ICBT 用AlSiC 復(fù)合材料的制備研究

王書唯，王志超，閆俊，張桂霞，曲敏杰

（大連工業(yè)大學(xué)紡織與材料工程學(xué)院，大連116034）

1 前言

近年來，我國(guó)電力電子技術(shù)飛速發(fā)展，對(duì)其元器件性能與可靠性的要求越來越高。在電力電子中IGBT 是最關(guān)鍵的核心功率器件，隨著元器件載荷密度的不斷提高，兼具高導(dǎo)熱性能與低熱膨脹系數(shù)的熱沉基板，變成了IGBT 模塊的核心部分，AlSiC 復(fù)合材料是一種以金屬鋁或鋁合金為基體的復(fù)合材料，能夠滿足現(xiàn)如今電力電子模塊的發(fā)展需求。

2 實(shí)驗(yàn)材料與方法

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

本次實(shí)驗(yàn)中所用材料包括碳化硅（SiC）、聚乙烯醇（[C2H4O]n）、甲基纖維素、乙基纖維素（[C6H7O2（OC2H5）3]n）、丙三醇（C3H8O3）、無水乙醇（C2H6O）、丙酮（C3H6O）、硅酸鈉（Na2SiO3）[1]。其中，碳化硅（SiC）來自淄博道新磨料磨具公司；聚乙烯醇（[C2H4O]n）、甲基纖維素、乙基纖維素（[C6H7O2（OC2H5）3]n）來自天津市科密歐公司；丙三醇（C3H8O3）來自湖南匯虹試劑公司；無水乙醇（C2H6O）來自天津市恒興化學(xué)試劑制造公司，丙酮（C3H6O）來自湖南省株洲市研究所，硅酸鈉（Na2SiO3）來自株洲興隆新材料公司。鋁合金與氮?dú)猓?9.9%）為市面購(gòu)買。

2.2 試驗(yàn)方法

以綠碳化硅微粉作為原材料，通過擠壓造粒、模壓成型法進(jìn)行SiC 多孔預(yù)制坯的制備，再通過真空壓力滲鋁法進(jìn)行AlSiC 復(fù)合材料的制備，具體流程詳見圖1。

圖1 SiC 多孔預(yù)制坯的制備流程

具體步驟如下：第一步，取適量的SiC 微粉、水，以及一定量的粘結(jié)劑混料（10%），經(jīng)擠壓造粒，烘干后過60目篩，備用。第二步，用液壓機(jī)將備用的顆粒進(jìn)行成型，制作SiC 多孔素坯備用。第三步，將SiC 多孔素坯放置在105℃進(jìn)行干燥，干燥時(shí)間持續(xù)24h；此后，再將SiC 多孔素坯置于馬弗爐中進(jìn)行燒制，燒制時(shí)間持續(xù)8h，隨爐冷卻過后的SiC 多孔預(yù)制坯，已經(jīng)具備一定強(qiáng)度與孔隙率。第四步，將前一步得到的SiC 多孔預(yù)制坯裝模后，放進(jìn)真空壓力滲鋁爐，抽真空并且加熱保溫加壓，在外加壓力的作用下，讓熔融鋁液填充多孔SiC 的孔隙，熔融鋁液隨爐冷卻凝固，最終得到高體積分?jǐn)?shù)的AlSiC 復(fù)合材料[2-3]。

2.3 材料表征

通過孔隙率、孔徑分布、抗折強(qiáng)度三項(xiàng)指標(biāo)來評(píng)價(jià)SiC 多孔預(yù)制坯的制備質(zhì)量。其中，顯氣孔率根據(jù)《GB/T 1966-1996 多孔陶瓷顯氣孔率、容重試驗(yàn)方法》中的沸煮法進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算公式如公式1 所示。

其中，M1表示干燥式樣的質(zhì)量（g）；M2表示飽含水的試樣于水中的質(zhì)量（g）；M3表示飽含水的試樣在空氣中的質(zhì)量（g）；P 表示試樣的顯氣孔率（%）。

孔徑分布及孔隙大小的測(cè)定，采用Au-toPore Ⅳ9510 高性能全自動(dòng)壓泵儀進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定的樣品規(guī)格是5mm×5mm×10mm[4]。抗折強(qiáng)度，采用CMT5504 萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行測(cè)試。ALSiC 復(fù)合材料熱物理性能，以熱膨脹系數(shù)和導(dǎo)熱率進(jìn)行表征。在本文研究中，熱膨脹系數(shù)的測(cè)定，通過熱膨脹分析儀進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定樣品的規(guī)格是5mm×5mm×25mm，測(cè)試范圍25-200℃，升溫速率為5℃/min。熱導(dǎo)率通過NETZSCH LFA 457 激光法導(dǎo)熱分析儀進(jìn)行測(cè)定，樣品規(guī)格是12.5mm×3mm。

3 結(jié)果與討論

3.1 粘結(jié)劑種類對(duì)SiC 多孔預(yù)制坯制備的影響

目前，SiC 多孔預(yù)制坯制備采用的粘結(jié)劑主要包括有機(jī)與無機(jī)兩種。二者各有優(yōu)勢(shì)，有機(jī)粘結(jié)劑可以賦予瘠性SiC 顆粒一定的塑性，而且可以使SiC 顆粒在常溫下具有一定形狀與強(qiáng)度，而無機(jī)粘結(jié)劑可以在燒結(jié)高溫時(shí)，賦予SiC 坯體一定的強(qiáng)度，以確保SiC 坯體不會(huì)出現(xiàn)崩塌、變形，并滿足后續(xù)滲鋁工序的要求[5]。目前，市面上常見的幾種有機(jī)粘結(jié)劑種類對(duì)SiC 坯體制備的影響（添加量均為3%），見表1 所示。

表1 有機(jī)粘結(jié)劑種類對(duì)SiC 坯體制備的影響

3.2 PVA 添加量對(duì)多孔SiC 陶瓷制備的影響

試驗(yàn)結(jié)果顯示，PVA 含量越來越高，SiC 多孔坯的顯氣孔率會(huì)逐漸增加，在PVA 含量為4wt%時(shí)，顯氣孔率最大，此后緩慢下降；而SiC 陶瓷的抗彎強(qiáng)度，則會(huì)由于PVA 含量的增加而不斷降低，當(dāng)PVA 含量處在2wt%-4wt%時(shí)，抗彎強(qiáng)度會(huì)從25.45MPa 快速下降，直到15.87MPa，在其他區(qū)間內(nèi)，抗彎強(qiáng)度會(huì)隨著PVA 含量的增加而平緩下降。根據(jù)孔隙率的變化分析可知，抗彎強(qiáng)度降低，主要是因?yàn)榭紫堵什粩嘣黾樱率菇Y(jié)合強(qiáng)度下降，從而導(dǎo)致抗彎強(qiáng)度下降。

3.3 ALSiC 復(fù)合材料顯微分析與熱物理性能

在本文研究中，對(duì)AlSiC 復(fù)合材料進(jìn)行分析，該復(fù)合材料由孔隙率40.23%的多孔預(yù)制坯制備而來。SiC 多孔預(yù)制坯外表光滑、邊棱清晰、完整無缺損；AlSiC 復(fù)合材料經(jīng)顯微鏡觀察，如圖2 所示。從圖中可以看出，AlSiC 復(fù)合材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密均勻、無變形、開裂、孔洞等缺陷，且具有一定強(qiáng)度，證明通過真空壓力滲鋁法制備AlSiC 復(fù)合材料具有現(xiàn)實(shí)可行性。

圖2 ALSiC 復(fù)合材料光學(xué)顯微鏡照片

不同孔隙率的多孔板滲鋁后的熱物理性能，如表2所示。由表2 可知，通過該體系粘結(jié)劑制備的AlSiC 復(fù)合材料，其熱導(dǎo)率均在175W/（m·K），熱膨脹系數(shù)均不超過9.5×10-6/K。鋁合金中的Si 含量約是0.6%。有研究顯示，Si 的加入能夠避免界面反應(yīng)的發(fā)生，界面反應(yīng)如公式2所示。界面反應(yīng)被阻止，就可以減少有害夾雜相在相界面的聚集而降低熱阻，由此就可以保證產(chǎn)品的熱導(dǎo)率較高。除此之外，由于孔隙率的增加，也會(huì)導(dǎo)致滲鋁后熱導(dǎo)率增加，同樣的熱膨脹系數(shù)也會(huì)不斷增加；同時(shí)，孔隙率增加之后，也會(huì)導(dǎo)致后續(xù)滲鋁的含量增加，從而導(dǎo)致導(dǎo)熱系數(shù)增大。

表2 不同孔隙率的多孔板滲鋁后的熱物理性能

4 結(jié)論

在本文研究中，通過干粉模壓成型法進(jìn)行SiC 多孔預(yù)制坯的制備，所得產(chǎn)品孔隙率適中、孔徑分布合理；之后，通過真空壓力滲鋁法進(jìn)行大尺寸IGBT 用AlSiC 復(fù)合材料的制備。深入分析了粘結(jié)劑種類、用量對(duì)SiC 預(yù)制坯制備的影響，同時(shí)分析了PVA 添加量對(duì)多孔SiC 陶瓷制備的影響。結(jié)果顯示，用水性無機(jī)- 有機(jī)復(fù)合粘結(jié)劑制備的預(yù)制坯的AlSiC 復(fù)合材料的熱導(dǎo)率在175W/（m·K），熱膨脹系數(shù)均未超過9.5×10-6/K。