梔子黃色素的提取及其在棉織物上的染色性能研究

李遠(yuǎn)甫 汝吉東 謝格欣

（常熟理工學(xué)院紡織服裝與設(shè)計(jì)學(xué)院，江蘇 常熟 215500）

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料、試劑及儀器

織物 市售純天然梔子粉 漂白棉織物

試劑 冰乙酸、氫氧化鈉，2，3－環(huán)氧丙基三甲基氯化銨（佛山市順德區(qū)巴爾頓紡織助劑有限公司），以上試劑均為分析純。

儀器FA2004N型電子天平（浙江明德儀器有限公司），SW-24A型耐洗色牢度測(cè)試儀（寧波紡織儀器廠），數(shù)顯恒溫水浴鍋（力辰科技），TU-1810系列紫外可見分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司），ph計(jì)（貝爾分析儀器（大連）有限公司），雙功能水浴振動(dòng)器（金壇區(qū)水北盛威實(shí)驗(yàn)儀器廠），Y571D耐摩擦牢度試驗(yàn)儀（深圳創(chuàng)利科技有限公司），AS-12常溫試樣染色機(jī)（上海楚工實(shí)業(yè)有限公司），Datacolor-600測(cè)色配色儀（Datacolor公司）。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 梔子黃色素的提取

選擇溫度、時(shí)間、料液比作為主要影響因素。通過紫外可見分光光度計(jì)，測(cè)定其在440nm處的吸光度作為對(duì)比，分析這3個(gè)因素對(duì)純水提取梔子染料效果的影響。

2.1.1 浸提溫度的研究

稱取10g梔子粉末5份，分別置于5個(gè)錐形瓶中，分別加入純水100mL，將錐形瓶分別置于溫度為40℃、50℃、60℃、70℃、80℃的不同水浴鍋中，浸提2h后取樣分析：通過真空泵對(duì)溶液進(jìn)行過濾提取，然后使用離心機(jī)離心，最后取燒杯中的濾液上清液1ml，使用三級(jí)水稀釋200倍后，在440nm處測(cè)量其吸光度。

2.1.2 浸提時(shí)間的研究

稱取10g桅子粉末5份，分別置于錐形瓶中，加入純水100 mL，將錐形瓶置于60℃的水浴鍋中，每隔30min進(jìn)行取樣分析：通過真空泵對(duì)溶液進(jìn)行過濾提取，然后使用離心機(jī)離心，最后取燒杯中的濾液上清液1ml，使用三級(jí)水稀釋200倍后，在440nm處測(cè)量其吸光度。

2.1.3 料液比的研究

稱取10g桅子粉末5份，分別放入錐形瓶中，分別加入體積為100、120、140、160、180m的純水，將錐形瓶置于50℃的水浴鍋中，浸提2h后取樣分析：通過真空泵對(duì)溶液進(jìn)行過濾提取，然后使用離心機(jī)離心，最后取燒杯中的濾液上清液1ml，使用三級(jí)水稀釋200倍后，在440nm處測(cè)量其吸光度。

2.2 結(jié)果與分析

2.2.1 浸提溫度分析

從圖1可知，隨著浸提溫度的不斷升高，稀釋后的上清液的吸光值在不斷地上升。當(dāng)溫度達(dá)到60℃左右時(shí)，其吸光值的提升變得遲緩，與70℃時(shí)的吸光值沒有大的轉(zhuǎn)變。是以，浸提溫度應(yīng)選擇60℃以下為宜。

圖1 浸提溫度吸光值

2.2.2 浸時(shí)間提分析

從圖2可知，在料液比在1：10到1：18的范圍內(nèi)，隨著料液比的增大，上清液的吸光值在440 nm處的吸光值不斷升高。而從120分鐘開始，其提升速率開始變得十分緩慢，與160分鐘時(shí)相比，并無特別大的差距，幾無差別。是以，提取時(shí)間以120min為宜。

圖2 浸提時(shí)間吸光值

2.2.3 料液比分析

從圖3可知，料液比在1：10到1：18的范圍內(nèi)，隨著料液比的加大，上清液的吸光值在440 nm處的吸光值不斷升高。在到達(dá)1：14的時(shí)候，浸體溶液的效果達(dá)到最佳，當(dāng)繼續(xù)提升料液比時(shí)，上清液的吸光值幾乎不發(fā)生變化。是以，1：14的料液比為最佳選擇。

圖3 料液比吸光值

3 陽離子改性棉織物的染色工藝

3.1 陽離子改性

因?yàn)闂d子黃染液會(huì)在水溶液中發(fā)生電離，這將會(huì)導(dǎo)致染料母體為負(fù)電荷。但棉纖維在染色過程中同樣也是負(fù)電荷，因?yàn)樨?fù)負(fù)相斥，所以染液與纖維之間會(huì)產(chǎn)生斥力，所以我們需要對(duì)棉織物進(jìn)行改性處理。即通過陽離子改性劑，使得棉纖維上所帶的負(fù)電荷，改為正電荷。選擇棉織物改性工藝為：改性劑2，3－環(huán)氧丙基三甲基氯化銨，濃度30 g/L、pH值為9.0、時(shí)間為50 min、溫度為50℃。

3.2 改性棉織物染色

3.2.1 染色pH值的研究

稱取棉織物5g，分為5份，分別置于5個(gè)錐形瓶中，其浴比為1:50，調(diào)節(jié)pH值為6，7，8.9，將錐形瓶置于60攝氏度的水浴振動(dòng)器浴中，染色1小時(shí)后，測(cè)量其上染百分率及k/s值。

3.2.2 染色時(shí)間的研究

稱取棉織物5g，分為5份，分別置于5個(gè)錐形瓶中，其浴比為1:50，將錐形瓶置于60℃的水浴振動(dòng)器中，分別染色40，50，60，70，80分鐘，測(cè)量其上染百分率及k/s值。

3.2.3 染色溫度的研究

稱取棉織物5g，分為5份，分別置于5個(gè)錐形瓶中，其浴比為1:50，將錐形瓶置于分別為40℃，50℃，60℃，70℃，80℃的水浴振蕩器中，染色1小時(shí)后，測(cè)量其上染百分率及k/s值。

3.3 結(jié)果與分析

3.3.1 pH值分析

由圖4-5可知，隨著ph值的由低到高，改性棉織物的上染百分率和K/S值先是增大然后縮小。當(dāng)pH值到達(dá)9.0時(shí)，其上染百分率和K/S值較高，當(dāng)其超過9.0時(shí)，其上染率降低。是以，梔子黃上染改性棉織物的最好pH值為9.0。

圖4 不同pH值的上染百分率

圖5 不同pH值的K/S值

3.3.2 染色時(shí)間分析

由圖6-7可知，染色開始時(shí)，染液中染料濃度高，纖維上染料濃度低，上染速度大于解析速度。隨染色時(shí)間的增加，改性棉織物的上染百分率和K/S值顯現(xiàn)增大的趨向，染色時(shí)間到達(dá)60 min時(shí)改性棉織物的上染百分率和K/S值最高，染色到達(dá)均衡，以后再增加染色時(shí)間，解析速度大于上染速度，導(dǎo)致上染百分率和K/S值下降。

圖6 不同染色時(shí)間的上染百分率

圖7 不同染色時(shí)間的K/S值

3.3.3 染色溫度分析

由圖8-9可知，隨溫度的升高，改性棉織物的上染百分率和K/S值顯現(xiàn)先快速升高然后慢慢減小的趨勢(shì)，當(dāng)染色溫度為50℃時(shí)，改性棉織物的上染百分率和K/S值最大。是以，梔子黃上染改性棉織物的最好溫度為50℃。

圖8 不同染色溫度的上染百分率

圖9 不同染色溫度的K/S值

4 染色效果

改性棉織物梔子黃染色耐洗色牢度如表1。

表1 改性棉織物的耐皂洗色牢度及耐摩擦色牢度測(cè)試結(jié)果

由表可知，經(jīng)過陽離子改性劑改性處置后的染色棉織物各項(xiàng)牢度均達(dá)到較好水平。

5 結(jié)論

（1）通過單因素實(shí)驗(yàn)法得出了梔子黃色素染液的最佳提取工藝：浸提時(shí)間為120min，浸提溫度為50℃，料液比為1:14。梔子黃色素染液上染改性棉織物的最好染色工藝為：染色時(shí)間為60 min，上染溫度為50℃，pH值為9.0。

（2）改性棉織物染色后耐皂洗色牢度和耐摩擦色牢度都可達(dá)到4級(jí)及以上。耐日曬色牢度可達(dá)3-4級(jí)。