固化淤泥的路用性能及微觀演化機(jī)理研究

王士權(quán)，李深圳，陳鈺，秦華進(jìn)，麻洪蕊，牛智勇，鞏舜妹

(宿州學(xué)院資源與土木工程學(xué)院，安徽 宿州 234000)

0 引言

隨著我國黑臭水體整治、碼頭港區(qū)開發(fā)及公路隧道建設(shè)的開展，每年在江河湖庫區(qū)域清淤產(chǎn)生的淤泥渣土總量可達(dá)10億m3[1-2]。化學(xué)固化技術(shù)是處置廢棄淤泥土的有效途徑之一，該技術(shù)是指將膠凝材料摻入廢棄泥土后，生成C-S-H、AFt等水化產(chǎn)物，這些水化物發(fā)揮離子交換、膠結(jié)搭橋和膨脹充填效應(yīng)，進(jìn)而提高固化淤泥土的強(qiáng)度和環(huán)境耐久性，從而將淤泥土轉(zhuǎn)化為土工材料，應(yīng)用于各類填土工程?；瘜W(xué)固化技術(shù)成本低、效率高，可有效實(shí)現(xiàn)廢棄淤泥資源化利用[3-4]。

水泥基膠凝材料是使用最普遍的固化劑，然而，生產(chǎn)硅酸鹽水泥會排放大量二氧化碳，同時(shí)消耗不可再生資源[5]，對生態(tài)環(huán)境十分不利。堿激發(fā)膠凝材料是通過激發(fā)富含活性硅鋁質(zhì)原料的工業(yè)副產(chǎn)品(高爐礦渣粉、粉煤灰等)，生成膠凝性水化產(chǎn)物，激發(fā)劑一般為NaOH、Ca(OH)2、Na2SiO3堿性化合物等。該類型材料只需要磨細(xì)拌和，無需煅燒，工藝簡單，各種性能指標(biāo)可以媲美甚至優(yōu)于水泥，且生產(chǎn)能耗和CO2排放量僅為普通水泥的60%和10%～20%[6]，可有效實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排和淤泥資源化利用。

無側(cè)限抗壓強(qiáng)度(UCS)和承載比是評價(jià)公路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料強(qiáng)度性能和基層材料承載能力的重要指標(biāo)[7-10]。UCS和承載比作為直觀的宏觀力學(xué)性能指標(biāo)，其值取決于以下兩方面：一是固化劑-孔隙水-土顆粒間的理化反應(yīng)；二是固化淤泥土內(nèi)部的團(tuán)聚結(jié)構(gòu)和孔隙結(jié)構(gòu)[11]。掃描電鏡試驗(yàn)(SEM)是對試樣微觀結(jié)構(gòu)形貌的直觀顯示。

因此，本研究采用自主研發(fā)的堿激發(fā)固化劑處置淤泥，通過開展無側(cè)限抗壓試驗(yàn)，以《公路路面基層施工技術(shù)細(xì)則》(JTG/T F20—2015)為主要參考標(biāo)準(zhǔn)，評價(jià)固化淤泥用作公路路面基層或底基層的適用性，并借助SEM試驗(yàn)，分析固化淤泥的微觀形貌和孔隙結(jié)構(gòu)特征，探究水化產(chǎn)物物相演化規(guī)律，揭示多組分間的協(xié)同作用機(jī)制，為堿激發(fā)固化淤泥用作公路土工填料提供理論依據(jù)。

1 材料及方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)用泥為明挖法修建湖底隧道產(chǎn)生的淤泥，該工程位于杭州市臨安區(qū)濱湖新城，整個(gè)工程隧道長約1 575 m，沿南北向穿越青山湖，湖底明挖暗埋段長約1 310 m，隧道凈寬26.6 m，平均開挖深度約12 m，產(chǎn)生淤泥渣土約40萬m3，堆置在周邊低洼地帶。根據(jù)《公路土工試驗(yàn)規(guī)程》(JTG 3430—2020)測得各項(xiàng)理化指標(biāo)見表1，該淤泥為低液限黏土，礦物成分主要包含石英、蒙脫石、伊利石和高嶺石。固化劑為自主研發(fā)的堿激發(fā)類固化劑，由高爐礦渣微粉、偏高嶺土、粉煤灰、輔料A和激發(fā)劑B構(gòu)成。

表1 試驗(yàn)淤泥理化性質(zhì)

1.2 試驗(yàn)方案與測試方法

1.2.1 配比設(shè)計(jì)和試樣制備

配比設(shè)計(jì)如表2所示。

表2 配比設(shè)計(jì)

固化劑摻量是以淤泥干質(zhì)量為基準(zhǔn)，初始含水量為22%(略大于最優(yōu)含水率，考慮固化劑為干粉狀態(tài))，以模擬最佳施工條件。淤泥取回后60 ℃烘干，破碎后過2 mm篩，摻入固化劑和水并用凈漿攪拌機(jī)攪拌5 min，采用靜壓法制備固化淤泥圓柱試樣(直徑為50 mm，高度為50 mm)，脫模后立即放入標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱(溫度：(20±1)℃；濕度：95%±1%)，養(yǎng)護(hù)至預(yù)定齡期(7、14、28 d)，每種配比均制備3個(gè)平行試樣，以確?？芍貜?fù)性，測量無側(cè)限抗壓強(qiáng)度并取平均值作為最終的無側(cè)限抗壓強(qiáng)度。

1.2.2 測試方法

無側(cè)限抗壓試驗(yàn)參考《公路工程無機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程》(JTG E51—2009)，采用全自動(dòng)壓力試驗(yàn)機(jī)，控制軸向應(yīng)變速率為1 %/min。承載比試驗(yàn)參照《公路土工試驗(yàn)規(guī)程》(JTG 3430—2020)進(jìn)行，將固化淤泥進(jìn)行重型擊實(shí)制樣，試樣制好后在恒溫恒濕箱中養(yǎng)護(hù)6 d，然后水中浸泡3 d, 再進(jìn)行承載比試驗(yàn)。將經(jīng)過抗壓測試后的樣品敲成碎塊，立即采用液氮冷凍，真空干燥48 h，借助SEM對干燥樣品的自然斷面進(jìn)行微觀形貌分析，同時(shí)利用EDS-Mapping分析功能對選定區(qū)域進(jìn)行面掃描，獲得元素面分布圖像，試驗(yàn)設(shè)備為美國FEI公司生產(chǎn)的LEO1530VP掃描電子顯微鏡。pH測試選取試樣中心部位碎塊，碾碎過2 mm篩，取10 g試樣加50 mL蒸餾水(1∶5)，經(jīng)離心機(jī)處理5 min后，取上部清液進(jìn)行測試(雷磁pH計(jì)，PHS-3C)。

2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 應(yīng)力-應(yīng)變演化特征

固化淤泥在不同齡期的應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖1所示，曲線峰值即為無側(cè)限抗壓強(qiáng)度。由圖1可知，隨著固化劑摻量的增大，應(yīng)力-應(yīng)變特征由應(yīng)變硬化向應(yīng)變軟化形式轉(zhuǎn)變。固化淤泥在靜壓應(yīng)力作用下，大致經(jīng)歷4個(gè)階段：第1階段是孔隙壓密階段，試樣中的微孔隙被壓實(shí)閉合，逐漸成為近似的彈性連續(xù)體，并且隨著齡期的增長，生成了更多的水化產(chǎn)物填充孔隙和增大密實(shí)性，壓密階段變短；第2階段是彈性變形階段，此階段固體顆粒受到擠壓但并未達(dá)到極限承載力，因此應(yīng)力隨著應(yīng)變呈線性增長；第3階段是塑性變形階段，此時(shí)試件內(nèi)部達(dá)到彈性極限荷載的顆粒逐漸發(fā)生塑性破壞，曲線呈非線性上升，應(yīng)力隨應(yīng)變的增長速率漸漸變小直至應(yīng)力達(dá)到峰值；第4階段是破壞階段，曲線呈非線性下降，應(yīng)力隨應(yīng)變的增加逐漸減小，直至試樣完全破壞。

(a)7 d養(yǎng)護(hù)齡期

2.2 無側(cè)限抗壓強(qiáng)度

固化淤泥的無側(cè)限抗壓強(qiáng)度如圖2所示，經(jīng)堿激發(fā)固化劑處置后，強(qiáng)度性能得到顯著改善，且隨著固化劑摻量增加而增大，固化劑摻量為3%、5%、7%和9%時(shí)，其7 d無側(cè)限抗壓強(qiáng)度分別可達(dá)0.7、0.9、1.4、1.8 MPa，28 d無側(cè)限抗壓強(qiáng)度可達(dá)0.9、1.5、1.7、3.4 MPa。為了評價(jià)固化淤泥應(yīng)用于公路基層或底基層的適用性，根據(jù)《公路路面基層施工技術(shù)細(xì)則》(JTG/T F20—2015)：石灰/粉煤灰穩(wěn)定材料的7 d齡期無側(cè)限抗壓強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)符合表3規(guī)定(堿激發(fā)固化劑的水化過程屬于火山灰反應(yīng)，與石灰/粉煤灰之間的反應(yīng)機(jī)理類似，因此，固化淤泥的適用性可參考該表)。由圖2和表3可知，摻加5%固化劑(7 d無側(cè)限抗壓強(qiáng)度均值為0.9 MPa)能夠滿足所有交通條件下的底基層強(qiáng)度要求，或二級及二級以下公路在中、輕交通條件下的基層強(qiáng)度要求;當(dāng)固化劑摻量達(dá)到7%時(shí)，固化淤泥(7 d無側(cè)限抗壓強(qiáng)度均值為1.4 MPa)能夠滿足任意等級公路和交通條件下的基層強(qiáng)度要求。

圖2 固化淤泥的無側(cè)限抗壓強(qiáng)度

表3 石灰-粉煤灰穩(wěn)定材料7 d齡期無側(cè)限抗壓強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn) MPa

2.3 承載比特征

《公路路面基層施工技術(shù)細(xì)則》(JTG/T F20—2015)僅針對不同公路等級、交通荷載等級和結(jié)構(gòu)層位的級配碎石，規(guī)定承載比應(yīng)滿足表4要求，未對無機(jī)結(jié)合料作為公路基層材料的承載比進(jìn)行規(guī)定說明，本次進(jìn)行探索性試驗(yàn)，借鑒《公路路面基層施工技術(shù)細(xì)則》規(guī)定，對堿激發(fā)固化淤泥的承載比進(jìn)行對比參考，探究其承載能力。由試驗(yàn)結(jié)果可知，當(dāng)固化劑摻量為5%時(shí)，5%-28d試樣的承載比均值為123.0，摻量7%的固化淤泥的承載比均值為150.7,當(dāng)固化劑摻量為5%時(shí)，5%-28d試樣的承載比均值為123.0，摻量7%的固化淤泥的承載比均值為150.7，固化淤泥滿足二級公路中、輕交通量的基層或者底基層對承載比的要求。

表4 級配碎石材料的承載比強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)

2.4 pH演化特征

圖3為固化淤泥pH的演變特征。初始淤泥的pH為7.2(見表1)，由圖3(a)可看出，pH隨固化劑摻量和齡期的增加而增大，如當(dāng)固化劑摻量從3%增加到9%時(shí)，28 d的pH分別為10.84(3%)、11.09(5%)、11.29(7%)及11.53(9%)。當(dāng)固化劑摻量為5%時(shí)，7 d的pH為10.3，當(dāng)齡期達(dá)到14 d及28 d時(shí)，pH分別增至10.9和11.09。圖3(b)為固化淤泥的強(qiáng)度值與pH的關(guān)系，由圖可知，強(qiáng)度隨著pH的增大而提高，兩者之間存在顯著正相關(guān)性。對于堿激發(fā)類膠凝材料，堿性環(huán)境對其強(qiáng)度的增長有著積極作用，較高的pH可促進(jìn)固化劑中偏高嶺土、礦粉的溶解，釋放出大量高活性的游離態(tài)硅、鋁，激發(fā)火山灰反應(yīng)，生成更多的C-S-H等膠凝產(chǎn)物，有效地增強(qiáng)土顆粒間的膠結(jié)，進(jìn)一步提高固化淤泥的強(qiáng)度[12]。

(a)pH隨固化劑摻量的變化

2.5 微觀結(jié)構(gòu)特征

通過SEM測得的固化淤泥微觀結(jié)構(gòu)如圖4所示。圖4(a)為未處理的初始淤泥，完全由不同粒徑的碎散土顆粒組成，顆粒之間缺少膠結(jié)充填物，且孔隙未得到有效的填充，淤泥團(tuán)聚體之間也存在明顯大孔隙，表現(xiàn)出極低的強(qiáng)度性能。圖4(b)為固化劑摻量為3%的固化淤泥，可以觀察到無定形凝膠和少量針狀鈣礬石，淤泥已經(jīng)明顯膠結(jié)在一起，但仍存在完整的尚未參與反應(yīng)的球狀粉煤灰顆粒，這是由于7 d齡期養(yǎng)護(hù)時(shí)間較短，固化劑中活性較高的偏高嶺土及礦粉優(yōu)先發(fā)生了火山灰反應(yīng)，而活性相對較低的粉煤灰在激發(fā)劑作用下仍未充分溶解，這也是堿激發(fā)材料強(qiáng)度后期能夠持續(xù)增長的主要原因[13-14]。圖4(c)、(d)、(e)分別為固化劑摻量5%、7%、9%的微觀結(jié)構(gòu)，由圖可見，水化產(chǎn)物隨著固化劑摻量增大而增加，生成了更加完整的土團(tuán)聚體，內(nèi)部結(jié)構(gòu)也變得更加密實(shí)。圖4(f)為28 d齡期下9%摻量固化淤泥的微觀形貌，微孔隙幾乎消失，土顆粒完全膠結(jié)成一整體，結(jié)構(gòu)非常致密，其抗壓強(qiáng)度達(dá)到了3.4 MPa。

(a)初始淤泥

3 結(jié)論

1)靜壓應(yīng)力作用下，固化試樣變形和應(yīng)力-應(yīng)變曲線會經(jīng)歷4個(gè)階段：壓密階段、彈性變形階段、塑性變形階段(出現(xiàn)裂縫)、破壞階段。

2)固化劑摻量為5%時(shí)，固化淤泥能夠滿足所有交通條件下的底基層強(qiáng)度要求，或二級及二級以下公路在中、輕交通條件下的基層強(qiáng)度要求；摻量為7%時(shí)，能夠滿足更高等級公路和交通條件下的基層強(qiáng)度要求。

3)pH隨固化劑摻量和齡期的增加而增大，較高的pH可促進(jìn)溶解更多的高活性游離態(tài)硅鋁，激發(fā)火山灰反應(yīng)，提高固化淤泥抗壓強(qiáng)度。

4)SEM證實(shí)了C-S-H等無定形凝膠和鈣礬石的生成，且水化產(chǎn)物隨著固化劑摻量增大而增加，生成更加密實(shí)的土團(tuán)聚體。