激光粒度儀在分析樣品分散方法的比較

于春梅， 韓麗輝， 梁德蘭， 馮根生

( 北京科技大學 冶金與生態(tài)工程學院， 北京 100083)

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激光粒度儀在分析樣品分散方法的比較

于春梅， 韓麗輝， 梁德蘭， 馮根生

( 北京科技大學 冶金與生態(tài)工程學院， 北京 100083)

激光粒度儀測試粉體粒度中分散方法的選擇尤為重要，對測量結(jié)果的影響很大。在濕法測試粉體粒度中，同一種粉體在不同的分散劑和分散媒中，因為不同的分散效果在實際的測量中粒度分布并不相同。選用了多組粉體樣品分別用水、無水乙醇、汽油3種分散劑進行了測試比較分析。結(jié)果表明，在不影響實驗結(jié)果的前提下，水為首選分散劑；其次為無水乙醇；最后為汽油。

激光粒度儀； 粉體粒度； 粉體分散方法

0 引 言

顆粒是具有一定尺寸和形狀的微小物體，是組成粉體的基本單元，它宏觀很小，微觀卻包含大量的分子、原子。顆粒的大小稱為顆粒的粒度，用一定方法反映出一系列不同粒徑顆粒分別占粉體總量的百分比叫粒度分布，粒度分布的表示法有很多種，本文主要用區(qū)間分布和累積分布兩種曲線圖表示。

粉體粒度分布測試在工業(yè)生產(chǎn)中的應用非常廣泛，如非金屬礦粉、高爐噴吹粉料、涂料、水泥、冶金粉末、藥品、煤粉等等，粉體的粒度分布在實際生產(chǎn)中影響很大，特別是醫(yī)藥行業(yè)的針劑對藥品的粒度大小有極嚴格要求，因此粉體粒度測試也越來越多地受到各行業(yè)的關注。有關粒度分布的測試方法和測試技術有很多種，而激光粒度分析方法在實際的應用中因測量時間短，測量數(shù)據(jù)結(jié)果穩(wěn)定，特別是對于粒度小于150 μm的粉體測量在實際應用中得到了人們的認同[1-4]。

然而，在濕法測試粉體粒度中，同一種粉體在不同的分散劑和分散媒中因為不同的分散效果在實際的測量中粒度分布并不相同[5～8]。激光粒度儀測量過程中，樣品的分散方法對測試結(jié)果有很大的影響，因此粉體的分散方法研究也越來越受到業(yè)內(nèi)人士的關注。本文實際測量了黑色和白色兩個系列的6組樣品，選用了水、無水乙醇、汽油3種不同的分散劑，對測試結(jié)果進行了比較分析，選出了不用的樣品最簡易操作和最有效的分析方法。

1 實驗原理和方法

1.1 實驗原理

本研究使用LMS-30激光粒度分布測定儀(日本清新株式會社)，主要由分散系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)、主機、微機幾部分組成。它是采用手動流動樣盒測定，將已經(jīng)用超聲波分散器分散好的待測樣品放入低功率的濕式離心泵循環(huán)系統(tǒng)中，當顆粒通過樣品室時從半導體元件發(fā)出的激光光源照射到通過透視槽的的粒子群上，呈現(xiàn)為散射，衍射光被傳感器感應，再由半圓形、前方高角度、后方硅光電二極管等組成的檢出器進行信號收集和CPU集中處理，作為粒度分布數(shù)據(jù)顯示[9-12]。

1.2 實驗方法

將水、無水乙醇(分析純)和汽油準備好待用。為了減少分散劑中雜質(zhì)顆粒對樣品結(jié)果的影響，連接好過濾裝置，將汽油進行過濾處理。汽油和無水乙醇在放置的實驗室空間要禁止明火，無水乙醇用專用的玻璃瓶裝好，汽油用鐵質(zhì)容器裝好，實驗操作人員帶好防護用品[13-16]。

取6組顏色、性質(zhì)不同的粉體，每組2種試樣號①和②，準備好試樣后，將少量樣品投入到25 mL燒杯中，分別加入水(無水乙醇、汽油)10 mL，并在超聲波(75 W)分散器中分散5 min。分散效果如表1和圖1所示。從圖中可以明顯看出，各類樣品在分散劑中的分散效果。

表1 實驗樣品在不同分散劑中的分散效果

2 實驗結(jié)果

設備調(diào)試，用水徹底清洗好后并用標樣進行標定，用激光粒度儀分別對以上試樣進行檢測，每個樣品檢測結(jié)果中的體積累積分布情況見表2。表中的x10、x50和x90分別表示測試粉體體積累積分布10%、50%和90%時對應的粒徑，單位：μm。x50為平均粒徑，反映試樣粉體粒度的總體粗細，但它不能控制粉體組成的不均勻度。

(a) 格列比嗪

(b) 珍珠粉

(c) 碳酸鑭

(d) 煤樣、水泥沙土

(e) 水泥、沙土混合物

(f) 煤樣

(g) 金屬氧化物(TiO2)

從表2可以看出，碳酸鑭和珍珠粉樣品用水做分散劑比其他兩種分散劑的體積累積分布結(jié)果明顯偏大；而煤粉用汽油做分散劑比水和無水乙醇做分散劑結(jié)果偏大。碳酸鑭、珍珠粉、水泥沙土、煤粉和金屬氧化物(TiO2)樣品測試結(jié)果中的區(qū)間累計分布情況見圖2。每組樣品粒度測試結(jié)果中的體積累積分布和區(qū)間分布符合Rosia-RammBer分布，分別采取雙對數(shù)坐標作圖2。

表2 6組樣品測試結(jié)果體積累積分布結(jié)果統(tǒng)計

3 實驗結(jié)果分析

通過實驗結(jié)果分析得出，根據(jù)實驗樣品顏色和物理性質(zhì)不同在對樣品的檢測過程中要選擇不同的分散劑，如表2和圖2中所示，對于碳酸鑭樣品①和②，在水中的粒度最大值為128.07 μm，明顯比在無水乙醇和汽油中的測量最大值54.64偏大，x50值在無水乙醇中最小，水、汽油中略大。是因為此樣品在水中分散效果不好，發(fā)生了局部團聚的原因。而在圖2(a)中也可以看出，用水做分散劑結(jié)果偏差很大，用汽油做分散劑結(jié)果略微偏大，結(jié)合實驗成本考慮，無水乙醇應為最佳分散劑。

(a) 碳酸鑭樣品①

(b) 珍珠粉樣品①

(c) 水泥、沙土混合物

(d) 煤粉

(e) 金屬氧化物

珍珠粉樣品①和②在在水中的粒度最大值為27.64和19.66 μm，明顯比在無水乙醇和汽油中的測量最大值偏大，x50值2.360和1.134 μm在無水乙醇中最小，水、汽油中略大。是因為此樣品在水中分散效果不好，發(fā)生了局部團聚的原因。同樣在圖2(b)中也可以看出，用汽油做分散劑結(jié)果略微偏大，水做分散劑偏大很多，結(jié)合實驗成本考慮，無水乙醇應為最佳分散劑。

而對于白色樣品中的格列比嗪屬于藥品，漂浮在水上面，無法用水做分散劑，在用無水乙醇做分散劑測試中溶解，測不到數(shù)據(jù)，只適合用汽油做分散劑，相對來說，分析這種樣品材料費多一些，測試方法也更復雜。

從表2和圖2(c)～(e)可見，對于金屬氧化物、水泥和沙土、煤粉等顏色偏深樣品，用無水乙醇和水做分散劑測量結(jié)果差異不大，區(qū)間分布結(jié)果圖基本重合，而此類在汽油中有團聚現(xiàn)象發(fā)生，應選用水做分散劑。這樣能最大限度地節(jié)省實驗成本，測試方法也最簡便，同時，除對自然環(huán)境的影響最小，對實驗操作人員身體健康的傷害也最小。

4 結(jié) 語

綜上所述，激光粒度儀在分析樣品時，分散劑的選擇對樣品的檢測結(jié)果有一定的影響，而合適的分散劑可以使整個測試過程達到優(yōu)化，操作簡便，節(jié)省實驗材料，保護自然環(huán)境，降低實驗工作對人體健康的影響。

(1) 首先對于測試不同的粉體粒度，要正確地選擇分散劑。水是最好處理和經(jīng)濟的分散劑，應為首選分散劑，對于親水性的物質(zhì)，在水中易于團聚，應選擇汽油或無水乙醇作分散劑。

(2) 對于易溶于水的物質(zhì)，應選擇無水乙醇和汽油作分散劑，兩種分散劑測試效果相差不大時，選擇相對價格便宜，測試易于操作的介質(zhì)作為分散劑。汽油相對于無水乙醇來說，使用前要進行過濾處理，測量過程也更為復雜，而且大量使用對實驗操作人員的健康也有影響，應優(yōu)先選擇無水乙醇。

(3) 對于溶于無水乙醇，在水中易于團聚的物質(zhì)，則只有選擇汽油作分散劑。

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Comparison and Analysis on Samples Dispersing Methods for Application by Laser Diffraction Particle Size Analyzer

YUChun-mei，HANLi-hui，LIANGDe-lan，F(xiàn)ENGGen-sheng

(School of Metallurgy and Ecological Engineering, University of Science and Technology, Beijing 100083， China)

The selection of dispersing methods is very important for testing particle size by using laser diffraction analyzer, which has great effects on the testing results. When testing particle size under the wet process, due to the different diffusion effects in different dispersants and disperse mediums for the same particle, the actual particle distribution is different. As a professional worker, it should take the accuracy of experiment, the simple and easy of operation and the lower cost of experiment into consideration. From this angle, this article selects three kinds of dispersing mediums, including water, absolute ethyl alcohol and petrol, to test various particle samples for comparison. The results show that on the promise of ensuring the validity of tests, water is the first choice as dispersing medium, absolute ethyl alcohol is the following and petrol is the last choice.

laser diffraction particle size analyzer; particle size; dispersing methods for particles

2014-05-13

于春梅(1980-)，女，黑龍江蘭西人，工程師，主要研究方向為粉體綜合性能及氣體分析。

Tel.：13718290055；E-mail:yuchunmei@metall.ustb.edu.cn

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1006-7167(2015)03-0043-04