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    淀粉及其制品中鉛含量測(cè)定及方法比較

    2022-09-01 09:15:02王立霞
    保鮮與加工 2022年8期
    關(guān)鍵詞:鉛含量濕法制品

    王立霞

    (1.陜西學(xué)前師范學(xué)院生命科學(xué)與食品工程學(xué)院,陜西 西安 710100;2.陜西師范大學(xué)食品工程與營(yíng)養(yǎng)科學(xué)學(xué)院,陜西 西安 710119)

    淀粉制品是以食用淀粉為原料,經(jīng)機(jī)械、化學(xué)或生化工藝加工制成的如粉條、粉絲、粉皮等產(chǎn)品。我國(guó)淀粉及其制品多樣,產(chǎn)量日益增長(zhǎng),深受消費(fèi)者喜愛(ài),在其生產(chǎn)制作過(guò)程中,安全問(wèn)題也成為公眾最為關(guān)切的問(wèn)題之一。據(jù)調(diào)查,部分地區(qū)食品鉛超標(biāo)現(xiàn)象層出不窮[1-3],兒童血鉛水平較高與飲食關(guān)系密不可分[4]。鉛是一種有害金屬,在生物體內(nèi)難以被降解代謝,長(zhǎng)期攝入高水平鉛元素使其不斷蓄積,導(dǎo)致慢性中毒[5-7],對(duì)人體造血器官、全身神經(jīng)血管等造成危害[8-11]。民以食為天,食以安為先,為了預(yù)防、檢測(cè)并控制淀粉及其制品中鉛含量超標(biāo),降低其對(duì)人體可能造成的危害,準(zhǔn)確測(cè)定鉛含量極為重要[12]。

    分析比較食品中微量、痕量金屬元素的檢測(cè)方法,同時(shí)建立科學(xué)的檢測(cè)方法是做好食品中鉛含量監(jiān)測(cè)和控制的關(guān)鍵。GB 5009.12—2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》[13]包括4 種檢測(cè)方法:石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、火焰原子吸收光譜法(FAAS)和二硫腙比色法;3 種前處理方法:微波消解、濕法消解、壓力罐消解。國(guó)內(nèi)外關(guān)于食品中鉛含量檢測(cè)方法的研究報(bào)道較多,以ICP-MS 和GFAAS,以及微波消解、濕法消解兩種前處理法最為常見(jiàn)[14-16],然而對(duì)幾種檢測(cè)方法和前處理方法的對(duì)比研究鮮有報(bào)道。本試驗(yàn)選取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中常用的3 種檢測(cè)方法以及微波消解和濕法消解兩種前處理方法進(jìn)行對(duì)比,探究其對(duì)淀粉及其制品中鉛含量測(cè)定的影響,分析不同檢測(cè)方法之間的準(zhǔn)確性和適用性,該研究結(jié)果可為淀粉及其制品中鉛含量的檢測(cè)方法優(yōu)化及國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與設(shè)備

    1.1.1 材料與試劑

    紅薯淀粉、木薯粉、土豆淀粉、綠豆淀粉、玉米淀粉、豌豆淀粉、紅薯粉條、魔芋粉條、土豆粉、綠豆粉絲、豌豆粉絲:均購(gòu)于天貓超市。

    鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μg/mL,GSB04-1713-2004)、Ce、Co 內(nèi)標(biāo)元素貯備液(100 mg/L),國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;濃硝酸(優(yōu)級(jí)純),昆山金城試劑有限公司;高氯酸(優(yōu)級(jí)純),成都艾科達(dá)化學(xué)試劑有限公司;磷酸二氫銨(優(yōu)級(jí)純),上海沃凱生物技術(shù)有限公司。

    1.1.2 儀器與設(shè)備

    ICE3500 型原子吸收分光光譜儀(配備自動(dòng)進(jìn)樣器和原裝鉛空心陰極燈),美國(guó)賽默飛世爾科技公司;Agilent7800 型電感耦合等離子體發(fā)射質(zhì)譜儀,安捷倫科技(中國(guó))有限公司;EHD-24 型趕酸儀、EHD-16型趕酸儀、MARS6 型微波消解儀,北京東航科儀儀器有限公司;DB 型數(shù)顯電熱板,北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司;H20-Ⅱ-1TOC-T 超純水系統(tǒng),德國(guó)賽多利斯公司。

    1.2 方法

    1.2.1 樣品前處理

    1.2.1.1 微波消解法

    準(zhǔn)確稱取0.3 g 干燥粉末試樣于聚四氟乙烯罐中,添加5 mL 濃硝酸,蓋上內(nèi)蓋,旋緊外蓋,按照表1中的消解參數(shù)進(jìn)行消解,待冷卻至室溫,緩慢打開(kāi)消解罐,于160 ℃趕酸儀上趕酸至黃豆粒大小,冷卻至室溫,將消解液轉(zhuǎn)移到25 mL 容量瓶中,用少量超純水洗滌消解罐2~3 次,合并洗滌液于容量瓶中,定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

    表1 微波消解程序Table 1 Microwave digestion program

    1.2.1.2 濕法消解

    準(zhǔn)確稱取0.3 g 干燥粉末試樣于150 mL 錐形瓶中,加入8 mL 濃硝酸和2 mL 高氯酸(4:1),混勻,在DB 型數(shù)顯電熱板上逐步升溫消解,先120 ℃反應(yīng)30 min,紅棕色氣體慢慢散盡后,升至180 ℃直至消解剩余1 mL 左右,冷卻至室溫后加水至50 mL,然后升至240 ℃直至白煙冒出剩余1 mL 左右。待冷卻后,用去離子水沖洗錐形瓶,合并洗滌液定容至25 mL,混合均勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

    1.2.2 鉛含量的檢測(cè)

    1.2.2.1 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

    (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:取1 mg/L 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,以1%硝酸作為介質(zhì),分別配制成0、1.0、5.0、10.0、30.0、50.0 μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度,ICP-MS 經(jīng)自動(dòng)調(diào)諧和檢測(cè)校正后達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),參數(shù)設(shè)定見(jiàn)表2,測(cè)定鉛和內(nèi)標(biāo)的信號(hào)值,鉛質(zhì)量濃度與鉛和內(nèi)標(biāo)信號(hào)值的比值線性相關(guān),繪制鉛含量標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為:y=0.1304x+0.03672,R2=0.9997。

    表2 ICP-MS 工作參數(shù)Table 2 The operating parameters of ICP-MS

    (2)淀粉及其制品中鉛含量的測(cè)定:將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中,測(cè)定鉛元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到消解液中待測(cè)元素的濃度。

    1.2.2.2 石墨爐-原子吸收光譜法

    (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:通過(guò)儀器自動(dòng)稀釋的方式將20 μg/L 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液和1%磷酸二氫銨同時(shí)注入石墨爐,設(shè)置0、2.0、4.0、8.0、12.0、20.0 μg/L 的濃度梯度,儀器最佳工作參數(shù)如表3 所示,設(shè)置鉛元素工作波長(zhǎng)283.3 nm,狹縫0.5 nm,燈電流為75%,在原子化后測(cè)定吸光值,得到吸光值與鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液之間的回歸方程為:y=0.0105x+0.0039,R2=0.9997。

    表3 GFAAS 工作參數(shù)Table 3 The operating parameters of GFAAS

    (2)淀粉及其制品中鉛含量的測(cè)定:與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的條件下,將經(jīng)過(guò)前處理的試樣溶液與1%磷酸二氫銨,同時(shí)注入石墨爐,原子化后測(cè)定吸光值,計(jì)算樣品中的鉛含量。

    1.2.2.3 火焰原子吸收光譜法

    (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:根據(jù)儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài),儀器工作參數(shù)見(jiàn)表4。取100 mg/L 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,以1%硝酸為介質(zhì),分別配制成0.1、0.5、1.0、1.5、2.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度,按順序分別帶進(jìn)原子化器,原子化后測(cè)定吸光值,得到吸光值與鉛濃度(mg/L)之間的回歸方程為:y=0.0194x-0.0005,R2=0.9994。

    表4 FAAS 工作參數(shù)Table 4 The operating parameters of FAAS

    (2)淀粉及其制品中鉛含量的測(cè)定:在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的條件下,將經(jīng)過(guò)前處理的試樣溶液與1%磷酸二氫銨同時(shí)注入石墨爐,原子化后測(cè)定吸光值,計(jì)算樣品中的鉛含量(mg/kg)。

    1.2.3 數(shù)據(jù)處理

    采用Excel 軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)整理,采用SPSS 25.0軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不同前處理方法對(duì)淀粉及其制品中鉛含量測(cè)定的影響

    采用兩種不同前處理方法分別對(duì)紅薯淀粉、紅薯粉條、綠豆淀粉、綠豆粉絲樣品進(jìn)行處理,GFAAS 測(cè)定鉛含量,結(jié)果如圖1 所示,經(jīng)濕法消解處理后測(cè)定的鉛含量顯著高于微波消解的測(cè)定值(P<0.05)。

    圖1 不同前處理測(cè)定淀粉及其制品的鉛含量Fig.1 Lead contents in starch and its products determined under different pretreatments

    為保證兩種方法的準(zhǔn)確度和有效性,進(jìn)行了樣品的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。準(zhǔn)確稱取一批次未檢出鉛的淀粉空白樣品,進(jìn)行3 水平的加標(biāo)實(shí)驗(yàn),每個(gè)添加濃度做2次平行,按照“1.2.1”分別進(jìn)行兩種前處理,采用GFAAS 測(cè)定鉛含量,得出濕法消解法的回收率在80.0%~93.9%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.68%~4.06%,微波消解法回收率在82.1%~102.8%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.25%~4.76%。兩種前處理方法回收率均符合檢測(cè)要求,且微波消解法前處理較濕法消解對(duì)該類樣品中鉛的測(cè)定具有更高的精密度。

    濕法消解過(guò)程所用的酸是高氯酸和硝酸,加酸量相對(duì)較多,加之是非密閉消解,增大了試劑及環(huán)境或人為鉛元素污染的可能性[17],另外在消解過(guò)程中需逐步升溫,溫度過(guò)高會(huì)將消解液中的鉛趕跑、迅速碳化甚至燒干,可能對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響,導(dǎo)致結(jié)果重復(fù)性較差。微波消解在聚四氟乙烯消解罐內(nèi)完成,環(huán)境密閉,耗酸量少,微波1000 W 的功率可使樣品溶液直接受熱且罐體形成高壓,加熱快,升溫高,消解作用強(qiáng),能夠縮減溶解樣品的時(shí)間,通常完成濕法消解操作需約6 h,微波消解需4~5 h,可有效避免揮發(fā)損失或樣品被污染。除此之外,微波消解使用LCD 智能程序逐步控溫,參數(shù)自行設(shè)定,降低了工作強(qiáng)度,使得試驗(yàn)分析人員的工作環(huán)境更加安全,提高了工作效率,降低了分析成本。在實(shí)際檢測(cè)工作中,可根據(jù)不同檢測(cè)要求選擇最適前處理方法。

    2.2 不同檢測(cè)方法對(duì)淀粉及其制品中鉛含量測(cè)定的影響

    不同檢測(cè)方法對(duì)淀粉及其制品中鉛含量的影響如圖2 所示。同一樣品采用ICP-MS 測(cè)定的鉛含量顯著高于GFAAS(P<0.05),F(xiàn)AAS 測(cè)定結(jié)果均顯示未檢出。

    圖2 不同檢測(cè)方法對(duì)淀粉及其制品中鉛含量的影響Fig.2 Influence of different detection methods on lead contents in starch and its products

    進(jìn)行3 水平的加標(biāo)實(shí)驗(yàn),每個(gè)添加濃度做2 次平行,計(jì)算加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,得出ICP-MS的加標(biāo)回收率在89.05%~100.5%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.56%~4.03%,GFAAS 的加標(biāo)回收率在82.4%~98.3%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.18%~4.15%。兩種檢測(cè)方法的精密度和回收率均符合檢測(cè)要求,且ICP-MS 的回收率和精密度優(yōu)于GFAAS。

    鉛在食品重金屬檢測(cè)中屬于易損失、易污染、限量低的痕量元素。FAAS 是將樣品直接噴入火焰進(jìn)行原子化,靈敏度較低[18],一般以mg/L 來(lái)計(jì),因此不適用于該類食品鉛含量的測(cè)定??蛇x擇ICP-MS 和GFAAS 等靈敏度更高的檢測(cè)方法。GFAAS 儀器內(nèi)部元件使用壽命長(zhǎng),可自動(dòng)進(jìn)樣,試樣用量少,具有良好的靈敏度和分析精度,可測(cè)定多種元素,經(jīng)濟(jì)實(shí)用,但進(jìn)樣時(shí)需將樣液準(zhǔn)確滴在石墨管上,否則會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果重復(fù)性差。ICP-MS 儀器價(jià)格昂貴,對(duì)周圍環(huán)境的要求較高,使用成本高,但儀器靈敏度更好[19-20],檢出限以μg/L 計(jì),一般用于分析消解透徹且含量較低的溶液。

    2.3 微波消解-GFAAS 法分析不同類型淀粉及其制品中的鉛含量

    根據(jù)GB 2762—2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》[21]規(guī)定,在食用淀粉中鉛允許的最大含量水平為≤0.2 mg/kg,淀粉制品為≤0.5 mg/kg。經(jīng)微波消解-GFAAS 法測(cè)定11 種市售淀粉及其制品中的鉛含量,結(jié)果見(jiàn)圖3。

    圖3 不同類型淀粉及其制品中的鉛含量Fig.3 Lead contents in different types of starch and its products

    由圖3 可以看出,土豆粉中的鉛含量最低,為0.0079 mg/kg,其余淀粉制品中的鉛含量為0.0475~0.1185 mg/kg,食用淀粉含量在0.0112~0.101 mg/kg之間,均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。除土豆粉,其余淀粉制品的鉛含量均比相應(yīng)品種淀粉的鉛含量高。果蔬中重金屬含量受到其生長(zhǎng)土壤環(huán)境的影響[22-24],因此薯類淀粉中的鉛可能與土壤、水源中的鉛元素通過(guò)植物富集有關(guān)[25-27]。同時(shí),淀粉及其制品在生產(chǎn)、加工、儲(chǔ)存、運(yùn)輸、銷售及使用過(guò)程中可能攜帶金屬元素,生產(chǎn)所用原材料鉛超標(biāo),制作環(huán)境污染或生產(chǎn)中操作用具污染,均會(huì)不同程度地增加淀粉及其制品中鉛的殘留量。因此,要求在食品加工過(guò)程規(guī)范操作、嚴(yán)格控制,從源頭上嚴(yán)格把控食品安全與質(zhì)量。

    3 結(jié)論

    鉛廣泛存在于自然界中,由于食品中鉛含量超標(biāo)而造成鉛中毒的事件屢見(jiàn)不鮮,這對(duì)食品安全檢疫工作也提出了更高要求。本試驗(yàn)選取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中常用的3 種檢測(cè)方法以及微波消解和濕法消解兩種前處理方法進(jìn)行對(duì)比,探究其對(duì)淀粉及其制品中鉛含量測(cè)定的影響,結(jié)果表明:

    (1)對(duì)比不同前處理方法,濕法消解法屬于非密閉消化,分析過(guò)程存在污染元素的可能性,雖處理量大,但對(duì)人力物力消耗較大;微波消解經(jīng)濟(jì)實(shí)用,密閉性好,具有操作簡(jiǎn)便快捷的優(yōu)點(diǎn),可用于多種樣品的精準(zhǔn)檢測(cè)。另外,試驗(yàn)中微波消解儀、各種消解試劑和消解過(guò)程中設(shè)定程序等均可影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。

    (2)對(duì)比鉛含量的3 種檢測(cè)方法,F(xiàn)AAS 靈敏度較低,不適用于淀粉及其制品中鉛含量的檢測(cè),可用于鉛含量較高的物質(zhì)檢測(cè);GFAAS 和ICP-MS 均能滿足試驗(yàn)測(cè)定要求,且ICP-MS 較GFAAS 的鉛含量測(cè)定值高,加標(biāo)回收率高,精密度高,但儀器昂貴,進(jìn)行日常大批量檢測(cè)的成本過(guò)高,GFAAS 更加經(jīng)濟(jì)實(shí)用,適合作為多種樣品鉛含量的檢測(cè)方法。因此,對(duì)金屬元素進(jìn)行定量分析要綜合考慮待測(cè)樣金屬種類和濃度、實(shí)驗(yàn)室條件等方面,合理選擇GFAAS、FAAS 和ICP-MS,并結(jié)合適當(dāng)?shù)念A(yù)處理手段。

    (3)對(duì)11 種不同類型的淀粉及其制品中的鉛含量進(jìn)行檢測(cè),發(fā)現(xiàn)淀粉制品中的鉛含量一般高于食用淀粉,因此,應(yīng)嚴(yán)格控制食品加工操作規(guī)程,降低重金屬元素?cái)z入風(fēng)險(xiǎn),保障食品質(zhì)量與安全。

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