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    化妝品膠粘劑的制備與粘接性能研究

    2022-09-28 07:57:48路文濤楊雪瑩
    粘接 2022年9期
    關(guān)鍵詞:棉籽膠合板膠粘劑

    路文濤,楊雪瑩

    (陜西省藥品和疫苗檢查中心,陜西 西安 710075 )

    化妝品工業(yè)在近年來得到了飛速發(fā)展,這主要與經(jīng)濟實力提升與人們保養(yǎng)意識提高等有關(guān),越來越多的化妝品逐漸進入到各行各業(yè)以及普通老百姓的日常生活中;而化妝品的開發(fā)與使用都離不開化妝品膠粘劑,尤其是環(huán)保型膠粘劑的開發(fā)與使用。區(qū)別于其他應(yīng)用場景,化妝品膠粘劑需要使用蛋白質(zhì)含量較高的膠粘劑且對膠合強度有一定的要求。棉籽粕作為一種蛋白質(zhì)僅次于大豆豆粕的化妝品膠粘劑原料,可以有效降低膠粘劑的成本并獲得高的附加值,在化妝品膠粘劑中具有良好的應(yīng)用前景。然而,目前國內(nèi)外在棉籽粕膠粘劑方面的研究報道較少,制備出的棉籽粕膠粘劑在膠合性能上與實際應(yīng)用還有一定差距,需要對其進行改性處理以增強粘接性能。在此基礎(chǔ)上,本文以棉籽粕為原料、尿素為催化劑,考察尿素含量和反應(yīng)溫度等參數(shù)對膠粘劑結(jié)構(gòu)和粘接性能的影響,結(jié)果將有助于高性能化妝品膠粘劑的開發(fā)與工業(yè)應(yīng)用。

    1 試驗材料與方法

    1.1 試驗材料

    試驗原料包括市售棉籽粕(水分8.2%、灰分5.9%、粗纖維12.6%)、分析純尿素和楊木膠合板(幅面320 mm×320 mm,厚度1.6 mm,含水量9%),自制去離子水。

    1.2 試檢制備

    將經(jīng)過榨油處理后的棉籽粕進行機械研磨,過200目篩后用去離子水清洗,然后轉(zhuǎn)入離心機中進行5 800 r/min、時間20 min的離心處理,之后在干燥箱中進行60 ℃干燥處理,得到膠粘劑基料。試驗過程中預先進行未改性棉籽粕膠粘劑的制備,工藝為將膠粘劑基料與去離子水混合后分別在溫度40、55和70 ℃條件下進行反應(yīng);共制備了不同尿素濃度和反應(yīng)溫度下的9組膠粘劑。經(jīng)過尿素改性的棉籽粕膠粘劑的制備工藝如表1所示,改性劑為尿素。

    表1 經(jīng)過尿素改性的棉籽粕膠粘劑的制備工藝

    1.3 測試方法

    采用電熱鼓風干燥箱進行固體含量測試,結(jié)果取3次測量平均值;pH值測試采用HI 98150型pH測定儀進行;粘度采用DVS數(shù)顯粘度計進行測試,結(jié)果為3次測量平均值;采用布魯克Bruker-2型紅外光譜儀進行測試,熱重測試采用Q50熱重分析儀進行測試;根據(jù)GB/T 17657─2013標準制備膠合板試件,涂膠量為325 g/m、熱壓溫度130 ℃、熱壓試件為5 min、壓力控制在1 MPa;根據(jù)GB/T 9846─2015標準在MTS-810型液壓伺服萬能材料試驗機中進行干膠合強度和濕膠合強度測試,加載速率為3 mm/min,結(jié)果為6組試樣平均值。

    2 試驗結(jié)果與分析

    2.1 表面結(jié)構(gòu)和物性參數(shù)

    圖1為不同尿素濃度和反應(yīng)溫度下膠粘劑的紅外光譜圖。

    圖1 不同尿素濃度和反應(yīng)溫度下膠粘劑的紅外光譜圖

    圖2為不同尿素濃度和反應(yīng)溫度下膠粘劑的質(zhì)量-溫度曲線;圖3為不同尿素濃度和反應(yīng)溫度下膠粘劑的DTG曲線。

    由圖2、圖3可見,水洗棉籽粕和經(jīng)過尿素改性的棉籽粕膠粘劑的TG曲線和DTG曲線均主要分為4個部分,在第1個階段(38~118 ℃),由于膠粘劑試樣中的水分有部分揮發(fā)且溫度較低,此時棉籽蛋白膠粘劑不會發(fā)生降解,質(zhì)量損失較小;隨著溫度升高,DG和DTG曲線都進入第2個階段(119~228 ℃),這個階段的水洗棉籽粕和經(jīng)過尿素改性的棉籽粕膠粘劑的失重明顯不同,具體表現(xiàn)在前者的失重較小,而后者的失重速率增大,這主要與較高溫度下膠粘劑發(fā)生了降解所致,且質(zhì)量損失約達到38%;繼續(xù)增加溫度的DG和DTG曲線都進入第3個階段(229~364 ℃),這個階段的水洗棉籽粕和經(jīng)過尿素改性的棉籽粕膠粘劑都會發(fā)生分解,其中前者分解會產(chǎn)生一氧化碳、二氧化鈦和氨氣等并使質(zhì)量損失明顯;當溫度升高至365~598 ℃時,DG和DTG曲線都進入第4個階段,由于經(jīng)過尿素改性的棉籽粕膠粘劑基本都發(fā)生分解,此時膠粘劑的分解速度相對有所減緩。

    圖2 不同尿素濃度和反應(yīng)溫度下膠粘劑的質(zhì)量-溫度曲線

    圖3 不同尿素濃度和反應(yīng)溫度下膠粘劑的DTG曲線

    表2為不同尿素濃度和反應(yīng)溫度下膠粘劑的物性參數(shù)測試結(jié)果。對于1#試樣,膠粘劑的黏度固體質(zhì)量分數(shù)和pH值分別為1 110 mPa·s、23.25%和6.90;在尿素濃度為1 mol/L時,隨著反應(yīng)溫度從40 ℃增至70 ℃,膠粘劑的固體質(zhì)量分數(shù)、pH值和黏度逐漸增大,在反應(yīng)溫度為70 ℃時的固體質(zhì)量分數(shù)、pH值和粘度分別為24.40%、6.95和15 440 mPa·s。對于4#試樣,膠粘劑的固體質(zhì)量分數(shù)、pH值和黏度分別為27.62%、6.86和2 150 mPa·s;在尿素濃度為3 mol/L時,隨著反應(yīng)溫度從40 ℃增至70 ℃,膠粘劑的固體質(zhì)量分數(shù)、pH值和黏度逐漸增大,在反應(yīng)溫度為70 ℃時的固體質(zhì)量分數(shù)、pH值和黏度分別為29.28%、6.94和25 570 mPa· s。對于7#試樣,膠粘劑的固體質(zhì)量分數(shù)、pH值和黏度分別為30.21%、6.90和3 320 mPa·s;在尿素濃度為5 mol/L時,隨著反應(yīng)溫度從40 ℃增至70 ℃,膠粘劑的固體質(zhì)量分數(shù)、pH值和黏度逐漸增大,在反應(yīng)溫度為70 ℃時的固體質(zhì)量分數(shù)、pH值和黏度分別為32.05%、6.95和27 790 mPa·s。

    表2 不同尿素濃度和反應(yīng)溫度下膠粘劑的物性參數(shù)

    2.2 膠合強度

    圖4為不同尿素濃度和反應(yīng)溫度下膠粘劑的干膠合強度測試結(jié)果。

    圖4 不同尿素濃度和反應(yīng)溫度下膠粘劑的干膠合強度

    在尿素濃度為1 mol/L時,反應(yīng)溫度為40、55和70 ℃時膠粘劑的干膠合強度分別為1.17、1.24和1.13 MPa;可見,膠粘劑的干膠合強度會隨著反應(yīng)溫度上升而先增后減,在反應(yīng)溫度55 ℃時取得干膠合強度最大值。在尿素濃度為3 mol/L時,反應(yīng)溫度為40、55和70 ℃時膠粘劑的干膠合強度分別為1.21、1.53和1.49 MPa;可見,膠粘劑的干膠合強度會隨著反應(yīng)溫度上升而先增后減,在反應(yīng)溫度55 ℃時取得干膠合強度最大值(1.53 MPa)。在尿素濃度為5 mol/L時,反應(yīng)溫度為40、55和70 ℃時膠粘劑的干膠合強度分別為1.1、1.34和1.26 MPa;可見,膠粘劑的干膠合強度會隨著反應(yīng)溫度上升而先增后減,在反應(yīng)溫度55 ℃時取得干膠合強度最大值(1.34 MPa)。此外,當反應(yīng)溫度為55 ℃時,隨著尿素濃度從1 mol/L上升至5 mol/L時,膠粘劑的干膠合強度先增大后減小,尿素濃度為3 mol/L時取得最大值。

    圖5為不同尿素濃度和反應(yīng)溫度下膠粘劑膠合板的濕膠合強度測試結(jié)果。

    圖5 不同尿素濃度和反應(yīng)溫度下膠粘劑的濕膠合強度

    在尿素濃度為1 mol/L時,反應(yīng)溫度為40、55和70 ℃時膠粘劑膠合板的濕膠合強度分別為0.42、0.67和0.74 MPa;可見,膠粘劑膠合板的濕膠合強度會隨著反應(yīng)溫度上升而逐漸增大,在反應(yīng)溫度為70 ℃時取得濕膠合強度最大值。在尿素濃度為3 mol/L、反應(yīng)溫度為40、55和70 ℃時,膠粘劑膠合板的濕膠合強度分別為0.5、0.67和0.71 MPa;可見,膠粘劑膠合板的濕膠合強度會隨著反應(yīng)溫度上升而先增后減,在反應(yīng)溫度為70 ℃時取得濕膠合強度最大值(0.71 MPa)。在尿素濃度為5 mol/L、反應(yīng)溫度為40、55和70 ℃時,膠粘劑膠合板的濕膠合強度分別為0.37、0.65和0.57 MPa;可見,膠粘劑膠合板的濕膠合強度會隨著反應(yīng)溫度上升而先增后減,在反應(yīng)溫度為55 ℃時取得濕膠合強度最大值(0.65 MPa)。根據(jù)膠合板國家Ⅱ類板材要求,膠粘劑膠合板在尿素濃度分別1、3 mol/L,反應(yīng)溫度70 ℃時滿足濕膠合強度要求。

    3 結(jié)語

    (1)水洗棉籽粕在波長為3 721、2 921、1 627、1 526、1 390、1 234和1 038 cm位置處分別存在N—H伸縮振動峰、O—H的伸縮振動峰、C—O的伸縮振動峰、N—H的彎曲振動峰、COO的特征峰、C—N伸縮振動峰和N—H伸縮振動峰;經(jīng)過尿素改性處理后的棉籽粕,特征峰的位置發(fā)生了明顯改變,主要體現(xiàn)在3 435和3 358 cm位置處分別出現(xiàn)了N—H伸縮振動峰和O—H伸縮振動峰;

    (2)水洗棉籽粕和經(jīng)過尿素改性的棉籽粕膠粘劑的TG曲線和DTG曲線均主要分為4個部分,在第1個階段(38~118 ℃)質(zhì)量損失較小,第2個階段(119~228 ℃)經(jīng)過尿素改性的棉籽粕膠粘劑的失重速率增大,質(zhì)量損失約達到38%;繼續(xù)增加溫度的DG和DTG曲線都進入第3個階段(229~364 ℃),這個階段的水洗棉籽粕和經(jīng)過尿素改性的棉籽粕膠粘劑都會發(fā)生分解。

    (3)當反應(yīng)溫度為55 ℃時,隨著尿素濃度從1 mol/L上升至5 mol/L,膠粘劑的干膠合強度先增大后減小,尿素濃度為3 mol/L時取得最大值。根據(jù)膠合板國家Ⅱ類板材要求,膠粘劑膠合板在尿素濃度為1、3 mol/L及反應(yīng)溫度70 ℃時滿足濕膠合強度要求。

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