基于不同退火溫度的再生光纖光柵研究

張操 彭志敏 王辰旭 藏亮 徐昊源

寧夏京能寧東發(fā)電有限責(zé)任公司，寧夏靈武 750400

0 前言

光纖光柵是光纖光柵傳感技術(shù)的基礎(chǔ)單元，光柵的溫度特性決定了光柵傳感器的應(yīng)用場景。常用的普通Ⅰ型光纖布拉格光柵（Fiber Bragg Grating，F(xiàn)BG）制作技術(shù)較為成熟。該類光纖光柵是經(jīng)過連續(xù)紫外激光或能量較弱的脈沖紫外光曝光形成的。在成柵過程中能夠觀察到其中心波長緩慢增大，光纖光柵沒有明顯的包層模式損耗，是目前常見的光纖光柵[1]，適用于100 ℃內(nèi)的溫度監(jiān)測。但其熱穩(wěn)定性較差，在300 ℃以上的高溫環(huán)境中，長期使用會由于熱衰退效應(yīng)使得反射光譜不穩(wěn)定，中心波峰飄移、降低，甚至消失，最后導(dǎo)致光纖光柵測溫系統(tǒng)失去測溫能力[2]。隨著工業(yè)水平不斷提高，諸如航天航空、火力發(fā)電、石油冶金等領(lǐng)域?qū)Ω邷丨h(huán)境中精準(zhǔn)、快速的溫度監(jiān)測越來越關(guān)注。由于光纖光柵具有絕緣、制作簡單、多路復(fù)用可實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)分布式溫度監(jiān)測等優(yōu)點(diǎn)，因而研究能耐高溫的光纖光柵已經(jīng)成為光纖傳感技術(shù)的熱點(diǎn)。

許多學(xué)者對于高溫環(huán)境下的光纖光柵展開了廣泛的研究。目前研制出可行的耐高溫光纖以飛秒激光逐點(diǎn)刻柵制成的Ⅱ型光纖光柵為主[3]。利用能量密度較高的激光，如飛秒激光曝光光纖，使光纖玻璃晶格熔融，對纖芯造成物理損傷，從而改變折射率，這種光柵即為Ⅱ型光纖光柵。深圳大學(xué)團(tuán)隊(duì)采用該方法制作的光纖光柵可長時間應(yīng)用于700 ℃的環(huán)境中，并且溫度測量誤差在±1.8 ℃內(nèi)[4]，由于制備過程存在激光的非線性吸收，此類光纖具有反射譜帶寬較寬和透射譜短波損耗大等缺陷，影響其波長解調(diào)精度[5]；另一種通過對Ⅰ型光纖光柵進(jìn)行高溫退火處理，制備形成再生光纖布拉格光柵（Regenerated Fiber Bragg Grating，RFBG），憑借其制作簡單方便，價格低廉，熱穩(wěn)定性較好的優(yōu)勢，成為了高溫光纖領(lǐng)域研究的一個重點(diǎn)[6-7]，是一種高溫測量領(lǐng)域切實(shí)可行的高溫光纖制作技術(shù)。

許多學(xué)者的研究結(jié)果表明，RFBG的反射率、光柵光譜強(qiáng)度、再生時間受許多因素影響，如實(shí)驗(yàn)前采用的光纖摻雜離子種類和濃度[8]、是否載氫處理，制作過程中光纖所受應(yīng)力[9]、抹除溫度與再生溫度間的差異[10]等。高溫退火是RFBG制作過程中的重要環(huán)節(jié)，設(shè)置合適的退火溫度對光柵性質(zhì)穩(wěn)定有重要意義。近年來，多數(shù)學(xué)者采用的是載氫光纖光柵或飛秒激光刻制光纖以提高再生光柵的穩(wěn)定性[11-12]。本文采用非載氫光纖進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，可證明載氫并非生成再生光柵的必要條件。

本文以退火溫度為變量，設(shè)置不同退火溫度，對非載氫Ⅰ型光纖光柵進(jìn)行再生光纖的研制，并對制作完成的光纖光柵進(jìn)行了性能測試，繪制出再生光纖光柵中心波長隨溫度變化的擬合曲線圖，并得到其擬合公式。

1 再生光纖光柵的制備

1.1 再生機(jī)理

RFBG是一種特殊的新型耐高溫光纖光柵。自2002年瑞典科學(xué)家FOKINE M首次研制發(fā)現(xiàn)后，許多科學(xué)家都對其形成機(jī)理進(jìn)行合理的假設(shè)猜想，并通過一系列實(shí)驗(yàn)來探求真理。雖然目前尚未有統(tǒng)一的結(jié)論，但主流學(xué)者認(rèn)為以下兩種形成機(jī)理較為合理：化學(xué)組分?jǐn)U散和光纖內(nèi)部應(yīng)力松弛形成的折射率調(diào)制。

1.1.1 化學(xué)組分?jǐn)U散機(jī)理

科學(xué)家FOKINE M等學(xué)者[13]在1,000 ℃下對I型光纖光柵進(jìn)行加熱處理得到再生光柵，由于實(shí)驗(yàn)采用的是氟鍺共摻光纖，因此他認(rèn)為，在高溫作用下，光纖中的F離子與-OH反應(yīng)生成HF，在高溫環(huán)境中從原光柵部位向外擴(kuò)散，形成周期性的折射率分布；2007年，ZHANG B等學(xué)者[14]將光纖光柵進(jìn)行載氫處理后，同樣通過1,100 ℃高溫退火的方式得到了再生光纖光柵，并認(rèn)為這是由于光纖中的羥基與載氫產(chǎn)生的氫氣通過反應(yīng)形成了水分子，水分子濃度的周期性分布導(dǎo)致再生光纖光柵中纖芯折射率周期性分布。

1.1.2 光纖內(nèi)部應(yīng)力松弛機(jī)理

2008年，悉尼大學(xué)BANDYOPADHYAY等學(xué)者[15]在900 ℃下成功制備再生光纖光柵后提出該理論：I型光纖光柵在高溫退火過程中使光纖包層和纖芯界面的應(yīng)力松弛，導(dǎo)致折射率周期性變化形成再生光柵；2012年，悉尼大學(xué)COOK K等學(xué)者[16]在純石英無摻雜元素I型光纖光柵的基礎(chǔ)上，在1,000 ℃下制得RFBG，表明纖芯中摻雜元素在高溫下的物質(zhì)擴(kuò)散不是光柵再生原因，高溫下，光柵局部應(yīng)力松弛是主要原因。許多專家學(xué)者認(rèn)為RFBG根本生成機(jī)理是由于光纖內(nèi)部發(fā)生應(yīng)力松弛，但是對于再生過程中發(fā)生應(yīng)力松弛變化的具體部位還存在爭議；2013年，YANG H等學(xué)者[17]使用氫氟酸完全去除了纖芯外部的光纖包層，依舊通過高溫退火實(shí)驗(yàn)制得了RFBG，這一操作證明了光纖包層不是應(yīng)力松弛發(fā)生的部位。

化學(xué)組分?jǐn)U散機(jī)理和應(yīng)力松弛機(jī)理是學(xué)者認(rèn)為解釋再生光柵生成的主流原理。雖然兩種理論分析焦點(diǎn)不同，但共同點(diǎn)都是認(rèn)為經(jīng)過一定時間的高溫退火，在FBG內(nèi)部形成了折射率更加穩(wěn)定的調(diào)制，使得再生的周期性光柵在上千度高溫下不會被抹除。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

為研究再生光纖光柵在不同退火溫度下的生成特性，以及非載氫光纖光柵是否可生成再生光柵的問題，實(shí)驗(yàn)設(shè)計分別在800 ℃、900 ℃、1,000 ℃ 3個溫度數(shù)值下，對非載氫Ⅰ型光纖光柵進(jìn)行熱處理操作，為減小軸向應(yīng)力對再生光纖光柵制作重復(fù)性產(chǎn)生影響，光纖在管式爐內(nèi)要自然拉伸，兩端在爐外采用高溫膠固定，避免光纖制作過程中拉伸變形，設(shè)置高溫管式爐以10 ℃/min的升溫速率從室溫升溫到設(shè)計溫度，并在設(shè)計溫度下保溫至光柵反射功率數(shù)值穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如圖1所示。

光纖光柵解調(diào)儀采用上海拜安科技自主研發(fā)生產(chǎn)的高精度LN1678解調(diào)儀，可滿足對動態(tài)光信號的高靈敏采集，實(shí)時觀察光柵中心波長的偏移；高溫管式爐采用的是國內(nèi)科佳電爐公司生產(chǎn)的KJ-T1200-F100分體式高溫管式爐，該設(shè)備爐腔內(nèi)置熱電偶，可實(shí)時顯示爐內(nèi)溫度，在高溫段溫度監(jiān)測誤差小，在500 ℃以上誤差僅有±2 ℃，可完成RFBG的制備、測試環(huán)節(jié)。

1.3 制備結(jié)果分析

實(shí)驗(yàn)采用3組光纖在3個不同的設(shè)定溫度下進(jìn)行退火實(shí)驗(yàn)。從高溫管式爐啟動升溫開始計時，直到種子光柵反射功率達(dá)到谷值的時刻為光柵的抹除時間，從抹除時刻到再生光柵反射功率穩(wěn)定的過程定義為再生時間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果各參數(shù)見表1。

表1 再生光柵實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在退火溫度為800 ℃時，光柵光功率持續(xù)6 h下降，未出現(xiàn)光柵再生現(xiàn)象，中心波長和光功率隨時間變化情況如圖2（a）所示。在從室溫升溫到設(shè)定溫度的過程中，光柵反射光功率便緩慢降低，在分別達(dá)到900 ℃和1,000 ℃的設(shè)計退火溫度之后的40 min和 2 min時，種子光柵光功率降至最低，表明光柵被擦除，也說明退火溫度越高，RFBG生成的時間越短，種子光柵抹除時間和光柵再生時間均隨實(shí)驗(yàn)溫度的提高而縮短，可達(dá)30 min，但在1,000 ℃的RFBG的光功率緩慢衰減穩(wěn)定性較900 ℃下生成的RFBG差。兩組實(shí)驗(yàn)結(jié)果中心波長變化穩(wěn)定，光功率值下降至23 dBm左右，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2（b）和2（c）所示。

2 性能測試與分析

由于900 ℃退火工況下制作的RFBG熱穩(wěn)定較好，因此，使用其進(jìn)行升溫過程的性能測試，對該溫度下制作的RFBG進(jìn)行5個小時的高溫老化處理，之后關(guān)閉管式爐，使其溫度自然降低到室內(nèi)溫度，通過光纖光柵解調(diào)軟件對RFBG的中心波長和溫度顯示進(jìn)行標(biāo)定。

通過觀測高溫管式爐溫控系統(tǒng)的溫度示數(shù)進(jìn)行升溫記錄，結(jié)果顯示，管式爐溫度與解調(diào)軟件顯示的光柵解調(diào)溫度誤差大約為±5 ℃，能夠?qū)崿F(xiàn)對高溫環(huán)境的持續(xù)溫度監(jiān)測，對中心波長和升溫過程溫度值的三階擬合關(guān)系如圖3所示，擬合精度可達(dá)0.99953，與一些學(xué)者的相關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果相似，解調(diào)溫度與中心波長整體上呈非線性的關(guān)系[18]。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

基于退火溫度為主要RFBG制備影響因素，使用非載氫Ⅰ型FBG進(jìn)行不同溫度的熱處理實(shí)驗(yàn)，證明了光纖是否載氫不是RFBG出現(xiàn)的決定性因素。但是通過對光纖光柵在800 ℃高溫退火下未觀察到光柵再生現(xiàn)象，而王巧妮等學(xué)者[11]采用同類型載氫FBG在相同條件下制作出RFBG，說明載氫過程對RFBG的研制起到促進(jìn)再生的正向作用。

通過3類溫度下的中心波長與光功率變化圖可以看出，設(shè)置越高的退火溫度，越有利于縮短RFBG生成的時間。從實(shí)驗(yàn)升溫開始，到RFBG穩(wěn)定生成為止，設(shè)定溫度為900 ℃的實(shí)驗(yàn)過程累計需要215 min，而設(shè)定溫度為1,000 ℃的實(shí)驗(yàn)過程只需要150 min。當(dāng)爐溫達(dá)到1,000 ℃后，在2～3 min內(nèi)就完成了種子光柵的抹除和RFBG的生成。但是，設(shè)置如1,000 ℃這樣過高的退火溫度，雖然提高了制作效率，但是過高溫度下生成的RFBG的熱穩(wěn)定性不好，光功率有持續(xù)緩慢下降的趨勢。

4 結(jié)束語

本文基于高溫管式爐搭建高溫退火系統(tǒng)，在3個不同的退火溫度下進(jìn)行再生光纖光柵制備實(shí)驗(yàn)。采用非載氫Ⅰ型FBG，在800 ℃、900 ℃、1,000 ℃ 3個退火溫度下進(jìn)行RFBG制備實(shí)驗(yàn)。在800℃高溫退火下無光柵再生現(xiàn)象；后兩個溫度下，分別在升溫130 min和98 min后觀察到RFBG生成。但更高溫度下生成的RFBG光功率不穩(wěn)定，兩者光功率較種子光柵下降了7 dBm左右，能明顯觀察到RFBG的波峰，并采用900 ℃退火溫度下制得的RFBG進(jìn)行了性能測試，在從室溫26 ℃到900 ℃的升溫過程中，光柵解調(diào)溫度與管式爐顯示溫度的誤差約為±5 ℃，能夠滿足實(shí)際應(yīng)用中的要求。雖然RFBG的生成極大拓寬了測溫范圍，但是其反射功率在-23.50 dBm左右，較種子光柵下降了7 dBm，對解調(diào)儀解調(diào)精度要求更高，不易于溫度解調(diào)。

由于在高溫退火環(huán)境下，包層被灼燒掉落使得光纖機(jī)械強(qiáng)度降低，纖芯易斷裂，為保證制備的RFBG能夠?qū)嶋H應(yīng)用，后續(xù)應(yīng)著手于對其進(jìn)行高溫封裝[18]或研發(fā)能保證其機(jī)械強(qiáng)度的涂覆層材料[19]，更可靠的保護(hù)形式是采用特制材料進(jìn)行外殼封裝。涂覆層材料能提高光纖光柵靈敏性，但保護(hù)作用較差；有學(xué)者使用金屬鋼管進(jìn)行退火前封裝，但在高溫環(huán)境中容易出現(xiàn)光纖與鋼管粘接的現(xiàn)象；而采用石英陶瓷雙層管殼則提高了成本，并且在熱膨脹系數(shù)不一致的情況下容易殼體間產(chǎn)生應(yīng)力。因此，應(yīng)當(dāng)進(jìn)一步研制單層、耐溫、熱膨脹系數(shù)低的材質(zhì)制作封裝殼體。