制備溫度對(duì)乳化瀝青流變性能的影響研究

祁 冰 蘇紀(jì)壯

(山東省交通科學(xué)研究院1) 濟(jì)南 250102) (山東高速工程檢測有限公司2) 濟(jì)南 250002) (大宗固廢材料在交通領(lǐng)域循環(huán)利用行業(yè)研發(fā)中心3) 濟(jì)南 250002)

0 引 言

乳化瀝青具有常溫施工、施工季節(jié)長、節(jié)能環(huán)保及造價(jià)低等重要優(yōu)勢[1-2]，廣泛應(yīng)用于瀝青路面冷再生及預(yù)防性養(yǎng)護(hù)等工程領(lǐng)域，乳化瀝青最終由其蒸發(fā)殘留物作為膠結(jié)料，本質(zhì)仍為瀝青材料，其黏彈特性受溫度、水分、車輛荷載等因素的影響[3-4]，因此，乳化瀝青蒸發(fā)殘留物的性能極大影響著其混合料的路用性能，進(jìn)而影響瀝青路面的使用壽命.

國內(nèi)外研究者對(duì)乳化瀝青蒸發(fā)殘留物的流變性能進(jìn)行了一系列研究.Slam等[5]研究了6種乳化瀝青殘留物在不同的固化時(shí)間、溫度以及真空壓力下的流變特性.Pang等[6-7]基于流變學(xué)方法研究了乳化劑含量對(duì)瀝青乳液性能的影響，發(fā)現(xiàn)在一定溫度和頻率下，粘度、模量和車轍因子隨著乳化劑含量的增加而增大，乳化瀝青混合料抵抗變形能力增強(qiáng).杜曉博等[8]研究了SBR及SBS改性乳化瀝青殘留物的高溫性能，結(jié)果表明：SBS改性乳化瀝青高溫性能優(yōu)于SBR改性乳化瀝青.朱輝等[9]采用動(dòng)態(tài)剪切流變?cè)囼?yàn)和彎曲梁流變?cè)囼?yàn)研究了乳化瀝青膠漿的流變性能.汪德才等[10]采用高溫蒸發(fā)和低溫蒸發(fā)兩種方式制備乳化瀝青蒸發(fā)殘留物，通過動(dòng)態(tài)剪切流變?cè)囼?yàn)和MSCR試驗(yàn)對(duì)兩種蒸發(fā)方式制的乳化瀝青蒸發(fā)殘留物進(jìn)行試驗(yàn)研究，結(jié)果表明：乳化劑類型、用量及殘留物制備方式對(duì)蒸發(fā)殘留物的高溫流變性能有明顯影響，高溫蒸發(fā)方式會(huì)降低乳化瀝青蒸發(fā)殘留物的PG分級(jí)溫度.孫楊[11]采用EN13074和ASTM D7497-09兩種低溫蒸發(fā)方法獲取乳化瀝青殘留物,結(jié)果發(fā)現(xiàn)：采用低溫蒸發(fā)方式獲取的殘留物的高溫性能和疲勞性能優(yōu)于采用直接加熱法.李東盛[12]借助乳液類材料流變特性的研究方法，引入了預(yù)剪切的概念，提出了乳化瀝青動(dòng)態(tài)剪切流變性能的測試方法.

目前，國內(nèi)外研究者對(duì)乳化瀝青蒸發(fā)殘留物的流變性能研究較多，但蒸發(fā)殘留物的制備方式并沒有形成統(tǒng)一方法.文中對(duì)不同制備溫度下的乳化瀝青蒸發(fā)殘留物流變性能進(jìn)行研究，分析乳化瀝青材料特性及其殘留物作用機(jī)制，準(zhǔn)確地表征材料性能.

1 原材料

1.1 基質(zhì)瀝青

基質(zhì)瀝青為東海70#道路石油瀝青，技術(shù)指標(biāo)見表1.

表1 基質(zhì)瀝青技術(shù)指標(biāo)

1.2 乳化劑

乳化劑為西安公路研究院提供的拌合型乳化劑，最佳用量為2.4%.按照?qǐng)D1的流程在試驗(yàn)室內(nèi)制備乳化瀝青，乳化瀝青技術(shù)指標(biāo)見表2.

圖1 乳化瀝青制備流程圖

表2 乳化瀝青技術(shù)指標(biāo)

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)方案

在歐洲標(biāo)準(zhǔn)EN13074和美國ASTMD7497的基礎(chǔ)上，對(duì)兩種方法進(jìn)行改進(jìn)，得到三種乳化瀝青蒸發(fā)殘留物低溫制備方法，并與我國現(xiàn)行規(guī)范方法(JTG E20—2011中T0651)進(jìn)行對(duì)比.制備方法見圖2.

圖2 乳化瀝青蒸發(fā)殘留物制備流程圖

2.2 試驗(yàn)方法

參照SHRP規(guī)范的推薦意見，溫度掃描的測試條件：溫度掃描范圍40～76 ℃、荷載頻率10 rad/s、應(yīng)變值1%、升溫速率1 ℃/min、采集10個(gè)點(diǎn).頻率掃描的測試條件：荷載作用角頻率范圍0.1～100 rad/s、試驗(yàn)溫度為50和60 ℃.記錄復(fù)數(shù)剪切模量(G*)、相位角(δ)、儲(chǔ)能模量(G′)、損耗模量(G″)，以及車轍因子(G*/sinδ)等指標(biāo).MSCR試驗(yàn)通過應(yīng)力控制方式，試驗(yàn)過程分為加載和卸載兩個(gè)階段，乳化瀝青蒸發(fā)殘留物分階段施加0.1和3.2 kPa兩個(gè)應(yīng)力水平，每個(gè)應(yīng)力水平下加載時(shí)間為1 s，卸載時(shí)間為9 s，分別加載10個(gè)周期，試驗(yàn)溫度64 ℃，分別記錄每個(gè)蠕變-恢復(fù)周期內(nèi)的峰值應(yīng)變?chǔ)胮、殘留應(yīng)變?chǔ)胣r和初始應(yīng)變?chǔ)?，計(jì)算相關(guān)參數(shù)，即

Jnr=(γnr-γ0)/τ

(1)

R=(γp-γnr)/(γp-γ0)×100

(2)

Jnr,diff=(Jnr,3.2-Jnr,0.1)/Jnr,0.1×100

(3)

Rdiff=(R0.1-R3.2)/R0.1×100

(4)

式中：Jnr為不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃?kPa-1；R為變形恢復(fù)率，%；γnr為每個(gè)加載周期內(nèi)的殘余變形，ε；γ0為每個(gè)加載周期內(nèi)的初始應(yīng)變，ε；τ為每個(gè)加載周期的應(yīng)力水平，kPa；γp為每個(gè)加載周期內(nèi)的峰值應(yīng)變，ε；Jnr,diff為應(yīng)力敏感性參數(shù)，%；Jnr,0.1為應(yīng)力水平為0.1 kPa時(shí)的不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃?，kPa-1；Jnr,3.2為應(yīng)力水平為3.2 kPa時(shí)的不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃?，kPa-1；Rdiff為彈性敏感性參數(shù)，%；R0.1為應(yīng)力水平為0.1 kPa時(shí)的變形恢復(fù)率，%；Jnr,3.2為應(yīng)力水平為3.2 kPa時(shí)的變形恢復(fù)率，%.

3 試驗(yàn)結(jié)果分析

3.1 常規(guī)試驗(yàn)結(jié)果

圖3為常規(guī)試驗(yàn)結(jié)果.由圖3可知：隨著乳化瀝青蒸發(fā)殘留物制備溫度的升高殘留物的針入度和延度逐漸降低，軟化點(diǎn)逐漸增加.且采用60 ℃制備殘留物時(shí)，殘留物的針入度和延度均大于基質(zhì)瀝青，軟化點(diǎn)小于基質(zhì)瀝青.采用我國現(xiàn)行規(guī)范試驗(yàn)方法(135 ℃)制備乳化瀝青殘留物時(shí)要時(shí)刻攪拌，該做法使乳化瀝青中的乳化劑蒸發(fā)更加徹底，且135 ℃下不間斷加熱30 min足以使乳化瀝青中的瀝青發(fā)生一定程度的老化，因此該制備方式制備殘留物的軟化點(diǎn)更高，延度和針入度更小.

圖3 常規(guī)試驗(yàn)結(jié)果

3.2 溫度掃描試驗(yàn)結(jié)果

圖4為溫度掃描試驗(yàn)結(jié)果.由圖4可知：隨著試驗(yàn)溫度的升高使得殘留物的抗變形能量逐漸降低；殘留物的粘性隨著試驗(yàn)溫度的升高逐漸增大；采用現(xiàn)行規(guī)范方法(135 ℃)制備的殘留物損耗模量G″、儲(chǔ)能模量G′、復(fù)數(shù)模量G*、復(fù)數(shù)黏度η*及車轍因子G*/sinθ明顯小于60，85及110 ℃制備的殘留物，而相位角δ明顯大于其他三種方法；SHRP研究成果提出原樣瀝青的車轍因子不應(yīng)小于1.0 kPa，采用規(guī)范方法(135 ℃)制備的殘留物車轍因子G*/sinθ為1.0 kPa對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)溫度為73.13 ℃，而采用低溫(60 ℃)或中溫(85 ℃、110 ℃)時(shí)，直至試驗(yàn)停止車轍因子G*/sinθ仍大于1.0 kPa，76 ℃時(shí)的車轍因子分別為1.38，1.36，1.13 kPa.

圖4 溫度掃描試驗(yàn)結(jié)果

3.3 50 ℃頻率掃描結(jié)果

圖5為50 ℃頻率掃描試驗(yàn)結(jié)果.由圖5可知：雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)下乳化瀝青蒸發(fā)殘留物的損耗模量G″、儲(chǔ)能模量G′、復(fù)數(shù)模量G*、復(fù)數(shù)黏度η*及車轍因子G*/sinθ與加載頻率間的主曲線幾乎表現(xiàn)為直線，且隨著頻率的增加殘留物的復(fù)數(shù)模量G*等參數(shù)逐漸增加；其中低頻區(qū)殘留物的損耗模量G″、儲(chǔ)能模量G′、復(fù)數(shù)模量G*、復(fù)數(shù)黏度η*及車轍因子G*/sinθ隨頻率的增加增長較快，高頻區(qū)的復(fù)數(shù)模量G*等參數(shù)增長較為緩慢，流變性能較低頻時(shí)更優(yōu)；殘留物的相位角δ隨頻率的增加而逐漸減??；殘留物制備溫度越高，殘留物的高溫抗變形性能有所提升；相位角δ隨頻率的變化規(guī)律與復(fù)數(shù)模量G*相反.

圖5 50 ℃頻率掃描試驗(yàn)結(jié)果

3.4 60 ℃下頻率掃描試驗(yàn)結(jié)果

圖6為60 ℃頻率掃描試驗(yàn)結(jié)果.由圖6可知：60 ℃頻率掃描試驗(yàn)結(jié)果與50 ℃有相似的規(guī)律，二者主要區(qū)別在于60 ℃下?lián)p耗模量G″、儲(chǔ)能模量G′、復(fù)數(shù)模量G*、復(fù)數(shù)黏度η*及車轍因子G*/sinθ要小于50 ℃時(shí)，相位角δ較50 ℃更小，其主要原因?yàn)r青是粘彈性材料，低溫時(shí)瀝青表現(xiàn)為彈性，中溫時(shí)瀝青表現(xiàn)為粘彈性，試驗(yàn)溫度越高瀝青的粘性越大，因此60 ℃時(shí)殘留物的復(fù)數(shù)模量G*等參數(shù)較50 ℃時(shí)更小，相位角δ更大.

圖6 60 ℃頻率掃描試驗(yàn)結(jié)果

3.5 MSCR試驗(yàn)結(jié)果

圖7為MSCR試驗(yàn)結(jié)果.由圖7可知：應(yīng)力為100 Pa時(shí)，乳化瀝青殘留物的蠕變?nèi)崃縅nr的隨制備溫度的升高而逐漸增幅大；應(yīng)力為3 200 Pa時(shí)，不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃縅nr隨制備溫度的升高而逐漸降低；變形恢復(fù)率R隨制備溫度的增加而逐漸減小，說明殘留物的彈性變形能力逐漸降低；乳化瀝青蒸發(fā)殘留物的應(yīng)力敏感性參數(shù)Jnr,diff隨制備溫度的升高而逐漸降低；AASHTO M332規(guī)范中明確采用MSCR試驗(yàn)評(píng)價(jià)瀝青的高溫PG分級(jí)時(shí)，采用3.2 kPa下的不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃縅nr，且規(guī)定在試驗(yàn)溫度下Jnr，3.2為2～4時(shí)對(duì)應(yīng)的交通等級(jí)為S(輕交通)、1～2時(shí)為H(中交通)、0.5～1時(shí)為V(重交通)、0～0.5時(shí)為E(特重交通)[13]，根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)60 ℃制備的乳化瀝青蒸發(fā)殘留物的Jnr，3.2大于4，不符合采用MSCR試驗(yàn)確定的PG-64的技術(shù)要求，其余三種溫度下制備的殘留物滿足PG64S的要求；同時(shí)AASHTO M332中規(guī)定瀝青的應(yīng)力敏感性參數(shù)不應(yīng)大于75%[14]，采用規(guī)范方法(135 ℃)制備的乳化瀝青蒸發(fā)殘留物應(yīng)力敏感性參數(shù)僅為17.06%，遠(yuǎn)小于該要求，因此采用規(guī)范方法(135 ℃)制備的殘留不能滿足AASHTO M332的技術(shù)要求；殘留物的彈性敏感性參數(shù)Rdiff隨制備溫度的變化規(guī)律整體上呈現(xiàn)隨制備溫度的升高彈性敏感性參數(shù)Rdiff逐漸降低.

圖7 MSCR試驗(yàn)結(jié)果

4 結(jié) 論

1) 乳化瀝青蒸發(fā)殘留物的針入度、軟化點(diǎn)隨制備溫度的升高而隨之增大，延度隨制備溫度升高而減小.

2) 乳化瀝青蒸發(fā)殘留物的損耗模量、儲(chǔ)能模量、復(fù)數(shù)模量、復(fù)數(shù)黏度及車轍因子隨試驗(yàn)溫度的升高而逐漸減小，相位角δ隨試驗(yàn)溫度升高逐漸增大，且高溫蒸發(fā)條件降低了乳化瀝青殘留物PG分級(jí)溫度.

3) 乳化瀝青蒸發(fā)殘留物的損耗模量、儲(chǔ)能模量、復(fù)數(shù)模量、復(fù)數(shù)黏度及車轍因子與加載頻率間的主曲線幾乎表現(xiàn)為直線；中低頻區(qū)殘留物流變參數(shù)隨頻率的增加增長速度較快，高頻區(qū)增長速率較為緩慢；殘留物制備溫度越高，殘留物的高溫性能有所提升.

4) 低應(yīng)力時(shí)，乳化瀝青殘留物的蠕變?nèi)崃康碾S制備溫度的升高而逐漸增幅大；高應(yīng)力時(shí)，不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃侩S制備溫度的升高而逐漸降低；變形恢復(fù)率隨制備溫度的增加而逐漸減小，應(yīng)力敏感性參數(shù)隨制備溫度的升高而逐漸降低；采用我國現(xiàn)行規(guī)范方法制備乳化瀝青蒸發(fā)殘留物時(shí)，殘留物的高溫性能不能滿足AASHTO M332的技術(shù)要求；綜合考慮試驗(yàn)的便捷性及試驗(yàn)時(shí)間，建議在85 ℃和110 ℃下制備乳化瀝青蒸發(fā)殘留物.