• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    淀粉及其制品中鉛含量測(cè)定及方法比較

    2022-09-01 09:15:02王立霞
    保鮮與加工 2022年8期
    關(guān)鍵詞:鉛含量濕法制品

    王立霞

    (1.陜西學(xué)前師范學(xué)院生命科學(xué)與食品工程學(xué)院,陜西 西安 710100;2.陜西師范大學(xué)食品工程與營(yíng)養(yǎng)科學(xué)學(xué)院,陜西 西安 710119)

    淀粉制品是以食用淀粉為原料,經(jīng)機(jī)械、化學(xué)或生化工藝加工制成的如粉條、粉絲、粉皮等產(chǎn)品。我國(guó)淀粉及其制品多樣,產(chǎn)量日益增長(zhǎng),深受消費(fèi)者喜愛(ài),在其生產(chǎn)制作過(guò)程中,安全問(wèn)題也成為公眾最為關(guān)切的問(wèn)題之一。據(jù)調(diào)查,部分地區(qū)食品鉛超標(biāo)現(xiàn)象層出不窮[1-3],兒童血鉛水平較高與飲食關(guān)系密不可分[4]。鉛是一種有害金屬,在生物體內(nèi)難以被降解代謝,長(zhǎng)期攝入高水平鉛元素使其不斷蓄積,導(dǎo)致慢性中毒[5-7],對(duì)人體造血器官、全身神經(jīng)血管等造成危害[8-11]。民以食為天,食以安為先,為了預(yù)防、檢測(cè)并控制淀粉及其制品中鉛含量超標(biāo),降低其對(duì)人體可能造成的危害,準(zhǔn)確測(cè)定鉛含量極為重要[12]。

    分析比較食品中微量、痕量金屬元素的檢測(cè)方法,同時(shí)建立科學(xué)的檢測(cè)方法是做好食品中鉛含量監(jiān)測(cè)和控制的關(guān)鍵。GB 5009.12—2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》[13]包括4 種檢測(cè)方法:石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、火焰原子吸收光譜法(FAAS)和二硫腙比色法;3 種前處理方法:微波消解、濕法消解、壓力罐消解。國(guó)內(nèi)外關(guān)于食品中鉛含量檢測(cè)方法的研究報(bào)道較多,以ICP-MS 和GFAAS,以及微波消解、濕法消解兩種前處理法最為常見(jiàn)[14-16],然而對(duì)幾種檢測(cè)方法和前處理方法的對(duì)比研究鮮有報(bào)道。本試驗(yàn)選取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中常用的3 種檢測(cè)方法以及微波消解和濕法消解兩種前處理方法進(jìn)行對(duì)比,探究其對(duì)淀粉及其制品中鉛含量測(cè)定的影響,分析不同檢測(cè)方法之間的準(zhǔn)確性和適用性,該研究結(jié)果可為淀粉及其制品中鉛含量的檢測(cè)方法優(yōu)化及國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供理論依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與設(shè)備

    1.1.1 材料與試劑

    紅薯淀粉、木薯粉、土豆淀粉、綠豆淀粉、玉米淀粉、豌豆淀粉、紅薯粉條、魔芋粉條、土豆粉、綠豆粉絲、豌豆粉絲:均購(gòu)于天貓超市。

    鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μg/mL,GSB04-1713-2004)、Ce、Co 內(nèi)標(biāo)元素貯備液(100 mg/L),國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心;濃硝酸(優(yōu)級(jí)純),昆山金城試劑有限公司;高氯酸(優(yōu)級(jí)純),成都艾科達(dá)化學(xué)試劑有限公司;磷酸二氫銨(優(yōu)級(jí)純),上海沃凱生物技術(shù)有限公司。

    1.1.2 儀器與設(shè)備

    ICE3500 型原子吸收分光光譜儀(配備自動(dòng)進(jìn)樣器和原裝鉛空心陰極燈),美國(guó)賽默飛世爾科技公司;Agilent7800 型電感耦合等離子體發(fā)射質(zhì)譜儀,安捷倫科技(中國(guó))有限公司;EHD-24 型趕酸儀、EHD-16型趕酸儀、MARS6 型微波消解儀,北京東航科儀儀器有限公司;DB 型數(shù)顯電熱板,北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司;H20-Ⅱ-1TOC-T 超純水系統(tǒng),德國(guó)賽多利斯公司。

    1.2 方法

    1.2.1 樣品前處理

    1.2.1.1 微波消解法

    準(zhǔn)確稱取0.3 g 干燥粉末試樣于聚四氟乙烯罐中,添加5 mL 濃硝酸,蓋上內(nèi)蓋,旋緊外蓋,按照表1中的消解參數(shù)進(jìn)行消解,待冷卻至室溫,緩慢打開(kāi)消解罐,于160 ℃趕酸儀上趕酸至黃豆粒大小,冷卻至室溫,將消解液轉(zhuǎn)移到25 mL 容量瓶中,用少量超純水洗滌消解罐2~3 次,合并洗滌液于容量瓶中,定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

    表1 微波消解程序Table 1 Microwave digestion program

    1.2.1.2 濕法消解

    準(zhǔn)確稱取0.3 g 干燥粉末試樣于150 mL 錐形瓶中,加入8 mL 濃硝酸和2 mL 高氯酸(4:1),混勻,在DB 型數(shù)顯電熱板上逐步升溫消解,先120 ℃反應(yīng)30 min,紅棕色氣體慢慢散盡后,升至180 ℃直至消解剩余1 mL 左右,冷卻至室溫后加水至50 mL,然后升至240 ℃直至白煙冒出剩余1 mL 左右。待冷卻后,用去離子水沖洗錐形瓶,合并洗滌液定容至25 mL,混合均勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

    1.2.2 鉛含量的檢測(cè)

    1.2.2.1 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

    (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:取1 mg/L 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,以1%硝酸作為介質(zhì),分別配制成0、1.0、5.0、10.0、30.0、50.0 μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度,ICP-MS 經(jīng)自動(dòng)調(diào)諧和檢測(cè)校正后達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),參數(shù)設(shè)定見(jiàn)表2,測(cè)定鉛和內(nèi)標(biāo)的信號(hào)值,鉛質(zhì)量濃度與鉛和內(nèi)標(biāo)信號(hào)值的比值線性相關(guān),繪制鉛含量標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為:y=0.1304x+0.03672,R2=0.9997。

    表2 ICP-MS 工作參數(shù)Table 2 The operating parameters of ICP-MS

    (2)淀粉及其制品中鉛含量的測(cè)定:將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中,測(cè)定鉛元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到消解液中待測(cè)元素的濃度。

    1.2.2.2 石墨爐-原子吸收光譜法

    (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:通過(guò)儀器自動(dòng)稀釋的方式將20 μg/L 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液和1%磷酸二氫銨同時(shí)注入石墨爐,設(shè)置0、2.0、4.0、8.0、12.0、20.0 μg/L 的濃度梯度,儀器最佳工作參數(shù)如表3 所示,設(shè)置鉛元素工作波長(zhǎng)283.3 nm,狹縫0.5 nm,燈電流為75%,在原子化后測(cè)定吸光值,得到吸光值與鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液之間的回歸方程為:y=0.0105x+0.0039,R2=0.9997。

    表3 GFAAS 工作參數(shù)Table 3 The operating parameters of GFAAS

    (2)淀粉及其制品中鉛含量的測(cè)定:與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的條件下,將經(jīng)過(guò)前處理的試樣溶液與1%磷酸二氫銨,同時(shí)注入石墨爐,原子化后測(cè)定吸光值,計(jì)算樣品中的鉛含量。

    1.2.2.3 火焰原子吸收光譜法

    (1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:根據(jù)儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài),儀器工作參數(shù)見(jiàn)表4。取100 mg/L 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,以1%硝酸為介質(zhì),分別配制成0.1、0.5、1.0、1.5、2.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度,按順序分別帶進(jìn)原子化器,原子化后測(cè)定吸光值,得到吸光值與鉛濃度(mg/L)之間的回歸方程為:y=0.0194x-0.0005,R2=0.9994。

    表4 FAAS 工作參數(shù)Table 4 The operating parameters of FAAS

    (2)淀粉及其制品中鉛含量的測(cè)定:在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的條件下,將經(jīng)過(guò)前處理的試樣溶液與1%磷酸二氫銨同時(shí)注入石墨爐,原子化后測(cè)定吸光值,計(jì)算樣品中的鉛含量(mg/kg)。

    1.2.3 數(shù)據(jù)處理

    采用Excel 軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)整理,采用SPSS 25.0軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不同前處理方法對(duì)淀粉及其制品中鉛含量測(cè)定的影響

    采用兩種不同前處理方法分別對(duì)紅薯淀粉、紅薯粉條、綠豆淀粉、綠豆粉絲樣品進(jìn)行處理,GFAAS 測(cè)定鉛含量,結(jié)果如圖1 所示,經(jīng)濕法消解處理后測(cè)定的鉛含量顯著高于微波消解的測(cè)定值(P<0.05)。

    圖1 不同前處理測(cè)定淀粉及其制品的鉛含量Fig.1 Lead contents in starch and its products determined under different pretreatments

    為保證兩種方法的準(zhǔn)確度和有效性,進(jìn)行了樣品的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。準(zhǔn)確稱取一批次未檢出鉛的淀粉空白樣品,進(jìn)行3 水平的加標(biāo)實(shí)驗(yàn),每個(gè)添加濃度做2次平行,按照“1.2.1”分別進(jìn)行兩種前處理,采用GFAAS 測(cè)定鉛含量,得出濕法消解法的回收率在80.0%~93.9%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.68%~4.06%,微波消解法回收率在82.1%~102.8%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.25%~4.76%。兩種前處理方法回收率均符合檢測(cè)要求,且微波消解法前處理較濕法消解對(duì)該類樣品中鉛的測(cè)定具有更高的精密度。

    濕法消解過(guò)程所用的酸是高氯酸和硝酸,加酸量相對(duì)較多,加之是非密閉消解,增大了試劑及環(huán)境或人為鉛元素污染的可能性[17],另外在消解過(guò)程中需逐步升溫,溫度過(guò)高會(huì)將消解液中的鉛趕跑、迅速碳化甚至燒干,可能對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響,導(dǎo)致結(jié)果重復(fù)性較差。微波消解在聚四氟乙烯消解罐內(nèi)完成,環(huán)境密閉,耗酸量少,微波1000 W 的功率可使樣品溶液直接受熱且罐體形成高壓,加熱快,升溫高,消解作用強(qiáng),能夠縮減溶解樣品的時(shí)間,通常完成濕法消解操作需約6 h,微波消解需4~5 h,可有效避免揮發(fā)損失或樣品被污染。除此之外,微波消解使用LCD 智能程序逐步控溫,參數(shù)自行設(shè)定,降低了工作強(qiáng)度,使得試驗(yàn)分析人員的工作環(huán)境更加安全,提高了工作效率,降低了分析成本。在實(shí)際檢測(cè)工作中,可根據(jù)不同檢測(cè)要求選擇最適前處理方法。

    2.2 不同檢測(cè)方法對(duì)淀粉及其制品中鉛含量測(cè)定的影響

    不同檢測(cè)方法對(duì)淀粉及其制品中鉛含量的影響如圖2 所示。同一樣品采用ICP-MS 測(cè)定的鉛含量顯著高于GFAAS(P<0.05),F(xiàn)AAS 測(cè)定結(jié)果均顯示未檢出。

    圖2 不同檢測(cè)方法對(duì)淀粉及其制品中鉛含量的影響Fig.2 Influence of different detection methods on lead contents in starch and its products

    進(jìn)行3 水平的加標(biāo)實(shí)驗(yàn),每個(gè)添加濃度做2 次平行,計(jì)算加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,得出ICP-MS的加標(biāo)回收率在89.05%~100.5%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.56%~4.03%,GFAAS 的加標(biāo)回收率在82.4%~98.3%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.18%~4.15%。兩種檢測(cè)方法的精密度和回收率均符合檢測(cè)要求,且ICP-MS 的回收率和精密度優(yōu)于GFAAS。

    鉛在食品重金屬檢測(cè)中屬于易損失、易污染、限量低的痕量元素。FAAS 是將樣品直接噴入火焰進(jìn)行原子化,靈敏度較低[18],一般以mg/L 來(lái)計(jì),因此不適用于該類食品鉛含量的測(cè)定??蛇x擇ICP-MS 和GFAAS 等靈敏度更高的檢測(cè)方法。GFAAS 儀器內(nèi)部元件使用壽命長(zhǎng),可自動(dòng)進(jìn)樣,試樣用量少,具有良好的靈敏度和分析精度,可測(cè)定多種元素,經(jīng)濟(jì)實(shí)用,但進(jìn)樣時(shí)需將樣液準(zhǔn)確滴在石墨管上,否則會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果重復(fù)性差。ICP-MS 儀器價(jià)格昂貴,對(duì)周圍環(huán)境的要求較高,使用成本高,但儀器靈敏度更好[19-20],檢出限以μg/L 計(jì),一般用于分析消解透徹且含量較低的溶液。

    2.3 微波消解-GFAAS 法分析不同類型淀粉及其制品中的鉛含量

    根據(jù)GB 2762—2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》[21]規(guī)定,在食用淀粉中鉛允許的最大含量水平為≤0.2 mg/kg,淀粉制品為≤0.5 mg/kg。經(jīng)微波消解-GFAAS 法測(cè)定11 種市售淀粉及其制品中的鉛含量,結(jié)果見(jiàn)圖3。

    圖3 不同類型淀粉及其制品中的鉛含量Fig.3 Lead contents in different types of starch and its products

    由圖3 可以看出,土豆粉中的鉛含量最低,為0.0079 mg/kg,其余淀粉制品中的鉛含量為0.0475~0.1185 mg/kg,食用淀粉含量在0.0112~0.101 mg/kg之間,均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。除土豆粉,其余淀粉制品的鉛含量均比相應(yīng)品種淀粉的鉛含量高。果蔬中重金屬含量受到其生長(zhǎng)土壤環(huán)境的影響[22-24],因此薯類淀粉中的鉛可能與土壤、水源中的鉛元素通過(guò)植物富集有關(guān)[25-27]。同時(shí),淀粉及其制品在生產(chǎn)、加工、儲(chǔ)存、運(yùn)輸、銷售及使用過(guò)程中可能攜帶金屬元素,生產(chǎn)所用原材料鉛超標(biāo),制作環(huán)境污染或生產(chǎn)中操作用具污染,均會(huì)不同程度地增加淀粉及其制品中鉛的殘留量。因此,要求在食品加工過(guò)程規(guī)范操作、嚴(yán)格控制,從源頭上嚴(yán)格把控食品安全與質(zhì)量。

    3 結(jié)論

    鉛廣泛存在于自然界中,由于食品中鉛含量超標(biāo)而造成鉛中毒的事件屢見(jiàn)不鮮,這對(duì)食品安全檢疫工作也提出了更高要求。本試驗(yàn)選取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中常用的3 種檢測(cè)方法以及微波消解和濕法消解兩種前處理方法進(jìn)行對(duì)比,探究其對(duì)淀粉及其制品中鉛含量測(cè)定的影響,結(jié)果表明:

    (1)對(duì)比不同前處理方法,濕法消解法屬于非密閉消化,分析過(guò)程存在污染元素的可能性,雖處理量大,但對(duì)人力物力消耗較大;微波消解經(jīng)濟(jì)實(shí)用,密閉性好,具有操作簡(jiǎn)便快捷的優(yōu)點(diǎn),可用于多種樣品的精準(zhǔn)檢測(cè)。另外,試驗(yàn)中微波消解儀、各種消解試劑和消解過(guò)程中設(shè)定程序等均可影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。

    (2)對(duì)比鉛含量的3 種檢測(cè)方法,F(xiàn)AAS 靈敏度較低,不適用于淀粉及其制品中鉛含量的檢測(cè),可用于鉛含量較高的物質(zhì)檢測(cè);GFAAS 和ICP-MS 均能滿足試驗(yàn)測(cè)定要求,且ICP-MS 較GFAAS 的鉛含量測(cè)定值高,加標(biāo)回收率高,精密度高,但儀器昂貴,進(jìn)行日常大批量檢測(cè)的成本過(guò)高,GFAAS 更加經(jīng)濟(jì)實(shí)用,適合作為多種樣品鉛含量的檢測(cè)方法。因此,對(duì)金屬元素進(jìn)行定量分析要綜合考慮待測(cè)樣金屬種類和濃度、實(shí)驗(yàn)室條件等方面,合理選擇GFAAS、FAAS 和ICP-MS,并結(jié)合適當(dāng)?shù)念A(yù)處理手段。

    (3)對(duì)11 種不同類型的淀粉及其制品中的鉛含量進(jìn)行檢測(cè),發(fā)現(xiàn)淀粉制品中的鉛含量一般高于食用淀粉,因此,應(yīng)嚴(yán)格控制食品加工操作規(guī)程,降低重金屬元素?cái)z入風(fēng)險(xiǎn),保障食品質(zhì)量與安全。

    猜你喜歡
    鉛含量濕法制品
    MSA鍍液體系下鍍錫板面鉛含量影響因素分析
    淺談食品接觸之“竹纖維”制品
    早、晚稻對(duì)土壤鉛吸收差異性研究
    濕法PU/PVDF共混膜的制備及其性能研究
    城市環(huán)境變化對(duì)銀杏樹(shù)輪中鉛含量的影響
    枳殼及其炮制品色差值與化學(xué)成分的相關(guān)性
    中成藥(2017年6期)2017-06-13 07:30:35
    單晶硅各向異性濕法刻蝕的形貌控制
    中蒙醫(yī)解毒化濕法治療布魯氏菌病
    何首烏不同炮制品對(duì)H2O2致PC12細(xì)胞損傷的保護(hù)作用
    中成藥(2014年7期)2014-02-28 22:28:05
    干法灰化和微波消解石墨爐原子吸收法對(duì)茶葉中鉛含量測(cè)定的比較
    国产精品免费一区二区三区在线| 国产视频内射| 黑人欧美特级aaaaaa片| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 国产精品久久久人人做人人爽| 性色av乱码一区二区三区2| 久久香蕉激情| 日日爽夜夜爽网站| 三级国产精品欧美在线观看 | 欧美性猛交黑人性爽| 国模一区二区三区四区视频 | 亚洲最大成人中文| 国产成人系列免费观看| 亚洲人成77777在线视频| 国产熟女午夜一区二区三区| 一级毛片精品| 亚洲 国产 在线| 一级黄色大片毛片| 午夜福利18| 午夜福利免费观看在线| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 欧美最黄视频在线播放免费| 亚洲专区中文字幕在线| 日韩三级视频一区二区三区| 国产成人aa在线观看| 99热这里只有是精品50| 三级国产精品欧美在线观看 | 在线观看午夜福利视频| 国产片内射在线| 日韩精品中文字幕看吧| av国产免费在线观看| 99国产综合亚洲精品| 成年人黄色毛片网站| 高清在线国产一区| 又紧又爽又黄一区二区| 99精品欧美一区二区三区四区| 18美女黄网站色大片免费观看| xxxwww97欧美| 搡老熟女国产l中国老女人| 999久久久国产精品视频| 天堂动漫精品| 可以在线观看的亚洲视频| 看免费av毛片| 一区二区三区高清视频在线| 天堂√8在线中文| 午夜免费激情av| 伦理电影免费视频| 三级国产精品欧美在线观看 | 中国美女看黄片| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 日本熟妇午夜| 久久天堂一区二区三区四区| 久久久久九九精品影院| 中文字幕久久专区| 妹子高潮喷水视频| 一二三四社区在线视频社区8| 黄片大片在线免费观看| 中文字幕久久专区| 午夜免费成人在线视频| 亚洲精品中文字幕一二三四区| 国产区一区二久久| 99久久99久久久精品蜜桃| 97碰自拍视频| 香蕉丝袜av| 桃色一区二区三区在线观看| 亚洲最大成人中文| 国产精品,欧美在线| 免费看十八禁软件| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 又粗又爽又猛毛片免费看| 变态另类丝袜制服| 亚洲人与动物交配视频| 日韩国内少妇激情av| 亚洲成人精品中文字幕电影| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 成人av一区二区三区在线看| a级毛片a级免费在线| 99热6这里只有精品| 精品高清国产在线一区| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 日本免费a在线| 女人被狂操c到高潮| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲| 午夜影院日韩av| 俄罗斯特黄特色一大片| 校园春色视频在线观看| 日韩中文字幕欧美一区二区| 久久久久久大精品| 美女扒开内裤让男人捅视频| 在线a可以看的网站| 一进一出好大好爽视频| 国产熟女午夜一区二区三区| 欧美高清成人免费视频www| 久久久久亚洲av毛片大全| 久久中文字幕一级| 欧美中文综合在线视频| 亚洲成人久久性| 亚洲精品粉嫩美女一区| 性欧美人与动物交配| 一本大道久久a久久精品| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 最近最新免费中文字幕在线| 国内精品久久久久精免费| 人妻夜夜爽99麻豆av| 深夜精品福利| av片东京热男人的天堂| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 丰满人妻一区二区三区视频av | 亚洲av美国av| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 午夜日韩欧美国产| 男女午夜视频在线观看| 国产精品久久视频播放| 黄色毛片三级朝国网站| 一级a爱片免费观看的视频| 久久精品国产亚洲av高清一级| 精品日产1卡2卡| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 色综合亚洲欧美另类图片| 一本久久中文字幕| 丁香六月欧美| 最好的美女福利视频网| 最近最新免费中文字幕在线| 久久 成人 亚洲| 欧美又色又爽又黄视频| 日韩av在线大香蕉| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 欧美+亚洲+日韩+国产| 久久中文字幕人妻熟女| 久久伊人香网站| 全区人妻精品视频| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 精品久久久久久成人av| 久久久久久免费高清国产稀缺| 久久精品影院6| 无人区码免费观看不卡| 午夜激情av网站| 18禁国产床啪视频网站| 最近在线观看免费完整版| 一区二区三区国产精品乱码| 一a级毛片在线观看| 精品久久久久久久末码| 看片在线看免费视频| 国产男靠女视频免费网站| 日本a在线网址| 在线播放国产精品三级| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 丝袜美腿诱惑在线| 国产成人啪精品午夜网站| 精品国产亚洲在线| 色综合站精品国产| 国产精品久久电影中文字幕| 好男人电影高清在线观看| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 国产av又大| 人人妻人人看人人澡| 国产精品久久久av美女十八| 午夜福利在线观看吧| 亚洲在线自拍视频| 国产一区在线观看成人免费| 日韩大码丰满熟妇| 国产熟女xx| avwww免费| 在线观看免费日韩欧美大片| 亚洲国产欧美网| 一级a爱片免费观看的视频| 一边摸一边抽搐一进一小说| 亚洲午夜理论影院| 国产精品,欧美在线| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 亚洲熟女毛片儿| 亚洲国产欧美人成| 99久久综合精品五月天人人| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 欧美zozozo另类| 久久热在线av| 国产精品影院久久| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 国产99久久九九免费精品| 国产三级在线视频| 久久精品成人免费网站| 午夜日韩欧美国产| 88av欧美| 国产激情久久老熟女| 麻豆久久精品国产亚洲av| 天天添夜夜摸| 国内精品久久久久精免费| 欧美日本亚洲视频在线播放| 色播亚洲综合网| 久久久精品大字幕| 亚洲国产看品久久| 久久久久性生活片| 久久精品91蜜桃| 亚洲人成77777在线视频| 国产激情久久老熟女| 一区二区三区高清视频在线| 中国美女看黄片| 看黄色毛片网站| 色噜噜av男人的天堂激情| 亚洲成av人片免费观看| www日本在线高清视频| 在线免费观看的www视频| 国产亚洲欧美98| 国产精品免费视频内射| 叶爱在线成人免费视频播放| 午夜精品一区二区三区免费看| 人人妻人人澡欧美一区二区| 俺也久久电影网| 黑人操中国人逼视频| 亚洲激情在线av| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 制服丝袜大香蕉在线| 久久午夜综合久久蜜桃| 久久欧美精品欧美久久欧美| 日本一二三区视频观看| 国产黄片美女视频| 欧美日韩乱码在线| 看免费av毛片| 久久中文看片网| 国产日本99.免费观看| 一二三四在线观看免费中文在| 亚洲av成人av| 成熟少妇高潮喷水视频| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 香蕉国产在线看| 欧美乱色亚洲激情| 色综合站精品国产| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 国产一区在线观看成人免费| 国产日本99.免费观看| 中文亚洲av片在线观看爽| 久久精品综合一区二区三区| 制服人妻中文乱码| 色噜噜av男人的天堂激情| 一进一出抽搐动态| 在线观看www视频免费| 香蕉丝袜av| 精品国产乱子伦一区二区三区| 亚洲欧美日韩无卡精品| 欧美日韩福利视频一区二区| 精品国产亚洲在线| 久久精品91无色码中文字幕| 亚洲国产精品合色在线| 日韩欧美免费精品| 中文字幕久久专区| 日韩欧美三级三区| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 男人舔奶头视频| 十八禁人妻一区二区| 超碰成人久久| 亚洲九九香蕉| 国产激情偷乱视频一区二区| 免费在线观看完整版高清| 女人被狂操c到高潮| 悠悠久久av| av视频在线观看入口| 欧美最黄视频在线播放免费| 亚洲男人天堂网一区| 特大巨黑吊av在线直播| 国产高清视频在线播放一区| 男人的好看免费观看在线视频 | 欧美成人一区二区免费高清观看 | 欧美日本亚洲视频在线播放| 成人av在线播放网站| 国产乱人伦免费视频| 久久久久久大精品| 日日夜夜操网爽| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 欧美极品一区二区三区四区| 亚洲真实伦在线观看| 制服诱惑二区| 动漫黄色视频在线观看| 51午夜福利影视在线观看| 中文字幕久久专区| 日本精品一区二区三区蜜桃| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 亚洲一区二区三区色噜噜| 欧美zozozo另类| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看 | 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆 | ponron亚洲| 老鸭窝网址在线观看| 无限看片的www在线观看| 亚洲国产欧美人成| 可以在线观看毛片的网站| 1024香蕉在线观看| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 亚洲自拍偷在线| 一进一出抽搐动态| 999久久久国产精品视频| 黄片大片在线免费观看| 国产精品亚洲一级av第二区| 久久精品成人免费网站| 在线a可以看的网站| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 国产熟女xx| 亚洲国产欧美人成| 国产1区2区3区精品| 欧美午夜高清在线| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 老司机午夜十八禁免费视频| 午夜福利在线在线| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 身体一侧抽搐| 久久午夜亚洲精品久久| 国产一区二区三区视频了| 国产精品 国内视频| 国产精品乱码一区二三区的特点| 制服丝袜大香蕉在线| 色综合婷婷激情| 天堂动漫精品| 免费观看精品视频网站| 88av欧美| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 亚洲av美国av| 精品一区二区三区av网在线观看| 久久中文看片网| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 欧美在线黄色| 少妇的丰满在线观看| 国产男靠女视频免费网站| 亚洲人与动物交配视频| 此物有八面人人有两片| 国产麻豆成人av免费视频| 麻豆久久精品国产亚洲av| 午夜福利视频1000在线观看| 亚洲熟女毛片儿| 欧美成人一区二区免费高清观看 | 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 桃色一区二区三区在线观看| 国产精品影院久久| 国产视频内射| 久久国产乱子伦精品免费另类| 女警被强在线播放| 午夜视频精品福利| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 一进一出抽搐gif免费好疼| 一本一本综合久久| 日韩欧美 国产精品| 国产av又大| 亚洲精品在线美女| 国产欧美日韩一区二区精品| 久久久久久人人人人人| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 亚洲中文字幕日韩| 91国产中文字幕| 国产精品98久久久久久宅男小说| 国模一区二区三区四区视频 | 色综合亚洲欧美另类图片| 精品久久久久久成人av| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 91麻豆av在线| 亚洲精品久久成人aⅴ小说| 亚洲av电影不卡..在线观看| 国产精品av视频在线免费观看| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 精品日产1卡2卡| 精华霜和精华液先用哪个| 亚洲成a人片在线一区二区| 嫩草影视91久久| 在线观看免费午夜福利视频| 一级黄色大片毛片| 91国产中文字幕| 日本黄色视频三级网站网址| 久久性视频一级片| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 国产伦人伦偷精品视频| 亚洲国产精品合色在线| 欧美乱色亚洲激情| 大型av网站在线播放| 婷婷亚洲欧美| 亚洲国产精品成人综合色| 婷婷亚洲欧美| 又大又爽又粗| 成人特级黄色片久久久久久久| 18美女黄网站色大片免费观看| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 老鸭窝网址在线观看| 国产精品1区2区在线观看.| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 人人妻人人看人人澡| 天天添夜夜摸| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 两个人视频免费观看高清| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 亚洲av熟女| 老司机在亚洲福利影院| 国产精品久久视频播放| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 成人av在线播放网站| 18禁观看日本| 很黄的视频免费| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 亚洲人与动物交配视频| 国产精品综合久久久久久久免费| 人成视频在线观看免费观看| 真人做人爱边吃奶动态| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 午夜老司机福利片| 白带黄色成豆腐渣| 久久久久久人人人人人| 欧美黑人巨大hd| 成人精品一区二区免费| 搡老岳熟女国产| 女警被强在线播放| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 男女之事视频高清在线观看| 国产激情偷乱视频一区二区| 亚洲18禁久久av| 亚洲国产中文字幕在线视频| 久久久国产欧美日韩av| 午夜精品久久久久久毛片777| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 一个人免费在线观看电影 | 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 国产主播在线观看一区二区| av片东京热男人的天堂| 999精品在线视频| 麻豆av在线久日| www日本在线高清视频| 嫩草影院精品99| 啦啦啦韩国在线观看视频| 18禁国产床啪视频网站| 亚洲欧美精品综合久久99| 美女大奶头视频| 色综合欧美亚洲国产小说| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 天堂影院成人在线观看| 黄色视频不卡| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 一级片免费观看大全| 搞女人的毛片| 久久中文字幕人妻熟女| 亚洲av片天天在线观看| 国产爱豆传媒在线观看 | 九色成人免费人妻av| 黄色片一级片一级黄色片| 麻豆久久精品国产亚洲av| cao死你这个sao货| 一区二区三区国产精品乱码| 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 校园春色视频在线观看| 大型黄色视频在线免费观看| 又大又爽又粗| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 亚洲中文av在线| 窝窝影院91人妻| 亚洲男人天堂网一区| 在线播放国产精品三级| 亚洲国产看品久久| 国产成人一区二区三区免费视频网站| 五月玫瑰六月丁香| 精品免费久久久久久久清纯| 波多野结衣巨乳人妻| 亚洲男人天堂网一区| 国产av一区在线观看免费| 国产精品久久久av美女十八| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 精品电影一区二区在线| 亚洲成av人片免费观看| 日本成人三级电影网站| 成人午夜高清在线视频| 搞女人的毛片| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 国产1区2区3区精品| 亚洲精品美女久久av网站| 两个人看的免费小视频| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 人妻久久中文字幕网| 久久久国产欧美日韩av| x7x7x7水蜜桃| 日本黄大片高清| 操出白浆在线播放| 亚洲欧美日韩无卡精品| 亚洲第一电影网av| 十八禁网站免费在线| 在线观看舔阴道视频| 夜夜爽天天搞| 妹子高潮喷水视频| 99久久精品国产亚洲精品| 国产主播在线观看一区二区| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 久久中文字幕人妻熟女| 国产精品免费视频内射| 在线观看免费午夜福利视频| 一级a爱片免费观看的视频| 最近最新中文字幕大全电影3| 久久久国产精品麻豆| 欧美激情久久久久久爽电影| 级片在线观看| 国产亚洲欧美在线一区二区| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 久久久久九九精品影院| 日韩欧美国产一区二区入口| 国产精品久久电影中文字幕| АⅤ资源中文在线天堂| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 日本一二三区视频观看| 亚洲真实伦在线观看| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 久久香蕉国产精品| 超碰成人久久| 久久九九热精品免费| 人人妻人人澡欧美一区二区| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 国产一区二区激情短视频| 岛国在线观看网站| 真人一进一出gif抽搐免费| 精品人妻1区二区| 黄色丝袜av网址大全| 欧美性猛交黑人性爽| 老司机在亚洲福利影院| 亚洲人成电影免费在线| 午夜福利欧美成人| 精品国内亚洲2022精品成人| 精品国产乱码久久久久久男人| 午夜两性在线视频| 99久久精品国产亚洲精品| 免费av毛片视频| 午夜日韩欧美国产| 色精品久久人妻99蜜桃| 久久精品人妻少妇| √禁漫天堂资源中文www| av有码第一页| 国产乱人伦免费视频| 可以在线观看的亚洲视频| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 久久午夜综合久久蜜桃| 极品教师在线免费播放| 亚洲成人免费电影在线观看| 国产区一区二久久| 在线免费观看的www视频| 一本综合久久免费| 男人的好看免费观看在线视频 | 中出人妻视频一区二区| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 国产成+人综合+亚洲专区| 日韩大码丰满熟妇| 男女午夜视频在线观看| 久久热在线av| 日本免费a在线| 国产99白浆流出| 中出人妻视频一区二区| 哪里可以看免费的av片| 激情在线观看视频在线高清| 一进一出抽搐动态| 久久99热这里只有精品18| 亚洲国产欧美网| 99riav亚洲国产免费| av天堂在线播放| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 国产精品自产拍在线观看55亚洲| 国产精品亚洲一级av第二区| 成年免费大片在线观看| 男女床上黄色一级片免费看| 日韩国内少妇激情av| 久久久国产成人免费| 国产一区二区在线观看日韩 | 欧美色视频一区免费| 成人三级黄色视频| xxx96com| 国产高清有码在线观看视频 | 高清毛片免费观看视频网站| 国产亚洲精品第一综合不卡| 精品一区二区三区av网在线观看| 亚洲七黄色美女视频| 国产精品综合久久久久久久免费| 日韩欧美在线二视频| 成在线人永久免费视频| 国产亚洲精品久久久久久毛片| xxxwww97欧美| 五月玫瑰六月丁香| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| av福利片在线| avwww免费| 99久久99久久久精品蜜桃| 国产精华一区二区三区| 少妇人妻一区二区三区视频| 九色国产91popny在线| а√天堂www在线а√下载| 黄色 视频免费看| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 最近视频中文字幕2019在线8| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 国产单亲对白刺激| 麻豆国产97在线/欧美 | 欧美成人性av电影在线观看| 亚洲全国av大片| 免费看日本二区| 亚洲精品国产精品久久久不卡| 日本成人三级电影网站| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 一二三四社区在线视频社区8| 精品福利观看| 国内精品久久久久久久电影| 亚洲18禁久久av| 欧美精品亚洲一区二区| 欧美丝袜亚洲另类 | 黄片大片在线免费观看| 欧美在线黄色| 日韩欧美在线乱码| 欧美成狂野欧美在线观看| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 国产激情偷乱视频一区二区| 嫁个100分男人电影在线观看| 美女免费视频网站| 国产激情偷乱视频一区二区| 桃红色精品国产亚洲av|