Nb/V復(fù)合強(qiáng)化對(duì)高強(qiáng)度鋼筋顯微組織和性能的影響

曾澤蕓，李長(zhǎng)榮，*，黎志英，翟勇強(qiáng)，王 劼

（1.貴州大學(xué)材料與冶金學(xué)院，貴州 貴陽(yáng) 550025；2.貴州大學(xué)貴州省冶金工程與過(guò)程節(jié)能重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，貴州 貴陽(yáng) 550025；3.首鋼水城鋼鐵（集團(tuán)）有限責(zé)任公司，貴州 六盤水 553000）

隨著建筑行業(yè)的發(fā)展，大型公共建筑、高層建筑等對(duì)鋼筋的承載結(jié)構(gòu)能力、使用壽命和耐久性提出了更高的要求［1-5］.為此，針對(duì)高強(qiáng)度鋼筋，提出了3個(gè)重要指標(biāo)：抗拉強(qiáng)度與實(shí)際屈服強(qiáng)度的比值、理論屈服強(qiáng)度與實(shí)際屈服強(qiáng)度的比值和最大力總伸長(zhǎng)率［6-7］.

眾所周知，微合金熱軋鋼中鐵素體晶粒尺寸與原始奧氏體的晶粒尺寸有很大關(guān)系，細(xì)化鐵素體晶粒尺寸是提高微合金熱軋鋼強(qiáng)度的因素之一［8-10］.潘紅波等［11］研究表明，隨著Nb含量、冷卻速率的增加，以及軋制溫度的降低，鐵素體晶粒尺寸和珠光體片層間距減小.鄧?yán)俚龋?2］研究表明，Nb/V微合金化高強(qiáng)度抗震鋼筋在拉伸過(guò)程中，鋼筋裂紋遇到較硬相貝氏體時(shí)會(huì)向軟相鐵素體擴(kuò)展.Nb/V微合金化鋼筋呈現(xiàn)均勻的鐵素體+珠光體組織，能夠改善鋼筋的力學(xué)性能［13-14］.孫瑩等［15］系統(tǒng)研究了335～500 HRB余熱處理鋼筋，認(rèn)為淬硬層厚度越大，強(qiáng)度越高.張正云［16］指出，Nb含量的增加雖然會(huì)抑制珠光體的形成，但能促進(jìn)貝氏體的形成.周煌等［17］指出，隨著變形量的增加，含貝氏體的鋼筋變形愈發(fā)明顯，最后轉(zhuǎn)移到珠光體上變形.Nb含量的增加通過(guò)位錯(cuò)強(qiáng)化或沉淀硬化提高了微合金熱軋鋼的力學(xué)性能［18-21］.

以上研究主要集中在Nb在熱軋鋼中的作用及顯微組織轉(zhuǎn)變對(duì)鋼筋力學(xué)性能的影響，但Nb/V復(fù)合強(qiáng)化對(duì)高強(qiáng)度鋼筋的顯微組織協(xié)同強(qiáng)化作用和力學(xué)性能的影響尚不明晰.鑒于此，本文以500 MPa高強(qiáng)度鋼筋為研究對(duì)象，探討Nb/V復(fù)合強(qiáng)化對(duì)高強(qiáng)度鋼筋中鐵素體+珠光體+少量貝氏體的協(xié)同強(qiáng)化作用，以期得到高強(qiáng)度鋼筋顯微組織與性能的最佳匹配關(guān)系.

1 試驗(yàn)

1.1 原材料

試驗(yàn)鋼筋來(lái)自某鋼廠熔煉及軋制的500 MPa高強(qiáng)度鋼筋.按照GB/T 1499.2—2018《鋼筋混凝土用鋼第2部分：熱軋帶肋鋼筋》及鋼廠對(duì)HRB500鋼筋內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)鋼筋化學(xué)組成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，文中涉及的組成、含量等均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)）進(jìn)行控制，將Nb+V的質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制為0.085%～0.115%.使用碳硫分析儀、氮?dú)溲醴治鰞x及ICP分析儀測(cè)試驗(yàn)鋼筋的化學(xué)組成，如表1所示.

表1 試驗(yàn)鋼筋的化學(xué)組成Table 1 Chemical compositions of experimental steel rebars w/%

試驗(yàn)鋼筋的生產(chǎn)工藝路線為：100 t LD轉(zhuǎn)爐（鐵水+廢鋼）吹煉—吹氬處理（攪拌）—鋼包處理（復(fù)合微合金化）—小方坯連鑄（截面尺寸為160 mm×160 mm，長(zhǎng)度為12.05 m）—加熱爐加熱（均熱溫度為1 050～1 180℃）—夾輥（去除熱鋼坯表面的氧化皮）—連續(xù)式軋機(jī)軋制（粗軋、中軋、精軋）—控制冷卻（弱穿水）—冷床空冷（上冷床溫度為830～860℃）—切剪、包裝—高強(qiáng)度鋼筋.

1.2 試驗(yàn)方法

按照GB/T 1499.2—2018和GB/T 228.1—2010《金屬材料拉伸試驗(yàn)第1部分：室溫試驗(yàn)方法》，將尺寸為120 mm×10 mm×3 mm的試驗(yàn)鋼筋在MTS810萬(wàn)能拉伸試驗(yàn)機(jī)上以10-2s-1的應(yīng)變速率進(jìn)行室溫拉伸.采用SUPRA 40型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）觀察拉伸試件斷口處的宏觀、微觀形貌及第二相的存在形式.

先將試驗(yàn)鋼筋用線切割加工成10 mm×10 mm×10 mm的立方體試樣，然后進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、拋光，最后使用4%的硝酸酒精溶液進(jìn)行腐蝕.采用OLYMPUSGX 71金相顯微鏡（MM）、SUPRA 40型SEM觀察矩形試樣的顯微組織形貌和拉伸斷口形貌；采用Ipwin32軟件圖像分析儀統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)鋼筋微觀結(jié)構(gòu)中鐵素體和珠光體所占比例；采用Nano Measurer軟件圖像分析儀測(cè)量試驗(yàn)鋼筋鐵素體的平均晶粒尺寸及珠光體的片層間距.

將矩形鋼筋試樣加工成φ5×2 mm的小圓片，先研磨至0.1 mm厚，再機(jī)械減薄至30μm，最后進(jìn)行離子減薄，制備成透射電鏡（TEM）試樣；使用Tecnai G2 F30 S-TWIN高分辨TEM，對(duì)試樣進(jìn)行Nb/V復(fù)合析出物沉淀狀態(tài)測(cè)試，工作電壓為200 kV；采用能譜分析（EDS）分析試樣中Nb復(fù)合析出物的組成.

2 結(jié)果與分析

2.1 顯微組織分析

試驗(yàn)鋼筋的金相顯微組織如圖1所示.

圖1 試驗(yàn)鋼筋的金相顯微組織Fig.1 Metallographic microstructure of experimental steel rebars

由圖1可以看出：1#試驗(yàn)鋼筋的金相顯微組織為鐵素體和珠光體，鐵素體晶粒較粗大，晶粒度等級(jí)為9；2#試驗(yàn)鋼筋的金相顯微組織為鐵素體和珠光體，鐵素體晶粒明顯細(xì)化，晶粒度等級(jí)為11；3#試驗(yàn)鋼筋的金相顯微組織為鐵素體、珠光體和少量貝氏體，且鐵素體和珠光體的數(shù)量比1#和2#試驗(yàn)鋼筋少，鐵素體晶粒的細(xì)化程度與2#試驗(yàn)鋼筋相差不大，晶粒度等級(jí)為10；3種試驗(yàn)鋼筋中珠光體均勻分布在鐵素體基體上.這說(shuō)明隨著Nb含量的增加，2#和3#試驗(yàn)鋼筋的鐵素體晶粒相比1#試驗(yàn)鋼筋明顯細(xì)化.根據(jù)Nb在鋼中的固溶與析出作用［11-12，16-17，22］可知，當(dāng)試驗(yàn)鋼筋中Nb含量大于0.02%時(shí)，熱軋過(guò)程中Nb在奧氏體中的固溶含量進(jìn)一步增加，能夠起到晶界的拖拽作用，從而加大過(guò)冷奧氏體的穩(wěn)定性.在γ→α轉(zhuǎn)變冷卻過(guò)程中，3#試驗(yàn)鋼筋中的過(guò)冷奧氏體進(jìn)一步轉(zhuǎn)變?yōu)樨愂象w；1#和2#試驗(yàn)鋼筋中Nb含量小于0.02%，熱軋過(guò)程中在應(yīng)變誘導(dǎo)沉淀作用下會(huì)促進(jìn)Nb/V復(fù)合析出物在奧氏體晶界析出，細(xì)化奧氏體晶粒，在γ→α轉(zhuǎn)變冷卻過(guò)程中，進(jìn)一步促進(jìn)過(guò)冷奧氏體向鐵素體和珠光體轉(zhuǎn)變.一些研究表明［16，22］，當(dāng)鋼筋中Nb含量大于0.02%時(shí)，在冷卻過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)貝氏體轉(zhuǎn)變.

試驗(yàn)鋼筋顯微組織的定量分析結(jié)果如表2所示.

表2 試驗(yàn)鋼筋顯微組織的定量分析結(jié)果Table 2 Microstructure quantitative analysis results of experimental steel rebars

由表2可見(jiàn)：3種試驗(yàn)鋼筋中鐵素體、珠光體和貝氏體所占比例有所不同；由于Nb含量的增加（大于0.02%），3#試驗(yàn)鋼筋中出現(xiàn)貝氏體，珠光體占比為40.27%，鐵素體占比為44.37%，貝氏體占比為15.36%.這是因?yàn)殡S著Nb含量的增加，在熱軋過(guò)程中應(yīng)變誘導(dǎo)Nb/V復(fù)合碳氮化物在奧氏體晶界析出，在γ→α轉(zhuǎn)變冷卻過(guò)程中細(xì)化奧氏體晶粒轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小的鐵素體晶粒，同時(shí)Nb/V復(fù)合碳氮化物進(jìn)一步析出，也起到細(xì)化鐵素體晶粒的作用，使試驗(yàn)鋼筋中鐵素體晶粒尺寸明顯細(xì)化.1#～3#試驗(yàn)鋼筋中的鐵素體晶粒尺寸分別為0.016、0.013、0.014 mm.

試驗(yàn)鋼筋的SEM照片如圖2所示.由圖2可見(jiàn)：試驗(yàn)鋼筋中鐵素體呈多邊形，珠光體呈片層分布在鐵素體基體上，鐵素體和珠光體分布比較均勻；3#試驗(yàn)鋼筋中除了鐵素體和珠光體外，還含少量呈板條狀的貝氏體.在V含量相同的條件下，試驗(yàn)鋼筋中加入微合金元素Nb，主要作用是在鋼中形成細(xì)小的Nb/V復(fù)合碳氮化物，其析出的質(zhì)點(diǎn)釘扎在奧氏體晶界上，在加熱過(guò)程中阻止奧氏體晶粒異常長(zhǎng)大，軋制過(guò)程中控制奧氏體再結(jié)晶，緩解奧氏體再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大，細(xì)化奧氏體晶粒，在γ→α轉(zhuǎn)變過(guò)程中得到細(xì)小的多邊形鐵素體晶粒，并使珠光體片層間距得以細(xì)化.

圖2 試驗(yàn)鋼筋的SEM照片F(xiàn)ig.2 SEM images of experimental steel rebars

2.2 珠光體片層分析

在共析點(diǎn)，過(guò)冷奧氏體緩慢冷卻形成的珠光體是由滲碳體和鐵素體組成的片層相間組織.試驗(yàn)鋼筋的珠光體片層微觀形貌如圖3所示.由圖3可見(jiàn)，試驗(yàn)鋼筋中所形成的珠光體呈現(xiàn)片層形貌，排列規(guī)則.由Nano Measurer軟件圖像分析儀統(tǒng)計(jì)結(jié)果可知，1#～3#試驗(yàn)鋼筋中珠光體的片層間距S0分別為0.182、0.140、0.124μm，3#試驗(yàn)鋼筋的珠光體片層間距最小.這是因?yàn)樵囼?yàn)鋼筋在熱軋過(guò)程中，隨著Nb含量的增加，Nb/V復(fù)合碳氮化物在奧氏體晶界、位錯(cuò)和缺陷上偏析和沉淀，釘扎奧氏體晶界，阻礙奧氏體晶粒長(zhǎng)大，在γ→α相變過(guò)程中，Nb/V復(fù)合碳氮化物也在珠光體片層間析出，使珠光體片層得以細(xì)化［11］.Shanmugam等［23］研究表明，Nb是促進(jìn)珠光體形成的微合金元素，并給出了珠光體結(jié)構(gòu)的平衡生長(zhǎng)需要足夠時(shí)間的原因.

圖3 試驗(yàn)鋼筋的珠光體片層微觀形貌Fig.3 Pearlite lamellar micromorphologies of experimental steel rebars

因過(guò)冷度和成分上的差異導(dǎo)致試驗(yàn)鋼筋中出現(xiàn)偽珠光體，其微觀形貌如圖4所示.

圖4 試驗(yàn)鋼筋中偽珠光體的微觀形貌Fig.4 Pseudo pearlite micromorphologies in experimental steel rebars

由圖4可見(jiàn)：試驗(yàn)鋼筋中的偽珠光體形貌基本一致，分布較少，呈現(xiàn)出不規(guī)則的短棒狀或粒狀，混亂地分布在鐵素體基體上.由于試驗(yàn)鋼筋在連續(xù)軋制過(guò)程中，其中心位置與邊緣處的冷卻速率不一致，導(dǎo)致產(chǎn)生溫差，隨著過(guò)冷度的增大，過(guò)冷奧氏體中碳原子分布不均勻、擴(kuò)散速率慢，所轉(zhuǎn)變形成的鐵素體占比減小，碳原子難以進(jìn)行長(zhǎng)距離的擴(kuò)散和遷移，導(dǎo)致珠光體片層越來(lái)越少，遠(yuǎn)離共析成分，珠光體轉(zhuǎn)變?cè)絹?lái)越偏離平衡共析點(diǎn)，轉(zhuǎn)變溫度低于共析點(diǎn)溫度，滲碳體很難形成連續(xù)的片狀，多數(shù)滲碳體以不規(guī)則的

粒狀或短棒狀分布在鐵素體基體上，就形成了偽珠光體［24-25］.相關(guān)研究表明［26-27］，低碳鋼中偽珠光體的形成過(guò)程就是珠光體的退化過(guò)程，兩者同時(shí)發(fā)生，相互促進(jìn).

2.3 析出物分析

采用透射電鏡（TEM）觀察試驗(yàn)鋼筋中鐵素體和珠光體的微觀形貌，其TEM照片如圖5所示.

圖5 試驗(yàn)鋼筋中鐵素體和珠光體的TEM照片F(xiàn)ig.5 TEM images of ferrite and pearlite of experimental steel rebars

由圖5可見(jiàn)：1#和3#試驗(yàn)鋼筋中鐵素體呈多邊形，晶界清晰可見(jiàn)，珠光體的片層比較清晰，整齊排列分布在鐵素體基體上；1#和3#試驗(yàn)鋼筋中鐵素體基體、晶界及珠光體片層間分布著大量的位錯(cuò).這是因?yàn)樵囼?yàn)鋼筋在連續(xù)熱軋過(guò)程中，形變奧氏體發(fā)生了再結(jié)晶和非再結(jié)晶，同時(shí)微合金元素Nb/V的復(fù)合強(qiáng)化作用，也使晶界增多［22］.

圖6為3#試驗(yàn)鋼筋中鈮釩復(fù)合碳氮化物（Nb，V）（C，N）析出物的TEM照片及EDS圖譜.

圖6 3#試驗(yàn)鋼筋中（Nb，V）（C，N）析出物的TEM照片及EDS圖譜Fig.6 TEM images and EDS pattern of（Nb，V）（C，N）precipitates of 3#experimental steel rebar

由圖6可見(jiàn)：3#試驗(yàn)鋼筋中的主要析出物為（Nb，V）（C，N），在鐵素體晶界、晶內(nèi)及珠光體片層間析出，呈圓形，平均粒徑為10 nm；3#試驗(yàn)鋼筋析出相中主要含Nb、V、C和N，其中Nb為主峰，表明3#試驗(yàn)鋼筋中的析出物主要為富Nb/V復(fù)合碳氮化物.在試驗(yàn)鋼筋中加入Nb和V，主要用于晶粒細(xì)化和沉淀強(qiáng)化，在奧氏體熱軋區(qū)，釘扎奧氏體晶界和細(xì)化奧氏體晶粒，在γ→α轉(zhuǎn)變過(guò)程中，形成晶粒細(xì)化的鐵素體和析出細(xì)小富Nb/V復(fù)合碳氮化物.根據(jù)錯(cuò)配度理論可知，Nb的碳化物和氮化物、V的碳化物和氮化物與α-Fe的晶格錯(cuò)配度小于12%，Nb/V復(fù)合碳氮化物與α-Fe的晶格錯(cuò)配度也小于12%，Nb/V復(fù)合碳氮化物與α-Fe的晶體結(jié)構(gòu)屬于立方晶系結(jié)構(gòu)，Nb/V復(fù)合碳氮化物可以優(yōu)先成為α-Fe的異質(zhì)形核核心，細(xì)小的（Nb，V）（C，N）在鐵素體基體上和珠光體片層間析出，細(xì)化了鐵素體晶粒和珠光體片層.因此，試驗(yàn)鋼筋中（Nb，V）（C，N）析出物不僅在變形γ中以應(yīng)變誘導(dǎo)析出的形式存在，而且在γ→α轉(zhuǎn)變過(guò)程中和轉(zhuǎn)變后也在α內(nèi)形成.該結(jié)果與文獻(xiàn)［19-20］結(jié)論一致.

2.4 拉伸斷口形貌分析

圖7為試驗(yàn)鋼筋拉伸斷口的SEM照片.

圖7 試驗(yàn)鋼筋拉伸斷口的SEM照片F(xiàn)ig.7 SEM images of tensile fracture of experimental steel rebars

由圖7可見(jiàn)：3種試驗(yàn)鋼筋的拉伸斷口均為韌性斷裂，斷口上分布著等軸韌窩且尺寸大，韌窩深度深且分布不均勻，表現(xiàn)出良好的塑性.這是因?yàn)殡S著Nb含量的增加，Nb/V復(fù)合碳氮化物在拉伸過(guò)程中與基體相互作用，使得斷口纖維區(qū)的韌窩尺寸和深度先增大后減?。?8-29］.

試驗(yàn)鋼筋韌窩斷口的形成與鋼中夾雜物及第二相有關(guān).在外加應(yīng)力的作用下，第二相的存在引起周圍基體的應(yīng)力高度集中，從而使周圍基體與第二相及夾雜物分離，形成了顯微孔洞.隨著應(yīng)力的增加，顯微孔洞不斷增大、相互吞并，直接導(dǎo)致材料斷裂，在斷口上形成許多孔坑，韌窩中心往往殘留著引起開(kāi)裂的第二相或夾雜物［30］.由圖7還可見(jiàn)：3種試驗(yàn)鋼筋的韌窩斷口存在少量的第二相粒子，由于加入Nb、V微合金元素，其析出相或夾雜顆粒與基體界面結(jié)合力減弱，使鋼筋中孔洞萌生，最后導(dǎo)致斷裂，形成韌窩.韌窩的大小和深度取決于第二相析出相質(zhì)點(diǎn)或夾雜物的變形量、數(shù)量、大小和分布［31］.3種試驗(yàn)鋼筋的韌窩分布不均勻的原因是：在拉伸變形過(guò)程中，第二相粒子不斷形成，分布在基體上，從而使細(xì)小的第二相粒子與周圍基體分離，形成大小不一致的顯微孔洞，導(dǎo)致基體不同部位的韌窩尺寸大小相差很大［32］.

2.5 力學(xué)性能分析

試驗(yàn)鋼筋的應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖8所示.表3為試驗(yàn)鋼筋的力學(xué)性能.由圖8和表3可以看出：試驗(yàn)鋼筋的力學(xué)性能與其顯微組織有關(guān)，各力學(xué)性能指標(biāo)均達(dá)到國(guó)標(biāo)要求；隨著Nb含量的增加，試驗(yàn)鋼筋的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度增加，斷后伸長(zhǎng)率和最大力總延伸率降低，其中3#試驗(yàn)鋼筋的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度最大，分別為795、525 MPa，其斷后伸長(zhǎng)率較1#和2#試驗(yàn)鋼筋小，為21.6%.由于鐵素體是軟相，珠光體是硬相，隨著Nb含量的增加，Nb/V復(fù)合碳氮化物在奧氏體晶界進(jìn)一步析出，釘扎在奧氏體晶界上，阻礙

圖8 試驗(yàn)鋼筋的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.8 Stress-strain curves of experimental steel rebars

表3 試驗(yàn)鋼筋的力學(xué)性能Table 3 Mechanical properties of experimental steel rebars

了奧氏體晶粒長(zhǎng)大，在γ→α轉(zhuǎn)變過(guò)程中，鐵素體晶粒和珠光體片層間距得以細(xì)化，在拉伸過(guò)程中鐵素體先承擔(dān)大量的變形，最后轉(zhuǎn)移到細(xì)小的珠光體上，進(jìn)一步阻礙變形［12，16-17］，使得3#試驗(yàn)鋼筋的強(qiáng)度增加.由于1#試驗(yàn)鋼筋所含Nb較低，Nb/V復(fù)合碳氮化物在奧氏體晶界析出較少，奧氏體晶粒異常長(zhǎng)大，在相變過(guò)程中轉(zhuǎn)變?yōu)榫Я］^大的鐵素體和珠光體，拉伸過(guò)程中鐵素體和珠光體容易變形，因此1#試驗(yàn)鋼筋的強(qiáng)度低、塑性好.試驗(yàn)鋼筋的力學(xué)性能還取決于珠光體的片層間距，隨著Nb含量的增加，試驗(yàn)鋼筋中珠光體的片層間距減小，其強(qiáng)度逐漸增大.由于珠光體在外力拉伸時(shí)，塑性變形在鐵素體內(nèi)進(jìn)行，滲碳體片層阻礙位錯(cuò)的滑移，滑移的最大距離等于片層間距［33］，加上3#試驗(yàn)鋼筋中出現(xiàn)少量貝氏體，且貝氏體板條間存在細(xì)小的針狀鐵素體，位錯(cuò)密度高［33］，因此3#試驗(yàn)鋼筋的抗拉強(qiáng)度最大.由此可見(jiàn)，鋼筋中含有一定的鐵素體和珠光體，加上少量的貝氏體，三相組織協(xié)同作用，能夠使鋼筋的強(qiáng)度得以提高.

3 結(jié)論

（1）1#和2#試驗(yàn)鋼筋的顯微組織為鐵素體和珠光體.3#試驗(yàn)鋼筋的顯微組織為鐵素體、珠光體和少量貝氏體.隨著Nb含量的增加，試驗(yàn)鋼筋中鐵素體晶粒尺寸減小、珠光體片層間距細(xì)化.

（2）3#試驗(yàn)鋼筋的主要析出物為（Nb，V）（C，N），呈圓形，平均粒徑為10 nm，在鐵素體晶界和珠光體片層間析出.

（3）3種試驗(yàn)鋼筋的拉伸斷口均為韌性斷裂，斷口上分布著等軸韌窩.隨著Nb含量的增加，韌窩尺寸和深度先增后減.3種試驗(yàn)鋼筋的韌窩尺寸大、深度深、大小不均勻，表現(xiàn)出良好的塑性.

（4）隨著Nb含量的增加，試驗(yàn)鋼筋的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度有所增加，但其斷后伸長(zhǎng)率有所降低，3#試驗(yàn)鋼筋的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度最大，分別為795、525 MPa，其斷后伸長(zhǎng)率較1#和2#試驗(yàn)鋼筋小，為21.6%.