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    不同硫化體系對氯丁橡膠性能的影響

    2022-08-25 12:00:28陳海華翟月勤趙慧暉王春龍
    合成材料老化與應用 2022年4期
    關鍵詞:氯丁橡膠碳黑硫醇

    陳海華,翟月勤,趙慧暉,杜 燁,王春龍

    (中國石油蘭州化工研究中心,國家合成橡膠質量監(jiān)督檢驗中心,甘肅蘭州 730060)

    氯丁橡膠(CR)具有良好的耐油、耐腐蝕和耐熱、耐候、耐老化等性能,常被廣泛用于耐油和耐化學腐蝕膠管、容器襯里墊圈、電線電纜、阻燃膠管等橡膠制品中[1-3]。

    硫磺是硫化CR 的一種硫化劑。但由于CR 主鏈中的雙鍵上連有極性氯原子使得雙鍵活性降低,反應活性也隨之下降,因此硫磺硫化CR 的研究較少[4]。

    MTT 或MTT-80 作為CR 的環(huán)保型促進劑,用來代替有致癌性的促進劑ETU(NA-22)[5-7],目前己經被報道,但很少報道關于硫磺與MTT 兩種試劑對橡膠性能的影響。

    本文采用MTT-80 和硫磺兩種不同的硫化體系,分別研究了CR 無碳黑配方的硫化行為和拉伸應力應變的影響,從而為實際的生產應用做技術準備。

    1 實驗部分

    1.1 原料

    硫醇調節(jié)型CR:SN 232,山納合成橡膠有限責任公司;M-40,日本電氣化學工業(yè)公司;CR 232,山西霍家長化合成橡膠有限公司;B 210,德國 Bayer 化學公司。

    配合劑:硬脂酸,國藥集團化學試劑有限公司;氧化鎂,日本神島化學工業(yè)株式會社(牌號STARMAG 150);氧化鋅,蘭州黃河鋅品有限責任公司;硫磺,寧波余姚市雙凱塑化有限公司;二鄰甲苯基胍(DOTG),武漢富鑫遠科技有限公司;N- 環(huán)己基-2- 苯并噻唑基磺酰胺(CBS),TCI(梯希愛,上海)化成工業(yè)發(fā)展有限公司;3- 甲基-2- 噻唑硫酮(MTT-80),寧波艾克姆新材料有限公司。

    1.2 儀器設備

    VH109 型開煉機,英國FARREL 公司;MDR 2000型無轉子硫化儀,美國阿爾法科技公司;RCM“24×24”-100T 型平板硫化機,美國RCM 公司;INSTRON 5965型萬能材料試驗機,英國INSTRON 公司。

    1.3 分析測試

    1.3.1 制備樣品的方法

    硫醇調節(jié)型CR 按ASTM D3190-2006(2010)規(guī)定的開煉法B 混煉[8]。

    1.3.2 硫化特性

    將混煉膠膠樣按GB/T 16584-1996 使用無轉子硫化儀測定。每個樣品平行測試兩次,取平均值。

    1.3.3 拉伸應力-應變性能

    硫化后的CR 定伸應力、拉伸強度及扯斷伸長率按照GB/T 528-2009 測定,拉伸速度為500mm/min。每個樣品平行測試兩次,取平均值。

    2 結果與討論

    2.1 單一促進交聯劑配方

    2.1.1 使用單一促進交聯劑的無碳黑配方

    按照表1 所列3 倍基本配方質量作為實驗質量,在擋板間距為15cm 的開煉機上混煉。

    表1 硫醇調節(jié)型CR 的無碳黑配方ATable 1 Non-carbon black formulation A for mercaptan-modified CR

    2.1.2 硫化特性

    硫化特性可以快速反映出硫化時間、硫化歷程等性質,還能確定出最佳硫化時間等。因此按表1 試驗配方對4 種CR 混煉,得到了相應的混煉膠樣品,在160℃下測定樣品的硫化特性,試驗時間為60min,硫化曲線如圖1 所示,硫化特性值見表2。

    圖1 硫醇調節(jié)型CR 無碳黑配方A 的硫化曲線Fig.1 Vulcanization characteristics curves of non-carbon black formulation A for mercaptan-modified CR

    表2 硫醇調節(jié)型CR 無碳黑配方A 的硫化特性值Table 2 The value of mercaptan-modified CR vulcanization characteristics evaluated by non-carbon black formulation A

    由圖1、表2 可看出,使用相同的配方A 時,M-40和SN 232 均在4~5 min 之間達到正硫化點,CR 232 由于硫化后期扭矩呈現微小上升趨勢,因此影響了最大扭矩和正硫化時間的值。但從圖1 中可以看出,如果不考慮30mim 后扭矩的變化,CR 232 達到正硫化時間也約在4~5 min 之間。而B 210 達到正硫化的時間明顯比其他3 種CR 長、硫化速度慢,這可能是由于氯丁橡膠 B 210 的分子結構與其他3 種CR 有差異引起的。

    2.1.3 應力應變性能

    由于氯丁橡膠B 210 與其他3 種橡膠的正硫化時間差距較大,因此只有在相同的條件下,才能準確測定其應力應變性能;由于其他3 種氯丁橡膠在25min 左右,其扭矩幾乎沒有發(fā)生變化,因此為對比4 種CR 的應力應變性能,選定160℃硫化25min 的條件制備相應的硫化膠試樣。之后按照GB/T 528 測定各硫化膠試樣的應力應變性能。測定結果見表3。

    表3 硫醇調節(jié)型CR 無碳黑配方A 的拉伸應力應變性能平均值Table 3 The average value of mercaptan-modified CR stress-strain properties evaluated by non-carbon black formulation A

    從表3 可以看出,4 種CR 的應力應變性能都很接近。但氯丁橡膠B 210 與其他3 種CR 相比,表現出拉伸強度偏小,扯斷伸長率偏大。

    2.2 復合促進交聯劑的配方

    2.2.1 使用復合促進交聯劑的無碳黑配方

    按照表4 所列3 倍基本配方質量作為實驗質量,在兩擋板為15cm 的開煉機上混煉。

    表4 硫醇調節(jié)型CR 無碳黑配方BTable 4 Non-carbon black formulation B for mercaptan-modified CR

    2.2.2 硫化特性

    按表4 試驗配方對4 種CR 混煉,得到了相應的混煉膠樣品,在160℃下測定樣品的硫化特性,試驗時間為60min,硫化曲線如圖2 所示,硫化特性值見表5。

    圖2 硫醇調節(jié)型CR 無碳黑配方B 的硫化曲線Fig. 2 Vulcanization characteristics curves of non-carbon black formulation B for mercaptan-modified CR

    表5 硫醇調節(jié)型CR 無碳黑配方B 的硫化特性值Table 5 The value of mercaptan-modified CR vulcanization characteristics evaluated by non-carbon black formulation B

    由圖2、表5 可看出,使用相同的配方B 時,每種CR 的硫化特性結果相似,達到正硫化點的時間約在24~32 min 之間,盡管每種CR 的硫化特性的結果仍有稍許差異,但為統一硫化時間,故選取160℃硫化30min 作為制備硫化膠試樣的條件。

    2.2.3 應力應變性能

    按照GB/T 528 測定各硫化膠試樣的應力應變性能,結果見表6。從表6 可以看出,4 種CR 的應力應變性能也都很接近。但B 210 使用復合促進交聯劑的無碳黑配方,其拉伸強度仍偏小。

    表6 硫醇調節(jié)型CR 無碳黑配方B 的拉伸應力應變性能平均值Table 6 The average value of mercaptan-modified CR stress-strainproperties evaluated by non-carbon black formulation B

    3 結論

    對國內外4 種硫醇型CR 分別使用單一和復合兩種促進交聯劑的無碳黑配方混煉,通過這4 種橡膠的硫化特性和拉伸應力應變性能的對比發(fā)現:使用單一促進交聯劑無碳黑配方時,國內2 種硫醇型CR 的性能均與M-40相似。而B 210 硫醇型CR 可能由于橡膠的分子結構與其他3 種橡膠不同,導致B 210 與其他3 種橡膠相比,其硫化速率明顯較小,在相同的條件與其他橡膠均有稍許差異,使用復合促進交聯劑無碳黑配方時,4 種硫醇型CR 的性能均很接近,但B210 的拉伸強度仍偏小。

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