• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    基于HS GC/MS的食品包裝紙溶劑殘留測量系統(tǒng)波動(dòng)源分析和監(jiān)控

    2022-09-15 03:32:38趙海娟李文偉杜陜濤王海宇李春洋
    食品與機(jī)械 2022年8期
    關(guān)鍵詞:包裝紙重復(fù)性波動(dòng)

    趙海娟 李文偉 王 慧 杜陜濤 王海宇 李春洋

    (1. 河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司安陽卷煙廠,河南 安陽 455000;2. 鄭州大學(xué)商學(xué)院,河南 鄭州 450001;3. 廣州融智科技有限公司,廣東 廣州 510220)

    頂空氣質(zhì)聯(lián)用(headspace gas chromatography-mass spectrometer, HS GC/MS)是一種現(xiàn)代分離技術(shù),被廣泛應(yīng)用于各種食品、藥品包裝材料的安全性指標(biāo)檢測[1-2]。如劉平等[3]將頂空氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用應(yīng)用于罐頭食品與包裝飲料的檢測中,建立了具有較高靈敏度和準(zhǔn)確度的呋喃HS GC/MS常規(guī)檢測方法;黃惠貞等[4]建立了同時(shí)測定煙用接裝紙中20種揮發(fā)性有機(jī)化合物的頂空氣質(zhì)聯(lián)用法,優(yōu)化了頂空氣相色譜—質(zhì)譜儀檢測參數(shù);張帆等[5]將頂空氣相色譜法應(yīng)用于藥用復(fù)合膜中殘留溶劑乙酸丙酯和環(huán)戊酮含量的檢測中,確定并優(yōu)化了空白基質(zhì)、平衡時(shí)間、平衡溫度等檢測參數(shù),形成了一套操作簡單、快速有效的溶劑殘留測定方法;張宜彩等[6]結(jié)合保留指數(shù)及氣味物質(zhì)譜庫, 建立了一種頂空氣相色譜—質(zhì)譜法分析食品包裝用紙中揮發(fā)性氣味成分的方法;王芳等[7]采用頂空氣相色譜—質(zhì)譜法對(duì)含鉛透明塑料包裝材料的揮發(fā)性組分及其含量進(jìn)行檢測,通過比對(duì)加熱前后頂空密閉瓶中上層氣體的組分含量得知高溫處理能有效降低材料中殘留的揮發(fā)性組分;劉智等[8]建立了頂空氣相色譜法測定食品接觸材料及制品中異戊二烯遷移量的方法。上述研究均利用頂空氣質(zhì)聯(lián)用方法對(duì)不同化學(xué)成分進(jìn)行檢測并判斷檢測結(jié)果是否達(dá)標(biāo),而對(duì)于測量系統(tǒng)的有效性及測量波動(dòng)的來源缺少科學(xué)的分析和評(píng)價(jià)。測量系統(tǒng)的有效性對(duì)獲得高質(zhì)量的數(shù)據(jù)至關(guān)重要[9]。岳剛等[10]提出利用主成分分析分離測量過程中的波動(dòng)源;楊柳[11]采用失效模式及影響分析(FMEA)法對(duì)起重機(jī)高度測量系統(tǒng)的波動(dòng)源進(jìn)行分析并提出具體的監(jiān)控和應(yīng)對(duì)措施;Chen等[12]針對(duì)存在主觀判斷的測量系統(tǒng),提出運(yùn)用模糊方差分析法來分析測量系統(tǒng)重復(fù)性和再現(xiàn)性。針對(duì)頂空氣質(zhì)聯(lián)用法檢測食品包裝紙中溶劑殘留的過程,研究擬利用方差分析法來分離測量系統(tǒng)的波動(dòng)來源,進(jìn)而基于卡方分布建立檢測過程的重復(fù)性和再現(xiàn)性方差分量的控制圖監(jiān)控方法,最后以實(shí)際案例說明波動(dòng)源分析和在線監(jiān)控的步驟并進(jìn)行應(yīng)用驗(yàn)證,以期有效提高食品包裝紙溶劑殘留檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和測量系統(tǒng)的穩(wěn)定性。

    1 食品包裝紙溶劑殘留測量系統(tǒng)波動(dòng)源分析

    通??梢圆捎梅讲罘治龇▉矸蛛x測量系統(tǒng)的波動(dòng)來源,測量系統(tǒng)的波動(dòng)來源可分為4類:檢測對(duì)象、檢測人、檢測對(duì)象與檢測人之間的交互作用以及由測量儀器造成的重復(fù)誤差[13]。其中檢測對(duì)象波動(dòng)源主要指被檢測的食品包裝紙之間的質(zhì)量差異,這種差異是由紙張的制造過程造成,與測量過程無關(guān);檢測人以及檢測人與檢測對(duì)象之間的交互作用波動(dòng)源主要指不同檢測人員由于培訓(xùn)、技巧、技能和經(jīng)驗(yàn)等以及檢測人員與被檢測紙張之間的交互作用造成的檢測結(jié)果差異,二者之和即為測量系統(tǒng)的再現(xiàn)性誤差;測量儀器波動(dòng)源是指測量儀器多次測量的隨機(jī)測量變差,即測量系統(tǒng)的重復(fù)性誤差。頂空氣質(zhì)聯(lián)用測量系統(tǒng)的總波動(dòng)源的數(shù)學(xué)表達(dá)式為:

    Yijk=μ+Ri+Lj+(RL)ij+Mijk,

    (1)

    式中:

    i——1,2,…,I;

    j——1,2,…,J;

    k——1,2,…,K;

    Yijk——第i個(gè)檢測人對(duì)第j個(gè)檢測對(duì)象進(jìn)行的第k次測量;

    μ——未知常數(shù);

    Ri、Lj、(RL)ij、Mijk——檢測人、檢測對(duì)象、檢測人和檢測對(duì)象交互作用、測量儀器重復(fù)誤差4類波動(dòng)源,且四者之間相互獨(dú)立。

    (2)

    (3)

    式中:

    對(duì)于式(1)各因素的平方和可以分解為:

    (4)

    (5)

    (6)

    (7)

    式中:

    (8)

    (9)

    (10)

    (11)

    而各因素平方和的均方可以表示為:

    (12)

    (13)

    (14)

    (15)

    因此,可用式(16)、式(17)分別表示測量系統(tǒng)的重復(fù)性和再現(xiàn)性方差:

    (16)

    (17)

    2 監(jiān)控測量系統(tǒng)控制圖模型

    通過計(jì)算量具重復(fù)性再現(xiàn)性占總變差的比例(GRR)可評(píng)價(jià)測量系統(tǒng)是否可以被接受,但這種評(píng)價(jià)方法容易受檢測對(duì)象的質(zhì)量波動(dòng)影響,且評(píng)價(jià)結(jié)果不能直接指明波動(dòng)的主要來源。SPC方法已經(jīng)在食品包裝過程中得到了廣泛的應(yīng)用,但很少用于測量過程的監(jiān)控。對(duì)于測量系統(tǒng)而言,檢測對(duì)象的質(zhì)量波動(dòng)主要由其生產(chǎn)過程造成,與測量系統(tǒng)本身無關(guān),因此僅需要對(duì)由測量儀器和檢測人引起的質(zhì)量波動(dòng)進(jìn)行監(jiān)控,即對(duì)測量系統(tǒng)的重復(fù)性和再現(xiàn)性進(jìn)行監(jiān)控。

    2.1 重復(fù)性和再現(xiàn)性的常規(guī)控制圖模型

    對(duì)于測量系統(tǒng)重復(fù)性的監(jiān)控,由方差分析理論[14]可知:

    (18)

    式中:

    IJ(K-1)——卡方分布的自由度。

    (19)

    式中:

    UCL——控制圖上控制限;

    LCL——控制圖下控制限。

    (20)

    式中:

    (21)

    2.2 重復(fù)性和再現(xiàn)性的小波動(dòng)控制圖模型

    2.1中的控制圖方法能夠識(shí)別測量系統(tǒng)中出現(xiàn)的較大程度的異常波動(dòng),但對(duì)于較小的趨勢性波動(dòng)往往不夠靈敏,因此可采用指數(shù)加權(quán)移動(dòng)平均(EWMA)控制圖對(duì)測量系統(tǒng)的重復(fù)性和再現(xiàn)性進(jìn)行監(jiān)控。

    對(duì)于測量系統(tǒng)重復(fù)性的監(jiān)控,EWMA統(tǒng)計(jì)量數(shù)學(xué)表達(dá)式為:

    Zt=λqt+(1-λ)Zt-1,

    (22)

    式中:

    λ——EWMA平滑系數(shù),通常取λ=0.2;

    (23)

    式中:

    k——控制限參數(shù),通常可取k=3。

    控制限范圍隨著t的增大逐漸擴(kuò)大,而當(dāng)控制圖運(yùn)行一段時(shí)間后,其趨向于恒定。恒定控制界限的數(shù)學(xué)表達(dá)式為:

    (24)

    類似的,測量系統(tǒng)再現(xiàn)性監(jiān)控的EWMA統(tǒng)計(jì)量為

    St=λrt+(1-λ)St-1,

    (25)

    式中:

    (26)

    3 方法

    3.1 儀器、材料及試劑

    頂空自動(dòng)進(jìn)樣器:Agilent 7697A型, 美國安捷倫科技有限公司;

    氣相色譜儀:Agilent 7890A型, 美國安捷倫科技有限公司;

    質(zhì)譜儀:Agilent 5975C型, 美國安捷倫科技有限公司;

    VOC專用毛細(xì)管柱(60 m×0.32 mm×1.8 μm): Cupelco 24217-U型,美國西格瑪奧德里奇貿(mào)易有限公司;

    三乙酸甘油酯:色譜純,國藥集團(tuán)上海有限公司。

    3.2 同時(shí)監(jiān)控重復(fù)性和再現(xiàn)性的控制圖的構(gòu)造

    為獲取構(gòu)造控制圖的參數(shù)數(shù)據(jù),需要先進(jìn)行一次測量系統(tǒng)分析試驗(yàn)。以某食品廠包裝紙檢測實(shí)驗(yàn)室2021年3月進(jìn)行的測量系統(tǒng)分析試驗(yàn)為例,分別隨機(jī)抽取10個(gè)條包裝紙的檢測樣品,按照YC/T 207—2014標(biāo)準(zhǔn)分別對(duì)每個(gè)樣品制作4個(gè)相同的檢測樣品瓶,由兩位檢測人員分別檢測其中兩瓶的溶劑殘留,為避免檢驗(yàn)人的重復(fù)記憶,可編號(hào)后打亂順序進(jìn)行檢測,取I=2,J=10,K=2,具體檢測數(shù)據(jù)見表1。

    由式(17)計(jì)算得到重復(fù)性和再現(xiàn)性方差的估計(jì)值分別為0.214和0.027。按式(27)計(jì)算GRR。

    (27)

    式中:

    GRR——量具重復(fù)性再現(xiàn)性占總變差的比例;

    R&R——測量系統(tǒng)波動(dòng);

    TV——測量過程整體波動(dòng);

    表1 測量系統(tǒng)分析檢測數(shù)據(jù)Table 1 Test data of measurement system analysis

    在表2中,5月的GRR為10.17%,稍大于10%,通過分析發(fā)現(xiàn)主要是由于裁剪同一樣品紙張的不同位置制作的樣品瓶之間存在一定的差異造成的,說明該測量波動(dòng)主要來自于樣品波動(dòng),而非測量系統(tǒng)本身。將重復(fù)性和再現(xiàn)性的估計(jì)值以及重復(fù)性和再現(xiàn)性的EWMA統(tǒng)計(jì)量分別在常規(guī)控制圖和EWMA圖上打點(diǎn),見圖1和圖2,可以看到,重復(fù)性和再現(xiàn)性都保持在較低水平,測量系統(tǒng)較為穩(wěn)定。

    圖1 測量系統(tǒng)重復(fù)性和再現(xiàn)性常規(guī)控制圖Figure 1 Traditional control charts of repeatability and reproducibility

    圖2 測量系統(tǒng)重復(fù)性和再現(xiàn)性EWMA控制圖Figure 2 EWMA control chart of repeatability and reproducibility

    表2 定期測量系統(tǒng)分析結(jié)果Table 2 Periodically measure system analysis results

    監(jiān)控過程中,若在某次試驗(yàn)后出現(xiàn)控制圖報(bào)警,說明測量系統(tǒng)中存在較大的檢測誤差。如果報(bào)警出現(xiàn)在重復(fù)性控制圖上,表明檢測儀器的穩(wěn)定性下降,需要對(duì)檢測儀器進(jìn)行故障排查;如果報(bào)警出現(xiàn)在再現(xiàn)性控制圖上,則可能是檢測人員、檢測方法或者檢測環(huán)境等存在不一致,需對(duì)這些方面進(jìn)行相應(yīng)的排查并及時(shí)消除。

    由表2可知,測量系統(tǒng)的GRR保持在一個(gè)較低值的水平,大多小于10%,平均GRR約為9.76%,說明該測量系統(tǒng)在較長的一段時(shí)間內(nèi)保持良好的檢測能力。而其中再現(xiàn)性方差的值在多次試驗(yàn)中都很小,說明該測量系統(tǒng)受人為因素的影響非常小。

    3.3 僅監(jiān)控重復(fù)性的控制圖的構(gòu)造

    上述同時(shí)對(duì)重復(fù)性和再現(xiàn)性進(jìn)行監(jiān)控的方法需要每隔一段時(shí)間通過測量系統(tǒng)分析試驗(yàn)來獲取數(shù)據(jù),監(jiān)控的頻率較低,且事實(shí)上測量系統(tǒng)的再現(xiàn)性誤差波動(dòng)較小,除非出現(xiàn)人員、環(huán)境、方法等方面的明顯變化。因此,可以通過日常檢測數(shù)據(jù)只對(duì)測量系統(tǒng)的重復(fù)性進(jìn)行監(jiān)控。以2021年8月9—17日對(duì)包裝紙的溶劑殘留檢測數(shù)據(jù)為例,按照YC/T 207—2014標(biāo)準(zhǔn)分別對(duì)10個(gè)樣品進(jìn)行檢測,每個(gè)樣品制作兩個(gè)相同的樣品瓶進(jìn)行重復(fù)測量,測量過程由兩位檢測員共同合作完成,由于二人的分工合作方式基本相同,可認(rèn)為檢測人保持不變,即I=1,J=10,K=2,具體檢測數(shù)據(jù)見表3。

    表3 包裝紙的溶劑殘留日常檢測數(shù)據(jù)Table 3 Daily test data of solvent residue in wrapping paper

    由圖3(a)可知,第24個(gè)點(diǎn)超出上控制限,控制圖報(bào)警;而圖3(b)中,EWMA圖在第19個(gè)點(diǎn)就出現(xiàn)了報(bào)警,說明EWMA圖能夠比常規(guī)控制圖更快地發(fā)現(xiàn)測量系統(tǒng)重復(fù)性方差增大的趨勢。通過對(duì)檢測儀器進(jìn)行故障排查,發(fā)現(xiàn)是由氦氣工作壓力不足導(dǎo)致,需及時(shí)更換氣源。

    圖3 日常檢測數(shù)據(jù)的重復(fù)性常規(guī)控制圖和重復(fù)性EWMA圖Figure 3 Traditional chart and EWMA chart of repeatability for daily test data

    故障排除后,需重新進(jìn)行測量系統(tǒng)分析試驗(yàn),以確保測量系統(tǒng)的檢測能力可以被接受。按照表1的試驗(yàn)方法進(jìn)行樣品抽樣和制作并進(jìn)行檢驗(yàn)分析,得到更新后的測量系統(tǒng)的GRR=9.29%,表明測量系統(tǒng)的檢測能力良好,可按照3.2的方法重新構(gòu)造重復(fù)性和再現(xiàn)性的控制圖或者按照表3的方法重新構(gòu)造重復(fù)性控制圖對(duì)測量系統(tǒng)進(jìn)行監(jiān)控。

    4 結(jié)論

    對(duì)于食品包裝紙溶劑殘留的測量過程,行業(yè)中還未有較為系統(tǒng)的數(shù)據(jù)波動(dòng)分析和監(jiān)測方法。以頂空氣質(zhì)聯(lián)用測量系統(tǒng)為研究對(duì)象,運(yùn)用測量系統(tǒng)分析對(duì)測量過程中的數(shù)據(jù)波動(dòng)進(jìn)行分離,并分別建立重復(fù)性和再現(xiàn)性的常規(guī)控制圖和EWMA控制圖,對(duì)測量系統(tǒng)的檢測誤差進(jìn)行有效監(jiān)控。通過對(duì)某企業(yè)包裝紙溶劑殘留檢測的測量系統(tǒng)分析和控制圖監(jiān)控發(fā)現(xiàn),該測量系統(tǒng)具有較高的準(zhǔn)確度,量具重復(fù)性再現(xiàn)性占總變差的比例在10%以下;同時(shí)對(duì)重復(fù)性和再現(xiàn)性的監(jiān)控,能夠及時(shí)發(fā)現(xiàn)測量系統(tǒng)的故障來源并進(jìn)行報(bào)警,為檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性提供了有效保障。

    猜你喜歡
    包裝紙重復(fù)性波動(dòng)
    化學(xué)分析方法重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的確定
    昆鋼科技(2021年2期)2021-07-22 07:46:56
    站立的迷你小怪物
    羊肉價(jià)回穩(wěn) 后期不會(huì)大幅波動(dòng)
    微風(fēng)里優(yōu)美地波動(dòng)
    食品包裝紙中鉛測定結(jié)果的不確定度評(píng)定
    上海包裝(2019年2期)2019-05-20 09:10:48
    2019年國內(nèi)外油價(jià)或?qū)⒉▌?dòng)加劇
    論重復(fù)性供述排除規(guī)則
    干濕法SO2排放波動(dòng)對(duì)比及分析
    翻斗式雨量傳感器重復(fù)性試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)處理方法
    水利信息化(2017年4期)2017-09-15 12:01:21
    風(fēng)車轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)
    国产成人精品一,二区| 大话2 男鬼变身卡| 一本久久精品| 日韩欧美 国产精品| 新久久久久国产一级毛片| 一级毛片久久久久久久久女| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 亚洲av免费高清在线观看| 久久久久视频综合| 交换朋友夫妻互换小说| 欧美高清成人免费视频www| 天堂俺去俺来也www色官网| 国产av国产精品国产| 亚洲综合色惰| 欧美精品一区二区大全| kizo精华| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 黑人猛操日本美女一级片| 国产极品天堂在线| 亚洲国产日韩一区二区| 高清毛片免费看| 一区二区三区免费毛片| av又黄又爽大尺度在线免费看| 中文字幕av成人在线电影| 欧美高清成人免费视频www| 成年av动漫网址| 毛片女人毛片| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 99久久中文字幕三级久久日本| 成人毛片60女人毛片免费| 男人添女人高潮全过程视频| 免费看av在线观看网站| 亚洲精品国产成人久久av| 精华霜和精华液先用哪个| 日本-黄色视频高清免费观看| 人人妻人人看人人澡| 熟妇人妻不卡中文字幕| 一级爰片在线观看| 男人狂女人下面高潮的视频| 日日摸夜夜添夜夜爱| 亚洲综合色惰| 国产黄色免费在线视频| 三级经典国产精品| 久热这里只有精品99| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 男人和女人高潮做爰伦理| 一级毛片久久久久久久久女| 高清日韩中文字幕在线| 国产亚洲5aaaaa淫片| 亚洲久久久国产精品| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 最近2019中文字幕mv第一页| 色视频www国产| 香蕉精品网在线| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 亚洲不卡免费看| 欧美极品一区二区三区四区| 亚洲精品成人av观看孕妇| 春色校园在线视频观看| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 插阴视频在线观看视频| 99久久精品国产国产毛片| 99热这里只有是精品在线观看| 精品一品国产午夜福利视频| 欧美三级亚洲精品| 搡女人真爽免费视频火全软件| 免费大片18禁| 久久久久久久大尺度免费视频| 高清视频免费观看一区二区| 少妇人妻一区二区三区视频| 高清不卡的av网站| 久久精品国产亚洲av天美| 亚洲欧美日韩东京热| 国产精品偷伦视频观看了| a级毛片免费高清观看在线播放| 国内精品宾馆在线| 日韩电影二区| 国产精品国产三级专区第一集| 欧美另类一区| 性色av一级| 欧美日本视频| 久久国产乱子免费精品| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 久久精品国产亚洲av天美| 久久女婷五月综合色啪小说| 777米奇影视久久| 亚洲综合精品二区| 日本欧美视频一区| 成人一区二区视频在线观看| 99re6热这里在线精品视频| 少妇高潮的动态图| 午夜福利高清视频| 观看av在线不卡| 一级毛片 在线播放| 色哟哟·www| 久久综合国产亚洲精品| 五月天丁香电影| a级毛色黄片| 久久久久久人妻| 涩涩av久久男人的天堂| 熟女av电影| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 交换朋友夫妻互换小说| 国产伦精品一区二区三区视频9| 中国三级夫妇交换| 最近中文字幕高清免费大全6| 久久99热这里只频精品6学生| 色哟哟·www| 亚洲精品日韩av片在线观看| 婷婷色综合大香蕉| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜 | 夫妻午夜视频| 日本黄色片子视频| 精品国产露脸久久av麻豆| 亚洲精品乱久久久久久| 欧美精品亚洲一区二区| 99国产精品免费福利视频| 欧美日韩在线观看h| 日本av手机在线免费观看| 久久久久久久大尺度免费视频| 亚洲经典国产精华液单| 欧美国产精品一级二级三级 | 在线播放无遮挡| 国产精品福利在线免费观看| 精品少妇久久久久久888优播| 中文字幕制服av| 久久女婷五月综合色啪小说| 精品久久国产蜜桃| 亚洲精品456在线播放app| 高清视频免费观看一区二区| 十分钟在线观看高清视频www | a级毛色黄片| 久久精品国产亚洲av涩爱| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 大片免费播放器 马上看| tube8黄色片| 男的添女的下面高潮视频| 日韩强制内射视频| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 一个人免费看片子| av在线观看视频网站免费| av在线播放精品| 高清毛片免费看| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 久久久国产一区二区| 国产精品一区www在线观看| 国产精品人妻久久久久久| 2022亚洲国产成人精品| 午夜福利视频精品| 精品视频人人做人人爽| 久久99精品国语久久久| 亚洲欧美日韩卡通动漫| av在线app专区| 天堂中文最新版在线下载| 亚洲欧洲日产国产| 久久久久久久大尺度免费视频| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 国产男人的电影天堂91| 18禁动态无遮挡网站| 国产男女超爽视频在线观看| 国国产精品蜜臀av免费| 亚洲图色成人| 只有这里有精品99| 久久国内精品自在自线图片| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 国产精品人妻久久久影院| 乱系列少妇在线播放| 精品少妇黑人巨大在线播放| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 一区二区三区四区激情视频| 老熟女久久久| 男女边摸边吃奶| 欧美zozozo另类| 老女人水多毛片| 亚洲av欧美aⅴ国产| 伦理电影免费视频| 又爽又黄a免费视频| 永久免费av网站大全| 在线观看国产h片| 中文字幕免费在线视频6| 亚洲国产高清在线一区二区三| 国产视频首页在线观看| 中文字幕免费在线视频6| 少妇高潮的动态图| 精品国产乱码久久久久久小说| 在线观看三级黄色| 国产成人免费无遮挡视频| 妹子高潮喷水视频| 亚洲丝袜综合中文字幕| 国产成人精品久久久久久| 亚洲怡红院男人天堂| 在现免费观看毛片| www.av在线官网国产| 日韩中文字幕视频在线看片 | 亚洲怡红院男人天堂| 男人爽女人下面视频在线观看| 国产av一区二区精品久久 | a 毛片基地| 精品少妇黑人巨大在线播放| 色哟哟·www| 99热这里只有精品一区| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 亚洲av免费高清在线观看| 国产毛片在线视频| 五月玫瑰六月丁香| 亚洲精品国产av蜜桃| 国产免费福利视频在线观看| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 免费黄频网站在线观看国产| 欧美精品一区二区免费开放| 亚洲精品日本国产第一区| 久久久精品免费免费高清| 日韩中字成人| 狂野欧美激情性bbbbbb| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 国产精品一区二区在线不卡| 国产一区有黄有色的免费视频| av在线观看视频网站免费| 性色avwww在线观看| 国产又色又爽无遮挡免| 欧美精品国产亚洲| 极品教师在线视频| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 欧美一级a爱片免费观看看| 亚洲天堂av无毛| 国产老妇伦熟女老妇高清| 久久久久国产网址| 99九九线精品视频在线观看视频| 精品视频人人做人人爽| 日韩精品有码人妻一区| 51国产日韩欧美| 三级经典国产精品| 日韩成人av中文字幕在线观看| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 只有这里有精品99| 国产黄色视频一区二区在线观看| 欧美xxⅹ黑人| 欧美成人一区二区免费高清观看| 内射极品少妇av片p| 国产精品人妻久久久影院| 欧美日韩亚洲高清精品| 国产黄频视频在线观看| 在线 av 中文字幕| 亚洲经典国产精华液单| 亚洲色图综合在线观看| 日韩在线高清观看一区二区三区| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 国产精品一二三区在线看| 国产有黄有色有爽视频| 啦啦啦视频在线资源免费观看| a级一级毛片免费在线观看| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 最近2019中文字幕mv第一页| 身体一侧抽搐| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 亚洲欧美日韩东京热| 夫妻午夜视频| 精品一区二区三卡| 国产成人免费观看mmmm| 九九爱精品视频在线观看| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 亚洲国产日韩一区二区| 黑人猛操日本美女一级片| videos熟女内射| 免费观看a级毛片全部| 亚洲国产精品成人久久小说| 久久人妻熟女aⅴ| 久久99热这里只频精品6学生| 日韩一区二区视频免费看| 久久久久久久久大av| 免费看日本二区| av网站免费在线观看视频| 欧美成人一区二区免费高清观看| 久久久久久久久久成人| 黑人猛操日本美女一级片| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| av播播在线观看一区| 简卡轻食公司| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 久久国产亚洲av麻豆专区| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 男女国产视频网站| h视频一区二区三区| 色吧在线观看| av线在线观看网站| 精品国产三级普通话版| 色视频www国产| 日韩欧美 国产精品| 97热精品久久久久久| 色5月婷婷丁香| 欧美精品国产亚洲| 亚洲人成网站高清观看| 少妇人妻久久综合中文| 内地一区二区视频在线| 这个男人来自地球电影免费观看 | 校园人妻丝袜中文字幕| 欧美高清成人免费视频www| 国产精品人妻久久久影院| 亚洲美女搞黄在线观看| 亚洲欧美日韩无卡精品| 韩国高清视频一区二区三区| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 午夜福利视频精品| 亚洲中文av在线| 久久ye,这里只有精品| 精品久久久噜噜| 精品国产三级普通话版| 久久久久久久国产电影| 国产成人精品久久久久久| 亚洲精品国产成人久久av| 亚洲av成人精品一区久久| 亚洲伊人久久精品综合| 九九爱精品视频在线观看| 深夜a级毛片| 久久久久性生活片| 午夜日本视频在线| 精品一区二区三区视频在线| 边亲边吃奶的免费视频| 国产老妇伦熟女老妇高清| 黑丝袜美女国产一区| av国产精品久久久久影院| 尾随美女入室| 99九九线精品视频在线观看视频| 色5月婷婷丁香| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 国产伦精品一区二区三区四那| 97超视频在线观看视频| 最近最新中文字幕大全电影3| 亚洲欧洲国产日韩| 嘟嘟电影网在线观看| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 51国产日韩欧美| 制服丝袜香蕉在线| 丰满少妇做爰视频| 夫妻性生交免费视频一级片| 亚洲,一卡二卡三卡| 十八禁网站网址无遮挡 | 韩国高清视频一区二区三区| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 亚洲国产av新网站| 久久精品国产亚洲av天美| 男女下面进入的视频免费午夜| 热re99久久精品国产66热6| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 99热全是精品| 日韩人妻高清精品专区| 亚洲精品第二区| 亚洲精品自拍成人| 久久精品国产亚洲网站| 国产亚洲5aaaaa淫片| 麻豆乱淫一区二区| 日本av免费视频播放| 久久精品国产亚洲网站| 国产一区二区三区av在线| 久久久久性生活片| 亚洲美女黄色视频免费看| 51国产日韩欧美| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 人妻少妇偷人精品九色| 久久久亚洲精品成人影院| 国产 精品1| 国产免费一级a男人的天堂| 日本一二三区视频观看| 欧美xxⅹ黑人| 精品人妻熟女av久视频| 亚洲精品亚洲一区二区| 国产69精品久久久久777片| 国产精品成人在线| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 亚洲国产av新网站| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 精品一区二区免费观看| 国产成人a区在线观看| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91 | 国产高潮美女av| 国产 精品1| 亚洲精品亚洲一区二区| 国产69精品久久久久777片| 中文欧美无线码| 亚洲精品456在线播放app| 观看av在线不卡| 国产91av在线免费观看| 精品久久久久久电影网| 一级爰片在线观看| 免费av中文字幕在线| 国产成人午夜福利电影在线观看| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 国产毛片在线视频| 免费观看无遮挡的男女| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 亚洲色图av天堂| 国模一区二区三区四区视频| 国产精品久久久久久久电影| 美女cb高潮喷水在线观看| 国产熟女欧美一区二区| 久久久久精品性色| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 国产精品久久久久久精品古装| 日韩中字成人| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 爱豆传媒免费全集在线观看| 久久久精品免费免费高清| 91久久精品国产一区二区三区| 亚洲人成网站在线观看播放| 黄色怎么调成土黄色| 免费看光身美女| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 亚洲av二区三区四区| 午夜福利影视在线免费观看| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 国产淫片久久久久久久久| 亚洲一区二区三区欧美精品| 美女视频免费永久观看网站| 少妇人妻久久综合中文| 美女中出高潮动态图| 激情五月婷婷亚洲| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 亚洲中文av在线| 最后的刺客免费高清国语| 黄色日韩在线| 大香蕉97超碰在线| 久久久亚洲精品成人影院| 色视频www国产| 欧美bdsm另类| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 国产男人的电影天堂91| 国产精品不卡视频一区二区| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 国产黄片美女视频| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 久久久久久久久久人人人人人人| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 免费观看av网站的网址| 少妇 在线观看| 少妇人妻一区二区三区视频| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91 | 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 国产精品蜜桃在线观看| 一本色道久久久久久精品综合| 国产免费又黄又爽又色| 亚洲国产精品一区三区| 亚洲经典国产精华液单| 精品一区二区三区视频在线| 久久99蜜桃精品久久| 成年av动漫网址| 各种免费的搞黄视频| av视频免费观看在线观看| 丰满迷人的少妇在线观看| 高清视频免费观看一区二区| 成人一区二区视频在线观看| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 毛片一级片免费看久久久久| 欧美一级a爱片免费观看看| 色吧在线观看| 涩涩av久久男人的天堂| 欧美bdsm另类| 成人二区视频| freevideosex欧美| 亚洲欧美清纯卡通| h日本视频在线播放| 久久精品久久精品一区二区三区| 国产av一区二区精品久久 | 91久久精品国产一区二区成人| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 99热网站在线观看| 欧美日韩亚洲高清精品| 一区二区三区精品91| 久久97久久精品| 国产一区有黄有色的免费视频| 亚洲怡红院男人天堂| 五月天丁香电影| 人妻一区二区av| 99九九线精品视频在线观看视频| 日韩在线高清观看一区二区三区| 国产亚洲最大av| www.av在线官网国产| 我要看黄色一级片免费的| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 777米奇影视久久| 亚洲国产精品999| 在线观看免费高清a一片| 国产成人精品久久久久久| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 国内揄拍国产精品人妻在线| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 国产av精品麻豆| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 亚洲伊人久久精品综合| 午夜视频国产福利| 久久97久久精品| 寂寞人妻少妇视频99o| 免费在线观看成人毛片| 3wmmmm亚洲av在线观看| 青春草视频在线免费观看| 校园人妻丝袜中文字幕| 永久网站在线| 性色av一级| 国产精品一及| 人人妻人人看人人澡| 男男h啪啪无遮挡| 国产av一区二区精品久久 | h视频一区二区三区| 久久99热这里只频精品6学生| 免费观看av网站的网址| 干丝袜人妻中文字幕| 亚洲伊人久久精品综合| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 国模一区二区三区四区视频| 午夜福利在线在线| 极品少妇高潮喷水抽搐| 亚洲国产精品一区三区| 熟女电影av网| 日韩一区二区三区影片| 一级毛片 在线播放| 熟女av电影| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 婷婷色麻豆天堂久久| 九九爱精品视频在线观看| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 成人免费观看视频高清| 久久久久国产精品人妻一区二区| 99久久精品热视频| a级一级毛片免费在线观看| 美女福利国产在线 | 大香蕉97超碰在线| 亚洲精品日韩av片在线观看| 中文字幕久久专区| 亚洲精品久久午夜乱码| 国产高潮美女av| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 精品久久久久久久久av| 黄色配什么色好看| 国产精品一区www在线观看| 日本午夜av视频| 国产日韩欧美在线精品| av在线播放精品| av网站免费在线观看视频| 久久久久久人妻| 男女国产视频网站| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 99热这里只有是精品在线观看| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 高清视频免费观看一区二区| 色婷婷久久久亚洲欧美| av国产免费在线观看| 亚洲丝袜综合中文字幕| 嫩草影院入口| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 在线观看人妻少妇| 色视频在线一区二区三区| 高清黄色对白视频在线免费看 | 亚洲av二区三区四区| 久久人人爽人人片av| www.色视频.com| 亚洲无线观看免费| 在现免费观看毛片| 在线观看一区二区三区| 免费看不卡的av| 精品久久久精品久久久| 深夜a级毛片| 国产淫语在线视频| 国产成人免费无遮挡视频| 男女边摸边吃奶| videos熟女内射| 久久久久久久精品精品| 大话2 男鬼变身卡| 亚洲美女搞黄在线观看| 亚洲国产精品一区三区| 身体一侧抽搐| 丝瓜视频免费看黄片| 亚洲国产精品一区三区| 在线看a的网站| 九九爱精品视频在线观看| 舔av片在线| 亚洲欧美精品自产自拍| 亚洲人成网站在线播| 亚洲精品国产色婷婷电影| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 欧美3d第一页| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 成人亚洲精品一区在线观看 | 亚洲av日韩在线播放| 99热这里只有精品一区| 久久久久人妻精品一区果冻| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 晚上一个人看的免费电影| 久久久精品94久久精品| 亚洲成人av在线免费| 一级av片app| 免费av中文字幕在线| 亚洲国产高清在线一区二区三| 中文字幕亚洲精品专区| 国产高清国产精品国产三级 | 男人狂女人下面高潮的视频| 精品久久国产蜜桃| 精品国产露脸久久av麻豆| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 亚洲精品国产色婷婷电影| 成年美女黄网站色视频大全免费 | 美女高潮的动态| 九色成人免费人妻av| 99视频精品全部免费 在线| 欧美日韩亚洲高清精品| 我要看日韩黄色一级片| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 精品亚洲乱码少妇综合久久|