朱林茂,王貴勇,李廷哲
(1.鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司,北京 100081;2.鋼鐵研究總院,北京 100081)
霍爾流速計又稱標(biāo)準漏斗或松裝密度計,主要用來測定金屬粉末及硬質(zhì)合金粉末的流動性[1]。本文根據(jù)霍爾流速計的工作原理,分析了影響校準結(jié)果的不確定度因素,使用標(biāo)準金剛砂、電子秒表及電子天平等對該設(shè)備進行了校準,并按照GUM法[2,3]對不確定度進行了評定。
霍爾流速計如圖1所示,由支架、底座、接收器和漏斗組成。其中,接收器用來收集從漏斗流出的金屬粉末,其容積需能夠容納50g以上的金屬粉末。底座放置在水平、穩(wěn)固和無振動的工作臺面上,使用時可通過水平儀配合底座上的調(diào)節(jié)螺釘將霍爾流速計調(diào)整到水平狀態(tài)。
圖1 霍爾流速計結(jié)構(gòu)原理圖
霍爾流速計工作原理為:測量金屬粉末的流動性時,將50g的粉末倒入漏斗中,計算金屬粉末流過漏斗所需要的時間,進而實現(xiàn)對金屬粉末流動性的測量,單位為s/50g。
因此,對霍爾流速計進行校準時,主要是測定一定重量的標(biāo)準粉末流過漏斗所需的時間,然后與標(biāo)準粉末的流動性標(biāo)稱示值進行比較,進而實現(xiàn)對霍爾流速計的校準。
根據(jù)ASTM B213-20[4],推薦使用的標(biāo)準粉末為標(biāo)準金剛砂,配套的標(biāo)準器具及輔助設(shè)備包括電子天平、電子秒表及干燥箱等。校準使用的標(biāo)準金剛砂編號為GBW12004,流動性為40s/50g。使用的電子天平型號為PL4002,分度值為0.01g。電子秒表型號為W073-4000,最大允許誤差為0.05s。
校準前將不少于200g的標(biāo)準金剛砂放入干燥箱里烘干,烘干溫度為102℃~107℃之間,烘干時間約60min。然后將標(biāo)準金剛砂取出,放至冷卻。
校準時,用電子天平稱取50.0g標(biāo)準金剛砂,放入干凈的稱量盤中。用干手指(或戴上干燥手套)堵住漏斗底部的出料口,將標(biāo)準金剛砂倒入霍爾流速計的漏斗中。期間不能敲擊、振動或移動漏斗。將手指從漏斗的出料口移開,同時啟動電子秒表,在最后1粒金剛砂離開孔口的那一刻停止計時。記錄金剛砂全部流完所需的時間,精確到0.1s。重復(fù)上述步驟5遍。
校準過程中,如果手指松開的那一刻金剛砂不能流動,允許在標(biāo)準漏斗邊緣輕敲一下,但是不允許進一步敲擊漏斗,或者用金屬絲或任何其他工具戳或攪拌漏斗中的粉末。
被校準的霍爾流速計型號為FBS-1002,編號為202104151656,校準的環(huán)境溫度21℃±2℃,相對濕度為57%RH。校準后采用GUM法對校準結(jié)果進行不確定度評定。
測量模型如下:
(1)
霍爾流速計校準結(jié)果的標(biāo)準不確定度來源主要有測量重復(fù)性、電子秒表和電子天平引入的不確定度,以及標(biāo)準金剛砂的干燥程度等。由于標(biāo)準金剛砂的干燥主要由干燥箱溫度和干燥時間而定,而根據(jù)標(biāo)準金剛砂的使用說明,干燥使用的溫度較高(102℃~107℃),且時間較長(約60min),因此認為由于干燥原因引入的不確定度可忽略不計。
(1)由測量重復(fù)性引入的相對標(biāo)準不確定度分量u1
單次測得的標(biāo)準偏差:
(2)
式中,R為極差,是測量結(jié)果的最大值與最小值之差;C為極差系數(shù),測量次數(shù)為5次,查表得C=2.33。
取3次測量結(jié)果的標(biāo)準偏差作為標(biāo)準不確定度,即:
(3)
相對標(biāo)準不確定度u1:
(4)
重復(fù)性測量數(shù)據(jù)如表1所示,將表中測量數(shù)據(jù)代入式(2)-式(4),計算得到相對標(biāo)準不確定分量u1為:
u1=0.02%
表1 重復(fù)性測量數(shù)據(jù)
(2)由電子秒表引入的相對標(biāo)準不確定度分量u2
由表1可知,測量時間平均值為39.86s,因此相對標(biāo)準不確定度分量u2:
u2=u(t)/39.86=0.07%
(3)由電子天平引入的相對標(biāo)準不確定度分量u3
電子天平引入的標(biāo)準不確定度分量采用B類評定方法進行評定。根據(jù)校準證書給出的擴展不確定度及包含因子求得,即:
(5)
式中,U3為上級計量機構(gòu)給出的電子天平的校準結(jié)果不確定度;k3為包含因子。
電子天平由上級計量機構(gòu)給出的不確定度:U3=0.4mg,k3=2,根據(jù)式(5),得:ueb=0.2mg=0.0002g。對標(biāo)準金剛砂進行稱量時,每次稱取的量為50g,因此相對標(biāo)準不確定度為:
不確定度分量匯總?cè)绫?所示。
表2 不確定度分量匯總
假設(shè)各相對標(biāo)準不確定度分量之間相互獨立,互不相關(guān),則合成標(biāo)準不確定度為:
(6)
將表2中數(shù)據(jù)代入式(6),計算得到合成標(biāo)準不確定度為:uc=0.083%。
相對擴展不確定度的計算公式為:
Urel=k·uc
式中,k為包含因子。
取置信區(qū)間為95%,則包含因子k=2,計算得到霍爾流速計的相對擴展不確定度為:
Urel=0.166%≈0.17%,k=2
換算為擴展不確定度為:
U=Urel×39.86s/50g
=0.17%×39.86s/50g=0.067s/50g
即U=0.067s/50g,k=2。
由于霍爾流速計的最大允許誤差為±0.5s/50g,而評定的不確定度為0.067s/50g,小于最大允許誤差的1/3,故認為評定的校準結(jié)果不確定度滿足霍爾流速計量值傳遞的要求。
根據(jù)霍爾流速計的原理,對其校準方法進行了介紹。使用標(biāo)準金剛砂等計量標(biāo)準器具對校準結(jié)果的不確定度進行了評定。結(jié)果顯示,評定的校準結(jié)果不確定度滿足霍爾流速計量值傳遞的要求。相關(guān)成果已應(yīng)用到霍爾流速計的日常校準中,可為相關(guān)行業(yè)的應(yīng)用及實踐提供參考。