介質(zhì)材料的介電性能測試方法綜述

劉沛江，何驍，陳澤堅，肖美珍，陳平，周金堂，趙振博

(1.工業(yè)和信息化部電子第五研究所可靠性研究分析中心，廣東 廣州510610；2.南京大學(xué) 電子科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 南京210000；3.南京航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院, 江蘇 南京 210000)

近年來，在電磁屏蔽或吸波材料的廣泛應(yīng)用研究以及電子信息材料在5G通信行業(yè)發(fā)展研究中，材料的介電性能都起著舉足輕重的作用，材料的介電測試技術(shù)也受到越來越多的關(guān)注[1]。相對介電常數(shù)和介電損耗正切角是非常復(fù)雜的參數(shù)，它們會隨著材料的種類、測試頻率、測試方法、樣品條件以及周圍環(huán)境的改變而發(fā)生變化。材料介電性能的測試方法有很多并且發(fā)展比較成熟，但普遍存在的難題是，對于任意一種材料，采用的測試技術(shù)不同，所得到結(jié)果可能相差較大。因此，恰當(dāng)選擇介電性能測試技術(shù)，不僅關(guān)系到能否正確反映材料的自身性能，還影響到后續(xù)的實際生產(chǎn)和應(yīng)用。

為此，本文介紹了當(dāng)前主流的介電測試方法，并闡述不同的夾具模型、測試方法、計算方式、測試頻率以及適用條件等，旨在幫助研究人員根據(jù)材料的實際情況選擇合適的測試方法。

1 反射傳輸法

1.1 傳輸線法

電磁波在傳播過程中，其阻抗、相移、相波長、衰減等特性與傳播介質(zhì)的電磁參數(shù)和損耗有關(guān)，可以根據(jù)測量的介質(zhì)中傳播常數(shù)γ計算出介質(zhì)的電磁參數(shù)和損耗值。1954年，Von Hippel等提出的傳輸/反射法被廣泛應(yīng)用于測試電磁波吸收材料的電磁參數(shù)，并被美國材料測試學(xué)會推薦。在眾多介電測試方法中，傳輸線法最簡單且具精度較高，其測試原理如下：將線性、均勻的材料制作成特定形狀的待測樣品，放置在同軸、波導(dǎo)等腔體內(nèi)，或者將待測樣品制作成共面波導(dǎo)、微帶線等傳輸線，構(gòu)成一個互易、對稱的雙端口網(wǎng)絡(luò)。設(shè)材料的傳輸系數(shù)為Γl，反射系數(shù)為Γc，則可以利用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測出該雙端口網(wǎng)絡(luò)的反射信號S11和傳輸信號S21，并通過計算得到材料的復(fù)介電常數(shù)和復(fù)磁導(dǎo)率[2]。

圖1所示為波導(dǎo)法測試樣品放置前后的輸入阻抗波形，其中l(wèi)a為短路后空波導(dǎo)電壓波節(jié)點的位置，將樣品放置在短路波導(dǎo)后，ls為放入材料后電壓波節(jié)點的位置；d為樣品厚度；l0為終端短路時放入介質(zhì)后的第1個電壓駐波最小點到介質(zhì)的距離；Δl為駐波的半波寬度。

通過測量空波導(dǎo)傳輸線和放入樣品后傳輸線的輸入阻抗，可以計算出樣品的介電性能參數(shù)如下：

(1)

(2)

(3)

式(1)—(3)中：εr為相對介電常數(shù)；tanδ為介電損耗正切角；λ0、λc分別為自由空間的波長以及波導(dǎo)截止波長；β2、λg分別為介質(zhì)中傳播常數(shù)、介質(zhì)中波長。對于工作模式為TE10模的矩形波導(dǎo)，λc=2a(a為矩形波導(dǎo)寬邊長)；對于同軸線，λc=∞；對于圓形波導(dǎo)，λc=1.706Din(Din為圓波導(dǎo)內(nèi)徑)。

圖2為采用同軸線法和波導(dǎo)法測試材料電磁性能的樣品位置示意圖。

圖2 采用同軸法與波導(dǎo)法測試材料電磁性能樣品位置

同軸線法測試頻帶非常寬，但是環(huán)形樣品的制樣難度大，成本高，耗時長，一般需要壓制成型。波導(dǎo)法的頻率范圍可以擴展到毫米波范圍，樣品制備相對簡單，但是其測試頻率范圍是分段的，樣品用量較多。不管采用波導(dǎo)法還是同軸線法測試材料的電磁性能，首先都要校準(zhǔn)夾具，不同測試方法需要制作不同的校準(zhǔn)零件。雖然材料最后的電磁性能都根據(jù)Γl和Γc計算得出，但在實際測試中最先得到的是端口面的散射參數(shù)，再由此推導(dǎo)出Γl和Γc，最終確定材料的電磁參數(shù)。因此，為了準(zhǔn)確測量材料的電磁性能，消除2個端面差異的影響，需要對4個散射參數(shù)進行校準(zhǔn)。2020年，Choi等[3]提出利用TE01模式圓形波導(dǎo)在毫米波頻率下精確測量陶瓷和聚合物介電常數(shù)的新方法，該圓形波導(dǎo)不同于矩形波導(dǎo)對樣品和波導(dǎo)壁之間空隙的敏感，能夠較精確地測量頻率更高的THz區(qū)和相對介電常數(shù)大于10的材料。

傳輸線法是目前介電測試中使用最多的一種，其主要優(yōu)點有測量頻帶范圍寬(100 MHz～1.1 THz)、測試的介電性能范圍廣、無輻射損耗、操作簡單方便、測量速度快、占用空間小等。但它的缺點也很明顯，例如被測樣品的制備難度相對較大，這主要是因為要提高測試精準(zhǔn)度，要使得樣品和夾具之間沒有間隙。對于固體介質(zhì)樣品來說，特別是陶瓷材料，夾具和樣品的界面處不可避免地存在空隙，導(dǎo)致測試結(jié)果存在一定的誤差。要獲得精確的數(shù)值，樣品的尺寸精度必須盡可能符合夾具內(nèi)壁的尺寸。除此之外，樣品介質(zhì)均勻、表面光滑平坦，樣品擺放與夾具芯軸垂直等，這些都會影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1.2 同軸探頭法

同軸探頭法也叫同軸終端開路法，是傳輸線的一部分，通過將探頭接觸層狀材料、粉末和無定形固態(tài)物質(zhì)表面或浸入液體內(nèi)部，測試介質(zhì)樣品的電磁性能。圖3所示為同軸探頭測量固體或液體材料示意圖。其原理是：當(dāng)探頭接近被測樣品時，電磁場會發(fā)生改變，通過同軸探頭和反射計得到待測樣品的傳輸系數(shù)Γm，再利用電磁理論和電磁學(xué)模擬計算出反射系數(shù)Γc，在此過程中不停優(yōu)化迭代可以推導(dǎo)出相對介電常數(shù)εr。如果還需要得到相對復(fù)磁導(dǎo)率μr，則需再建立一個方程(Γc→Γm)，通過迭代優(yōu)化計算出μr。另外，樣品厚度d和測試頻率f是反射系數(shù)Γc的獨立變量，因此建立新方程的方法有變頻率法和變厚度法。變厚度法通過測量不同厚度的2塊樣品，計算出2個反射系數(shù)Γc，再利用反演得到εr和μr；變頻率法則是通過改變頻率來得到多個反射系數(shù)方程，從而計算εr和μr。值得注意的是，變頻率法只用1塊樣品和1次掃頻測量反射就可優(yōu)化計算電磁參數(shù)，既簡化了測量步驟，又減少了誤差來源，適用于現(xiàn)場快速測量。

圖3 同軸探頭法測試

同軸探頭法主要包括測試固態(tài)材料的終端開路矩形波導(dǎo)探頭法和終端開路同軸探頭法，以及測試液體的同軸探針法，其中矩形波導(dǎo)探頭法的測試頻帶比較窄，同軸探頭法的測試頻帶較寬。對于固態(tài)樣品，探頭和材料表面接觸時盡可能不留空隙，否則會產(chǎn)生測試誤差，因此測試時盡量選取表面比較平整的樣品，或者在測試前對樣品表面進行加工，以滿足測試平整度的要求。對于液體樣品，其探頭尖端不能有氣泡，不然同樣會造成嚴(yán)重誤差。另外，樣品還要滿足一定的測試厚度要求，相比于探頭要達(dá)到“無限”厚。同軸探頭法的優(yōu)點是測試探頭體積小，操作方便，可以無損測量多種材料的寬頻電磁性能，測試頻帶寬度覆蓋200 MHz～50 GHz；其缺點是測試精度較低，不適合低損耗材料測試。

1.3 終端短路法

終端短路法是一種單端口測試方法，最早是在20世紀(jì)40年代由S.Roberts等[4]提出，它是將待測材料置于終端短路的電磁波傳輸系統(tǒng)中，通過測量輸入口的反射系數(shù)Γc推導(dǎo)出材料的介電常數(shù)。其與終端開路法的區(qū)別是：終端短路法測試的材料是夾在短路端，并緊貼短路面，另外，短路端的金屬面可以起到方便校準(zhǔn)、支撐材料和屏蔽干擾的作用。

終端短路法具有測試頻帶寬、結(jié)構(gòu)簡單、體積小的優(yōu)勢，容易實現(xiàn)變溫測量，因此被廣泛地運用在材料的高溫介電性能測試。圖4所示為矩形波導(dǎo)終端短路法的夾具。

圖4 矩形波導(dǎo)終端短路法的夾具

ASTM學(xué)會的標(biāo)準(zhǔn)中就有用矩形波導(dǎo)終端短路法測試從室溫到1 650 ℃的變溫相對介電常數(shù)[5]。2011年，電子科技大學(xué)郭高鳳、李恩等[6]利用終端短路法實現(xiàn)了待測材料在X波段的高溫介電性能測試，最高溫度可達(dá)2 000 ℃。終端短路法的缺點是對低損耗材料的測試精度不高，測試前需要對測試樣品進行加工；另外，寬頻測試時需要用到多個不同頻段的夾具多次測量，測試時易出現(xiàn)奇異點，不利于保證測試精度。

1.4 自由空間法

自由空間法是一種開場測量方法，主要以矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀和微波天線作為測試裝置，如圖5所示。測試時將待測樣品放在天線的遠(yuǎn)場處，天線發(fā)出的準(zhǔn)橫電磁波(transverse electromagnetic wave，TEM)能量會聚焦在或穿透過材料，通過收發(fā)天線對這些反射波和透射波進行收集。矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀分析反射系數(shù)和傳輸系數(shù)，然后利用自由空間法的物理模型推算出待測樣品的復(fù)電磁參數(shù)。相對于其他測試方法，自由空間法可以在很廣的頻率范圍內(nèi)進行測試，頻帶寬度可達(dá)100 MHz～1.1 THz。

圖5 自由空間測量裝置

1991年，V.Vasundara 用自由空間法測試了材料的介電性能，他們將樣品置于電阻加熱盒里面加熱，實現(xiàn)了最高環(huán)境溫度為850 ℃的介電測試，但所測量的是加熱盒溫度，無法反映樣品的真實溫度[7]。2010年，C.H.Mueller采用陶瓷纖維加熱器對樣品進行加熱，最終實現(xiàn)從室溫到900 ℃的自由空間法測試介電性能[8]。2019年，M.Hilario等用自由空間法對商用產(chǎn)品氧化鋯、氮化硼和氮化硅從室溫到600 ℃進行了介電性能測試，發(fā)現(xiàn)εr均有增加[9]。

自由空間法的主要優(yōu)點是測試樣品的加工精度要求比較低，只需要樣品雙面平行以及表面相對平坦，因此能測試各種狀態(tài)的樣品，包括液體、固體以及氣體，尤其適合非破壞性和非均勻性材料的測量。在自由空間環(huán)境中，由于不需要接觸測試樣品，可在高溫或惡劣環(huán)境中對材料進行測試，同時也不需要像其他方法一樣考慮樣品與夾具間的空隙問題。圖6所示為基于自由空間法的高溫測試示意圖。此外，相對于閉場法，自由空間法的計算物理模型和理論分析都比較簡單，更容易獲得數(shù)據(jù)結(jié)果。該方法的主要缺點是：待測樣品置于遠(yuǎn)場區(qū)，所使用的測試設(shè)備體積都相對較大，需要安排專門的場地擺放設(shè)備；樣品也要足夠大才能避免邊緣繞射場對測試的干擾，但實際情況是待測樣品尺寸難以達(dá)到足夠大，無法完全避免繞射干擾，結(jié)果是繞射場被收發(fā)天線收集后影響測試結(jié)果準(zhǔn)確性。另外，因為是開場測試，周圍環(huán)境的電磁波也會干擾測試結(jié)果，測試前需要做好保護措施。受多種因素的影響，該方法的準(zhǔn)確性相對較低。

圖6 自由空間的高溫測量示意圖

1.5 拱形法

拱形法最早是美國海軍為了測試艦艇上吸波材料而發(fā)展的一種電磁性能測試方法，測試裝置主要由發(fā)射和接收角錐喇叭天線、拱形軌道、固定頻率信號源、檢波器、駐波比測量儀以及金屬版測試平臺組成，如圖7所示。該方法簡單、方便、快捷，被英國、印度軍方廣泛應(yīng)用。這種測試技術(shù)常被用于測量材料的變角度吸收特征，其測試過程是：將2個號角天線固定在被測材料的下方或上方的拱形電樞上，其中一根用來發(fā)射電磁波信號，另一根用來接收反射信號，通過測量位于拱形中間的樣品加載前后的反射率，可以計算出反射系數(shù)Γc。拱形法理論上可以覆蓋任何頻率(一般測試頻率范圍為100 MHz～1.1 THz)，但實際測試中只用于1 GHz以上頻率，主要因為測試樣品必須放在遠(yuǎn)場位置，對低頻段的測試弧形軌道和待測樣品要求非常高。

圖7 拱形法測量示意圖

1.6 帶狀線法

傳輸/反射法根據(jù)夾具或測量座的不同可以分為同軸、矩形波導(dǎo)、帶狀線、微帶線等4種不同類型測試方法。其中，帶狀線法測試材料介電性能最早由Walter Barry在1986年提出來[10]，它是將測試樣品切割成條狀后，置于夾具中形成傳輸線諧振器，通過測試腔內(nèi)樣品放置前后的諧振頻率和品質(zhì)因數(shù)，再根據(jù)傳輸線理論計算樣品的電磁參數(shù)，其測試頻率范圍是1～50 GHz。帶狀法測試示意圖如圖8所示。

圖8 帶狀線法測試示意圖

帶狀線諧振器的工作模式為TEM模，其特征是電磁波沿傳播方向既無磁場分量又無電場分量，電力線由中心導(dǎo)帶傳向接地板，磁力線圍繞中心導(dǎo)帶，被視為寬帶傳輸線。該方法可以測量材料z軸方向的εr與tanδ。

當(dāng)帶狀線的長度為半波長整數(shù)倍時，會產(chǎn)生諧振，相對介電常數(shù)

(4)

式中：L為諧振導(dǎo)帶長度；n為沿諧振導(dǎo)帶分布駐波的半波長個數(shù)，n=1,2,3,…；c為電磁波在真空環(huán)境下的傳播速度；fn為諧振頻率；ΔL為諧振器兩端口邊緣場效應(yīng)影響造成的有效增長量，帶狀線法測試中產(chǎn)生的誤差主要來自于ΔL[11]。

介電損耗[12]

(5)

式中：E為帶狀線諧振時的插入損耗；QL為有載品質(zhì)因數(shù)；QUL為無載品質(zhì)因數(shù)；QC為帶狀線銅耗的品質(zhì)因數(shù)。2019年，C.P.Gallagher等[13]用帶狀線法在室溫環(huán)境中測量了不同體積載荷的羰基鐵-聚氨酯復(fù)合材料的相對復(fù)介電常數(shù)和磁導(dǎo)率，通過優(yōu)化帶狀線的幾何形狀，使其擁有更好的阻抗匹配，同時采用改進的校準(zhǔn)方法，將Fresnel理論用于計算復(fù)合材料的S參數(shù)，最后計算得到超寬頻率范圍(200 MHz～50 GHz)的復(fù)介電常數(shù)和磁導(dǎo)率。

帶狀線法的主要優(yōu)點是測試精度高、測試頻帶寬、制樣便捷以及操作簡單，適用于低損耗、薄厚度的特定型材的測量。其缺點是測量較薄(厚度小于0.1 mm)的樣品時需要堆疊才能進行測試，容易造成tanδ值誤差大。另外，在測量過程中需要施加較大壓力來排出樣品里的氣體，對于一些較脆的易碎樣品則無法測試。2011年，電子科技大學(xué)周揚團隊采用帶狀線法對透波材料的高溫介電性能進行測試，環(huán)境溫度從室溫到1 500 ℃，頻率覆蓋范圍為500 MHz～8 GHz[14]，該研究填補了我國帶狀線高溫測試的空白，促進了介電測試技術(shù)的發(fā)展。2014年，哈爾工業(yè)工業(yè)大學(xué)的張永華等[15]采用帶狀線法和分離圓柱諧振腔法對印制電路板的介電常數(shù)在2～14 GHz進行測試分析，控制誤差在2%以內(nèi)。2019年，第四十六研究所的董彥輝等[11]對比了常溫環(huán)境下采用不同介電測試方法測試同一張微波介質(zhì)基板的εr與tanδ值，結(jié)果表明帶狀線法、分裂圓柱體諧振腔法、分離電介質(zhì)諧振器法、電諧振器法測試的εr值一致性較高，但是帶狀線法相比于其他3種方法測得的tanδ值差異較大；造成這一現(xiàn)象的主要原因是帶狀線法對樣品厚度有一定要求，需要疊加排出空氣才能測試，且諧振器兩端未實現(xiàn)良好接地，造成tanδ誤差較大。目前，工業(yè)界比較承認(rèn)的有關(guān)帶狀線的測試標(biāo)準(zhǔn)是IPC TM-650 2.5.5.5c帶狀線諧振器法，國內(nèi)有關(guān)帶狀線法測試介電性能的標(biāo)準(zhǔn)有JPCA-TM 001《印制線路板用覆銅箔層壓板試驗方法相對電容率及損耗正切(500 MHz至10 GHz)》、GB/T 33014.5—2016《道路車輛 電氣/電子部件對窄帶輻射電磁能的抗擾性試驗方法 第5部分：帶狀線法》和GB/T 12636—1990《微波介質(zhì)基片復(fù)介電常數(shù)帶狀線測試方法》。

1.7 微帶線法

微帶線是在帶狀線基礎(chǔ)上改進的一種測試材料電磁性能的方法，其主要過程是將待測樣品放在試樣臺上，用網(wǎng)分收集等效網(wǎng)絡(luò)S數(shù)據(jù)，如圖9所示。由于微帶線的傳輸模式有高次模，需要對電磁場開展全波分析。正向問題是：對霍姆霍茲方程進行傅里葉展開，再利用Galkerkin方法和時域法對方程求解，最后用S參數(shù)表示為材料電磁參數(shù)的函數(shù)。逆向問題是：對目標(biāo)函數(shù)求極值和迭代法求出復(fù)電磁參數(shù)。采用微帶線法測試的優(yōu)點是操作方便，制樣簡單，但也面臨分層介質(zhì)材料的電磁場計算復(fù)雜、容易造成高次傳輸模式的問題，導(dǎo)致測量誤差較大。

圖9 懸置微帶線測試示意圖

2001年，E.Salahu等[16]用改進的微帶線法測試了0.1～1 800 μm厚各向異性鐵磁薄膜材料的電磁參數(shù)，實現(xiàn)了室溫寬頻130 MHz～7 GHz下的測試，測試誤差小于6%。2017年，Lin等[17]改進測試儀器，引入誤差盒，使得測試在不完美的夾具條件下也能獲得精準(zhǔn)的測試數(shù)據(jù)。綜上所述，微帶線法的優(yōu)點是測試比較精準(zhǔn)，并且不需要磁性參考樣品來測量電磁參數(shù)，該方法適用于測量損耗較大或者頻率較高的薄膜材料。

2 諧振法

2.1 腔體微擾法

微擾法最早是由Bethe和Schwinger[18]在1943年提出的，1951年Casumir[19]用腔體微擾法測試了材料的電磁參數(shù)。腔體微擾法是將特定形狀的待測樣品放入諧振腔體時，由于樣品體積Vs比空腔體積Vc小得多，有損耗的樣品會對電磁場造成微小擾動，從而造成諧振頻率產(chǎn)生微小變化，通過分別測量微擾前后的品質(zhì)因數(shù)Qc和Qs以及諧振頻率fc和fs，并根據(jù)微擾理論計算待測材料的電磁參數(shù)。測量電介質(zhì)樣品時，樣品一般放在電場的最強位置，同理測量磁參數(shù)時，樣品也要置于磁場的最大位置。如果樣品為順磁性，則介電參數(shù)的推導(dǎo)公式如下[20]：

Δf/fc=-1/2F(ε′-1).

(6)

Δ(1/QL)=Fε″.

(7)

式中：F為電場強度的函數(shù)；Δf為頻率偏移；ε′和ε″分別為介電常數(shù)實部和虛部。采用微擾理論最基本的前提條件是待測樣品放入空腔后電磁場近似不變，只是品質(zhì)因數(shù)和諧振頻率有微弱變化，從實際測試來說，微小變化一般是指諧振頻率改變不超過10%[21]。樣品的體積、電磁參數(shù)越小，對腔體的電磁場干擾也就越弱。因此，腔體微擾法適用于測試低介電常數(shù)(εr<10)的材料，樣品的形狀一般為長桿狀，像介電常數(shù)低、易加工的高分子材料就很適合采用微擾法測量。目前，常用的諧振腔有圓柱諧振腔、矩形諧振腔、重入式諧振腔等，圖10為圓柱諧振腔測試示意圖。微擾法發(fā)展得較早，測試樣品形狀多樣，測試?yán)碚摫容^簡單，是目前電磁參數(shù)測量中采用的最廣泛方法之一。1989年，美國ASTM制訂了利用微擾法測試從室溫到1 650 ℃的介質(zhì)材料相對介電常數(shù)的高溫國家標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)在不同頻段采用了不同的腔體進行測試，測試頻率覆蓋0.5～50 GHz，ASTM于2001年對該標(biāo)準(zhǔn)進行修改[5]。腔體微擾法的缺點也很明顯，由于要符合微擾理論，對樣品的尺寸限制較為嚴(yán)格，另外因為不是精確場解，測試的精度也會受一定影響。此外，當(dāng)測試頻率較高時，高溫透波材料的介電性能測試誤差較大。

圖10 微擾法示意圖

2.2 介質(zhì)圓柱諧振法

介質(zhì)圓柱諧振法是由Coleman和Hakki[22]研發(fā)的，又名平行短路板法、開式腔法或Hakki-Coleman法，常被用于測量高介電常數(shù)的材料。將介質(zhì)材料加工成圓柱體的介質(zhì)諧振器，微波能量耦合后進入諧振器形成電磁振蕩。通過得到的諧振頻率和品質(zhì)因數(shù)，再根據(jù)相應(yīng)的諧振模式可以推導(dǎo)出材料的介電參數(shù)。介質(zhì)圓柱諧振法常用于高εr和低tanδ材料的介電性能測試，具體測試方法如圖11所示。

圖11 介質(zhì)圓柱諧振法示意圖

一個高度H1、厚度d1的正圓柱體介質(zhì)波導(dǎo)，被兩端金屬板短路，弱磁耦合控制信號的輸入輸出約為30 dB。當(dāng)H=pλg/2時(p=1，2，3)，產(chǎn)生諧振現(xiàn)象，形成介質(zhì)諧振器又稱開式腔。與矩形諧振腔類似，圓柱諧振腔中也存在無窮多個振蕩模式。測試時，當(dāng)試樣高度為厚度的0.4～0.5倍時，采用的TE011模能與其他高次模分離，并根據(jù)開式腔樣品的直徑、高度、諧振頻率和品質(zhì)因數(shù)，可以推算出材料的εr與tanδ。介質(zhì)圓柱諧振法測量的εr一般為2～880，tanδ一般在10-3～10-5范圍內(nèi)。εr和tanδ可由以下公式計算得出：

(8)

(9)

(10)

(11)

其中：

(12)

(13)

(14)

式(8)—(14)中：Rs為表面電阻。J0(μ)、J1(μ)、J2(μ)分別為第一類0階、1階、2階的Bessel函數(shù)，μ為復(fù)磁導(dǎo)率；K0(υ)和K1(υ)分別為修正后的第二類0階和1階的Bessel函數(shù)，υ為電磁波在材料中傳送速度；l為沿軸的磁場縱向變化的次數(shù)；Q0為未裝載樣品的品質(zhì)因數(shù)。

在TE011的工作模式下，電介質(zhì)材料中的電場分布與短路板是平行的，從而避免材料端面和短路版間隙電容的影響，如圖12所示。介質(zhì)圓柱諧振法可以精確測量材料的介電常數(shù)，測量精度主要取決于材料尺寸的測量準(zhǔn)確性。但在測量損耗正切角時存在較大誤差，原因有2個：首先是平行短路板的金屬具有較低電阻率，受趨膚效應(yīng)的影響，表面電阻率會隨測量頻率的變化而改變；此外，短路板表面磨損或氧化也會引起表面電阻率的改變，任何導(dǎo)致短路板電阻率變化的因素都會使損耗正切角的測量出現(xiàn)誤差，因此在測試前都要標(biāo)定金屬短路板的電阻率[23]。其次，介質(zhì)圓柱諧振法是一種開式腔法，電磁場的輻射損耗是不可避免的，為了最大限度降低輻射損耗，測量時平行板的直徑要大于材料高度的7倍。

圖12 介質(zhì)試樣中TE011模的電磁場分布

2.3 諧振腔法

諧振腔法又稱高Q腔法，是在20世紀(jì)70年代初由R.J.Cook提出來的，主要有傳輸和反射法2種模式。其原理是:將被測樣品放在各類諧振腔內(nèi)，測試加載樣品前后腔體的品質(zhì)因數(shù)和諧振頻率變化后，根據(jù)電磁場理論計算推導(dǎo)樣品的電磁特性。測試材料的介電性能時一般將樣品放于諧振腔中電場最大、磁場最小處；同理測試磁導(dǎo)率則是置于磁場最大、電場最小處。該方法的優(yōu)點是測試精度比較高，被廣泛用于低損耗材料的介電常數(shù)和磁導(dǎo)率測試；其局限性是一般只能測試點頻或窄頻的電磁性能，測試頻率覆蓋范圍為1～20 GHz。

目前，主要的諧振腔有矩形波導(dǎo)和圓形波導(dǎo)。以圓形腔傳輸法為例(如圖13所示)，將高度為直徑0.4～0.5倍的圓柱形樣品放置在大圓柱形空腔中，用低εr材料(如聚四氟乙烯)支撐樣品。測量時，采用TE011模式對材料的傳輸參數(shù)S21進行測試，根據(jù)諧振中心頻率和傳輸諧振曲線的帶寬(3 dB)計算有載品質(zhì)因數(shù)，再利用式(15)得到材料的無載品質(zhì)因數(shù)。

圖13 諧振腔法示意圖

(15)

式中：Qu為原型諧振腔的無載品質(zhì)因數(shù)；Q1為原型諧振腔的有載品質(zhì)因數(shù)；I為電流；L1為電感。

諧振腔法中樣品懸空置于腔體中央，與金屬腔沒有直接接觸，因此避免了腔壁電阻引起的電阻損耗。此外，待測試樣品處在封閉的諧振腔內(nèi)，產(chǎn)生的輻射損耗也可以忽略不計。該方法能夠精確測量材料介電損耗正切角tanδ，適用于測量高Q值材料，所測試的tanδ值一般在10-3～10-6范圍內(nèi)。另外，用改進的Whispering-Gallery方法能夠同時測得材料的εr與tanδ值，εr一般為2～100，測試頻率為5～20 GHz[24]。因為諧振腔法放置試樣的方式和微擾法不同，可以對腔體和樣品同時加熱，通過合理設(shè)計金屬腔體，諧振腔法可以實現(xiàn)一腔多模、寬帶多點的高溫介電測試。

2.4 分裂圓柱形諧振腔法

該方法最早由Kent[25]提出，是一種無損測量平板型樣品介電性能的方法。其測試過程是將高度為H、直徑為D的圓柱形諧振腔沿軸向方向分成2個相等部分，將待測厚度為d的樣品平面介質(zhì)材料放在分離的2個半圓柱形腔體間隙中間，如圖14所示。其中一個半腔是固定的，另一個可調(diào)，因此可適應(yīng)不同厚度的樣品。測試原理是：采用TE0np模，通過耦合環(huán)測得樣品厚度、腔體尺寸以及加載樣品前后腔體諧振頻率和品質(zhì)因數(shù)Qu的變化，由此推導(dǎo)出樣品的εr與tanδ。分裂圓柱形諧振腔法的主要優(yōu)點是可以覆蓋寬頻帶，并且測試的平板樣品直徑可以大于腔體直徑，不需要進一步加工，是一種精確的無損測試方法。另外，該方法所用空腔的品質(zhì)因數(shù)非常高，tanδ值的測量精度也會比較高。國際電子工業(yè)聯(lián)接協(xié)會采用這種方法作為TM-650 2.5.5.13標(biāo)準(zhǔn)測試方法，其中規(guī)定可以對樣品最佳厚度為0.1～3.0 mm、直徑大于56 mm的圓形或方形的材料進行測試。另外，IEC 62562-2010也規(guī)定了材料的測試方法。

圖14 分裂圓柱形諧振腔法示意圖

傳統(tǒng)諧振腔方法中，由于電磁場被緊密地限定在金屬諧振腔內(nèi)部，邊界條件比較確定，一般可以實現(xiàn)一腔多模的測試。對分裂圓柱形諧振腔法來說，雖然測試材料制備比較簡單，但因為諧振腔截斷部位間隙的原因，電磁場會沿著樣品延伸到腔外的區(qū)域，造成較大的測量誤差。如果要得到精確的εr與tanδ值，需要建立復(fù)雜模型來應(yīng)對邊界效應(yīng)，即諧振腔外樣品的電磁場效應(yīng)。此外，對材料的均勻性也有一定要求，材料表面要平整(粗糙度不大于0.02 mm)，無麻點或劃痕。分裂圓柱形諧振腔法可以通過調(diào)節(jié)耦合環(huán)位置得到較高的品質(zhì)因數(shù)，因此適合于低損耗材料的精確測量，這種方法測量的εr為1.1～50，tanδ為10-3～10-6。另外，測試樣品的厚度最好不超過0.80 mm，這是因為隨著樣品厚度增加，功率衰減會快速增加，造成TE011模的品質(zhì)因數(shù)變低[26]。2015年，蘇靜杰等[27]研究了金剛石膜在Ka波段的介電性能，采用分裂圓柱形諧振腔法解決了金剛石膜介電性能測試?yán)щy的問題，填補了Ka波段金剛石膜介電數(shù)據(jù)的空缺。

2.5 分離電介質(zhì)諧振器

目前，分離電介質(zhì)諧振器(split post dielectric resonator，SPDR)法是用于測試高頻用電子信息材料最廣泛的方法，它是在介質(zhì)諧振器法的基礎(chǔ)上發(fā)展而來的。SPDR法的測試原理是：將樣品放入2塊彼此分離的介質(zhì)圓盤構(gòu)成的諧振腔中，通過測量放入前后的諧振頻率和品質(zhì)因數(shù)的變化來計算材料的介電常數(shù)，圖15為測試夾具。SPDR法一般用于測量1～20 GHz內(nèi)單一點頻率上的εr與tanδ值，它對試樣的制作要求比較低，只需要試樣能夠平整并完全填滿諧振腔體中間部分即可，試樣位置移動對測量結(jié)果不會產(chǎn)生影響，但該方法只適合各向同性材料的測量。SPDR法試樣的厚度與材料本身的介電常數(shù)有關(guān)，對于高介電常數(shù)材料，為了提高測量精度，所選取的試樣不能太厚，應(yīng)保持頻移在特定范圍內(nèi)。而對于低介電常數(shù)試樣，要有足夠的厚度以產(chǎn)生足夠的測量頻移。目前，針對SPDR方法的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有IEC 61189-2-712。

圖15 分裂電介質(zhì)諧振器夾具

SPDR法的工作模式為TE01б模，因此只表現(xiàn)出軸向電場分量，即只能測試材料表面的介電性能，其介電常數(shù)

(16)

式中：fc和fs分別為樣品加載前后諧振頻率；Kε為εr和d的函數(shù)。介電損耗

(17)

式中：Q、QDR、QC分別為諧振器的空載品質(zhì)因數(shù)、空腔時的金屬損耗和介質(zhì)損耗參量；Pes為電場能量因數(shù)。

SPDR法的優(yōu)點是諧振器由低損耗介電材料構(gòu)建，可以提供比傳統(tǒng)金屬諧振腔更高的品質(zhì)因數(shù)和熱穩(wěn)定性，適用于測試低損耗的介質(zhì)材料，測試精度較高，同時可以在400 K下進行高溫測量。另外，由于諧振腔電磁場在測試材料表面是連續(xù)的，對于材料和夾具之間的間隙影響不是很敏感，特別適合印制電路板和高分子薄膜材料等薄板進行快速、方便的無損測量，并且多層堆積測量結(jié)果和單片測量結(jié)果基本相差不大。

2.6 準(zhǔn)光腔法

近年來，隨著5G行業(yè)的迅速發(fā)展，電子信息材料在高頻、高速環(huán)境中的應(yīng)用也更加廣泛，在高頻用電子材料的介電測試方法中，準(zhǔn)光腔測試法受到越來越多重視。準(zhǔn)光腔法又稱Fabry-Perot諧振法，屬于開式諧振腔技術(shù)，它是由不同曲率半徑的凹球面鏡和支撐樣品的平面鏡組成(如圖16所示)，通過測量空腔和裝載薄膜材料后諧振頻率和品質(zhì)因數(shù)的變化，推導(dǎo)材料的復(fù)介電性能。準(zhǔn)光腔法的諧振頻率較高，一般在毫米波或亞毫米波頻率下進行相對介電常數(shù)測試，其工作模式為準(zhǔn)TEM00q模式。由于是開式腔模式，準(zhǔn)光腔法具有無損測量、使用簡單、放樣方便、靈敏度高、準(zhǔn)確性高、能大規(guī)模大范圍檢測材料介電性能的優(yōu)點。2012年，陳聰慧等[28-30]對比了準(zhǔn)光腔法和高Q腔法測試材料在毫米波段室溫下的介電性能，研究結(jié)果表明，準(zhǔn)光腔法比高Q腔法在可分辨的頻點、測試精度、品質(zhì)因數(shù)、樣品尺寸等方面更有優(yōu)勢。2021年，夏冬等[31]針對毫米波段介電常數(shù)測試，設(shè)計了基于自由空間法的雙反射面準(zhǔn)光介電常數(shù)測試系統(tǒng),通過引入準(zhǔn)光技術(shù)，大幅降低了被測材料的邊緣衍射效應(yīng)，提高了系統(tǒng)的能量傳輸效率。

圖16 準(zhǔn)光腔法測試模型

3 集總參數(shù)法

3.1 電容法

電容法常被用于測量低頻區(qū)域材料的電磁特性，通過將待測材料置于測試元件下(電容器或電感，具體指在薄層材料兩端加載電極形成電容器結(jié)構(gòu))，測量阻抗Z或?qū)Ъ{Y=1/Z，最后推導(dǎo)材料的介電常數(shù)。該方法測試頻率可從Hz級到MHz級，對于非常小的導(dǎo)體，測量頻率甚至能到幾千MHz。如果電容器模型中電磁波波長比導(dǎo)體間距長很多，那么該模型能夠準(zhǔn)確測量材料的介電性能。對于在低頻區(qū)沒有邊緣效應(yīng)的平行電容板，其電容和電導(dǎo)分別表示為：

C=ε′S/lm,

(18)

(19)

式(18)、(19)中：S為兩金屬板之間相對有效面積；lm為兩金屬板之間距離；ω為電磁波角頻率。

由此推導(dǎo)出介電常數(shù)

(20)

式中Gair和Cair分別為無樣品加載空氣的電容和電導(dǎo)。

該模型的前提是沒有邊緣場，而對于更加精準(zhǔn)的模型應(yīng)該考慮邊緣效應(yīng)。圖17所示的電容法測試中，使用保護電極將邊緣場效應(yīng)降到最低。

圖17 電容法測試示意圖

在過去幾十年里，出現(xiàn)了許多新型電容法，這些方法不管是利用傳輸線法、叉指電容法或者傳統(tǒng)電容器法，都是借助阻抗分析儀測量電容和電導(dǎo)，或利用網(wǎng)絡(luò)分析儀測試反射系數(shù)來推導(dǎo)整體結(jié)構(gòu)的阻抗，最后計算出材料的介電參數(shù)。

3.2 平行板法

平行板法又稱為三端子法，其測試原理為：測試夾具由上下非接觸電極構(gòu)成，通過在2個電極之間插入待測樣品形成電容器，然后施加一定壓力排除空氣對測試的影響，最后測量其電容和電導(dǎo)，根據(jù)測量的數(shù)據(jù)計算出材料的介電常數(shù)。在實際測量裝置中，上下2個測試夾具均配有電極，用來固定待測材料。材料的電容和耗散的矢量分量可以用阻抗分析儀測量，然后通過軟件推導(dǎo)計算介電常數(shù)和損耗正切角。平行板法適合對薄膜或液體材料進行精確低頻測試，測試頻率一般在1 MHz～1.5 GHz。

4 總結(jié)及展望

表1匯總了本文介紹的介電測試方法。

表1 介電性能測試方法對比匯總

綜上所述，每種測試技術(shù)都有各自的特點。反射傳輸法中的傳輸線法、同軸探頭法、終端短路法、自由空間法、拱形法等可以在較寬的頻率范圍內(nèi)測量材料的相對介電常數(shù)性能，同時對測量高損耗材料的電磁性能也表現(xiàn)出較高的準(zhǔn)確度，測試夾具簡單，成本較低。諧振法中的腔體微擾法、介質(zhì)圓柱諧振法、諧振腔法、分裂圓柱形諧振腔法、分離電介質(zhì)諧振器法、帶狀線法以及微帶線法等只能測試單一頻點或者較窄范圍的介電性能，諧振夾具也相對固定，測試不同頻率下的參數(shù)要準(zhǔn)備不同尺寸樣品和諧振腔，但諧振法測量的靈敏度和準(zhǔn)確度都更高，更適用于測試低損耗材料的介電參數(shù)。集總參數(shù)法更適合低頻介電常數(shù)測試。因此，應(yīng)根據(jù)不同類型和形狀的材料，以及材料特點和特定的測試頻率，選擇合適的測量方法[32-36]。

總的來說，介電測試技術(shù)經(jīng)過長期的發(fā)展，已經(jīng)能夠滿足大部分測試條件，如測試頻帶范圍、測試樣品性質(zhì)、環(huán)境溫度以及夾具條件等，可以實現(xiàn)大部分材料介電性能的測量。但隨著高新技術(shù)更新?lián)Q代加速，新材料層出不窮，納米級薄膜材料以及材料的原位測試技術(shù)受到越來越廣泛的關(guān)注：例如采用分裂圓柱形諧振腔法，通過優(yōu)化算法可對微米級薄膜的介電性能進行測試，但是納米級薄膜材料的介電測試還需要進一步攻克。另外，以敷型涂覆薄膜材料為例，雖然可以用微帶線或者分離電介質(zhì)諧振器法測試涂覆薄膜的介電性能，但這些方法要么存在輻射損耗及導(dǎo)體損耗而導(dǎo)致測量精度不高，要么測得的介電性能一般是薄膜和承載膜基板的整體介電性能，即使通過測試加載薄膜前后的參數(shù)也難以準(zhǔn)確得到材料介電性能，測試的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性都有所不足。除此之外，對磁性薄膜材料的原位測試也受到越來越多的關(guān)注，尤其是在高頻率體現(xiàn)出金屬特性時[37]，至今沒有相關(guān)技術(shù)報道。雖然薄膜材料原位介電測試技術(shù)的研究較少，但在日?？蒲泻蜕a(chǎn)中有著舉足輕重的地位，相信將來會有廣泛運用。