超薄硅片制備工藝的優(yōu)化

汲國鑫，宋德，陳衛(wèi)軍

（長春理工大學(xué) 物理學(xué)院，長春 130022）

硅是制作許多半導(dǎo)體元件的材料，在光電探測器、半導(dǎo)體激光器、光電池等半導(dǎo)體器件中作為核心結(jié)構(gòu)，被廣泛應(yīng)用于微光夜視、信息通訊和新能源領(lǐng)域［1］，而硅片的制備加工工藝也得到了長足的研究和發(fā)展［2］。目前國內(nèi)使用的主流減薄工藝是硅片自旋轉(zhuǎn)磨削，設(shè)備和工藝參數(shù)均有相關(guān)的研究和報道［3-4］。國外采用的工藝較多：化學(xué)機械研磨、切割減薄、中心刻蝕減薄等，已達(dá)到了100 μm以下的厚度［5-7］。2019年，江蘇光伏科技中心采用銅輔助化學(xué)刻蝕，制備出厚度19 μm左右的超薄硅片［8］。

隨著器件微型化和高性能化的發(fā)展，硅晶片的厚度更薄，對機械應(yīng)力和振動越敏感，超薄厚度的超薄晶圓的機械穩(wěn)定性將大大降低，從而由于自身重力的影響，可能導(dǎo)致彎曲甚至斷裂［9］，超薄化硅片的制備會出現(xiàn)破碎、裂紋、表面粗糙等問題，現(xiàn)有的減薄工藝漸漸無法滿足器件制備的需求和發(fā)展［10］。如何實現(xiàn)超薄硅片的制備和加工，成為了半導(dǎo)體領(lǐng)域研究的重點問題。

本文針對超薄硅片的減薄制備工藝進(jìn)行了研究優(yōu)化，對比不同粘合劑的制備效果，不同壓力制備的超薄硅表面粗糙度的變化。本文的研究結(jié)果可為超薄硅結(jié)構(gòu)的器件的制備提供理論和工藝支撐。

1 制備過程

本文選擇化學(xué)機械拋光工藝（CMP）制備超薄硅片進(jìn)行研究?；瘜W(xué)拋光工藝是機械和化學(xué)雙重作用結(jié)合，能夠極大程度保證表面平整度和拋光均勻性等表面精度，使用的儀器是UNIPOL-1202自動精密研磨拋光機。結(jié)構(gòu)如圖1所示，樣品載具上方可施加和調(diào)節(jié)壓力，工作時平臺旋轉(zhuǎn)和滴放減薄漿料，擺動臂帶動樣品擺動，樣品隨之自旋轉(zhuǎn)達(dá)到整體均勻減薄。樣品較厚時，通常使用顆粒尺寸較大的金剛砂（SiC）與水混合，在壓力作用下樣品達(dá)到物理磨削；當(dāng)樣品漸漸超薄化，改用粒徑小的作用成分顆粒配置的研磨液，進(jìn)行精細(xì)研磨減薄，最后使用拋光液拋光。

圖1 自動精密研磨拋光機設(shè)備簡圖

單一的CMP工藝已很難達(dá)到超薄硅片工藝的制備，所以采用鍵合技術(shù)輔助化學(xué)機械拋光工藝進(jìn)行減薄制備，其作用是固定保護(hù)樣品，提高其可承受工藝加工的機械性能。鍵合技術(shù)分為直接鍵合、間接鍵合、金屬鍵合等，在其中選擇了操作較為簡單的膠粘鍵合技術(shù)。實驗材料選擇初始厚度500 μm左右的單晶硅片。首先將粘合劑均勻涂抹在玻璃基片表面，再將硅片粘在玻璃基片上，待硅片粘牢后，加熱載物盤和硅片，載物盤加熱到預(yù)定溫度后，均勻涂抹石蠟，之后將帶有玻璃基片的硅片放在載物盤上，結(jié)束加熱，樣品冷卻后開始減薄。

硅樣片經(jīng)過研磨后，表面存在大量研磨顆粒和廢料雜質(zhì)，依次在無水乙醇和去離子水中超聲清洗10～15 min，干燥箱烘干，顯微鏡觀察表面無雜質(zhì)后，進(jìn)行拋光操作。將清洗過的硅片再次粘貼到載樣盤上，將磨砂革拋光墊換到研磨機上，并換上適合滴注二氧化硅懸浮液的滴料器，首先將盤面浸潤，然后將清洗過的樣品放在拋光盤上開始拋光，在整個減薄過程中，需要間斷性，多點測量樣品厚度，并記錄時間、壓力、轉(zhuǎn)速等參數(shù)，每半小時監(jiān)測一次厚度。最終制備出表面光滑的超薄硅片。

減薄過程結(jié)束后，依次用丙酮和乙醇溶液、去離子水進(jìn)行清洗，去除石蠟粘合劑。最后超聲清洗，烘干樣品，后續(xù)使用SEM和AFM顯微鏡研究不同工藝和減薄條件對硅片總厚度偏差和表面形貌的影響。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 不同減薄工藝對硅片表面形貌的影響研究

圖2為三個減薄階段硅片表面SEM觀察圖，掃描面積200 μm×200 μm。在粗研磨階段，使用鑄鐵材質(zhì)的底盤，顆粒直徑8～12 μm的SiC（硬度大）粉末與水按照1∶10的比例配置成研磨液。粗磨過程將硅片厚度去除至100～150 μm左右。硅片經(jīng)過粗磨后的表面SEM觀察圖，經(jīng)過大直徑尺寸和高硬度的SiC磨粒的物理磨削，雖然減薄效率高，但硅片表面出現(xiàn)大量損傷、劃痕、桔皮等嚴(yán)重缺陷。樣品未出現(xiàn)過深損傷層，減薄厚度較均勻。

圖2 三個減薄階段硅片表面SEM圖

精研磨階段將鑄鐵盤換為軟質(zhì)的聚氨酯研磨墊，研磨液是顆粒直徑3 μm左右的氧化鋁與水按1∶5比例混合配置而成。硅片厚度已經(jīng)減薄至70 μm左右，粗磨階段造成的表面損傷和桔皮等缺陷減少，這是由于顆粒直徑變小，大尺寸磨粒留下的損傷層和缺陷被研磨掉，但同時產(chǎn)生了新的細(xì)小劃痕。在精磨過程中，由于硅片厚度降至70 μm左右，所以采用低壓力減薄，減薄速率降低，但會提高硅片減薄的穩(wěn)定性，使粗磨損傷層均勻去除，硅片表面部分區(qū)域已經(jīng)較平整，無明顯損傷。

圖2（c）為硅片拋光減薄處理的觀察圖，此階段使用的是磨砂革拋光墊和堿性二氧化硅拋光液。堿性二氧化硅拋光液對硅片產(chǎn)生化學(xué)作用，化學(xué)反應(yīng)如下：

水解產(chǎn)物H2SiO3能部分聚合成多硅酸粒子，同時另一部分H2SiO3電離生成，結(jié)果形成如下結(jié)構(gòu)的膠體：

這層膠體硬度比硅基體的硬度低（稱為軟質(zhì)層），去除相對容易。在漿料中的SiO2磨粒機械作用下被去除，從而露出新的表面，接著又繼續(xù)反應(yīng)生成新的反應(yīng)膜，這個過程反復(fù)循環(huán)，研磨使硅片表面產(chǎn)生的劃痕、損傷等缺陷經(jīng)過CMP拋光后已經(jīng)消失，整體區(qū)域光滑平整，只有微量的化學(xué)作用留下的微小腐蝕坑。

2.2 不同粘合劑的制備對硅片表面TTV的影響研究

采用不同粘合劑固定樣片，保持其他工藝參數(shù)相同，在XP-1型臺階儀掃描硅片高度，得到硅片總厚度偏差。硅片的總厚度偏差（TTV）是指在連續(xù)掃描或一系列電的厚度測量中，最大與最小厚度的差值。

圖3是四種工藝的TTV對比。無基片減薄的工藝1缺乏支撐基片保護(hù)，總厚度差（TTV）較大，硅片減薄后，硅片載具與研磨底盤距離過小，石蠟粘合劑層變薄，導(dǎo)致研磨液體在硅片和載具之間粘滯，使減薄不均勻，尤其是邊緣部分，TTV高達(dá)4 μm。樣品2加上了基片保護(hù)，TTV減小至1.9 μm，但高度曲線仍變化不均勻，石蠟層過薄，部分脫落導(dǎo)致硅片失去固定，受力不均，硅片邊緣受機械作用而碎裂，對硅片表面造成損傷。

圖3 不同支撐粘合工藝對TTV的影響

工藝3采用的AB膠粘度硬度均優(yōu)于石蠟粘合劑，所以從高度輪廓曲線上看，減薄較均勻，TTV達(dá)到了0.8 μm。最后的樣品4高度輪廓曲線基本為一條直線，丙烯酸樹脂膠雖然黏度比AB膠低，但足夠支撐硅樣片減薄不會脫落，而更高的硬度使硅樣片具有更高的機械性能，更好的均勻性減薄，減薄過程的三個階段中，硅片在精磨階段因為超薄厚度受到的應(yīng)力影響增加，應(yīng)力致使超薄硅片輕微形變，繼而影響拋光階段，無法有效控制硅片表面總厚度偏差和表面形貌等。丙烯酸樹脂膠使得硅片和襯底基片更加緊密鍵合，在一定程度上緩和研磨所帶來的應(yīng)力影響，保證制備的超薄硅片總厚度偏差不會過大。所以工藝4的TTV縮小至0.5 μm，約為總厚度5%。滿足其他工藝要求。圖4給出了最終工藝制備厚度10 μm的硅片表面和側(cè)面SEM圖像。

圖4 CMP工藝制備樣品SEM截面及表面圖

2.3 不同表面拋光壓力對硅片表面形貌的影響研究

圖5給出了不同壓力下拋光樣品得到的表面形貌圖。從三維圖中可以看到，當(dāng)?shù)蛪毫Γ?.5 N）短時間拋光樣品時，拋光效果低，表面仍殘存劃痕雜質(zhì)缺陷，化學(xué)和機械作用效用低，均未對樣品表面產(chǎn)生明顯拋光作用。長時間低壓拋光樣品后。從表面形貌圖可以看出，劃痕缺陷減少。但化學(xué)作用過大，使樣品表面出現(xiàn)明顯腐蝕缺陷痕跡，樣品的粗糙度較大。增加壓力（18.4 N）拋光的樣品雖然機械作用有所提升，但由于機械作用遠(yuǎn)小于化學(xué)作用，腐蝕硅材料后未能及時機械去除，表面拋光不均勻。施加強壓力（29.1 N）拋光的樣品整體形貌均勻，這表明其機械作用和化學(xué)作用機理效能結(jié)合且有效的相互作用，使得樣品D表面粗糙度減小。

圖5 不同壓力下拋光樣品的三維AFM圖像。

圖6是不同壓力拋光樣品的表面粗糙度，結(jié)合圖5可以得出結(jié)論：在樣品拋光階段，低壓力反而使工藝機械作用效能低，化學(xué)作用主導(dǎo)拋光樣品表面，使制備的超薄硅片表面粗糙度過大，如圖 5（a）和圖 5（b）所示，機械研磨損傷去除效率低，化學(xué)腐蝕嚴(yán)重；加大壓力后，拋光工藝機械性能提升，樣品表面粗糙度降低；當(dāng)壓力達(dá)到29.1 N時，化學(xué)作用腐蝕硅材料表面，同時機械作用及時去除腐蝕層，最終樣品表面粗糙度為0.5 nm，處于10-1量級，表面非常光滑。

圖6 不同壓力拋光的樣品表面粗糙度

相比于其他減薄工藝，CMP工藝最突出的就是機械和化學(xué)雙重作用機理，但是兩種機理互相作用使得減薄過程變化復(fù)雜。在不同壓力下拋光硅片并測量表面粗糙度，對比發(fā)現(xiàn)，不同于機械作用主導(dǎo)的研磨減薄階段，拋光階段適當(dāng)?shù)奶岣邏毫箼C械作用和化學(xué)作用結(jié)合性更強，高壓力附帶的應(yīng)力影響被拋光液化學(xué)腐蝕作用消除，這種作用機理的工藝極大程度降低了硅片表面粗糙度。

3 結(jié)論

本文研究了超薄硅片的制備工藝，采用鍵合工藝輔助，可以制備出厚度10 μm左右且表面光滑的超薄硅片。通過研究對比不同粘合劑工藝對TTV的影響，發(fā)現(xiàn)采用丙烯酸樹脂膠可以極大程度提高硅片加工的機械性能，保證加工后硅片表面較低的粗糙度；通過研究不同壓力對硅片形貌的影響，發(fā)現(xiàn)提高壓力可以使化學(xué)作用和機械作用高效結(jié)合，從而提高拋光效率和降低硅片表面粗糙度。CMP工藝過程機理復(fù)雜，涉及機械摩擦磨損、溶液化學(xué)等，系統(tǒng)的理論尚未形成。本研究將為未來減薄工藝的深入開發(fā)提供理論依據(jù)，也為硅半導(dǎo)體器件的制備與性能提升提供工藝技術(shù)支持。