，同時主裂紋的走向未發(fā)生變化，說明分叉的裂紋不是在熱應(yīng)力下萌生的，主裂紋沿著水平方向擴(kuò)展受到阻礙后偏折產(chǎn)生的，而是在葉身處萌生的裂紋擴(kuò)展后遇到從葉尖萌生出的主裂紋后擴(kuò)展被阻止形成的。圖9（c）是圖9（b）中藍(lán)色線框所示位置的一個分支裂紋的背散射掃描電鏡照片，從圖中可以看到裂紋在擴(kuò)展過程中存在偏折和轉(zhuǎn)向。圖9（d）為圖9（c）所示裂紋在裂紋尖端處的高倍顯微組織，從圖中可以看到裂紋沿著片層團(tuán)間的α2相擴(kuò)展進(jìn)而發(fā)生轉(zhuǎn)向。這可能是由于在熱沖擊過程中，裂紋尖端短時暴露在高溫下發(fā)生氧化形成Al2O3（如圖8 中黑色箭頭所示區(qū)域），導(dǎo)致裂紋尖端附近的Al 元素含量下降。根據(jù)文獻(xiàn)報道，Al 元素含量的降低會促進(jìn)脆性α2-Ti3Al 相的形成[26]。在隨后的熱沖擊冷卻過程中，在裂紋兩端收縮熱應(yīng)力作用下，裂紋沿著這些脆性α2相擴(kuò)展形成新的裂紋尖端。而在下一次循環(huán)過程會重復(fù)這一過程直至構(gòu)件失效。

圖9 中的葉片截面和圖7 的裂紋斷面均表明SEBM 制造的TiAl 葉片在熱沖擊的失效是由起源于層間結(jié)合處的裂紋在熱應(yīng)力的作用下沿著水平方向向葉片內(nèi)部擴(kuò)展導(dǎo)致的。圖10 為熱沖擊過程中裂紋萌生機(jī)制的示意圖。其中，圖10（a）為SEBM 過程中熔化輪廓過程的示意圖，電子束是一個有一定直徑的束斑（d＞200 μm）。而束斑的直徑遠(yuǎn)大于原料粉末的直徑（本研究中粉末平均直徑為99.33 μm），這就導(dǎo)致電子束在熔化過程中部分熔化一些粉末顆粒（如圖10（a）中箭頭所指的粉末）。這些顆粒的未熔化部分在熔體凝固后就形成了黏附在樣品表面的顆粒。SEBM 過程中每一層都會形成這些黏附顆粒，在SEBM 的生長方向上表面黏附的粉末顆粒會在樣品最外圍形成如圖9（a）中紅色框所示的沿著生長方向（圖中黃色箭頭所指為生長方向）的波浪狀起伏。圖10（b）中藍(lán)色波浪線所示即為波浪狀起伏的示意圖。在這些波浪起伏的波谷尖端處，當(dāng)葉片由高溫水淬至室溫的過程中受到拉應(yīng)力作用（如圖10 中紅色箭頭所示）。同時由于波谷處的尖角會進(jìn)一步集中應(yīng)力，因此裂紋極易在該處萌生。萌生的裂紋在熱應(yīng)力的作用下沿著圖10 中藍(lán)色箭頭所示方向，即水平方向快速擴(kuò)展造成葉片失效。綜上所述，電子束選區(qū)熔化增材制造的TiAl 葉片在熱沖擊下的失效主要是由于葉片模擬件表面粗糙存在大量起伏造成的應(yīng)力集中。因此，通過后續(xù)精加工和表面拋光可以大幅提升其熱沖擊壽命。

3 結(jié)論

（1）使用SEBM 制備了無裂紋的Ti-48Al-2Cr-2Nb 合金葉片模擬件，密度為3.98 g/cm3，孔隙率為0.26%，微觀組織為α2/γ 片層團(tuán)和片層團(tuán)間分布的γ 晶粒和B2 晶粒。

（2）SEBM 制備的Ti-48Al-2Cr-2Nb 合金室溫抗拉強(qiáng)度為（430.0±50.0） MPa，經(jīng)熱等靜壓消除未熔合缺陷后室溫抗拉強(qiáng)度上升至（508.5±6.5）

MPa。

（3）TiAl 合金葉片模擬件在700 ℃條件下水淬熱沖擊120 次無裂紋出現(xiàn)，在900℃條件下水淬熱沖擊6 次出目視可見的裂紋。

（4）SEBM 制備的TiAl 葉片模擬件在熱沖擊下的失效主要是由于表面粗糙存在大量起伏造成的應(yīng)力集中。