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    蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測質(zhì)量控制圖的繪制及應用

    2022-09-23 12:03:06王聯(lián)廣石安憲龔聲信
    食品安全導刊 2022年18期
    關鍵詞:樂果南瓜番茄

    王聯(lián)廣,馬 鵬*,付 雪,石安憲,龔聲信,范 斌

    (1.昭通市綠色食品發(fā)展中心,云南昭通 657000;2.水富市人民醫(yī)院,云南水富 657800;3.昭通市昭陽區(qū)農(nóng)業(yè)環(huán)境保護監(jiān)測站,云南昭通 657000)

    近年來,我國蔬菜生產(chǎn)過程中仍然存在非法或違規(guī)使用農(nóng)藥,導致違禁農(nóng)藥不斷檢出和常規(guī)農(nóng)藥超標的現(xiàn)象不斷發(fā)生[1],樂果、甲基對硫磷等農(nóng)藥在蔬菜中檢出及超標率非常高,需對高檢出高超標農(nóng)藥引起重視,做好實驗室質(zhì)量控制是保證檢測質(zhì)量的前提。

    實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制是檢測人員在實驗分析過程中自我質(zhì)量控制的過程,一般采用平行雙樣實驗、加標回收實驗、質(zhì)量控制圖等[2],而使用質(zhì)量控制圖可發(fā)現(xiàn)實驗室實施質(zhì)量控制過程受控的變化趨勢及測量結果是否可控[3]。

    質(zhì)量控制圖在重復性條件對同一類質(zhì)控品多次測定下,測定結果與頻次成正態(tài)分布的曲線。用標準差(s)來描述:假設曲線下的面積為100%,在無數(shù)次重復測定中,±1s、±2s、±3s 是恒定分布的,其中約95%的測定結果落在x—±2s 范圍內(nèi),約99%的測定結果落在x—±3s 范圍內(nèi)。將正態(tài)分布曲線橫過來,以分析批次為橫坐標,測定值在x—±1s、x—±2s、x—±3s區(qū)域打點,就形成S 質(zhì)控圖[4]。通過累積25個質(zhì)控結果,繪制質(zhì)量控制圖分析操作過程中異?,F(xiàn)象,分析產(chǎn)生誤差的原因,找出解決辦法,即可保證檢測結果準確可靠。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    樂果、甲基對硫磷[1 000 mg·L-1,農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所(天津)];弗羅里矽柱(1 g/6 mL,天津博納艾杰爾科技有限公司);丙酮、正己烷[色譜純,賽默飛世爾科技(中國)科技有限公司];乙腈(分析純,國藥集團化學試劑有限公司)。

    1.2 儀器與設備

    安捷倫7890B 氣相色譜儀(美國安捷倫公司);旋轉蒸發(fā)RE-2000B(上海亞榮生化儀器廠);電子天平DT-500B(常熟市金羊砝碼儀器有限公司);勻漿機IKA T18(艾卡有限公司);固相萃取裝QSE-240011、MFV-36 智能氮吹儀(得泰儀器科技有限公司)。

    1.3 實驗方法

    1.3.1 質(zhì)控樣品的制備

    稱取25.0 g 制備好的番茄、南瓜樣品,按照0.2 mg·kg-1的比例添加樂果、甲基對硫磷標準溶液,搖勻靜止30 min。加入50.0 mL 乙腈,勻漿2 min,過濾到加入5 ~7 g 氯化鈉的100 mL 具塞量筒中,劇烈振蕩1 min,分層后,移取10.00 mL 上清液于150 mL 雞心瓶中,40 ℃旋轉蒸發(fā)至近干,加入5 mL 丙酮定容,過0.22 μm 膜待測。

    1.3.2 色譜條件

    HP-1701 石英毛細管柱色譜柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);氮氣為載氣(99.999%);恒流模式;載氣流量為3.0 mL min-1;進樣口220 ℃;檢測器220 ℃;尾 吹 流 量60 mL·min-1;色 譜 柱 柱 溫:150 ℃保持2 min,以8 ℃·min-1升至260 ℃,持續(xù)7.25 min;進樣為不分流1.0 μL。

    1.3.3 校準溶液配制

    按1.3.1 方法處理不加入農(nóng)藥的番茄、南瓜的空白基質(zhì)溶液;配制樂果、甲基對硫磷0.2 mg·kg-1校準溶液,以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標單點校準。

    2 結果與分析

    2.1 質(zhì)量控制樣品測定結果

    以番茄、南瓜累積添加0.2 mg·kg-1樂果、甲基對硫磷的25個回收率結果,剔除了80%~120%以外的值,如表1 所示,番茄中樂果和甲基對硫磷回收率分別為86.8% ~111.0%、RSD=6.5% 和88.7%~119.7%,RSD=7.9%,南瓜中樂果和甲基對硫磷回收率分別為82.4%~106.6%和RSD=6.9%和85.4%~114.6%、RSD=7.5%,加標回收率均在80%~120%,RSD 在10%以內(nèi),均符合質(zhì)控要求,可作為質(zhì)控圖繪制數(shù)據(jù)。

    表1 番茄及南瓜樣品加標回收率

    2.2 質(zhì)量控制圖的繪制

    蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測質(zhì)量控制圖的繪制需要累積至少25個質(zhì)控數(shù)據(jù),剔除回收率在80%~120%以外的質(zhì)控值,計算回收率平均值x—和標準偏差s,以x—±2s 為警告限,x—±3s 為失控限,在坐標圖上繪制x—、x—±1s、x—±2s、x—±3s 直 線 和 每 一 次 的 質(zhì) 控 值x折線,以這25個數(shù)據(jù)為暫定質(zhì)控圖,判斷第26個以后的數(shù)據(jù)在暫定質(zhì)控圖上是否在控,如圖1 ~4所示,當累積更多數(shù)據(jù)點后,剔除離群值后(超過x—±3s 的數(shù)據(jù)),重新定均質(zhì)和質(zhì)控限作為新的質(zhì)控圖。

    圖1 加標番茄樣品0.2·mg kg-1 樂果質(zhì)控圖

    圖2 加標番茄樣品0.2·mg kg-1 甲基對硫磷質(zhì)控圖

    圖3 加標南瓜樣品0.2 mg·kg-1 樂果質(zhì)控圖

    圖4 加標南瓜樣品0.2 mg·kg-1 甲基對硫磷質(zhì)控圖

    2.3 質(zhì)量控制圖分析

    根據(jù)GB/T 4091—2020[5]判異規(guī)則,即有一個點落在x—±3s 外,有連續(xù)9 點在中心線x同一側,有連續(xù)6個點遞減或遞增,有14個點連續(xù)上下交替,有連續(xù)3 點中有2 點落在中心線x同一側x—±2s 以外的,有連續(xù)5 點中有4 點落在中心線同一側x—±1s 外,有連續(xù)15 點落在x—±1s 內(nèi),有連續(xù)8 點落在中心線x 兩側且沒有在x—±1s 內(nèi)。圖1 ~4 前25個點成隨機分布,沒有出現(xiàn)異常判定規(guī)則情況,可作為日常農(nóng)藥殘留檢測圖1 ~4 第26個點以后結果的判定是否在控,如果檢測結果在質(zhì)控圖上表現(xiàn)出不符合上述判定規(guī)則,表明此次結果失控,需重新做樣。

    3 結論與討論

    本文建立了農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測回收率質(zhì)控圖,保證實驗室日常農(nóng)藥殘留檢測質(zhì)量受到控制,本次番茄和南瓜中添加的樂果累積的25個結果回收率在86.8% ~111.0%、RSD=6.5% 和82.4%~106.6%、RSD=6.9%;添加甲基對硫磷累積的25個回收率在88.7%~119.7%、RSD=7.9%和85.4%~114.6%、RSD=7.5%,均符合質(zhì)控要求,可作為質(zhì)控圖繪制數(shù)據(jù),且沒有違背質(zhì)控圖判異準則。本次回收率質(zhì)控圖的繪制與應用思路,能滿足日常開展農(nóng)藥殘留檢測質(zhì)控圖的應用,可對檢測工作質(zhì)量控制增加信心,控制檢測結果失控的風險。

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