特殊浸潤(rùn)性表面構(gòu)建及其抑制酸奶黏附的研究

劉淑秋，蘇夢(mèng)琪，侯聚敏,b，盧敏

特殊浸潤(rùn)性表面構(gòu)建及其抑制酸奶黏附的研究

劉淑秋a，蘇夢(mèng)琪a，侯聚敏a,b，盧敏a

（長(zhǎng)春大學(xué) a.食品科學(xué)與工程學(xué)院 b.吉林省健康狀態(tài)辨識(shí)與機(jī)能增強(qiáng)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)春 130022）

構(gòu)建一種能夠抑制酸奶黏附現(xiàn)象的特殊浸潤(rùn)性表面，探索特殊浸潤(rùn)表面的結(jié)構(gòu)、組成及性能。以棕櫚蠟、二氧化硅和羧甲基纖維素鈉為原料，通過(guò)噴涂法在聚苯乙烯片材上構(gòu)建特殊浸潤(rùn)性表面。棕櫚蠟添加量為3 g，二氧化硅為0.9 g，兩者共溶于100 mL無(wú)水乙醇，將0.6 g羧甲基纖維素鈉溶于100 mL去離子水時(shí)，2種溶液共混（乙醇溶液∶水溶液=2∶1）在聚苯乙烯片材表面進(jìn)行噴涂，并于75 ℃烘干30 min，得到特殊浸潤(rùn)性表面。所構(gòu)建的特殊浸潤(rùn)性表面具有典型的微納結(jié)構(gòu)，酸奶在其表面的接觸角為(141.32±5.43)°，滾動(dòng)角為(7.51±2.86)°。耐堿、耐鹽試驗(yàn)表明，特殊浸潤(rùn)性涂層在浸泡24 h后，酸奶在其表面的接觸角分別為(132.00±5.75)°和(130.18±6.09)°，與原始特殊浸潤(rùn)性表面相比未發(fā)生顯著性下降（>0.05）。此外，甲基藍(lán)和鄰苯二酚紫粉末的殘留結(jié)果表明所構(gòu)建的表面自清潔性能良好。酸奶在具有特殊浸潤(rùn)性表面的聚苯乙烯片材上的殘留量為(3.77±1.99)%，顯著低于無(wú)特殊浸潤(rùn)性表面的聚苯乙烯片材(15.12±2.77)%（<0.05）。該特殊浸潤(rùn)性表面具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、自清潔性和不黏性，可有效減少酸奶資源的浪費(fèi)，也為液態(tài)黏性流體食品的包裝設(shè)計(jì)提供理論依據(jù)。

特殊浸潤(rùn)性表面；噴涂法；化學(xué)穩(wěn)定性；自清潔性；酸奶；殘留量

食品黏附對(duì)于食品制造和最終產(chǎn)品都有很大影響，食品加工和包裝系統(tǒng)中，必須仔細(xì)研究液體–固體和固體–固體的界面。因此，有必要對(duì)食品成分、材料表面能等影響?zhàn)じ降囊蛩剡M(jìn)行研究，以便更好地了解和減少這種現(xiàn)象[1]。酸奶是一種日常飲用的發(fā)酵型乳制品[2]。然而，在飲用后常常會(huì)有大量酸奶黏附在杯壁，造成大約15%的殘留，產(chǎn)生大量的食品資源浪費(fèi)。因此，減少酸奶殘留量是乳制品行業(yè)中亟待解決的問(wèn)題[3]。自然界中的“荷葉效應(yīng)”，具有典型的自清潔功能，這為基于特殊浸潤(rùn)性表面，改善酸奶包裝的表面結(jié)構(gòu)，從而抑制酸奶黏附現(xiàn)象提供了思路[4]。

用于食品相關(guān)應(yīng)用的食用超疏水表面已在各種基質(zhì)上實(shí)現(xiàn)。然而，可獨(dú)立食用的超疏水材料尚未實(shí)現(xiàn)[5]。而食用蠟作為一種典型的低表面能材料，在特殊浸潤(rùn)性表面構(gòu)建中具有廣泛的應(yīng)用。巴西棕櫚蠟和蜂蠟具有不同的熔化溫度，是混合蠟涂層的適宜材料，可制備出具有良好透明性和機(jī)械耐久性的棕櫚蠟和蜂蠟混合涂層[5]。Wang等[6]將棕櫚蠟和蜂蠟分別溶解到丙酮中，利用噴涂法制備得到的超疏液表面具有良好的穩(wěn)定性和實(shí)用性。但蜂蠟表面容易遭到手指按壓而被破壞。朱蓓薇課題組將蜂蠟溶解于丙酮中，利用噴涂法制備出仿生超疏水表面，實(shí)現(xiàn)了對(duì)利普頓茶、可口可樂(lè)、桔子汁、牛奶、咖啡、蜂蜜的超疏液性[7]。但該方法在中間彈性層制備過(guò)程中耗時(shí)長(zhǎng)，且引入了丙酮，需要考慮涂層的毒理性質(zhì)。后期，朱蓓薇課題組為了克服涂層的不耐高溫性，在涂層中引入了咖啡木質(zhì)素，使涂層的超疏液性在溫度為120 ℃時(shí)依然可以良好的保持[8]，但此方法依然引入了丙酮作為溶劑。乙醇是一種比丙酮更綠色環(huán)保的溶劑[9]，已有研究轉(zhuǎn)向采用乙醇作為涂層原料的溶劑。例如，將小燭樹蠟（candelilla wax）和米糖蠟（Rice Bran Wax）溶解于乙醇，經(jīng)過(guò)噴涂干燥后，可在酸奶盒或玻璃上生成具有良好疏液性的涂層，同時(shí)也具有良好的穩(wěn)定性和應(yīng)用性[10]。另外，也有研究將石蠟（Paraffin Wax）、蜂蠟（Bee wax）、微晶蠟（Micro-crystalline Wax）和棕櫚蠟（Carnauba Wax）直接溶解于乙醇，加熱溶解后在基底上噴涂形成超疏液涂層，具有抗生物黏附、果品保藏等方面的應(yīng)用[11]。目前看來(lái)，棕櫚蠟和蜂蠟在超疏液涂層制備過(guò)程中應(yīng)用最為廣泛，其他蠟質(zhì)則處于被逐漸開發(fā)利用的狀態(tài)，且蠟質(zhì)中也在逐步加入其他原料，來(lái)賦予蠟質(zhì)涂層的多功能性（疏液性、耐磨性）需要得到進(jìn)一步研究。

非金屬氧化物可有效提升可食性涂層的疏液性能。其中，超疏水性納米二氧化硅應(yīng)用最為廣泛。例如，已有研究將納米二氧化硅分散于乙醇[12]或異丙醇[13]中，再添加固定劑或氟化物來(lái)形成乳液，采用噴涂法在硬質(zhì)基底或軟質(zhì)基底上制備超疏液涂層，均取得了良好的效果。然而，氟化物具有難以分解、大量攝入對(duì)人體有害的缺陷，這限制了二氧化硅和氟化物共同應(yīng)用于超疏液涂層制備中的應(yīng)用。也有研究將二氧化鈦分散到聚乙烯–辛烷共聚物（黏性體，60%）和聚乙烯–庚酸共聚物（穩(wěn)定劑，40%）中，通過(guò)噴涂法，制備超疏液涂層，取得了較好的效果[14]。此外，氧化鋁[15]、氧化鋅[16]等氧化物，也逐步應(yīng)用于制備超疏液涂層。總體來(lái)看，二氧化硅及其改性產(chǎn)品是目前應(yīng)用于可食性超疏液涂層中最為廣泛的非金屬氧化物。另外，GB 2760—2011《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定：二氧化硅可用于蛋粉、糖粉、奶粉、可可粉、可可脂、植物性粉末、速溶咖啡、湯料粉等?？梢姡趸枋琴x予蠟質(zhì)涂層疏液性能的理想材料。

雖然已有很多技術(shù)和方法應(yīng)用于制備超疏水表面[17-19]，但較差的化學(xué)穩(wěn)定性仍然是抑制特殊浸潤(rùn)性表面廣泛應(yīng)用的重要問(wèn)題[20-21]。許多具有特殊浸潤(rùn)性功能的微結(jié)構(gòu)表面，在強(qiáng)酸堿溶液中，或在高溫和低溫環(huán)境中，無(wú)法良好地保持結(jié)構(gòu)的完整性，也是特殊浸潤(rùn)性表面應(yīng)用過(guò)程中存在的主要問(wèn)題。因此，構(gòu)建具有優(yōu)異化學(xué)穩(wěn)定性的超疏水表面[22]，可有效解決復(fù)雜液態(tài)食品體系（如酸奶）的黏附問(wèn)題。羧甲基纖維素鈉（CMC–Na）水溶液透明，具有增稠、成膜、黏結(jié)、水分保持、膠體保護(hù)、乳化及懸浮等作用，具有較強(qiáng)的黏性和良好的穩(wěn)定性[23]，這為增加特殊浸潤(rùn)性表面的穩(wěn)定性提供了思路。

因此，本研究以減少酸奶殘留量為目標(biāo)，以棕櫚蠟（CW）、疏水性二氧化硅（SiO2）和羧甲基纖維素鈉（CMC–Na）為主要原料，在酸奶常用包裝材料聚苯乙烯（PS）表面構(gòu)建一種相對(duì)安全，且穩(wěn)定性良好的特殊浸潤(rùn)性表面，用于解決酸奶殘留而產(chǎn)生的浪費(fèi)現(xiàn)象。本研究的開展，有利于酸奶包裝材料的創(chuàng)新，也為減少液態(tài)黏性食品資源的浪費(fèi)提供了理論依據(jù)。

1 試驗(yàn)

1.1 材料與設(shè)備

材料包括：棕櫚蠟，1#，阿拉丁；聚苯乙烯，深圳市宏興源塑膠制品有限公司；疏水性二氧化硅，廣東新如榮生物科技有限公司；無(wú)水乙醇，天津化學(xué)試劑有限公司；羧甲基纖維素鈉（CMC–Na），上海市申光食用化學(xué)品有限公司；以上試劑均為食品級(jí)。HCl溶液，鄭州永坤環(huán)保科技有限公司；NaOH，鄭州永坤環(huán)?？萍加邢薰?；NaCl，天津市大茂化學(xué)試劑廠；甲基藍(lán)，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；鄰苯二酚紫，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

設(shè)備包括：集熱式恒溫加熱磁力攪拌器（DF– 101S），鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；接觸角測(cè)量?jī)x（SL200KS），上海梭倫信息科技有限公司；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（DZF–6050），上?，槴\實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；空氣壓縮機(jī)（2極1600），臺(tái)州市奧突斯工貿(mào)有限公司；電子天平（PX224ZH/E），奧豪斯儀器有限公司；掃描電子電鏡（JSM–IT500A），JEOL公司（日本）；傅里葉變換紅外光譜分析（Nicolet iS5），美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司。

1.2 方法

1.2.1 特殊浸潤(rùn)性表面的構(gòu)建

分別采用CMC–Na、SiO2或CW中的1種物質(zhì)、2種物質(zhì)或3種物質(zhì)，采用噴涂法構(gòu)建特殊浸潤(rùn)性表面，以是否能構(gòu)成特殊浸潤(rùn)性表面，以及接觸角和滾動(dòng)角為判斷依據(jù)，來(lái)確定涂層配方。

3種物質(zhì)構(gòu)建特殊浸潤(rùn)性表面的方法具體如下。

A液：將一定量的CW和SiO2放入100 mL乙醇溶液中，在恒溫加熱磁力攪拌器中水浴攪拌30 min（80 ℃）。

B液：將一定濃度CMC–Na與100 mL水混合放入磁力攪拌器中（75 ℃）加熱溶解30 min。

以A液∶B液=2∶1，進(jìn)行混合，采用噴槍進(jìn)行一次噴涂構(gòu)建包含3種物質(zhì)的特殊浸潤(rùn)性表面。槍嘴距離PS片材（長(zhǎng)×寬=60 mm×25 mm）約12 cm，壓強(qiáng)選擇60 psi，進(jìn)行噴涂。噴涂完后，將帶有表面的PS片材放于75 ℃鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)干燥30 min，去除乙醇并固定表面。裝置流程圖見圖1。

圖1 構(gòu)建特殊浸潤(rùn)性表面的裝置流程圖

1.2.2 CW、SiO2、CMC–Na添加量對(duì)表面浸潤(rùn)性的影響試驗(yàn)

以CW、CMC–Na和SiO2添加量為考察因素，判斷CW、CMC–Na和SiO2添加量對(duì)3種物質(zhì)所構(gòu)建的特殊浸潤(rùn)性表面對(duì)水和酸奶浸潤(rùn)性的影響，進(jìn)而確定特殊浸潤(rùn)性表面的最佳配方。CW、CMC–Na和SiO2添加量對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面對(duì)水和酸奶的浸潤(rùn)性影響試驗(yàn)設(shè)計(jì)如表1所示。

表1 CW、CMC–Na和SiO2添加量對(duì)表面浸潤(rùn)性的影響試驗(yàn)設(shè)計(jì)

Tab.1 Experimental design table of the effect of the addition amount of CW, CMC-Na and SiO2 on the hydrophobicity of the surfaces g

Notes: A is CW quality, that is, A is 1, 2, 3, 4, 5;B is SiO2quality, that is, B is 0.3, 0.6, 0.9, 1.2, 1.5; C is the CMC–Na mass, that is, C is 0.6, 0.8, 1.0, 1.2, and 1.4.

1.2.3 接觸角和滾動(dòng)角的測(cè)定

選取表面平整光滑的特殊浸潤(rùn)性表面，將樣品表面進(jìn)行接觸角和滾動(dòng)角測(cè)量，滴加5 μL的去離子水和酸奶在樣品表面，再采用接觸角儀器，在樣品表面不同地方測(cè)試5次，取平均值。利用接觸測(cè)量?jī)x自帶的滾動(dòng)角測(cè)試方法，記錄酸奶液滴滾落試樣表面時(shí)的滾動(dòng)角，在樣品表面不同地方測(cè)試5次，取平均值。同時(shí)測(cè)定特殊浸潤(rùn)性表面對(duì)水和酸奶的潤(rùn)濕性，是為了優(yōu)化涂層配方，實(shí)現(xiàn)特殊浸潤(rùn)性涂層對(duì)酸奶低黏附、自清潔的目的。

1.2.4 掃描電子顯微鏡的測(cè)試（SEM）

采用導(dǎo)電膠將樣品黏貼到載物臺(tái)上，放入離子濺射儀內(nèi)以6 mA電流、5 mmHg真空度進(jìn)行噴金。之后用掃描電子顯微鏡，設(shè)定加速電壓為10.0 kV，觀察表面的微觀結(jié)構(gòu)。

1.2.5 傅里葉變換紅外光譜（FT-IR）分析

采用傅里葉變換紅外光譜分析及驗(yàn)證特殊浸潤(rùn)性表面的成分。對(duì)樣品進(jìn)行溴化鉀壓片處理[24]，參考Chen[25]的方法，將特殊浸潤(rùn)性表面放置在載樣臺(tái)上，波長(zhǎng)范圍設(shè)置在500～4 000 cm?1。

1.2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

為了檢測(cè)所構(gòu)建的特殊浸潤(rùn)性表面是否能夠長(zhǎng)期使用，將其進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)的測(cè)試。分別配制1 mol/l HCI、1 mol/l NaOH和3.5%NaCl的溶液，將構(gòu)建好的特殊浸潤(rùn)性表面分別浸入其中，24 h后將其取出烘干，每個(gè)樣品選取5個(gè)測(cè)試點(diǎn)，在接觸角測(cè)量?jī)x上測(cè)量其接觸角和滾動(dòng)角。

1.2.7 自清潔性測(cè)試

將樣品固定在長(zhǎng)8 cm的玻璃片放置在培養(yǎng)皿中[26]，使玻璃片頂部到底部距離為2 cm，傾斜角度為10°[27]。在其樣品表面灑上甲基藍(lán)粉末和鄰苯二酚紫粉末模擬污染物的污染，觀察樣品表面甲基藍(lán)和鄰苯二酚紫粉末隨水滴的沖刷情況。自清潔測(cè)試裝置如圖2所示[28]。

圖2 自清潔測(cè)試簡(jiǎn)易裝置

1.2.8 抗污性能測(cè)試

配制甲基藍(lán)溶液250 mL，將特殊浸潤(rùn)性表面樣品完全浸入到甲基藍(lán)溶液中，取出后觀察涂層表面的顏色變化。

1.2.9 殘留量的測(cè)定

參考隋越等[29]的方法，按照式（1）計(jì)算酸奶在特殊浸潤(rùn)性表面的殘留量。每個(gè)樣品測(cè)試3次，結(jié)果取平均值。

式中：為殘留量，%；為經(jīng)過(guò)傾斜之后殘留的酸奶量，g；為原始的酸奶質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同處理表面的浸潤(rùn)性結(jié)果分析

2.1.1 單種物質(zhì)構(gòu)建特殊浸潤(rùn)性表面的結(jié)果

分別采用CMC、SiO2或CW采用噴涂法構(gòu)建特殊浸潤(rùn)性表面，成膜結(jié)果見表2。

表2 單種物質(zhì)構(gòu)建特殊浸潤(rùn)性表面的結(jié)果

Tab.2 Results of fabricating special wettability surfaces with single substances

notes: - represents a water droplet that does not roll on a particular wettability surface, same below.

由表2可知，單獨(dú)使用CMC–Na和SiO2無(wú)法構(gòu)成表面。單獨(dú)使用CW可以構(gòu)建表面，水的接觸角達(dá)到(128.69±6.05)°，酸奶的接觸角為(125.07±5.22)°，但水和酸奶液滴無(wú)法滾動(dòng)?？梢?，采用一種物質(zhì)構(gòu)建的表面不僅穩(wěn)定性差且液滴滾動(dòng)性差，無(wú)法構(gòu)成理想的特殊浸潤(rùn)性表面。

2.1.2 兩種物質(zhì)構(gòu)建特殊浸潤(rùn)性表面的試驗(yàn)

分別采用CMC–Na、SiO2或CW中的2種物質(zhì)采用噴涂法構(gòu)建特殊浸潤(rùn)性表面，結(jié)果見表3。

由表3可見，當(dāng)CMC–Na和CW混合使用時(shí)可以構(gòu)成表面，水接觸角為(134.16±4.77)°，酸奶接觸角為(138.24±4.16)°，但是無(wú)滾動(dòng)角，水滴不易從表面滾落；而SiO2和CW混合使用時(shí)可構(gòu)成表面，且水接觸角達(dá)到(127.49±6.38)°，酸奶接觸角為(136.14±4.86)°，滾動(dòng)角為(19.05±4.95)°，但是穩(wěn)定性很差，容易破碎。因此，兩種物質(zhì)復(fù)合也無(wú)法構(gòu)成理想的特殊浸潤(rùn)性表面。

因此，采用CMC–Na、SiO2和CW 3種物質(zhì)進(jìn)行復(fù)合使用，嘗試構(gòu)建自清潔性能和穩(wěn)定性較好的特殊浸潤(rùn)性表面。

2.2 CW、SiO2、CMC–Na添加量對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面潤(rùn)濕性的影響

2.2.1 CW添加量對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面潤(rùn)濕性的影響

CW添加量對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面的接觸角大小影響見圖3。由圖3a和圖3b可以看出，隨著CW添加量的增加，特殊浸潤(rùn)性表面對(duì)水和酸奶的接觸角均呈現(xiàn)出顯著上升并趨于平緩的趨勢(shì)，當(dāng)CW添加量為4 g時(shí)，特殊浸潤(rùn)性涂層對(duì)水的接觸角達(dá)到(136.25± 1.60)°；當(dāng)CW添加量為3 g時(shí)，接觸角達(dá)到(146.04± 2.29)°。CW添加量對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面的滾動(dòng)角大小的影響見表4。由表4可知，隨著CW添加量的增加，水無(wú)法在特殊浸潤(rùn)性表面滾動(dòng)，但酸奶在特殊浸潤(rùn)性表面上的滾動(dòng)角呈現(xiàn)由無(wú)到有、由大到小再到大的趨勢(shì)，當(dāng)CW添加量為3、4 g時(shí)，滾動(dòng)角分別為(9.79± 4.44)°和(7.61±4.95)°，導(dǎo)致特殊浸潤(rùn)性涂層對(duì)水和酸奶呈現(xiàn)出不同的滾動(dòng)性。這可能與水、蛋白質(zhì)、脂肪等分子的半徑大小有關(guān)。另外，若CW濃度過(guò)低，則無(wú)法構(gòu)建粗糙表面；若CW濃度過(guò)高，所構(gòu)建的表面不易成膜。因此，綜合考慮，選取CW質(zhì)量為3 g。

表3 2種物質(zhì)構(gòu)建特殊浸潤(rùn)性表面的結(jié)果

Tab.3 Results of the fabrication of special wettability surfaces by two substances

圖3 CW添加量對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面水（a）和酸奶（b）接觸角大小的影響（相同的小寫字母代表CW添加量對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面無(wú)顯著性影響）

表4 CW添加量對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面酸奶滾動(dòng)角大小的影響

Tab.4 Effect of CW addition on yogurt roll angle of special wettability surface (°)

2.2.2 SiO2添加量對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面潤(rùn)濕性的影響

SiO2添加量對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面的接觸角大小的影響見圖4。由圖4可知，SiO2添加量對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面對(duì)水的接觸角無(wú)顯著影響（>0.05）。由圖4a可知，當(dāng)特殊浸潤(rùn)性表面內(nèi)不添加SiO2時(shí)，水接觸角達(dá)到(131.32±1.85)°，當(dāng)SiO2的質(zhì)量為0.3 g時(shí)，水接觸角為(135.65±2.64)°。由圖4b可以看出，特殊浸潤(rùn)性涂層對(duì)酸奶的接觸角總體呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)沒(méi)有添加SiO2時(shí)，酸奶接觸角為(133.25± 2.37)°，而當(dāng)SiO2的質(zhì)量為0.3 g時(shí)，酸奶接觸角達(dá)到(138.92±3.32)°，但酸奶在特殊浸潤(rùn)性表面無(wú)法滾動(dòng)（表5）。與添加量為0.3 g時(shí)相比，顯著下降（<0.05）。由表5可知，水無(wú)法在特殊浸潤(rùn)性表面上滾動(dòng)，而當(dāng)SiO2質(zhì)量為0.6 g和0.9 g時(shí)，酸奶在特殊浸潤(rùn)性表面有滾動(dòng)角，分別為(23.12±2.22)°和(13.93±1.92)°，且在SiO2為0.9 g時(shí)，流動(dòng)性最好。這可能與水、蛋白質(zhì)、脂肪等分子的半徑大小有關(guān)。因此，綜合考慮，SiO2質(zhì)量選取0.9 g。

圖4 SiO2的添加量對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面水和酸奶的接觸角大小的影響（相同的小寫字母代表SiO2添加量對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面無(wú)顯著性影響）

表5 SiO2添加量對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面酸奶的滾動(dòng)角大小的影響

Tab.5 Effect of SiO2 addition on the yogurt roll angle of special wettability surface (°)

2.2.3 CMC–Na添加量對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面潤(rùn)濕性的影響

CMC–Na添加量對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面對(duì)水和酸奶接觸角大小的影響規(guī)律見圖5。由圖5可知，CMC–Na添加量對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面的接觸角（水和酸奶）無(wú)顯著性影響（>0.05）。但由表6可見，水無(wú)法在特殊浸潤(rùn)性表面實(shí)現(xiàn)滾動(dòng)，但隨著CMC–Na添加量的增加，CMC–Na在0.6、0.8、1.0 g時(shí)，特殊浸潤(rùn)性表面的滾動(dòng)角逐漸增大，分別為(7.51±2.86)°、(8.77±3.66)°、(11.15± 4.68)°，當(dāng)CMC–Na添加量為0.6 g時(shí)，滾動(dòng)角最好，達(dá)到了(7.51±2.86)°，而當(dāng)CMC–Na添加量超過(guò)1.0 g時(shí)，酸奶無(wú)法在特殊浸潤(rùn)性表面流動(dòng)。這可能是由于酸奶屬于復(fù)雜體系，其內(nèi)部的蛋白質(zhì)、脂肪分子半徑較大，與涂層中的CMC–Na具有一定的斥力，而純水分子半徑相對(duì)較小，與CMC–Na分子之間具有較大引力。CMC–Na是親水性的，不利于表面的自清潔性能。但是添加CMC–Na能夠增強(qiáng)特殊浸潤(rùn)性表面的穩(wěn)定性，因此綜合考慮，CMC–Na用量選取0.6 g。

圖5 CMC–Na添加量對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面水和酸奶的接觸角大小的影響（相同的小寫字母代表CMC–Na添加量對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面無(wú)顯著性影響）

表6 CMC–Na添加量對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面的滾動(dòng)角大小的影響

Tab.6 Effect of CMC–Na addition on the roll angle of special wettability surface (°)

2.3 特殊浸潤(rùn)性表面的微觀結(jié)構(gòu)與分析

特殊浸潤(rùn)性表面的掃描電鏡圖見圖6。由圖6a、圖6b可以看出，PS表面光滑，無(wú)雜質(zhì)。從圖6c可以看出，特殊浸潤(rùn)性表面粗糙，被微米級(jí)二氧化硅顆粒緊密覆蓋，表面的納米級(jí)粒子呈球形，但大小不均。特殊浸潤(rùn)性表面具備微納米粗糙結(jié)構(gòu)，表面有一些小褶皺，這些亞微米結(jié)構(gòu)的大小取決于蠟混合乳膠，一般從幾百納米到幾微米[30]。其表面良好的疏水性是由于表面二氧化硅和棕櫚蠟結(jié)構(gòu)在同一表面的不同位置的排列所致，接觸面積增加了表面與基體之間范德華力的界面相互作用。從圖6d可以看出，特殊浸潤(rùn)性表面的粗糙結(jié)構(gòu)分布均勻，表面的粗糙結(jié)構(gòu)使表面與空氣接觸的面積較大，當(dāng)液體接觸到表面時(shí)，液體與表面之間有氣體隔擋，增大了液體的接觸角，這也解釋了特殊浸潤(rùn)性表面的浸潤(rùn)特性。

2.4 特殊浸潤(rùn)性表面的紅外光譜圖分析

特殊浸潤(rùn)性表面及其構(gòu)成組分的紅外光譜圖見圖7。由圖7中曲線a中的2 917.48 cm?1附近有甲基—CH3—吸收峰，2 855.41 cm?1處的吸收峰由亞甲基—CH2—的C—H鍵的不對(duì)稱的伸縮振動(dòng)形成，相應(yīng)的酯基使蠟顆粒具有疏水的化學(xué)性質(zhì)。1 746.04 cm?1為羰基C==O的特征吸收峰，且比較尖銳，1 169.57 cm?1處為C—O鍵的伸縮振動(dòng)吸收峰[31]，屬于典型的棕櫚蠟FTIR譜圖。由圖7中曲線b可以看到，1 228.64 cm?1和1 044.84 cm?1處有很寬的吸收峰，為對(duì)應(yīng)的Si—O—Si的對(duì)稱收縮振動(dòng)峰，該鍵同時(shí)在949.36 cm?1處表現(xiàn)出對(duì)稱收縮振動(dòng)峰和780.48 cm?1的彎曲振動(dòng)峰，此處的峰為SiO2中Si的特征峰，3 435.46 cm?1為Si—O鍵與表面吸附氫鍵締合的振動(dòng)峰，屬于典型的二氧化硅FTIR譜圖。由圖7中曲線c可知，3 600.77 cm?1處有羥基—OH鍵特征峰，且在1 573.57 cm?1處出現(xiàn)羧基C==O吸收峰[32]，屬于典型的羧甲基纖維素FTIR譜圖。最后由圖7中曲線d可知，1 478.09 cm?1處出現(xiàn)羧基C==O吸收峰，證明此處有CMC–Na和CW。在912.96～747.66 cm?1有SiO2中Si的特征峰，證明此處有SiO2出現(xiàn)?？傮w來(lái)看，CMC–Na、SiO2和CW很好地相容在一起。

圖6 PS基材放大100倍（a）和50倍（b）以及特殊浸潤(rùn)性表面放大100倍（c）和50倍（d）的電鏡掃描圖

圖7 特殊浸潤(rùn)性表面的紅外光譜圖

2.5 耐堿耐鹽性試驗(yàn)

強(qiáng)堿強(qiáng)鹽對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面的影響見圖8。由圖8可知，經(jīng)過(guò)HCl溶液、NaOH溶液和NaCl溶液浸泡24 h后，特殊浸潤(rùn)性表面的接觸角都有所下降。在酸性條件下，特殊浸潤(rùn)性表面對(duì)水的接觸角下降至(120.07±2.80)°，對(duì)酸奶的接觸角下降至(112.39± 8.84)°。在堿性條件下，特殊浸潤(rùn)性表面對(duì)水的接觸角下降至(126.09±2.67)°，對(duì)酸奶的接觸角下降至(132.00±0.54)°。在中性條件下，特殊浸潤(rùn)性表面對(duì)水的接觸角下降至(119.48±14.14)°，對(duì)酸奶的接觸角下降至(130.18±3.26)°。與原始最優(yōu)涂層對(duì)酸奶的接觸角(141.32±5.43)°比較，只有在酸性條件下的特殊浸潤(rùn)性表面對(duì)酸奶的接觸角發(fā)生顯著下降（<0.05），在堿性和高鹽條件下的特殊浸潤(rùn)性表面對(duì)酸奶的接觸角沒(méi)有顯著影響（>0.05）。這是由于CMC–Na中有親水基團(tuán)，更容易與H+結(jié)合，從而破壞了特殊浸潤(rùn)性表面的黏附性，導(dǎo)致接觸角下降。另外，可以看出接觸角在酸性溶液中比在堿性和中性溶液中下降更快，說(shuō)明疏水結(jié)構(gòu)在酸性溶液中破壞更易遭到破環(huán)，這可能是由于H+比OH?更容易吸附在特殊浸潤(rùn)性表面結(jié)構(gòu)上[33]?？傮w來(lái)看，特殊浸潤(rùn)性表面具有耐堿耐鹽性。

圖8 酸堿鹽對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面接觸角的影響結(jié)果（相同的小寫字母代表特殊浸潤(rùn)性表面經(jīng)過(guò)酸堿鹽試驗(yàn)后，對(duì)水接觸角無(wú)顯著性影響（p>0.05）；相同的大寫字母代表特殊浸潤(rùn)性表面經(jīng)過(guò)酸堿鹽試驗(yàn)后，對(duì)酸奶接觸角無(wú)顯著性影響（p>0.05））

2.6 自清潔性能測(cè)試

特殊浸潤(rùn)性表面的自清潔測(cè)試結(jié)果見圖9。由圖9可以看出，當(dāng)將甲基藍(lán)粉和鄰苯二酚紫粉末模擬污垢放置在黏有特殊浸潤(rùn)性表面的傾斜載玻片上時(shí)，經(jīng)過(guò)2次水滴沖洗會(huì)迅速?gòu)谋砻鏉L落并將甲基藍(lán)粉末和鄰苯二酚紫粉末帶走直至沖洗到載玻片底部，留下干凈的特殊浸潤(rùn)性表面，說(shuō)明特殊浸潤(rùn)性表面有著良好的自清潔性能。

2.7 抗污性能測(cè)試

特殊浸潤(rùn)性表面的抗污性能測(cè)試結(jié)果見圖10。由圖10可知，將特殊浸潤(rùn)性表面完全浸潤(rùn)甲基藍(lán)溶液中，浸潤(rùn)30 s后，抽出特殊浸潤(rùn)性表面時(shí)，可以觀察到表面不帶有藍(lán)色溶液，同樣將樣品浸泡2、5、10 min后表面仍保持干凈并未被潤(rùn)濕污染（與浸潤(rùn)30 s結(jié)果相同，因此未標(biāo)示相關(guān)圖片），證明特殊浸潤(rùn)性表面有良好的抗污性能。

2.8 酸奶殘留量

特殊浸潤(rùn)性表面對(duì)酸奶殘留量的影響如圖11所示。由圖11可知，酸奶在特殊浸潤(rùn)性表面的殘留量為(3.77±1.99)%，原始PS基材的殘留量(15.12± 2.77)%，相比之下，特殊浸潤(rùn)性表面的殘留量顯著低于原始PS基材的殘留量（<0.05）。這說(shuō)明酸奶在特殊浸潤(rùn)性表面上的附著力變小，能有效地減少酸奶與表面間的黏附性，表明表面的防黏性能較好。

圖9 特殊浸潤(rùn)性表面的自清潔測(cè)試

圖10 特殊浸潤(rùn)性表面浸潤(rùn)30 s的抗污性能結(jié)果

圖11 特殊浸潤(rùn)性表面對(duì)酸奶殘留量的影響（相同的小寫字母代表特殊浸潤(rùn)性表面對(duì)酸奶殘留量有顯著性影響）

3 結(jié)論

本研究分別考察了棕櫚蠟、二氧化硅和羧甲基纖維素鈉的添加量對(duì)表面液體浸潤(rùn)性的影響，構(gòu)建了一種特殊浸潤(rùn)性表面。結(jié)果顯示，當(dāng)CW添加量為3 g、SiO2添加量為0.9 g、CMC–Na添加量0.6 g時(shí)，涂層表面對(duì)酸奶的接觸角為(141.32±5.43)°，滾動(dòng)角為(7.51± 2.86)°，酸奶殘留量為(3.77±1.99)%。另外，酸奶成分對(duì)特殊浸潤(rùn)性表面潤(rùn)濕性的影響，也是提高酸奶在特殊浸潤(rùn)性表面上滾動(dòng)性需要探索的一個(gè)方向?？偟膩?lái)說(shuō)，該特殊浸潤(rùn)性表面的防黏附性能好，可以用于酸奶的包裝，抑制酸奶的黏附，并為液體黏性流體食品的包裝改善提供理論依據(jù)。

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Fabrication of Special Wettability Surface and Application in Inhibition of Yogurt Adhesion

a,a,a,b,a

(a. College of Food Science and Engineering, b. Jilin Province Key Laboratory of Human Health State Identification and Function Enhancement, Changchun University, Changchun 130022, China)

Plenty of residual yogurt is always adhere to the inner face of the package after daily drink, causing severe waste of food resource. Thus, a special wetted surface was fabricated to inhibit the adhesion phenomenon of yogurt, which was used to reduce the residual amount of yogurt.

In this study, the carnauba wax, silica and sodium carboxymethyl cellulose were used as the original materials which could be developed a hydryphobic surface. 3 g carnauba wax and 0.9 g silica were dissolved in 100 mL absolute ethyl alcohol and was taken a water bathe at 80 ℃ for 30 min in a magnetic stirring equipment. While 0.6 g sodium carboxymethyl cellulose was dissolved in 100 mL deionized water at 75 ℃ for 30 min. Afterwards, the ethyl alcohol solution and the water solution were mixed together with a volume ratio of 2:1 and spayed on the polystyrene sheets to form a special wettable surface in 75 ℃ for 30 min. Then, the special wettability surface was characterized comprehensively. A scanning electron microscope and a Fourier infrared spectrometer were utilized to analyze the morphology and the constitute of the special wetting surface. At the same time, the chemical stability test, self-cleaning property test, anti-pollution test, and inadhesion test were all performed verify the applicability of the special wetted surface. Lastly, the residual amount of yogurt was detected to verify the applicability of the special wettability surface.

The typical micro-nano structure could be observed on the special wettability surface. Meanwhile, carnauba wax, silica and sodium carboxymethyl cellulose could be integrally fused to constitute the special wetted surfaces, which could be concluded from the Fourier infrared spectroscopy curves. The contact Angle of water on the special wetted surface was (131.34±3.61)°, but water could not be rolled freely probably due to the existence of hydrogen bonds between the sodium carboxymethyl cellulose and water. Besides, The contact Angle, rolling Angle of yogurt on the wettability surface were (141.32±5.43)° and (7.51±2.86)°, respectively, indicating great inhibition adherence of the yogurt on the special wetted surface. Alkali resistance and salt resistance tests showed that the contact angles of yogurt on the special wettability surfaces were (132.00±5.75)° and (130.18±6.09)° after soaking for 24 h, respectively, without significant decrease compared to the original wettability surface (141.32±5.43)° (<0.05). However, after acid resistance test, the contact angle of yogurt on the special wettability surface decreased dramatically to (112.39±8.84)° (<0.05). It could be inferred that the acid solution contained a lot of H+which could easily bind to the sodium carboxymethyl cellulose, damaging the integrity of the special wettability surface. In addition, the residual results of methyl blue powder and solution showed that the fabricated surface had good self-cleaning performance. And the residual amount of yogurt was significantly decreased from (15.12±2.77)% to (3.77±1.99)% compared the pristine polystyrene sheets with the coated sheets (<0.05). Although yogurt is a complicated liquid system which contained nutrient substances such as lactose, lipid, protein and lactic acid, the special wettability surface could be served as an efficient package material to reduce the adhesion of yogurt significantly.

Totally, the special wettable surface has good chemical stability, self-cleaning and non-viscosity, which can effectively reduce the waste of yoghurt resources, and also provides a theoretical basis for the packaging design of liquid viscous fluid food.

special wettable surface; spray method; chemical stability; self-cleaning property; yogurt; residual quantity

2021-08-17；

2022-01-05

LIU Shu-qiu (1997-), Female, Postgraduate, Research focus: fabrication of special wettability surface.

侯聚敏（1985—），男，博士，講師，主要研究方向?yàn)榉律砻鏄?gòu)建與應(yīng)用、小漿果貯藏與加工。

HOU Ju-min (1985-), Male, Doctor, Lecturer, Research focus: fabrication and application of bionic surface, storage and production of small berry.

盧敏（1963—），女，博士，教授，主要研究方向?yàn)楣任镔A藏與加工。

LU Min (1963-), Female, Doctor, Professor, Research focus: storage and production of cereal.

劉淑秋, 蘇夢(mèng)琪, 侯聚敏, 等.特殊浸潤(rùn)性表面構(gòu)建及其抑制酸奶黏附的研究[J]. 表面技術(shù), 2022, 51(9): 300-310.

TB34

A

1001-3660(2022)09-0300-11

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.09.000

2021–08–17；

2022–01–05

長(zhǎng)春大學(xué)攀登計(jì)劃項(xiàng)目（zkp202029/2020JBD26L45）；長(zhǎng)春大學(xué)科研培育項(xiàng)目春蕾基金項(xiàng)目（zkc201909/2019JBC26L35）；中國(guó)博士后科學(xué)基金第65批面上資助項(xiàng)目（2019M651212）；吉林省教育廳“十三五”科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目（JJKH20191208KJ）

Fund：The Climbing Plan Project of Changchun University (zkp202029/2020JBD26L45); the Chunlei Fund Project of Changchun University (zkc201909/2019JBC26L35); the 65th China Postdoctoral Science Funded Projects (2019M651212); the 13th Five-Year Plan Scientific and Technological Research Project of Jilin Provincial Department of Education (JJKH20191208KJ)

劉淑秋（1997—），女，碩士研究生，主要研究方為特殊浸潤(rùn)性表面的構(gòu)建。

LIU Shu-qiu, SU Meng-qi, HOU Ju-min, et al. Fabrication of Special Wettability Surface and Application in Inhibition of Yogurt Adhesion[J]. Surface Technology, 2022, 51(9): 300-310.

責(zé)任編輯：萬(wàn)長(zhǎng)清